CN112724885A - 一种医用丙烯酸酯压敏胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新材料领域，尤其公开了一种医用丙烯酸酯压敏胶及其制备方法，针对现有的医用压敏胶因残余单体无法消除而造成的致敏性问题，现提出如下方案，包括以下重量份的原料：丙烯酸丁酯60‑90份、丙烯酸乙酯4‑10份、醋酸乙烯酯4‑20份、丙烯酸1‑5份、引发剂0.2‑0.6份、缓冲剂0.15‑0.4份、水50‑80份，在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、滴液漏斗和氮气入口的四口瓶中加入剩余重量的水、剩余重量的引发剂和二分一重量的预乳液，缓慢搅拌，升温至80℃反应0.5h。本发明得到无单体残留、皮肤相容性好、粘接性能优异的医用丙烯酸酯压敏胶。
Description
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，尤其涉及一种医用丙烯酸酯压敏胶及其制备方法。
背景技术
医用压敏胶要求聚合物无单体残留、皮肤相容性好。现有的医用压敏胶一般分为聚异丁烯压敏胶、硅橡胶压敏胶、丙烯酸酯压敏胶。其中聚异丁烯压敏胶因组分比较复杂需额外添加增粘树脂提高粘性，因此其皮肤相容性差且容易发生相分离。硅橡胶压敏胶的粘性取决于其官能团硅烷醇，但是含量不易控制，容易影响交联程度，造成冷流，在皮肤上易残留，致敏性高。现有的丙烯酸酯压敏胶主要存在三个方面的问题：1、粘度控制问题。无法准确的通过聚合工艺调整压敏胶粘度和内聚强调达到皮肤的最佳使用程度，造成无法在要求的时间内完整粘贴或者粘贴后无法轻松摘下，造成皮肤撕拉疼痛；2、皮肤致敏性高。因合成过程中无法有效的降低单体残留率，小分子的残留单体造成了皮肤的敏感、红肿；3、皮肤表面的残留问题。因压敏胶的内聚强度不够，在使用中特别是关节部位不断弯折，在摘下时因胶层强度不够造成了皮肤表面的残留。
为此，本发明提出一种医用丙烯酸酯压敏胶及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种医用丙烯酸酯压敏胶及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种医用丙烯酸酯压敏胶，包括以下重量份的原料：丙烯酸丁酯60-90份、丙烯酸乙酯4-10份、醋酸乙烯酯4-20份、丙烯酸1-5份、丙烯酸羟丁酯0-0.5份、硅烷偶联剂0.01-0.1份、分子量调节剂0.01-0.1份、乳化剂0.3-0.5份、引发剂0.2-0.6份、缓冲剂0.15-0.4份、水50-80份。
优选的，包括以下重量份的原料：丙烯酸丁酯80份、丙烯酸乙酯6份、醋酸乙烯酯12份、丙烯酸2份、丙烯酸羟丁酯0.1份、硅烷偶联剂0.05份、分子量调节剂0.05份、乳化剂0.3份、引发剂0.25份、缓冲剂0.15份、水58份。
优选的，所述分子量调节剂采用叔十二硫醇。
优选的，所述乳化剂采用EF810的乳化剂。
优选的，所述引发剂采用过硫酸铵。
优选的，所述缓冲剂采用碳酸氢钠。
一种医用丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括以下步骤，
S1，制备预乳液：将丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸、丙烯酸羟丁酯、硅烷偶联剂、分子量调节剂、乳化剂、二分之一重量的引发剂、缓冲剂和二分之一重量的水加入到三口瓶中，通氮气，高速搅拌0.5h，制成预乳液备用；
S2，在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、滴液漏斗和氮气入口的四口瓶中加入剩余重量的水、剩余重量的引发剂和二分一重量的预乳液，缓慢搅拌，升温至80℃反应0.5h；
S3，在S2的四口瓶中继续滴加剩余预乳液，滴完后升温至85℃，保温1h，冷却出料。
本发明的目的是解决现有医用压敏胶因残余单体无法消除而造成的致敏性问题。
解决的方法：1、单体纯度：采用减压旋转蒸馏的方法提升单体的纯度≥99.5％，促进反应的进行程度，以减少因材料纯度不够、不反应物比例过高造成的残余；
2、聚合工艺：通过选择搭配，筛选出活性较高、富含双键、竞聚率相当的单体组提高共聚单体的转化率，在本发明的添加比例下，实现单体的完全反应，将残余量降到最低。对于单体残留物从来源上控制，从反应上消除，将压敏胶的致敏性降至最低，实现无残余单体的皮肤相容型医用压敏胶；
本发明得到无单体残留、皮肤相容性好、粘接性能优异的医用丙烯酸酯压敏胶。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
一种医用丙烯酸酯压敏胶的成分/作用/含量比例：
(1)软单体：丙烯酸丁酯(BA)60-90
丙烯酸乙酯(EA)4-10
作用：丙烯酸酯聚合物的粘合力主要来源于聚合物软单体链段对被粘物表面的附着浸润及其他作用。
(2)硬单体：醋酸乙烯酯(VAc)4-20
丙烯酸(AA)1-5
作用：增加聚合物分子量的刚性，使胶层具有较高的内聚强度。
(3)功能单体：丙烯酸羟丁酯(HBA)0-0.5
硅烷偶联剂(WD27)0.01-0.1
作用：功能单体的羟基、羧基官能团在聚合后在压敏胶大分子链上引入极性基团，能使压敏胶分子链之间以及聚合物与被粘物表面之间产生氢键及进行一定程度的交联，从而使压敏胶的内聚强度和粘合性能都有很大的提高。
(2)分子量调节剂：叔十二硫醇0.01-0.1
作用：压敏胶的分子量在调整到一定适合的范围和分布时，才能确保一方面具有较好的流动性和润湿性、初粘性高；另一方面具有较高的内聚强度、剪切强度和持粘性。在压敏胶的合成中，乳液聚合的链终止速率低，一般得到分子量很大的聚合物，这样不利于压敏胶各项性能的均衡，因此要添加适量的分子量调节剂，确保最适当的分子量。
(3)乳化剂：乳化剂(EF810)0.3-0.5
作用：降低表面张力，使单体乳化成小液滴并形成胶束，建立引发和聚合的条件。
(4)引发剂：过硫酸铵(APS)0.2-0.6
作用：引发单体进行聚合反应，是反应的启动剂。
(5)缓冲剂：碳酸氢钠(SCB)0.15-0.4
作用：提高乳液稳定性，减少凝胶几率。
(6)反应介质：水50-80。
实施例一
本发明提出的一种医用丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，包括以下重量份的原料：丙烯酸丁酯(BA)60份、丙烯酸乙酯(EA)4份、醋酸乙烯酯(VAc)4份、丙烯酸(AA)1份、丙烯酸羟丁酯(HBA)0份、硅烷偶联剂(WD27)0.01份、分子量调节剂0.01份、乳化剂0.3份、引发剂0.2份、缓冲剂0.15份、水50份。
本发明提出的一种医用丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括以下步骤，
S1，制备预乳液：将丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸、丙烯酸羟丁酯、硅烷偶联剂、分子量调节剂、乳化剂、二分之一重量的引发剂、缓冲剂和二分之一重量的水加入到三口瓶中，通氮气，高速搅拌0.5h，制成预乳液备用；
S2，在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、滴液漏斗和氮气入口的四口瓶中加入剩余重量的水、剩余重量的引发剂和二分一重量的预乳液，缓慢搅拌，升温至80℃反应0.5h；
S3，在S2的四口瓶中继续滴加剩余预乳液，滴完后升温至85℃，保温1h，冷却出料。
实施例二
本发明提出的一种医用丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，包括以下重量份的原料：丙烯酸丁酯(BA)80份、丙烯酸乙酯(EA)6份、醋酸乙烯酯(VAc)12份、丙烯酸(AA)2份、丙烯酸羟丁酯(HBA)0.1份、硅烷偶联剂(WD27)0.05份、分子量调节剂0.05份、乳化剂0.3份、引发剂0.25份、缓冲剂0.15份、水58份。
本发明提出的一种医用丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括以下步骤，
S1，制备预乳液：将丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸、丙烯酸羟丁酯、硅烷偶联剂、分子量调节剂、乳化剂、二分之一重量的引发剂、缓冲剂和二分之一重量的水加入到三口瓶中，通氮气，高速搅拌0.5h，制成预乳液备用；
S2，在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、滴液漏斗和氮气入口的四口瓶中加入剩余重量的水、剩余重量的引发剂和二分一重量的预乳液，缓慢搅拌，升温至80℃反应0.5h；
S3，在S2的四口瓶中继续滴加剩余预乳液，滴完后升温至85℃，保温1h，冷却出料。
实施例三
本发明提出的一种医用丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，包括以下重量份的原料：丙烯酸丁酯(BA)90份、丙烯酸乙酯(EA)10份、醋酸乙烯酯(VAc)20份、丙烯酸(AA)5份、丙烯酸羟丁酯(HBA)0.5份、硅烷偶联剂(WD27)0.1份、分子量调节剂0.1份、乳化剂0.5份、引发剂0.6份、缓冲剂0.4份、水80份。
本发明提出的一种医用丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括以下步骤，
S1，制备预乳液：将丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸、丙烯酸羟丁酯、硅烷偶联剂、分子量调节剂、乳化剂、二分之一重量的引发剂、缓冲剂和二分之一重量的水加入到三口瓶中，通氮气，高速搅拌0.5h，制成预乳液备用；
S2，在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、滴液漏斗和氮气入口的四口瓶中加入剩余重量的水、剩余重量的引发剂和二分一重量的预乳液，缓慢搅拌，升温至80℃反应0.5h；
S3，在S2的四口瓶中继续滴加剩余预乳液，滴完后升温至85℃，保温1h，冷却出料。
1、通过气相色谱法测定残余单体含量，基本单体残余量≤0.1％，丙烯酸残余量≤0.01％
| 压敏胶型号 | 基础单体含量 | 丙烯酸含量 |
| 实施例1 | 0.1％ | 0.01％ |
| 实施例2 | 0.1％ | 0.01％ |
| 实施例3 | 0.1％ | 0.01％ |
| 对比样1 | 1.4％ | 0.12％ |
| 对比样2 | 1.1％ | 0.1％ |
| Henkel3981 | 0.1％ | 0.01％ |
2、通过人体皮肤测试，测定胶样对人体皮肤的致敏性程度。
0-无过敏反应，1-非常轻微过敏，2-轻微过敏，3-过敏，4-严重过敏，5-非常严重过敏
| 压敏胶型号 | 过敏程度 |
| 实施例1 | 0 |
| 实施例2 | 0 |
| 实施例3 | 0 |
| 对比样1 | 3 |
| 对比样2 | 4 |
| Henkel3981 | 0 |
1、单体纯度：采用减压旋转蒸馏的方法提升单体的纯度≥99.5％，促进反应的进行程度，以减少因材料纯度不够、不反应物比例过高造成的残余；
2、聚合工艺：通过选择搭配，筛选出活性较高、富含双键、竞聚率相当的单体组提高共聚单体的转化率，在本发明的添加比例下，实现单体的完全反应，将残余量降到最低。对于单体残留物从来源上控制，从反应上消除，将压敏胶的致敏性降至最低，实现无残余单体的皮肤相容型医用压敏胶；
本发明得到无单体残留、皮肤相容性好、粘接性能优异的医用丙烯酸酯压敏胶。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种医用丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，包括以下重量份的原料：丙烯酸丁酯60-90份、丙烯酸乙酯4-10份、醋酸乙烯酯4-20份、丙烯酸1-5份、丙烯酸羟丁酯0-0.5份、硅烷偶联剂0.01-0.1份、分子量调节剂0.01-0.1份、乳化剂0.3-0.5份、引发剂0.2-0.6份、缓冲剂0.15-0.4份、水50-80份。
2.根据权利要求1所述的一种医用丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，包括以下重量份的原料：丙烯酸丁酯80份、丙烯酸乙酯6份、醋酸乙烯酯12份、丙烯酸2份、丙烯酸羟丁酯0.1份、硅烷偶联剂0.05份、分子量调节剂0.05份、乳化剂0.3份、引发剂0.25份、缓冲剂0.15份、水58份。
3.根据权利要求1所述的一种医用丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述分子量调节剂采用叔十二硫醇。
4.根据权利要求1所述的一种医用丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述乳化剂采用EF810的乳化剂。
5.根据权利要求1所述的一种医用丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述引发剂采用过硫酸铵。
6.根据权利要求1所述的一种医用丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述缓冲剂采用碳酸氢钠。
7.一种医用丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
S1，制备预乳液：将丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸、丙烯酸羟丁酯、硅烷偶联剂、分子量调节剂、乳化剂、二分之一重量的引发剂、缓冲剂和二分之一重量的水加入到三口瓶中，通氮气，高速搅拌0.5h，制成预乳液备用；
S2，在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、滴液漏斗和氮气入口的四口瓶中加入剩余重量的水、剩余重量的引发剂和二分一重量的预乳液，缓慢搅拌，升温至80℃反应0.5h；
S3，在S2的四口瓶中继续滴加剩余预乳液，滴完后升温至85℃，保温1h，冷却出料。
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