CN112724441B - 光致变色光学元件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明揭示了光致变色光学元件，包括光学基材和依次层叠设置于光学基材至少一面上的底涂层和光致变色涂层；其中，光致变色涂层由光致变色涂液涂布于底涂层上固化后形成，光致变色涂液包括以下组分，邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯45～65％；三羟甲基丙烷三丙烯酸酯15～25％；双酚A型环氧丙烯酸酯15～25％；丙烯酸酯胺增效剂0.5～3％；光致变色化合物0.5～5％；表面活性剂0.2～3％；光引发剂0.1～2％。本发明还提供了一种光致变色光学元件的制备方法。本发明提供的光致变色光学元件的光致变色涂层不仅具有优异的涂布性、密着性、耐黄变性和耐久性，而且还具有良好耐刮擦的和低雾度的优点。

Description

光致变色光学元件及其制备方法
技术领域
本发明属于光学元件制备技术领域，具体涉及一种光致变色光学元件及其制备方法。
背景技术
光致变色光学元件调光性能的核心在于附着于光学基材表面上的光致变色涂层，但现有的光致变色光学元件的光致变色涂层通常硬度不够、耐刮擦性能不佳，在使用过程中容易产生划痕。
因此，针对上述技术问题，有必要提供一种新的光致变色光学元件及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐刮擦性能优异的光致变色光学元件及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
为了实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：
一种光致变色光学元件，包括光学基材和依次层叠设置于所述光学基材至少一面上的底涂层和光致变色涂层；
其中，所述光致变色涂层由光致变色涂液涂布于所述底涂层上固化后形成，所述光致变色涂液包括以下组分，按重量百分比组成：
Figure BDA0002866393490000011
Figure BDA0002866393490000021
进一步地，所述光致变色化合物为萘并吡喃类光致变色化合物、二噻吩乙烯类光致变色化合物、偶氮苯类光致变色化合物、俘精酸酐类光致变色化合物、螺吡喃类光致变色化合物、螺噁嗪类光致变色化合物中的一种或几种。
进一步地，所述表面活性剂为脱水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇脂肪甘油脂肪酸酯、十甘油脂肪酸酯、丙二醇-季戊四醇脂肪酸酯、聚氧乙烯甘油脂肪酸酯、聚乙二醇脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基醚中的一种或几种。
进一步地，所述光引发剂为苯偶酰类、烷基苯酮类、酰基磷氧化物、二苯甲酮类、硫杂蒽酮类、二芳基碘鎓盐和异丙苯茂铁六氟磷酸盐中的一种或几种。
进一步地，所述底涂层由底涂液涂布于所述光学基材的表面上干燥后形成，所述底涂液包括第一溶剂、乳化剂和分散于所述第一溶剂中的四官能度环氧丙烯酸酯齐聚体颗粒，四官能度环氧丙烯酸酯齐聚体颗粒的粒径介于20～200nm之间。
进一步地，所述光致变色层背离所述底涂层的一面上还设有硬涂层，所述硬涂层由硬质层涂液涂布于所述光致变色涂层的表面上干燥后形成，所述硬质层涂液包括第二溶剂、有机硅聚氨酯丙烯酸酯、亲水性脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯和有机-无机杂化材料。
进一步地，所述有机硅聚氨酯丙烯酸酯的官能度为8～10，所述亲水性脂肪族聚氨酯丙烯酸酯的官能度为2～4。
进一步地，所述有机-无机杂化材料为台湾长兴化学工业股份有限公司的601B-35、601C-35、601H-35、601Q-35和601X-35中的一种或几种。
进一步地，所述底涂层的厚度为5～15μm；和/或所述光致变色涂层的厚度为20-60μm；和/或所述硬涂层的厚度为2～8μm。
一种光致变色光学元件的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备底涂液、光致变色涂液和硬质层涂液；
步骤2：对光学基材进行预处理；
步骤3：将底涂液涂布于光学基材的一面上，然后在30～50℃的环境下加热5～10min，以形成底涂层；
步骤4：将光致变色涂液涂布于前述底涂层上，然后在紫外灯下照射3～5min，以形成光致变色涂层；
步骤5：将硬质层涂液涂布于前述光致变色涂层上，然后在70～90℃的环境下加热5～20min，以形成硬涂层；
步骤6：将具有硬涂层的光学基材置于温度为100～120℃的环境下加热50～100min，即制得所述光致变色光学元件。
本发明有益效果：
与现有技术相比，本发明提供的光致变色光学元件的光致变色涂层不仅具有优异的涂布性、密着性、耐黄变性和耐久性，而且还具有良好耐刮擦的和低雾度的优点，并且在添加丙烯酸酯胺增效剂进一步提高光致变色涂层的密着性的同时，依然能够在长时间的使用下保持良好的密着性；同时，通过硬涂层的设置不仅能够进一步提高耐刮擦性，而且能够获得防指纹和防雾的效果。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请一种实施方式中光致变色光学元件的结构示意图。
附图标记说明：1-光学基材；2-底涂层；3-光致变色涂层；4-硬涂层。
具体实施方式
为了更充分理解本发明的技术内容，下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步介绍和说明。
需要说明的是，以下的说明中，表示量的“％”和“份”只要无特别说明，则为重量基准。除非另外指明，否则本说明书和权利要求中使用的表示特征尺寸、数量和物理特性的所有数字均应该理解为在所有情况下均是由术语“约”来修饰的。因此，除非有相反的说明，否则上述说明书和所附权利要求书中列出的数值参数均是近似值，本领域的技术人员能够利用本文所公开的教导内容寻求获得的所需特性，适当改变这些近似值。用端点表示的数值范围的使用包括该范围内的所有数字以及该范围内的任何范围，例如，1至5包括1、1.2、1.4、1.55、2、2.75、3、3.80、4和5等等。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素；术语“优选”指的是较优的选择方案，但不只限于所选方案。
请参照图1所示，本发明一种实施方式中的光致变色光学元件，其包括：包括光学基材1和依次层叠设置于所述光学基材1至少一面上的底涂层2和光致变色涂层3。其中，底涂层2形成于光学基材1的表面上，光致变色涂层3形成于底涂层2的表面上。
本发明中所使用的光学基材1，没有特别限定，只要是具有透光性的基材即可。例如，可以是玻璃和塑料透镜、显示器元件、镜子、建筑物和汽车的窗玻璃等现有公知的光学基材，在发明的实施例中优选为使用塑料透镜。
前述塑料透镜，可以使用丙烯酸树脂类、聚碳酸酯类树脂等的热塑性树脂透镜，多官能丙烯酸树脂、烯丙基类树脂、硫代聚氨酯类树脂、聚氨酯类树脂和硫代环氧类树脂等的交联性树脂透镜等目前被用作塑料透镜的现有公知的光学基材。
此外，作为光学基材1可在其一个或更多个表面上具有保护涂层，例如可以是，但不限于，耐磨涂层、过渡涂层、氧气阻隔涂层和紫外线屏蔽涂层之类的涂层。例如，现有商购的热塑性聚碳酸酯眼用透镜基材通常与施加到其表面上的耐磨涂层一起销售，因为这些基材的表面倾向于容易划伤、磨蚀或刮擦。例如，可以使用表面上形成有硅氧烷类、丙烯酸类的硬质涂层的光学基材；也可以使用实施了蚀刻等处理的光学基材。
底涂层2由底涂液涂布于光学基材1的表面上干燥后形成，底涂液包括第一溶剂、乳化剂和分散于所述第一溶剂中的四官能度环氧丙烯酸酯齐聚体颗粒。其中，第一溶剂由亲水性有机溶剂和水混合形成，亲水性有机溶剂可以是甲醇、乙醇、异丙醇等醇类，乙二醇、丙二醇、丁二醇等二醇类，醚类，甲氧基丙基乙酸酯等。第一溶剂在底涂液中的含量优选为5～15wt％。
通常溶剂中的分散颗粒的粒径越小越有利于提高涂层的浸润性和透明性，但综合考虑到底涂层2的浸润性、透明性和四官能度环氧丙烯酸酯齐聚体颗粒的制备难度，分散于第一溶剂中的四官能度环氧丙烯酸酯齐聚体颗粒的粒径优选为介于20～200nm之间。
对乳化剂并没有特别的限定，可以选自现有公知的乳化剂中的任意一种或几种。例如，可以是非离子型乳化剂、阴离子型乳化剂、阳离子型乳化剂、两性乳化剂等。优选为，聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚、聚乙二醇、聚丙二醇、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯、山梨糖醇酐脂肪酸酯、甘油单脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、脂肪酸烷醇酰胺、聚氧乙烯烷基酰胺、聚氧乙烯烷基氨基醚、聚氧乙烯乙炔二醇、烷基磷酸酯盐、炔属醇、聚醚改性二烷基聚硅氧烷共聚物等非离子型乳化剂中的一种或几种。
底涂层2的厚度优选为5-15μm，厚度低于5μm时，可能会影响光致变色涂层3与底涂层2之间的密合粘接性；而厚度高于15μm时，可能会降低其光学性能。
光致变色涂层3由光致变色涂液涂布于底涂层2上固化后形成，所述光致变色涂液包括以下组分，按重量百分比组成：邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯45～65％；三羟甲基丙烷三丙烯酸酯15～25％；双酚A型环氧丙烯酸酯15～25％；丙烯酸酯胺增效剂0.5～3％；光致变色化合物0.5～5％；表面活性剂0.2～3％；光引发剂0.1～2％。
其中，作为丙烯酸酯胺增效剂，可以增加光致变色涂层3的附着力和交联密度。但通常情况下随着长时间的使用丙烯酸酯胺增效剂容易在光致变色涂层3表面发生表面胺迁移现象，从而影响制得的光致变色涂层3的密合性和光学性能。而在本发明中发现即使在光致变色涂层3中使用了丙烯酸酯胺增效剂，长时间使用下也很少发生表面胺迁移现象，以保持光致变色涂层3良好的密合性和光学性能；尤其是在使用美源特殊化工株式会社的型号为Miramer AS2010和/或Miramer AS5142的产品作为丙烯酸酯胺增效剂时，几乎能够完全避免表面胺迁移现象的发生。
对光致变色化合物并没有特别的限定，可以选自现有公知的光致变色化合物中的任意一种或几种。例如，可以是萘并吡喃类光致变色化合物、二噻吩乙烯类光致变色化合物、偶氮苯类光致变色化合物、俘精酸酐类光致变色化合物、螺吡喃类光致变色化合物、螺噁嗪类光致变色化合物中的一种或几种。在这些光致变色化合物中，考虑到变色后的褪色条件以及显色浓度和变色速度，优选为使用萘并吡喃类光致变色化合物；例如，可以是授权公告号为CN101974002B的中国专利文件中所记载的化合物Nip-Me、Nip-Bu、Nip-Ph和Nip-HyEt中的一种或几种。
对表面活性剂并没有特别的限定，可以选自现有公知的表面活性剂中的任意一种或几种。但考虑到对底涂层2的浸润性和密合性提高的同时，减少光致变色涂层3的表面缺陷，优选为使用非离子型表面活性剂；例如，可以是脱水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇脂肪甘油脂肪酸酯、十甘油脂肪酸酯、丙二醇-季戊四醇脂肪酸酯、聚氧乙烯甘油脂肪酸酯、聚乙二醇脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基醚中的一种或几种。
对光引发剂剂并没有特别的限定，可以选自现有公知的光引发剂中的任意一种或几种。例如，可以是苯偶酰类、烷基苯酮类、酰基磷氧化物、二苯甲酮类、硫杂蒽酮类、二芳基碘鎓盐和异丙苯茂铁六氟磷酸盐等光引发剂中的一种或几种。
此外，光致变色涂液中还可以添加其他助剂，例如抗氧化剂、自由基捕捉剂、紫外线吸收剂、颜料和染料等。光致变色涂层3的厚度优选为20-60μm，厚度低于20μm时，可能会导致光致变色涂层3的显色浓度不足；而厚度高于60μm时，可能会影响光致变色涂层3的透明度。
为进一步提高光致变色层的抗刮擦性，可以在光致变色层背离所述底涂层2的一面(外侧面)上设置硬涂层4。所述硬涂层4由硬质层涂液涂布于所述光致变色涂层3的外侧面上干燥后形成，硬质层涂液包括第二溶剂、有机硅聚氨酯丙烯酸酯、亲水性脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯和有机-无机杂化材料。
其中，第二溶剂由亲水性有机溶剂和水混合形成，亲水性有机溶剂可以是甲醇、乙醇、异丙醇等醇类，乙二醇、丙二醇、丁二醇等二醇类，醚类，甲氧基丙基乙酸酯等。第二溶剂在硬质层涂液中的含量优选为15～25wt％。
有机硅聚氨酯丙烯酸酯的官能度为8～10，亲水性脂肪族聚氨酯丙烯酸酯的官能度为2～4。有机-无机杂化材料可以选自台湾长兴化学工业股份有限公司的型号为601B-35、601C-35、601H-35、601Q-35和601X-35的产品中的一种或几种。在硬质层涂液中，有机硅聚氨酯丙烯酸酯的含量优选为40～50wt％，亲水性脂肪族聚氨酯丙烯酸酯的含量优选为15～25wt％，三丙二醇二丙烯酸酯的含量优选为8～15wt％，有机-无机杂化材料的含量优选为1～5wt％。
硬涂层4的厚度优选为2-8μm，厚度低于2μm时，可能会影响光致变色涂层3与底涂层2之间的密合粘接性；而厚度高于8μm时，可能会降低其透明度等光学性能。
本发明还提供了一种光致变色光学元件的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备底涂液、光致变色涂液和硬质层涂液；
步骤2：对光学基材1进行预处理；
步骤3：将底涂液涂布于光学基材1的一面上，然后在30～50℃的环境下加热5～10min，以形成底涂层2；
步骤4：将光致变色涂液涂布于前述底涂层2上，然后在紫外灯下照射2～5min，以形成光致变色涂层3；
步骤5：将硬质层涂液涂布于前述光致变色涂层3上，然后在70～90℃的环境下加热5～20min，以形成硬涂层4；
步骤6：将具有硬涂层4的光学基材1置于温度为100～120℃的环境下加热50～100min，即制得所述光致变色光学元件。
其中，底涂液的制备方法为：将底涂液的各组分混合搅拌均匀，真空除泡后得到底涂液。
光致变色涂液制备方法为：将光致变色涂料组分中的邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双酚A型环氧丙烯酸酯混合均匀，再加入光致变色化合物并混合均匀，然后加入丙烯酸酯胺增效剂、表面活性剂和光引发剂充分混合均匀，真空除泡后得到光致变色涂液。
硬质层涂液的制备方法为：将硬质层涂液组分中的有机硅聚氨酯丙烯酸酯、亲水性脂肪族聚氨酯丙烯酸酯和三丙二醇二丙烯酸酯混合搅拌均匀，再加入第二溶剂和有机-无机杂化材料搅拌均匀，然后用300nm的过滤器过滤后真空除泡，得到硬质层涂液。
光学基材1的预处理方式可以采用有机溶剂脱脂处理，氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液等碱性水溶液或硫酸、盐酸等酸性水溶液化学处理，研磨剂研磨处理，大气压等离子体和低压等离子体等等离子体处理，电晕放电处理，火焰处理或者UV臭氧处理等。这些预处理方式中，从光学基材1和底涂层2的密合性、光学基材1表面的洗涤效果等方面来考虑，优选为在温度为50～60℃、质量浓度为10～20％的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中蚀刻后，用纯水清洗除去碱溶液的预处理方式。
对底涂液、光致变色涂液和硬质层涂液的涂布方式并无特别限定，可以采用浸渍、旋涂、浸渍-旋涂等涂布方式。从获得良好外观的涂膜和对涂层厚度的控制来考虑，底涂液和光致变色涂液优选为采用旋涂的涂布方式。硬质层涂液的涂布方式优选为采用浸渍的涂布方式，涂布硬质层涂液时的提升速度优选为10～30cm/min。
紫外灯可以采用金属卤化物灯、超高压汞灯、高压汞灯、中压汞灯、杀菌灯、氙灯、碳弧灯和钨灯等有电极灯或者无电极灯。
实施例1
将12重量份第一溶剂(丙二醇80wt％，水20wt％)，87重量份粒径介于20～100nm之间的四官能度环氧丙烯酸酯(CN2204，沙多玛化学公司)齐聚体颗粒和1重量份乳化剂(聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯)混合搅拌均匀，真空除泡后得到底涂液。
将53重量份邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯、22重量份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和20重量份双酚A型环氧丙烯酸酯混合均匀；再加入2.5重量份光致变色化合物(Nip-Me)并混合均匀；然后加入1重量份丙烯酸酯胺增效剂(Miramer AS5142，美源特殊化工株式会社)、1重量份表面活性剂(脱水山梨糖醇脂肪酸酯)和0.5重量份光引发剂(苯偶酰二甲基缩酮)充分混合均匀，真空除泡后得到光致变色涂液。
以厚度为3mm的硫代聚氨酯树脂塑料透镜(折射率1.60)作为光学基材1，在温度为55℃、质量浓度为10％的氢氧化钠水溶液中浸渍15分钟后，用纯水充分清洗除去光学基材1表面的碱溶液并烘干。
在烘干的光学基材1的一面上旋涂制得的底涂液，涂布厚度为10μm，然后在40℃的环境下加热10min，以形成底涂层2。
将制得的光致变色涂液旋涂于前述底涂层2上，涂布厚度为40μm，然后在功率为150mW/cm2的金属卤化物灯下照射3min，固化形成光致变色涂层3。
再将具有光致变色涂层3的光学基材1置于温度为110℃的恒温环境下加热60min，即制得光致变色光学元件。
实施例2
将12重量份第一溶剂(丙二醇80wt％，水20wt％)，87重量份粒径介于20～100nm之间的四官能度环氧丙烯酸酯(CN2204，沙多玛化学公司)齐聚体颗粒和1重量份乳化剂(聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯)混合搅拌均匀，真空除泡后得到底涂液。
将45重量份邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯、25重量份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和25重量份双酚A型环氧丙烯酸酯混合均匀；再加入2.5重量份光致变色化合物(Nip-Me)并混合均匀；然后加入1重量份丙烯酸酯胺增效剂(Miramer AS5142，美源特殊化工株式会社)、1重量份表面活性剂(脱水山梨糖醇脂肪酸酯)和0.5重量份光引发剂(苯偶酰二甲基缩酮)充分混合均匀，真空除泡后得到光致变色涂液。
以厚度为3mm的硫代聚氨酯树脂塑料透镜(折射率1.60)作为光学基材1，在温度为55℃、质量浓度为10％的氢氧化钠水溶液中浸渍15分钟后，用纯水充分清洗除去光学基材1表面的碱溶液并烘干。
在烘干的光学基材1的一面上旋涂制得的底涂液，涂布厚度为10μm，然后在40℃的环境下加热10min，以形成底涂层2。
将制得的光致变色涂液旋涂于前述底涂层2上，涂布厚度为40μm，然后在功率为150mW/cm2的金属卤化物灯下照射3min，固化形成光致变色涂层3。
再将具有光致变色涂层3的光学基材1置于温度为110℃的恒温环境下加热60min，即制得光致变色光学元件。
实施例3
将12重量份第一溶剂(丙二醇80wt％，水20wt％)，87重量份粒径介于20～100nm之间的四官能度环氧丙烯酸酯(CN2204，沙多玛化学公司)齐聚体颗粒和1重量份乳化剂(聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯)混合搅拌均匀，真空除泡后得到底涂液。
将50重量份邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯、23重量份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和22重量份双酚A型环氧丙烯酸酯混合均匀；再加入2.5重量份光致变色化合物(Nip-Me)并混合均匀；然后加入1重量份丙烯酸酯胺增效剂(Miramer AS5142，美源特殊化工株式会社)、1重量份表面活性剂(脱水山梨糖醇脂肪酸酯)和0.5重量份光引发剂(苯偶酰二甲基缩酮)充分混合均匀，真空除泡后得到光致变色涂液。
以厚度为3mm的硫代聚氨酯树脂塑料透镜(折射率1.60)作为光学基材1，在温度为55℃、质量浓度为10％的氢氧化钠水溶液中浸渍15分钟后，用纯水充分清洗除去光学基材1表面的碱溶液并烘干。
在烘干的光学基材1的一面上旋涂制得的底涂液，涂布厚度为10μm，然后在40℃的环境下加热10min，以形成底涂层2。
将制得的光致变色涂液旋涂于前述底涂层2上，涂布厚度为40μm，然后在功率为150mW/cm2的金属卤化物灯下照射3min，固化形成光致变色涂层3。
再将具有光致变色涂层3的光学基材1置于温度为110℃的恒温环境下加热60min，即制得光致变色光学元件。
实施例4
将12重量份第一溶剂(丙二醇80wt％，水20wt％)，87重量份粒径介于20～100nm之间的四官能度环氧丙烯酸酯(CN2204，沙多玛化学公司)齐聚体颗粒和1重量份乳化剂(聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯)混合搅拌均匀，真空除泡后得到底涂液。
将55重量份邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯、20重量份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和20重量份双酚A型环氧丙烯酸酯混合均匀；再加入2.5重量份光致变色化合物(Nip-Me)并混合均匀；然后加入1重量份丙烯酸酯胺增效剂(Miramer AS2010，美源特殊化工株式会社)、1重量份表面活性剂(脱水山梨糖醇脂肪酸酯)和0.5重量份光引发剂(苯偶酰二甲基缩酮)充分混合均匀，真空除泡后得到光致变色涂液。
以厚度为3mm的硫代聚氨酯树脂塑料透镜(折射率1.60)作为光学基材1，在温度为55℃、质量浓度为10％的氢氧化钠水溶液中浸渍15分钟后，用纯水充分清洗除去光学基材1表面的碱溶液并烘干。
在烘干的光学基材1的一面上旋涂制得的底涂液，涂布厚度为10μm，然后在40℃的环境下加热10min，以形成底涂层2。
将制得的光致变色涂液旋涂于前述底涂层2上，涂布厚度为40μm，然后在功率为150mW/cm2的金属卤化物灯下照射3min，固化形成光致变色涂层3。
再将具有光致变色涂层3的光学基材1置于温度为110℃的恒温环境下加热60min，即制得光致变色光学元件。
实施例5
将12重量份第一溶剂(丙二醇80wt％，水20wt％)，87重量份粒径介于20～100nm之间的四官能度环氧丙烯酸酯(CN2204，沙多玛化学公司)齐聚体颗粒和1重量份乳化剂(聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯)混合搅拌均匀，真空除泡后得到底涂液。
将60重量份邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯、18重量份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和17重量份双酚A型环氧丙烯酸酯混合均匀；再加入2.5重量份光致变色化合物(Nip-Me)并混合均匀；然后加入1重量份丙烯酸酯胺增效剂(Miramer AS5142，美源特殊化工株式会社)、1重量份表面活性剂(脱水山梨糖醇脂肪酸酯)和0.5重量份光引发剂(苯偶酰二甲基缩酮)充分混合均匀，真空除泡后得到光致变色涂液。
以厚度为3mm的硫代聚氨酯树脂塑料透镜(折射率1.60)作为光学基材1，在温度为55℃、质量浓度为10％的氢氧化钠水溶液中浸渍15分钟后，用纯水充分清洗除去光学基材1表面的碱溶液并烘干。
在烘干的光学基材1的一面上旋涂制得的底涂液，涂布厚度为10μm，然后在40℃的环境下加热10min，以形成底涂层2。
将制得的光致变色涂液旋涂于前述底涂层2上，涂布厚度为40μm，然后在功率为150mW/cm2的金属卤化物灯下照射3min，固化形成光致变色涂层3。
再将具有光致变色涂层3的光学基材1置于温度为110℃的恒温环境下加热60min，即制得光致变色光学元件。
实施例6
将12重量份第一溶剂(丙二醇80wt％，水20wt％)，87重量份粒径介于20～100nm之间的四官能度环氧丙烯酸酯(CN2204，沙多玛化学公司)齐聚体颗粒和1重量份乳化剂(聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯)混合搅拌均匀，真空除泡后得到底涂液。
将65重量份邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯、15重量份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和15重量份双酚A型环氧丙烯酸酯混合均匀；再加入2.5重量份光致变色化合物(Nip-Me)并混合均匀；然后加入1重量份丙烯酸酯胺增效剂(Miramer AS5142，美源特殊化工株式会社)、1重量份表面活性剂(脱水山梨糖醇脂肪酸酯)和0.5重量份光引发剂(苯偶酰二甲基缩酮)充分混合均匀，真空除泡后得到光致变色涂液。
以厚度为3mm的硫代聚氨酯树脂塑料透镜(折射率1.60)作为光学基材1，在温度为55℃、质量浓度为10％的氢氧化钠水溶液中浸渍15分钟后，用纯水充分清洗除去光学基材1表面的碱溶液并烘干。
在烘干的光学基材1的一面上旋涂制得的底涂液，涂布厚度为10μm，然后在40℃的环境下加热10min，以形成底涂层2。
将制得的光致变色涂液旋涂于前述底涂层2上，涂布厚度为40μm，然后在功率为150mW/cm2的金属卤化物灯下照射3min，固化形成光致变色涂层3。
再将具有光致变色涂层3的光学基材1置于温度为110℃的恒温环境下加热60min，即制得光致变色光学元件。
实施例7
将12重量份第一溶剂(丙二醇80wt％，水20wt％)，87重量份粒径介于20～100nm之间的四官能度环氧丙烯酸酯(CN2204，沙多玛化学公司)齐聚体颗粒和1重量份乳化剂(聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯)混合搅拌均匀，真空除泡后得到底涂液。
将53重量份邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯、22重量份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和20重量份双酚A型环氧丙烯酸酯混合均匀；再加入2.5重量份光致变色化合物(Nip-Me)并混合均匀；然后加入1重量份丙烯酸酯胺增效剂(Miramer AS5142，美源特殊化工株式会社)、1重量份表面活性剂(脱水山梨糖醇脂肪酸酯)和0.5重量份光引发剂(苯偶酰二甲基缩酮)充分混合均匀，真空除泡后得到光致变色涂液。
将45重量份有机硅聚氨酯丙烯酸酯(Miramer SIU240，10官能度，美源特殊化工株式会社)、20重量份亲水性脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(DR-U317，2官能度，台湾长兴化学工业股份有限公司)和12重量份三丙二醇二丙烯酸酯混合搅拌均匀，再加入20重量份第二溶剂(丙二醇单甲基醚70wt％，水30wt％)和3重量份有机-无机杂化材料(601X-35，台湾长兴化学工业股份有限公司)搅拌均匀，然后用300nm的过滤器过滤后真空除泡，得到硬质层涂液。
以厚度为3mm的硫代聚氨酯树脂塑料透镜(折射率1.60)作为光学基材1，在温度为55℃、质量浓度为10％的氢氧化钠水溶液中浸渍15分钟后，用纯水充分清洗除去光学基材1表面的碱溶液并烘干。
在烘干的光学基材1的一面上旋涂制得的底涂液，涂布厚度为10μm，然后在40℃的环境下加热10min，以形成底涂层2。
将制得的光致变色涂液旋涂于前述底涂层2上，涂布厚度为40μm，然后在功率为150mW/cm2的金属卤化物灯下照射3min，固化形成光致变色涂层3。
对前述光致变色涂层3的外侧面实施30秒的UV臭氧处理，然后在温度为60℃、质量浓度为10％的氢氧化钠水溶液中浸渍处理5分钟，再用纯水充分洗涤，并进行干燥后，再浸渍于制得的硬质层涂液中以20cm/min的提升速度进行涂布，然后在80℃的环境下加热15min，以形成硬涂层4。
将具有硬涂层4的光学基材1置于温度为110℃的恒温环境下加热60min进行固化，即制得光致变色光学元件。
实施例8
将12重量份第一溶剂(丙二醇80wt％，水20wt％)，87重量份粒径介于20～100nm之间的四官能度环氧丙烯酸酯(CN2204，沙多玛化学公司)齐聚体颗粒和1重量份乳化剂(聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯)混合搅拌均匀，真空除泡后得到底涂液。
将53重量份邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯、22重量份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和20重量份双酚A型环氧丙烯酸酯混合均匀；再加入2.5重量份光致变色化合物(Nip-Me)并混合均匀；然后加入1重量份丙烯酸酯胺增效剂(Miramer AS5142，美源特殊化工株式会社)、1重量份表面活性剂(脱水山梨糖醇脂肪酸酯)和0.5重量份光引发剂(苯偶酰二甲基缩酮)充分混合均匀，真空除泡后得到光致变色涂液。
将40重量份有机硅聚氨酯丙烯酸酯(Miramer SIU240，10官能度，美源特殊化工株式会社)、25重量份亲水性脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(DR-U317，2官能度，台湾长兴化学工业股份有限公司)和12重量份三丙二醇二丙烯酸酯混合搅拌均匀，再加入20重量份第二溶剂(丙二醇单甲基醚70wt％，水30wt％)和3重量份有机-无机杂化材料(601X-35，台湾长兴化学工业股份有限公司)搅拌均匀，然后用300nm的过滤器过滤后真空除泡，得到硬质层涂液。
以厚度为3mm的硫代聚氨酯树脂塑料透镜(折射率1.60)作为光学基材1，在温度为55℃、质量浓度为10％的氢氧化钠水溶液中浸渍15分钟后，用纯水充分清洗除去光学基材1表面的碱溶液并烘干。
在烘干的光学基材1的一面上旋涂制得的底涂液，涂布厚度为10μm，然后在40℃的环境下加热10min，以形成底涂层2。
将制得的光致变色涂液旋涂于前述底涂层2上，涂布厚度为40μm，然后在功率为150mW/cm2的金属卤化物灯下照射3min，固化形成光致变色涂层3。
对前述光致变色涂层3的外侧面实施30秒的UV臭氧处理，然后在温度为60℃、质量浓度为10％的氢氧化钠水溶液中浸渍处理5分钟，再用纯水充分洗涤，并进行干燥后，再浸渍于制得的硬质层涂液中以20cm/min的提升速度进行涂布，然后在80℃的环境下加热15min，以形成硬涂层4。
将具有硬涂层4的光学基材1置于温度为110℃的恒温环境下加热60min进行固化，即制得光致变色光学元件。
实施例9
将12重量份第一溶剂(丙二醇80wt％，水20wt％)，87重量份粒径介于20～100nm之间的四官能度环氧丙烯酸酯(CN2204，沙多玛化学公司)齐聚体颗粒和1重量份乳化剂(聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯)混合搅拌均匀，真空除泡后得到底涂液。
将53重量份邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯、22重量份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和20重量份双酚A型环氧丙烯酸酯混合均匀；再加入2.5重量份光致变色化合物(Nip-Me)并混合均匀；然后加入1重量份丙烯酸酯胺增效剂(Miramer AS5142，美源特殊化工株式会社)、1重量份表面活性剂(脱水山梨糖醇脂肪酸酯)和0.5重量份光引发剂(苯偶酰二甲基缩酮)充分混合均匀，真空除泡后得到光致变色涂液。
将43重量份有机硅聚氨酯丙烯酸酯(Miramer SIU240，10官能度，美源特殊化工株式会社)、19重量份亲水性脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(DR-U317，2官能度，台湾长兴化学工业股份有限公司)和15重量份三丙二醇二丙烯酸酯混合搅拌均匀，再加入20重量份第二溶剂(丙二醇单甲基醚70wt％，水30wt％)和3重量份有机-无机杂化材料(601X-35，台湾长兴化学工业股份有限公司)搅拌均匀，然后用300nm的过滤器过滤后真空除泡，得到硬质层涂液。
以厚度为3mm的硫代聚氨酯树脂塑料透镜(折射率1.60)作为光学基材1，在温度为55℃、质量浓度为10％的氢氧化钠水溶液中浸渍15分钟后，用纯水充分清洗除去光学基材1表面的碱溶液并烘干。
在烘干的光学基材1的一面上旋涂制得的底涂液，涂布厚度为10μm，然后在40℃的环境下加热10min，以形成底涂层2。
将制得的光致变色涂液旋涂于前述底涂层2上，涂布厚度为40μm，然后在功率为150mW/cm2的金属卤化物灯下照射3min，固化形成光致变色涂层3。
对前述光致变色涂层3的外侧面实施30秒的UV臭氧处理，然后在温度为60℃、质量浓度为10％的氢氧化钠水溶液中浸渍处理5分钟，再用纯水充分洗涤，并进行干燥后，再浸渍于制得的硬质层涂液中以20cm/min的提升速度进行涂布，然后在80℃的环境下加热15min，以形成硬涂层4。
将具有硬涂层4的光学基材1置于温度为110℃的恒温环境下加热60min进行固化，即制得光致变色光学元件。
实施例10
将12重量份第一溶剂(丙二醇80wt％，水20wt％)，87重量份粒径介于20～100nm之间的四官能度环氧丙烯酸酯(CN2204，沙多玛化学公司)齐聚体颗粒和1重量份乳化剂(聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯)混合搅拌均匀，真空除泡后得到底涂液。
将53重量份邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯、22重量份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和20重量份双酚A型环氧丙烯酸酯混合均匀；再加入2.5重量份光致变色化合物(Nip-Me)并混合均匀；然后加入1重量份丙烯酸酯胺增效剂(Miramer AS5142，美源特殊化工株式会社)、1重量份表面活性剂(脱水山梨糖醇脂肪酸酯)和0.5重量份光引发剂(苯偶酰二甲基缩酮)充分混合均匀，真空除泡后得到光致变色涂液。
将50重量份有机硅聚氨酯丙烯酸酯(Miramer SIU240，10官能度，美源特殊化工株式会社)、19重量份亲水性脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(DR-U317，2官能度，台湾长兴化学工业股份有限公司)和8重量份三丙二醇二丙烯酸酯混合搅拌均匀，再加入20重量份第二溶剂(丙二醇单甲基醚70wt％，水30wt％)和3重量份有机-无机杂化材料(601X-35，台湾长兴化学工业股份有限公司)搅拌均匀，然后用300nm的过滤器过滤后真空除泡，得到硬质层涂液。
以厚度为3mm的硫代聚氨酯树脂塑料透镜(折射率1.60)作为光学基材1，在温度为55℃、质量浓度为10％的氢氧化钠水溶液中浸渍15分钟后，用纯水充分清洗除去光学基材1表面的碱溶液并烘干。
在烘干的光学基材1的一面上旋涂制得的底涂液，涂布厚度为10μm，然后在40℃的环境下加热10min，以形成底涂层2。
将制得的光致变色涂液旋涂于前述底涂层2上，涂布厚度为40μm，然后在功率为150mW/cm2的金属卤化物灯下照射3min，固化形成光致变色涂层3。
对前述光致变色涂层3的外侧面实施30秒的UV臭氧处理，然后在温度为60℃、质量浓度为10％的氢氧化钠水溶液中浸渍处理5分钟，再用纯水充分洗涤，并进行干燥后，再浸渍于制得的硬质层涂液中以20cm/min的提升速度进行涂布，然后在80℃的环境下加热15min，以形成硬涂层4。
将具有硬涂层4的光学基材1置于温度为110℃的恒温环境下加热60min进行固化，即制得光致变色光学元件。
对比例1
将12重量份第一溶剂(丙二醇80wt％，水20wt％)，87重量份粒径介于20～100nm之间的四官能度环氧丙烯酸酯(CN2204，沙多玛化学公司)齐聚体颗粒和1重量份乳化剂(聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯)混合搅拌均匀，真空除泡后得到底涂液。
将53重量份邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯、22重量份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和20重量份双酚A型环氧丙烯酸酯混合均匀；再加入2.5重量份光致变色化合物(Nip-Me)并混合均匀；然后加入1重量份表面活性剂(脱水山梨糖醇脂肪酸酯)和0.5重量份光引发剂(苯偶酰二甲基缩酮)充分混合均匀，真空除泡后得到光致变色涂液。
以厚度为3mm的硫代聚氨酯树脂塑料透镜(折射率1.60)作为光学基材1，在温度为55℃、质量浓度为10％的氢氧化钠水溶液中浸渍15分钟后，用纯水充分清洗除去光学基材1表面的碱溶液并烘干。
在烘干的光学基材1的一面上旋涂制得的底涂液，涂布厚度为10μm，然后在40℃的环境下加热10min，以形成底涂层2。
将制得的光致变色涂液旋涂于前述底涂层2上，涂布厚度为40μm，然后在功率为150mW/cm2的金属卤化物灯下照射3min，固化形成光致变色涂层3。
再将具有光致变色涂层3的光学基材1置于温度为110℃的恒温环境下加热60min，即制得光致变色光学元件。
性能评价
外观评价：将制得的光致变色光学元件，置于暗室内在荧光灯下通过目视观察，涂膜是否有麻点、斑点、夹杂物、流纹、开裂和细裂纹等缺陷；涂膜表面无上述缺陷且涂布均匀的光致变色光学元件记为“○”，否则记为“×”。
密着性评价：将制得的光致变色光学元件的涂层表面用百格刀或美工刀划成100个网格，每个网格的尺寸为1mm×1mm，然后将专用测试胶带(美国3M公司，3M-600)牢固的粘附到涂层表面，再以180°角将测试胶带从涂层表面快速剥离，根据涂层的残留网格数目对涂层密着性进行评价，计为“××/100”。
雾度评价：采用村上色彩技术研究所生产的型号为MH-150的雾度仪，测定制得的光致变色光学元件的雾度值；测得的雾度值低于0.3％时记为“○”，否则记为“×”。
耐刮擦评价：使用钢丝棉(日本钢棉公司制造的BONSTAR STEEL WOOL 0000#)，在施加1kg的荷重的同时，往复10次摩擦涂层表面，目测评价擦伤程度；涂层基本上无擦伤记为“○”，轻微的擦伤记为“△”，明显擦伤记为“×”。
耐黄变评价：将制得的光致变色光学元件，以功率为2.5kW氙弧灯作为光源，在辐射强度为40W/m2、光照射面温度为50℃的条件下照射100小时后(大约相当于使用了5年时间)，测试涂层的黄变指数(ΔYI)。
耐久性评价：将制得的光致变色光学元件，以功率为2.5kW氙弧灯作为光源，在辐射强度为40W/m2、光照射面温度为50℃的条件下照射100小时后(大约相当于使用了5年时间)，测试涂层的密着性。
防指纹性评价：手指涂膜凡士林后，按压制得的光致变色光学元件的硬涂层4表面，分别目测观察按压300次后的硬涂层4上的指纹残留情况；硬涂层4上无指纹残留记为“○”，否则记为“×”。
防雾性评价：用型号为JYSP-360的接触角测定仪，测试制得的光致变色光学元件的硬涂层4对水的接触角，以表征样品的亲水性防雾性能。
外观 密着性 雾度 耐刮擦 耐黄变 耐久性 防指纹 防雾
实施例1 ○ 100/100 ○ △ 2.7 100/100 — —
实施例2 ○ 100/100 ○ ○ 2.8 100/100 — —
实施例3 ○ 100/100 ○ ○ 2.7 100/100 — —
实施例4 ○ 100/100 ○ △ 3.1 100/100 — —
实施例5 ○ 100/100 ○ △ 2.8 100/100 — —
实施例6 ○ 100/100 ○ △ 3.0 100/100 — —
实施例7 ○ 100/100 ○ ○ 2.3 100/100 ○ 10.13°
实施例8 ○ 100/100 ○ ○ 2.6 100/100 ○ 12.36°
实施例9 ○ 100/100 ○ ○ 2.3 100/100 ○ 11.69°
实施例10 ○ 100/100 ○ ○ 2.4 100/100 ○ 12.81°
对比例1 ○ 100/100 ○ △ 3.8 95/100 — —
根据上表，结合各实施例和对比例可以看出，本发明提供的光致变色光学元件的光致变色涂层3不仅具有优异的涂布性、密着性、耐黄变性和耐久性，而且还具有良好耐刮擦的和低雾度的优点，并且在添加丙烯酸酯胺增效剂进一步提高光致变色涂层3的密着性的同时，依然能够在长时间的使用下保持良好的密着性。同时，通过硬涂层4的设置不仅能够进一步提高耐刮擦性，而且能够获得防指纹和防雾的效果。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施例加以描述，但并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (6)

1.一种光致变色光学元件，其特征在于，包括光学基材和依次层叠设置于所述光学基材至少一面上的底涂层和光致变色涂层；
所述光致变色涂层由光致变色涂液涂布于所述底涂层上固化后形成，所述光致变色涂液包括以下组分，按重量百分比组成：
邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯 45~65%，
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 15~25%，
双酚A型环氧丙烯酸酯 15~25%，
丙烯酸酯胺增效剂 0.5~3%，
光致变色化合物 0.5~5%，
表面活性剂 0.2~3%，
光引发剂 0.1~2%；
所述光致变色层背离所述底涂层的一面上还设有硬涂层，所述硬涂层由硬质层涂液涂布于所述光致变色涂层的表面上干燥后形成，所述硬质层涂液包括以下组分，按重量百分比组成：
第二溶剂 15~25%，
有机硅聚氨酯丙烯酸酯 40~50%，
亲水性脂肪族聚氨酯丙烯酸酯 15~25%，
三丙二醇二丙烯酸酯 8~15%，
有机-无机杂化材料 1~5%，
其中，所述有机硅聚氨酯丙烯酸酯的官能度为8~10，所述亲水性脂肪族聚氨酯丙烯酸酯的官能度为2~4，所述有机-无机杂化材料为台湾长兴化学工业股份有限公司的601B-35、601C-35、601H-35、601Q-35和601X-35中的一种或几种，所述底涂层的厚度为5~15μm，所述光致变色涂层的厚度为20-60μm，所述硬涂层的厚度为2~8μm。
2.根据权利要求1所述的光致变色光学元件，其特征在于，所述光致变色化合物为萘并吡喃类光致变色化合物、二噻吩乙烯类光致变色化合物、偶氮苯类光致变色化合物、俘精酸酐类光致变色化合物、螺吡喃类光致变色化合物、螺噁嗪类光致变色化合物中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的光致变色光学元件，其特征在于，所述表面活性剂为脱水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇脂肪甘油脂肪酸酯、十甘油脂肪酸酯、丙二醇-季戊四醇脂肪酸酯、聚氧乙烯甘油脂肪酸酯、聚乙二醇脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基醚中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的光致变色光学元件，其特征在于，所述光引发剂为苯偶酰类、烷基苯酮类、酰基磷氧化物、二苯甲酮类、硫杂蒽酮类、二芳基碘鎓盐和异丙苯茂铁六氟磷酸盐中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的光致变色光学元件，其特征在于，所述底涂层由底涂液涂布于所述光学基材的表面上干燥后形成，所述底涂液包括第一溶剂、乳化剂和分散于所述第一溶剂中的四官能度环氧丙烯酸酯齐聚体颗粒，四官能度环氧丙烯酸酯齐聚体颗粒的粒径介于20~200nm之间。
6.一种如权利要求1~5中任一项所述的光致变色光学元件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：制备底涂液、光致变色涂液和硬质层涂液；
步骤2：对光学基材进行预处理；
步骤3：将底涂液涂布于光学基材的一面上，然后在30~50℃的环境下加热5~10min，以形成底涂层；
步骤4：将光致变色涂液涂布于前述底涂层上，然后在紫外灯下照射3~5min，以形成光致变色涂层；
步骤5：将硬质层涂液涂布于前述光致变色涂层上，然后在70~90℃ 的环境下加热5~20min，以形成硬涂层；
步骤6：将具有硬涂层的光学基材置于温度为100~120℃的环境下加热50~100min，即制得所述光致变色光学元件。
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