CN112723866B - 低氧化铝含量的氧化铝初生纤、氧化铝纤维及其制备方法、氧化铝纤维毯及其制备方法 - Google Patents

低氧化铝含量的氧化铝初生纤、氧化铝纤维及其制备方法、氧化铝纤维毯及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112723866B
CN112723866B CN202011608829.1A CN202011608829A CN112723866B CN 112723866 B CN112723866 B CN 112723866B CN 202011608829 A CN202011608829 A CN 202011608829A CN 112723866 B CN112723866 B CN 112723866B
Authority
CN
China
Prior art keywords
alumina
fiber
temperature
sol
low
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202011608829.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112723866A (zh
Inventor
王成龙
李梅
岳耀辉
鹿明
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Luyang Hot High Technology Ceramic Fiber Co
Original Assignee
Shandong Luyang Hot High Technology Ceramic Fiber Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Luyang Hot High Technology Ceramic Fiber Co filed Critical Shandong Luyang Hot High Technology Ceramic Fiber Co
Priority to CN202011608829.1A priority Critical patent/CN112723866B/zh
Publication of CN112723866A publication Critical patent/CN112723866A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112723866B publication Critical patent/CN112723866B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/62227—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products obtaining fibres
    • C04B35/62231—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products obtaining fibres based on oxide ceramics
    • C04B35/62236—Fibres based on aluminium oxide
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
    • D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
    • D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
    • D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
    • D04H1/40—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties
    • D04H1/42—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties characterised by the use of certain kinds of fibres insofar as this use has no preponderant influence on the consolidation of the fleece
    • D04H1/4209—Inorganic fibres
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
    • D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
    • D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
    • D04H1/40—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties
    • D04H1/44—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties the fleeces or layers being consolidated by mechanical means, e.g. by rolling
    • D04H1/46—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties the fleeces or layers being consolidated by mechanical means, e.g. by rolling by needling or like operations to cause entanglement of fibres
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
    • D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
    • D04H3/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of yarns or like filamentary material of substantial length
    • D04H3/002—Inorganic yarns or filaments
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
    • D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
    • D04H3/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of yarns or like filamentary material of substantial length
    • D04H3/08—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of yarns or like filamentary material of substantial length characterised by the method of strengthening or consolidating
    • D04H3/10—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of yarns or like filamentary material of substantial length characterised by the method of strengthening or consolidating with bonds between yarns or filaments made mechanically
    • D04H3/105—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of yarns or like filamentary material of substantial length characterised by the method of strengthening or consolidating with bonds between yarns or filaments made mechanically by needling
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3281—Copper oxides, cuprates or oxide-forming salts thereof, e.g. CuO or Cu2O
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3296—Lead oxides, plumbates or oxide forming salts thereof, e.g. silver plumbate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3418—Silicon oxide, silicic acids, or oxide forming salts thereof, e.g. silica sol, fused silica, silica fume, cristobalite, quartz or flint
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C04B2235/9607—Thermal properties, e.g. thermal expansion coefficient

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Fibers (AREA)

Abstract

本发明提供了一种低氧化铝含量的氧化铝初生纤，由氧化铝胶体经成纤、集棉处理得到；所述氧化铝胶体由聚合氧化铝溶胶、硅溶胶、添加助剂与纤维增强剂反应得到；所述添加助剂包括乳酸、聚乙烯醇、乙醇与水；所述纤维增强剂选自氧化铜和/或氧化铅。与现有技术相比，本发明通过在氧化铝胶体制备中加入纤维增强剂，利于胶体成胶，增大纤维韧性，使得抗拉强度满足要求的同时，降低氧化铝的含量，降低了生产成本，同时还使得到的氧化铝纤维具有较低的渣球含量，较好的隔热性能，提高了纤维的抗拉强度，使其应用领域广泛。

Description

低氧化铝含量的氧化铝初生纤、氧化铝纤维及其制备方法、氧 化铝纤维毯及其制备方法
技术领域
本发明属于耐火材料技术领域，尤其涉及一种低氧化铝含量的氧化铝初生纤、氧化铝纤维及其制备方法、低氧化铝含量的氧化铝纤维毯及其制备方法。
背景技术
普通陶瓷纤维作为纤维状轻质耐火材料，在冶金、石油化工、电力、建材、有色金属等行业工业窑炉上得到广泛应用，是一种性能优良的节能保温材料。普通陶瓷纤维的主要组成包括：Al2O3 40％～50％，SiO2 45％～55％，CaO＜0.1％，MgO＜0.1％。但由于陶瓷纤维的生产工艺多采用甩丝或者喷吹进行生产，纤维借助压缩气体或机械力形成，导致其表面存在缺陷，且粗细不均匀、渣球含量高(渣球含量70目：10％～20％)、使用温度较低(使用温度在1250℃以下)、导热系数高(毯平均温度500℃的导热系数＜0.15W/(m·K))，隔热性能差，无法应用在对渣球含量要求严格行业的技术要求。
氧化铝纤维作为新型纤维耐火材料，因其耐温度高、高强度(纤维平均抗拉强度为70～80kg/m2)、高模量、低导热率、高抗化学侵蚀能力等明显优于陶瓷纤维的优点，长期使用温度为1200℃～1500℃，最高使用温度为1600℃，广泛应用于大型冶金工业炉、陶瓷行业的电瓷烧成窑和陶瓷焙烧炉、高温窑炉等。现有生产多采用溶胶凝胶法法制备生纤，通过高温锻烧等工艺制备氧化铝纤维，使氧化铝纤维、纤维毯渣球含量低(渣球含量70目：＜0.5％)，导热系数低(毯平均温度500℃的导热系数＜0.12W/(m·K))。但普通氧化铝纤维的主要组成包括Al2O3 70％～72％，SiO2 27％～30％，CaO＜0.1％,，MgO＜0.1％，由于氧化铝含量高，一方面，原料成本价格高，每吨20万左右；另一方面，晶体结晶温度高，导致所需热处理的温度高，耗电量大，致使氧化铝的生产成本高，市场价居高不下。如果降低氧化铝含量，会导致纤维抗拉强度低，成品氧化铝纤维和氧化铝纤维毯长期高温环境下容易粉化，使用寿命短。
随着耐火纤维的广泛使用，某些行业需要一些渣球含量低，成本低的耐火材料，普通陶瓷纤维因为渣球含量高而不能满足客户需求；而氧化铝纤维虽然渣球含量低但是其价格高，让客户望而却步。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种隔热性能好且渣球含量低的低氧化铝含量的氧化铝纤维及其制备方法、低氧化铝含量的氧化铝纤维毯及其制备方法。
本发明提供了一种低氧化铝含量的氧化铝初生纤，由氧化铝胶体经成纤、集棉处理得到；
所述氧化铝胶体由聚合氧化铝溶胶、硅溶胶、添加助剂与纤维增强剂反应得到；所述添加助剂包括乳酸、聚乙烯醇、乙醇与水；所述纤维增强剂选自氧化铜和/或氧化铅。
优选的，所述聚合氧化铝溶胶中氧化铝的浓度为15～30wt％；所述聚合氧化铝溶胶中氧化铝与硅溶胶中二氧化硅的质量比为(50～70)：(30～50)；所述添加助剂中乳酸、聚乙烯醇、乙醇与水的质量比为(0.1～1)：(4～10)：(0.3～1)：(80～150)；所述添加助剂的质量为聚合氧化铝溶胶中氧化铝与硅溶胶中二氧化硅的总质量的5％～15％；所述纤维增强剂的质量为聚合氧化铝溶胶、硅溶胶、添加助剂与纤维增强剂总质量的0.5％～5％。
优选的，所述聚合氧化铝溶胶按照以下方法制备：
将铝粉、盐酸与蒸馏水按照摩尔比(1～1.8)：1：(15～35)的比例混合，在60℃～90℃下加热回流反应，得到聚合氧化铝溶胶。
优选的，所述氧化铝胶体在25℃下的粘度为1500～3000cP。
优选的，所述反应的温度为70℃～130℃；反应的时间为2～5h；
氧化铝胶体通过甩丝或喷吹成纤；甩丝成纤时甩丝辊转速为1500～4500r/min；喷吹工艺的喷吹压力为0.2～0.9MPa；成纤距离为3000～10000mm；所述集棉处理的温度为30℃～90℃；集棉处理的湿度为10～20RH％。
本发明还提供了一种低氧化铝含量的氧化铝纤维的制备方法，包括：
将上述的氧化铝初生纤经高温煅烧，得到氧化铝纤维。
优选的，所述高温煅烧包括低温处理、中温处理与高温处理；所述低温处理的温度为0℃～500℃；低温处理的时间为90～180min；所述中温处理的温度为500℃～1100℃；中温处理的时间为30～90min；所述高温处理的温度为1100℃～1200℃；高温处理的时间为30～60min。
本发明还提供了一种上述制备方法所制备的低氧化铝含量的氧化铝纤维；所述氧化铝纤维中Al2O3含量为50～70wt％，SiO2含量为30～50wt％。
本发明还提供了一种低氧化铝含量的氧化铝纤维毯的制备方法，包括：A1)将权利要求1～5任意一项所述的氧化铝初生纤通过针刺，得到氧化铝纤维毯生坯；A2)将所述氧化铝纤维毯生坯经高温煅烧，得到氧化铝纤维毯。
本发明还提供了上述方法制备的低氧化铝含量的氧化铝纤维毯；所述氧化铝纤维毯中Al2O3含量为50～70wt％，SiO2含量为30～50wt％。
本发明提供了一种低氧化铝含量的氧化铝初生纤，由氧化铝胶体经成纤、集棉处理得到；所述氧化铝胶体由聚合氧化铝溶胶、硅溶胶、添加助剂与纤维增强剂反应得到；所述添加助剂包括乳酸、聚乙烯醇、乙醇与水；所述纤维增强剂选自氧化铜和/或氧化铅。与现有技术相比，本发明通过在氧化铝胶体制备中加入纤维增强剂，利于胶体成胶，增大纤维韧性，使得抗拉强度满足要求的同时，降低氧化铝的含量，降低了生产成本，同时还使得到的氧化铝纤维具有较低的渣球含量，较好的隔热性能，提高了纤维的抗拉强度，使其应用领域广泛。
实验表明，本发明制备的低氧化铝含量的氧化铝初生纤、氧化铝纤维、氧化铝纤维毯：Al2O3:50～70wt％，SiO2:30～50wt％，渣球含量(大于70目)＜0.5％，毯平均温度500℃的导热系数＜0.12W/(m·K)，纤维平均抗拉强度为80～95kg/m2，使用温度1200℃～1500℃，生产成本降低15000～20000元/吨。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种低氧化铝含量的氧化铝初生纤，由氧化铝胶体经成纤、集棉处理得到；所述氧化铝胶体由聚合氧化铝溶胶、硅溶胶、添加助剂与纤维增强剂反应得到；所述添加助剂包括乳酸、聚乙烯醇、乙醇与水；所述纤维增强剂选自氧化铜和/或氧化铅。
其中，本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。
所述聚合氧化铝溶胶中氧化铝的浓度优选为15～30wt％；在本发明中，所述聚合氧化铝溶胶优选按照以下步骤制备：将铝粉、盐酸与水混合，加热回流反应，得到聚合氧化铝溶胶；所述水优选为蒸馏水；所述铝粉、盐酸与水的摩尔比优选为(1～1.8)：1：(15～35)，更优选为(1～1.8)：1：(20～35)，再优选为(1.3～1.8)：1：(20～35)；在本发明提供的实施例中，所述铝粉、盐酸与水的摩尔比具体为1.5∶1∶20或1.7∶1∶35；所述加热回流反应的温度优选为60℃～90℃，更优选为80℃～90℃；所述加热回流反应的时间优选为3～6h。
将聚合氧化铝溶胶、硅溶胶、添加助剂与纤维增强剂混合；所述硅溶胶中二氧化硅的浓度优选为5～20wt％，更优选为10～20wt％；在本发明提供的实施例中，所述硅溶胶中二氧化硅的浓度具体为10wt％或15wt％；所述聚合氧化铝溶胶中氧化铝与硅溶胶中二氧化硅的质量比优选为(50～70)：(30～50)，更优选为(50～65)：(40～50)，再优选为(50～60)：(40～45)；在本发明提供的实施例中，所述聚合氧化铝溶胶中氧化铝与硅溶胶中二氧化硅的质量比为55∶45或60∶40；所述添加助剂包括乳酸、聚乙烯醇、乙醇与水；所述乳酸、聚乙烯醇、乙醇与水的质量比优选为(0.1～1)：(4～10)：(0.3～1)：(80～150)，更优选为(0.3～0.8)：(4～8)：(0.3～1)：(80～130)，再优选为(0.5～0.8)：(5～6)：(0.4～0.6)：(100～120)；在本发明提供的实施例中，所述乳酸、聚乙烯醇、乙醇与水的质量比具体为0.5：5：0.4：100或0.8：6：0.6：120；所述聚乙烯醇的平均分子量优选为4万～8万；所述添加助剂的质量优选为聚合氧化铝溶胶中氧化铝与硅溶胶中二氧化硅的总质量的5％～15％，更优选为7％～15％；在本发明提供的实施例中，所述添加助剂的质量具体为聚合氧化铝溶胶中氧化铝与硅溶胶中二氧化硅的总质量的15％或7％；所述纤维增强剂为氧化铜和/或氧化铅；纤维增强剂可弥补氧化铝含量降低导致的生纤脆性大、易粉化的问题，利于胶体成纤，增大了纤维韧性；所述纤维增强剂的质量优选为聚合氧化铝溶胶、硅溶胶、添加助剂与纤维增强剂总质量的0.5％～5％，更优选为1％～4％，再优选为2％～4％；在本发明提供的实施例中，所述纤维增强剂的质量具体为聚合氧化铝溶胶、硅溶胶、添加助剂与纤维增强剂总质量的2％或4％。
混合均匀后，反应，得到氧化铝胶体；所述反应的温度优选为70℃～130℃，更优选为80℃～120℃，再优选为80℃～100℃；在本发明提供的实施例中，所述反应的温度具体为80℃或100℃；所述反应的时间优选为2～5h，更优选为2～4h。
按照本发明，优选将氧化铝胶体进行粘度调节；所述粘体调节优选调节其粘度在25℃下为1500～3000cP，更优选为1750～2500cP；在本发明提供的实施例中，所述粘度调节具体为调节氧化铝胶体粘度在25℃下为2000cP或2200cP。
然后再经成纤、集棉处理，得到氧化铝初生纤；在本发明中优选通过甩丝或喷吹成纤；当采用甩丝成纤时，甩丝辊转速优选为1500～4500r/min，更优选为2000～4000r/min，再优选为2000～3000r/min；在本发明提供的实施例中，甩丝辊转速具体为2000r/min或2500r/min；当采用喷吹成纤时，喷吹工艺的喷吹压力优选为0.2～0.9MPa，更优选为0.3～0.8MPa；成纤距离优选为3000～10000mm，更优选为5000～9000mm，再优选为5000～8000mm；在本发明提供的实施例中，成纤距离具体为5000mm或8000mm；所述集棉处理的温度优选30℃～90℃，更优选为35℃～85℃，再优选为50℃～60℃；在本发明提供的实施例中所述集棉处理的温度具体为50℃或60℃；所述集棉处理的湿度优选为10～20RH％，更优选为15～20RH％；在本发明提供的实施例中，所述集棉处理的湿度具体为16RH％或20RH％；经成纤、集棉处理后得到的氧化铝初生纤的厚度优选为150～1500mm，更优选为250～1000mm，再优选为400～1000mm；在本发明提供的实施例中，所述氧化铝初生纤的厚度具体为500mm或1000mm。
本发明通过在氧化铝胶体制备中加入纤维增强剂，利于胶体成胶，增大纤维韧性，使得抗拉强度满足要求的同时，降低氧化铝的含量，降低了生产成本，同时还使得到的氧化铝纤维具有较低的渣球含量，较好的隔热性能，提高了纤维的抗拉强度，使其应用领域广泛。
本发明提供了一种低氧化铝含量的氧化铝纤维的制备方法，包括：将上述的氧化铝初生纤经高温煅烧，得到氧化铝纤维。
在本发明中，所述高温煅烧优选具体包括低温处理、中温处理与高温处理；所述低温处理的温度优选为0℃～500℃；所述低温处理的时间优选为90～180min，更优选为90～150min，再优选为90～120min；在本发明提供的实施例中，所述低温处理的时间具体为90min或100min；所述中温处理的温度优选为500℃～1100℃；所述中温处理的时间优选为30～90min，更优选为50～70min；在本发明提供的实施例中，所述中温处理的时间具体为60min或65min；所述高温处理的温度优选为1100℃～1200℃；所述高温处理的时间优选为30～60min，更优选为40～50min；在本发明提供的实施例中，所述高温处理的时间具体为45min。
本发明还提供了一种上述方法制备的低氧化铝含量的氧化铝纤维；所述氧化铝纤维中Al2O3含量为50～70wt％，SiO2含量为30～50wt％；所述氧化铝纤维的渣球含量(大于70目)＜0.5％；纤维平均抗拉强度为80～95kg/m2；所述氧化铝纤维使用温度为1200℃～1500℃。
本发明还提供了一种低氧化铝含量的氧化铝纤维毯的制备方法，包括：A1)将上述的氧化铝初生纤通过针刺，得到氧化铝纤维毯生坯；A2)将所述氧化铝纤维毯生坯经高温煅烧，得到氧化铝纤维毯。
其中，所述氧化铝初生纤同上所述，在此不再赘述。
将所述氧化铝初生纤通过针刺，得到氧化铝纤维毯生坯；所述针刺优选在针刺机种进行；所述针刺的密度优选为10～45针/cm2，更优选为15～40针/cm2；在本发明提供的实施例中，所述针刺的密度具体为20针/cm2。
将所述氧化铝纤维毯生坯经高温煅烧，得到氧化铝纤维毯；在本发明中，所述高温煅烧优选具体包括低温处理、中温处理与高温处理；所述低温处理的温度优选为0℃～500℃；所述低温处理的时间优选为90～180min，更优选为90～150min，再优选为90～120min；在本发明提供的实施例中，所述低温处理的时间具体为90min或100min；所述中温处理的温度优选为500℃～1100℃；所述中温处理的时间优选为30～90min，更优选为50～70min；在本发明提供的实施例中，所述中温处理的时间具体为60min或65min；所述高温处理的温度优选为1100℃～1200℃；所述高温处理的时间优选为30～60min，更优选为40～50min；在本发明提供的实施例中，所述高温处理的时间具体为45min。
本发明还提供了一种上述方法制备的低氧化铝含量的氧化铝纤维毯。所述氧化铝纤维毯中Al2O3含量为50～70wt％，SiO2含量为30～50wt％；所述氧化铝纤维毯的渣球含量(大于70目)＜0.5％；所述氧化铝纤维毯平均温度500℃的导热系数＜0.12W/(m·K)；纤维平均抗拉强度为80～95kg/m2；所述氧化铝纤维使用温度为1200℃～1500℃。
本发明先通过溶胶凝胶法制的氧化铝溶胶(Al2O3：50～70wt％)，然后经过集棉形成氧化铝初生纤，直接锻烧成氧化铝纤维，或者经过针刺工艺、锻烧工艺制成氧化铝纤维毯。鉴于，纤维中氧化铝含量的降低，其纤维抗拉强度降低，纤维易粉化，故需要调整胶体制备的配方及工艺节点、纤维的煅烧温度和锻烧时间和加入纤维增强剂，以抗拉强度满足要求的同时，制备出低氧化铝含量的氧化铝纤维及氧化铝纤维毯。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种低氧化铝含量的氧化铝纤维及其制备方法、低氧化铝含量的氧化铝纤维毯及其制备方法进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售。
实施例中渣球含量的检测标准为GB/T 5480.5-2004；
导热系数和抗拉强度的检测标准为GB/T 17911-2006；
使用温度根据GB/T 17911-2006中的加热永久线变化进行测量。
实施例1
将铝粉、盐酸和蒸馏水按照摩尔比1.5：1：20的比例，在90℃下加热回流3h得到Al2O3含量15wt％的聚合氯化铝溶胶，冷却至室温备用；将乳酸、聚乙烯醇、酒精、水按照质量比0.5：5：0.4：100的比例常温混合溶解为添加助剂。
将上述聚合氧化铝溶胶和市售硅溶胶(SiO2含量：10％)按照SiO2:Al2O3＝45：55混合，加入聚合氯化铝溶胶中的氧化铝和硅溶胶中的二氧化硅合计质量的15wt％的添加助剂，加入2wt％的CuO纤维增强剂混合均匀后，加热反应，在100℃下聚合2h，得到氧化铝胶体；将氧化铝胶体进行粘度调节，调节完后的氧化铝胶体在25℃下为2000cP。
将上述胶体通过甩丝工艺成纤，甩丝辊转速为2000r/min，成纤距离为5000mm，在集棉机中进行处理形成厚度为500mm的纤维生纤；集棉所需的温度为50℃，湿度优选为16RH％；
将上述纤维依次在加热炉中的低温区、中温区、高温区进行锻烧(加热炉中温度是逐渐升高的)，低温段的温度为0℃～500℃，中温区为500℃～1100℃，高温区为1100℃～1200℃，低温区的热处理时间为90min，中温区的热处理时间为60min，高温区的热处理时间为45min。依次经过低温区、中温区、高温区热处理后得到低氧化铝含量的氧化铝纤维。
测得此氧化铝纤维的渣球含量(大于70目)为0.4％，纤维平均抗拉强度为85kg/m2；使用温度1500℃，导热系数为0.102w/(m·K)，吨成本相比下降17000元。
实施例2
将铝粉、盐酸和蒸馏水按照摩尔比1.7：1：35的比例，在80℃下加热回流5h得到Al2O3含量15wt％的聚合氯化铝溶胶，冷却至室温备用；将乳酸、聚乙烯醇、酒精、水按照质量比0.8：6：0.6：120的比例常温混合溶解为添加助剂。
将上述聚合氧化铝溶胶和市售硅溶胶(SiO2含量：15％)按照SiO2:Al2O3＝40：60混合，加入聚合氯化铝溶胶中的氧化铝和硅溶胶中的二氧化硅合计质量的7wt％的添加助剂，加入4wt％的PbO纤维增强剂混合均匀后，加热反应，在80℃下聚合4h，得到氧化铝胶体；将氧化铝胶体进行粘度调节，调节完后的氧化铝胶体在25℃下为2200cP。
将上述胶体通过甩丝工艺成纤，甩丝辊转速为2500r/min，成纤距离为8000mm，在集棉机中进行处理形成厚度为1000mm的纤维生纤；集棉所需的温度为60℃，湿度优选为20RH％。
将上述纤维坯体通过针刺密度为20针/cm2，得到厚度为17mm、面密度为0.85kg/m2氧化铝纤维毯生坯。
将上述纤维毯生坯依次在加热炉中的低温区、中温区、高温区进行锻烧(加热炉中温度是逐渐升高的)，低温段的温度为0～500℃，中温区为500～1100，高温区为1100～1200℃，低温区的热处理时间为100min，中温区的热处理时间为65min，高温区的热处理时间为45min。依次经过低温区、中温区、高温区热处理后得到低氧化铝含量的氧化铝纤维毯。
测得此氧化铝纤维毯的渣球含量(大于70目)为0.3％，平均温度500℃的导热系数为0.113W/(m·K)，纤维平均抗拉强度为83kg/m2，使用温度1500℃，吨成本相比下降18000元。
对比例1：与实施例1同等规格陶瓷纤维、纤维毯的性能
从市面上购得陶瓷纤维、纤维毯，测得渣球含量(大于70目)为17％，毯平均温度500℃的导热系数为0.146W/(m·K)，使用温度为1250℃。
对比例2：从市面上购得氧化铝纤维、氧化铝纤维毯，测得渣球含量(大于70目)为0.5％，毯平均温度500℃的导热系数为0.119W/(m·K)，纤维平均抗拉强度为75kg/m2，使用温度为1300℃，价格为20万/吨。
对比例3(不添加纤维增强剂的对比例)：
将铝粉、盐酸和蒸馏水按照摩尔比1.1：1：30的比例，在85℃下加热回流4h得到Al2O3含量17wt％的聚合氯化铝溶胶，冷却至室温备用；将乳酸、聚乙烯醇、酒精、水按照质量比0.5：5：0.4：100的比例常温混合溶解为添加助剂。
将上述聚合氧化铝溶胶和市售硅溶胶(SiO2含量：17％)按照SiO2:Al2O3＝45：55混合，加入聚合氯化铝溶胶中的氧化铝和硅溶胶中的二氧化硅合计质量的10wt％的添加助剂，混合均匀后，加热反应，在100℃下聚合2.5h，得到氧化铝胶体；将氧化铝胶体进行粘度调节，调节完后的氧化铝胶体在25℃下为2250cP。
将上述胶体通过甩丝工艺成纤，甩丝辊转速为2800r/min，成纤距离为8500mm，在集棉机中进行处理形成厚度为1300mm的纤维生纤；集棉所需的温度为65℃，湿度优选为20RH％。
将上述纤维坯体通过针刺密度为25针/cm2，得到厚度为18mm、面密度为0.90kg/m2氧化铝纤维毯生坯。
将上述纤维毯生坯依次在加热炉中的低温区、中温区、高温区进行锻烧，低温段的温度为0～500℃，中温区为500～1100℃，高温区为1100～1200℃，低温区的热处理时间为110min，中温区的热处理时间为70min，高温区的热处理时间为50min。依次经过低温区、中温区、高温区热处理后得到低氧化铝含量的氧化铝纤维毯。
测得此氧化铝纤维毯的渣球含量(大于70目)为2％，平均温度500℃的导热系数为0.121W/(m·K)，纤维平均抗拉强度为70kg/m2，使用温度1400℃，吨成本相比下降10000元。可以看出，因未添加纤维增强剂，导致纤维强度降低，易粉化，进而增加了渣球含量。

Claims (7)

1.一种低氧化铝含量的氧化铝纤维的制备方法，其特征在于，包括：
将氧化铝初生纤经高温煅烧，得到氧化铝纤维；
所述低氧化铝含量的氧化铝初生纤，由氧化铝胶体经成纤、集棉处理得到；
所述氧化铝胶体由聚合氧化铝溶胶、硅溶胶、添加助剂与纤维增强剂反应得到；所述添加助剂包括乳酸、聚乙烯醇、乙醇与水；所述纤维增强剂选自氧化铜和/或氧化铅；
所述聚合氧化铝溶胶中氧化铝的浓度为15～30wt％；所述聚合氧化铝溶胶中氧化铝与硅溶胶中二氧化硅的质量比为(50～70)：(30～50)；所述添加助剂中乳酸、聚乙烯醇、乙醇与水的质量比为(0.1～1)：(4～10)：(0.3～1)：(80～150)；所述添加助剂的质量为聚合氧化铝溶胶中氧化铝与硅溶胶中二氧化硅的总质量的5％～15％；所述纤维增强剂的质量为聚合氧化铝溶胶、硅溶胶、添加助剂与纤维增强剂总质量的0.5％～5％；
所述高温煅烧包括低温处理、中温处理与高温处理；所述低温处理的温度为0℃～500℃；低温处理的时间为90～180min；所述中温处理的温度为500℃～1100℃；中温处理的时间为30～90min；所述高温处理的温度为1100℃～1200℃；高温处理的时间为30～60min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚合氧化铝溶胶按照以下方法制备：
将铝粉、盐酸与蒸馏水按照摩尔比(1～1.8)：1：(15～35)的比例混合，在60℃～90℃下加热回流反应，得到聚合氧化铝溶胶。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化铝胶体在25℃下的粘度为1500～3000cP。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为70℃～130℃；反应的时间为2～5h；
氧化铝胶体通过甩丝或喷吹成纤；甩丝成纤时甩丝辊转速为1500～4500r/min；喷吹工艺的喷吹压力为0.2～0.9MPa；成纤距离为3000～10000mm；所述集棉处理的温度为30℃～90℃；集棉处理的湿度为10～20RH％。
5.权利要求1～4任意一项所述制备方法所制备的低氧化铝含量的氧化铝纤维；所述氧化铝纤维中Al2O3含量为50～70wt％，SiO2含量为30～50wt％。
6.一种低氧化铝含量的氧化铝纤维毯的制备方法，其特征在于，包括：
A1)将氧化铝初生纤通过针刺，得到氧化铝纤维毯生坯；
所述低氧化铝含量的氧化铝初生纤，由氧化铝胶体经成纤、集棉处理得到；
所述氧化铝胶体由聚合氧化铝溶胶、硅溶胶、添加助剂与纤维增强剂反应得到；所述添加助剂包括乳酸、聚乙烯醇、乙醇与水；所述纤维增强剂选自氧化铜和/或氧化铅；
所述聚合氧化铝溶胶中氧化铝的浓度为15～30wt％；所述聚合氧化铝溶胶中氧化铝与硅溶胶中二氧化硅的质量比为(50～70)：(30～50)；所述添加助剂中乳酸、聚乙烯醇、乙醇与水的质量比为(0.1～1)：(4～10)：(0.3～1)：(80～150)；所述添加助剂的质量为聚合氧化铝溶胶中氧化铝与硅溶胶中二氧化硅的总质量的5％～15％；所述纤维增强剂的质量为聚合氧化铝溶胶、硅溶胶、添加助剂与纤维增强剂总质量的0.5％～5％；
A2)将所述氧化铝纤维毯生坯经高温煅烧，得到氧化铝纤维毯；
所述高温煅烧包括低温处理、中温处理与高温处理；所述低温处理的温度为0℃～500℃；低温处理的时间为90～180min；所述中温处理的温度为500℃～1100℃；中温处理的时间为30～90min；所述高温处理的温度为1100℃～1200℃；高温处理的时间为30～60min。
7.权利要求6所述制备方法制备的低氧化铝含量的氧化铝纤维毯；所述氧化铝纤维毯中Al2O3含量为50～70wt％，SiO2含量为30～50wt％。
CN202011608829.1A 2020-12-30 2020-12-30 低氧化铝含量的氧化铝初生纤、氧化铝纤维及其制备方法、氧化铝纤维毯及其制备方法 Active CN112723866B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011608829.1A CN112723866B (zh) 2020-12-30 2020-12-30 低氧化铝含量的氧化铝初生纤、氧化铝纤维及其制备方法、氧化铝纤维毯及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011608829.1A CN112723866B (zh) 2020-12-30 2020-12-30 低氧化铝含量的氧化铝初生纤、氧化铝纤维及其制备方法、氧化铝纤维毯及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112723866A CN112723866A (zh) 2021-04-30
CN112723866B true CN112723866B (zh) 2022-10-14

Family

ID=75610866

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011608829.1A Active CN112723866B (zh) 2020-12-30 2020-12-30 低氧化铝含量的氧化铝初生纤、氧化铝纤维及其制备方法、氧化铝纤维毯及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112723866B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113149051A (zh) * 2021-05-07 2021-07-23 江西鹏腾实业有限公司 一种铝溶胶的制备方法
CN114703602B (zh) * 2022-04-02 2023-09-22 深圳大学 一种微纳多级多孔柔性纤维膜及制备方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS605022A (ja) * 1983-06-22 1985-01-11 Mitsubishi Chem Ind Ltd アルミナ繊維の製造法
JP6431787B2 (ja) * 2015-02-27 2018-11-28 イビデン株式会社 アルミナ繊維の製造方法、紡糸液及びアルミナ繊維
CN111455554B (zh) * 2020-04-07 2021-07-23 山东鲁阳浩特高技术纤维有限公司 一种氧化铝纤维毯及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN112723866A (zh) 2021-04-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112723866B (zh) 低氧化铝含量的氧化铝初生纤、氧化铝纤维及其制备方法、氧化铝纤维毯及其制备方法
US11572314B2 (en) Preparation method for yttrium aluminum garnet continuous fiber
CN102432304B (zh) 一种堇青石-莫来石-红柱石抗热震砖及其制备方法
WO2019019365A1 (zh) 一种氧化铝-氧化锆复合陶瓷连续纤维的制备方法
CN100396631C (zh) 一种莫来石晶体耐火纤维毯的制法及其制得的产品
CN102070326B (zh) 多元复合氧化铝基连续纤维的制备工艺
CN102115335A (zh) 水泥回转窑过渡带用新型耐磨硅莫氮砖
US20150299938A1 (en) Method of producing inorganic fiber molded body
CN101052597A (zh) 碱土金属硅酸盐纤维的改性
CN104086201A (zh) 一种高纯氧化铝纤维及其制备方法
CN113860862A (zh) 一种低成本莫来石纤维的制备方法
CN111455554A (zh) 一种氧化铝纤维毯及其制备方法
CN101516803B (zh) 多晶刚玉纤维及其制备方法
CN114315322A (zh) 一种高钛铁冶炼用炉衬料
CN112094125B (zh) 一种低导热低热膨胀镁基原料及其制备方法
CN102180656B (zh) 无机铝盐制备氧化铝基连续纤维的工艺
CN109694255A (zh) 一种微膨胀硅砖及其制备方法
CN102627397B (zh) 利用红土镍矿冶炼镍铁剩余熔融渣生产硅酸镁纤维毯的方法
CN113968725B (zh) 一种Al-Zr复相氧化物连续陶瓷纤维及其制备方法
CN114702245A (zh) 一种耐酸碱性的玻璃纤维复合材料及其制备方法
CN114835473A (zh) 一种氧化铝陶瓷及其制备方法
CN110965397A (zh) 一种陶瓷纤维非膨胀衬垫的制备方法
CN109456550B (zh) 一种防冻裂给水管及其制备方法
CN113735452B (zh) 一种高强度耐火纤维及其制备方法
CN112608161A (zh) 金属增韧型稀土硅酸盐粉末的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant