CN111455554B - 一种氧化铝纤维毯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于耐火材料技术领域，尤其涉及一种氧化铝纤维毯及其制备方法。本发明提供的制备方法包括以下步骤：a)将聚合氯化铝溶胶、硅溶胶和纺丝助剂混合加热进行反应，得到纺丝原液；所述纺丝助剂包括乳酸、聚乙烯醇和酒精；b)将纺丝原液在甩丝机中进行成纤，得到的纤维丝进行集棉，得到前驱体纤维坯；所述甩丝机中相邻两排孔板的间距≥5mm，同一排孔板上的甩丝孔间距≥2.5mm；c)对前驱体纤维坯进行针刺，得到前驱体纤维毯坯；d)将前驱体纤维毯坯依次在加热炉的低温区、中温区和高温区进行热处理，得到氧化铝纤维毯。采用本发明方法制备的氧化铝纤维毯具有高整体性和低渣球含量，适用于作为陶瓷纤维模块炉衬的表面防护材料。

Description

一种氧化铝纤维毯及其制备方法
技术领域
本发明属于耐火材料技术领域，尤其涉及一种氧化铝纤维毯及其制备方法。
背景技术
耐火纤维作为轻质耐火材料，具有容重轻、比热容低、导热系数低、抗热震性能好、耐高温、化学稳定性好等优点，在石化、冶金、有色、化工、电力、陶瓷等工业窑炉中作为耐火保温材料得到了广泛的应用，与传统的浇注料、耐火砖等重质耐火材料相比，可节能20～40％。
耐火纤维按制备方法可以分为两类，一类是采用高温熔融工艺制备的陶瓷纤维，一类是采用溶解-凝聚工艺制备的氧化铝纤维。其中，陶瓷纤维包含普通型、标准型、高纯型、高铝型和含锆型等，最高使用温度在1140～1430℃之间；氧化铝纤维因氧化铝含量＞65％，按氧化铝含量的多少，可以分为72型、80型、95型、99型，最高使用温度在1600～1700℃之间。
传统的陶瓷纤维根据成纤工艺的不同可以分为：喷吹工艺和甩丝工艺。喷吹工艺是将熔融的高温流股，用高压空气喷吹，在高速空气的作用下，分散、拉伸、成纤；甩丝工艺是利用甩丝辊(2～4个)的高速旋转离心力将熔融液分散和牵伸成纤。采用上述两种方法制备纤维，都是将熔融物分散成小粒径熔滴，再使液滴牵伸成纤，整个过程在0.1s内骤冷完成，纤维内分子来不及重排，生产是玻璃态的纤维。由于熔融物的快速冷却，会同时产生大量的未纤维化得颗粒称之为渣球。渣球直径在数十微米(μm)到数百微米之间，远远高于纤维的平均直径(2～6μm)，包含在纤维体系之中，但起不到阻碍隔热的作用。对于相同容重的产品，若渣球含量提高，将导致纤维量减少，纤维自身密度降低，不利于纤维制品的隔热。且在使用的过程中，在炉内气流作用下，容易从产品中掉落。传统的陶瓷纤维制品≥212μm的渣球含量在8～20％，渣球含量较高。
生产瓷砖、餐具、马桶、电瓷等陶瓷材料的窑炉称为陶瓷烧结窑炉，炉型有辊道窑、梭式窑等，烧成温度在1000～1250℃之间，从成本和节能效果两方面考虑，该温度下最适合的炉衬材料是陶瓷纤维模块。但由于陶瓷类产品对外观光洁度要求较高，陶瓷烧结窑炉的炉衬材料不能存在掉渣的问题，而陶瓷纤维模块的渣球含量普遍较高，因此在将其作为炉衬材料使用时，需要做防掉渣处理。
现有技术通过在陶瓷纤维模块表面，利用高温粘结剂粘结一层厚度为50～100mm，渣球含量相对较低(≥212μm的渣球含在2.5％左右)的氧化铝纤维条块来解决陶瓷纤维模块掉渣的问题。但是现有氧化铝纤维条块的纤维结构较为松散，而且渣球含量依然较高，因此仍有可能出现纤维或渣球掉落的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种氧化铝纤维毯及其制备方法，采用本发明方法制备的氧化铝纤维毯具有高整体性和低渣球含量，适用于作为陶瓷纤维模块炉衬的表面防护材料。
本发明提供了一种氧化铝纤维毯的制备方法，包括以下步骤：
a)将聚合氯化铝溶胶、硅溶胶和纺丝助剂混合加热进行反应，得到纺丝原液；
所述纺丝助剂包括乳酸、聚乙烯醇和酒精；所述纺丝助剂的用量为所述聚合氯化铝溶胶中的氧化铝和所述硅溶胶中的二氧化硅合计质量的10～20wt％；
b)将所述纺丝原液在甩丝机中进行成纤，得到的纤维丝进行集棉，得到前驱体纤维坯；
所述甩丝机的甩丝盘上设置有多排甩丝孔板，相邻两排孔板的间距≥5mm，同一排孔板上的甩丝孔间距≥2.5mm；
c)对所述前驱体纤维坯进行针刺，得到前驱体纤维毯坯；
d)将所述前驱体纤维毯坯依次在加热炉的低温区、中温区和高温区进行热处理，得到氧化铝纤维毯；
热处理过程中，所述加热炉的低温区温度为0～600℃，中温区温度为600～1100℃，高温区温度为1100～1300℃；所述加热炉的低温区排气量设置为1～2Nm3/kg/h。
优选的，步骤a)中，所述聚合氯化铝溶胶中的氧化铝含量为25～35wt％；
所述聚合氯化铝溶胶中的氧化铝和所述硅溶胶中的二氧化硅合的质量比为(60～99)：(1～40)。
优选的，步骤a)中，所述乳酸、聚乙烯醇和酒精的质量比为(0.5～1):(5～15):(0.5～1)。
优选的，步骤a)中，所述反应的温度为80～120℃；所述反应的时间为2～5h。
优选的，步骤b)中，所述纺丝原液在进行成纤之前，先进行粘度调节；完成粘度调节的纺丝原液在25℃下的粘度为2000～7000cP。
优选的，步骤b)中，成纤过程中所述甩丝机的牵引风环风速为20～40m/s。
优选的，步骤b)中，所述集棉的温度为40～80℃；所述集棉的相对湿度为10～20RH％。
优选的，步骤c)中，所述针刺的密度为8～35针/cm2。
优选的，步骤d)中，所述前驱体纤维毯坯在低温区的热处理时间为90～150min，在中温区的热处理时间为60～120min，在高温区的热处理时间为30～90min。
本发明提供了一种上述技术方案所述制备方法制备得到的氧化铝纤维毯。
与现有技术相比，本发明提供了一种氧化铝纤维毯及其制备方法。本发明提供的制备方法包括以下步骤：a)将聚合氯化铝溶胶、硅溶胶和纺丝助剂混合加热进行反应，得到纺丝原液；所述纺丝助剂包括乳酸、聚乙烯醇和酒精；所述纺丝助剂的用量为所述聚合氯化铝溶胶中的氧化铝和所述硅溶胶中的二氧化硅合计质量的10～20wt％；b)将所述纺丝原液在甩丝机中进行成纤，得到的纤维丝进行集棉，得到前驱体纤维坯；所述甩丝机的甩丝盘上设置有多排甩丝孔板，相邻两排孔板的间距≥5mm，同一排孔板上的甩丝孔间距≥2.5mm；c)对所述前驱体纤维坯进行针刺，得到前驱体纤维毯坯；d)将所述前驱体纤维毯坯依次在加热炉的低温区、中温区和高温区进行热处理，得到氧化铝纤维毯；热处理过程中，所述加热炉的低温区温度为0～600℃，中温区温度为600～1100℃，高温区温度为1100～1300℃；所述加热炉的低温区排气量设置为1～2Nm3/kg/h。本发明提供的制备方法通过优化纺丝原液的成分组成，以及选择更为合适的成纤、集棉和热处理工艺条件，显著降低了纤维制品的渣球含量；通过进行针刺处理，明显提高了纤维制品的整体性。采用本发明方法制备的氧化铝纤维毯具有高整体性和低渣球含量，利用陶瓷钉将其与陶瓷纤维模块表面固定后，能够实现对陶瓷纤维模块表面的良好防护，可解决现有氧化铝纤维条块粘结结构易出现的开胶脱落，以及结构松散、渣球含量仍较高的问题，保证了陶瓷烧结窑炉所制备的陶瓷制品表面光洁、无杂物。实验结果表明，采用本发明提供的方法能够制备得到≥212μm的渣球含量＜0.1％的氧化铝纤维毯。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种氧化铝纤维毯的制备方法，包括以下步骤：
a)将聚合氯化铝溶胶、硅溶胶和纺丝助剂混合加热进行反应，得到纺丝原液；
所述纺丝助剂包括乳酸、聚乙烯醇和酒精；所述纺丝助剂的用量为所述聚合氯化铝溶胶中的氧化铝和所述硅溶胶中的二氧化硅合计质量的10～20wt％；
b)将所述纺丝原液在甩丝机中进行成纤，得到的纤维丝进行集棉，得到前驱体纤维坯；
所述甩丝机的甩丝盘上设置有多排甩丝孔板，相邻两排孔板的间距≥5mm，同一排孔板上的甩丝孔间距≥2.5mm；
c)对所述前驱体纤维坯进行针刺，得到前驱体纤维毯坯；
d)将所述前驱体纤维毯坯依次在加热炉的低温区、中温区和高温区进行热处理，得到氧化铝纤维毯；
热处理过程中，所述加热炉的低温区温度为0～600℃，中温区温度为600～1100℃，高温区温度为1100～1300℃；所述加热炉的低温区排气量设置为1～2Nm3/kg/h。
在本发明提供的制备方法中，首先将聚合氯化铝溶胶、硅溶胶和纺丝助剂进行混合。其中，所述聚合氯化铝溶胶中的氧化铝含量优选为25～35wt％，具体可为25wt％、26wt％、27wt％、28wt％、29wt％、30wt％、31wt％、32wt％、33wt％、34wt％或35wt％；所述聚合氯化铝溶胶优选由铝粉、盐酸和水混合反应制成；所述铝粉的粒径优选为100～500目，具体可为100目、150目、200目、250目、300目、350目、400目、450目或500目；所述铝粉、盐酸和水的摩尔比优选为(1.6～2)：1：(10～30)，具体可为1.8:1:20；所述混合反应的温度优选为70～90℃，具体可为70℃、75℃、80℃、85℃或90℃。
在本发明提供的制备方法中，所述硅溶胶中的二氧化硅粒径优选为5～50nm，具体可为5nm、10nm、15nm、20nm、25nm、30nm、35nm、40nm、45nm或50nm；所述硅溶胶中的二氧化硅含量优选为10～30wt％，具体可为10wt％、15wt％、20wt％、25wt％或30wt％；所述硅溶胶中的二氧化硅合和所述聚合氯化铝溶胶中的氧化铝的质量比优选为(1～40)：(60～99)，更优选为(20～40)：(60～80)，具体可为20:80、25:75、28:72、30:70、35:65或40:60。在本发明中，若氧化铝在氧化铝和二氧化硅合计质量中的占比高于80wt％，则后续制备的纤维脆性大、强度差，与陶瓷纤维模块固定时，会出现纤维毯断裂的问题；若氧化铝占比低于60wt％，则制备的氧化铝纤维高温稳定性差，长时间使用会存在晶粒长大，纤维粉化变硬脱落的问题。
在本发明提供的制备方法中，所述纺丝助剂包括乳酸、聚乙烯醇和酒精。其中，所述聚乙烯醇的聚合度优选为1000～3000，具体可为1000、1500、2000、2099、2500或3000；所述乳酸和聚乙烯醇的质量比优选为(0.5～1):(5～15)，更优选为(0.5～1)：10，具体可为0.5:10、0.55:10、0.6:10、0.65:10、0.7:10、0.75:10、0.8:10、0.85:10、0.9:10、0.95:10或1:10；所述聚乙烯醇和酒精的质量比优选为(5～15):(0.5～1)，更优选为10：(0.5～1)，具体可为10:0.5、10:0.55、10:0.6、10:0.65、10:0.7、10:0.75、10:0.8、10:0.85、10:0.9、10:0.95或10:1。在本发明中，所述纺丝助剂的用量为所述聚合氯化铝溶胶中的氧化铝和所述硅溶胶中的二氧化硅合计质量的10～20wt％，优选为12～15wt％，具体可为12wt％、12.5wt％、13wt％、13.5wt％、14wt％、14.5wt％或15wt％。在本发明中，所述纺丝助剂优选以纺丝助剂水溶液的形式与聚合氯化铝溶胶和硅溶胶进行混合，所述纺丝助剂水溶液中的水和聚乙烯醇的质量比优选为100：(5～15)，具体可为100:10。在本发明中，若纺丝助剂的用量低于12wt％，则制备的纺丝溶液纺丝性能差，易产生渣球，影响纤维的质量；若用量高于15wt％，则造成成本较高，且制备纺丝原液的稳定性较差，容易出现凝固变性无法纺丝的问题。
在本发明提供的制备方法中，将聚合氯化铝溶胶、硅溶胶和纺丝助剂混合均匀后，加热反应。其中，所述加热反应的温度优选为80～120℃，具体可为80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃或120℃；所述加热反应的时间优选为2～5h，具体可为2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h或5h。加热反应结束后，得到纺丝原液，所述纺丝原液在50℃下的粘度优选为500～2000cP，具体可为500cP、1000cP、1500cP或2000cP。
在本发明提供的制备方法中，制得纺丝原液后，将所述纺丝原液在甩丝机中进行成纤。其中，所述纺丝原液在进行成纤之前，优选先进行粘度调节，完成粘度调节的纺丝原液在25℃下的粘度优选为2000～7000cP，更优选为3000～6000cP，具体可为3000cP、3500cP、4000cP、4500cP、5000cP、5500cP或6000cP；所述粘度调节的方式优选为向纺丝原液中添加一定量的去离子水。在本发明中，若纺丝液在25℃下的粘度低于3000cP，则纺丝液的纺丝性能较差，容易产生渣球；若纺丝液在25℃下的粘度高于6000cP，则制备的纤维直径粗，脆性大，隔热效果差。
在本发明提供的制备方法中，所述甩丝机的甩丝盘直径优选为200～400mm，具体可为200mm、250mm、300mm、350mm或400mm；所述甩丝盘上设置有多排甩丝孔板，具体可为2排、3排、4排或5排；所述孔板上的甩丝孔孔径优选为0.2～1mm，具体可为0.2mm、0.3mm、0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm或1mm；相邻两排所述孔板的间距≥5mm，优选为5～10mm，具体可为5mm、6mm、7mm、8mm、9mm或10mm；同一排孔板的甩丝孔间距≥2.5mm，优选为2.5～4mm，具体可为2.5mm、3mm、3.5mm或4mm。在本发明中，若孔间距过小，则纤维间易黏连，产生渣球。
在本发明提供的制备方法中，所述成纤的过程中，所述甩丝机的转速优选为2000～4000r/min，具体可为2000r/min、2500r/min、3000r/min、3500r/min或4000r/min；所述甩丝机中每个甩丝孔的出胶量优选为20～50mL/h，具体可为20mL/h、25mL/h、30mL/h、35mL/h、40mL/h、45mL/h或50mL/h；所述甩丝机的牵引风环直径优选为260～460mm，具体可为260mm、280mm、300mm、320mm、340mm、360mm、380mm、400mm、420mm、440mm或460mm；所述甩丝机的牵引风环风速优选为20～40m/s，更优选25～35m/s，具体可为25m/s、26m/s、27m/s、28m/s、29m/s、30m/s、31m/s、32m/s、33m/s、34m/s或35m/s；所述甩丝机的压缩空气温度优选为180～250℃，具体可为180℃、190℃、200℃、210℃、220℃、230℃、240℃或250℃。在本发明中，若牵引风环风速低于25m/s，则纺丝液牵引不充分，会出现纤维并丝，出现小渣球的问题；若牵引风环风速高于35m/s，则制备的纤维直径过细，容易吸入人体肺部，对产品的生产人员和使用人员健康不利。
在本发明提供的制备方法中，纺丝原液在甩丝机中成纤制得的纤维丝在集棉器上集棉(即进行收集和干燥)。其中，所述集棉的温度优选为40～80℃，具体可为40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃或80℃；所述集棉的相对湿度优选为10～20RH％，具体可为10RH％、11RH％、12RH％、13RH％、14RH％、15RH％、16RH％、17RH％、18RH％、19RH％或20RH％。在本发明中，若集棉的温度过高，湿度过小，则制备的纤维含水率过低，纤维前驱体强度较差，不利于针刺；若集棉的温度过低、湿度过高，则纤维干燥不充分，会出现纤维间黏连的问题，导致渣球的产生。集棉结束后，得到前驱体纤维坯，所述前驱体纤维坯的厚度优选为100～400mm，具体可为100mm、150mm、200mm、250mm、300mm、350mm或400mm。
在本发明提供的制备方法中，制得前驱体纤维坯后，对所述前驱体纤维坯进行针刺。其中，所述前驱体纤维坯在进行针刺之前，优选先进行养护；所述养护的温度优选为80～120℃，具体可为80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃或120℃；所述养护的相对湿度优选为30～50RH％，具体可为30RH％、35RH％、40RH％、45RH％或50RH％；所述养护的时间优选为10～60min，具体可为10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min。在本发明中，所述针刺的密度优选为8～35针/cm2，具体可为8针/cm2、9针/cm2、10针/cm2、11针/cm2、12针/cm2、13针/cm2、14针/cm2、15针/cm2、16针/cm2、17针/cm2、18针/cm2、19针/cm2、20针/cm2、21针/cm2、22针/cm2、23针/cm2、24针/cm2、25针/cm2、26针/cm2、27针/cm2、28针/cm2、29针/cm2、30针/cm2、31针/cm2、32针/cm2、33针/cm2、34针/cm2或35针/cm2。针刺结束后，得到前驱体纤维毯坯。
在本发明提供的制备方法中，制得前驱体纤维毯坯后，将所述前驱体纤维毯坯依次在加热炉的低温区、中温区和高温区进行热处理。热处理的过程中，所述低温区的温度为0～600℃，优选为80～600℃；所述中温区的温度为600～1100℃，优选为700～1100℃；所述高温区的温度为1100～1300℃，具体可为1250℃。在本发明中，需要控制低温区的排气量为1～2Nm3/kg/h，具体可为1.5Nm3/kg/h；若排气量过小，则会产生挥发出的水分结露回流的问题，导致针刺后的纤维间出现溶解成胶滴产生渣球；若排气量过大，则毯加热炉的热量会随引风排出，会造成能源浪费。在本发明中，前驱体纤维毯坯在所述低温区的热处理时间优选为90～150min，具体可为90min、100min、110min、120min、130min、140min或150min；在所述中温区的热处理时间优选为60～120min，具体可为60min、70min、80min、90min、100min、110min或120min；在所述高温区的热处理时间优选为30～90min，具体可为30min、40min、50min、60min、70min、80min或90min。前驱体纤维毯坯依次经过加热炉的低温区、中温区和高温区热处理后，得到氧化铝纤维毯。在本发明中，所述加热炉在高温区下游优选还设置有降温区，热处理制得的所述氧化铝纤维毯可在降温区中进行冷却降温。
本发明提供的制备方法通过优化纺丝原液的成分组成，以及选择更为合适的成纤、集棉和热处理工艺条件，显著降低了纤维制品的渣球含量；通过进行针刺处理，明显提高了纤维制品的整体性。采用本发明方法制备的氧化铝纤维毯具有高整体性和低渣球含量，利用陶瓷钉将其与陶瓷纤维模块表面固定后，能够实现对陶瓷纤维模块表面的良好防护，可解决现有氧化铝纤维条块粘结结构易出现的开胶脱落，以及结构松散、渣球含量仍较高的问题，保证了陶瓷烧结窑炉所制备的陶瓷制品表面光洁、无杂物。实验结果表明，采用本发明提供的方法能够制备得到≥212μm的渣球含量＜0.1％的氧化铝纤维毯。
本发明还提供了一种采用上述技术方案所述制备方法制得的氧化铝纤维毯，本发明以的氧化铝纤维毯采用所述方法制备得到，整体性高、渣球含量低。
为更清楚起见，下面通过以下实施例进行详细说明。
实施例1
将粒径为200目的铝粉、盐酸和蒸馏水按照摩尔比1.8:1:20的比例，在80℃下加热回流得到氧化铝含量为30wt％的聚合氯化铝溶胶；将乳酸、聚合度为2099的聚乙烯醇、酒精、水按照质量比0.75:10:0.75:100的比例常温混合溶解制成纺丝助剂溶液。按照产品中氧化铝和氧化硅质量含量为72:28的比例，将上述制备72kg聚合铝溶胶和42kg粒径为15nm的二氧化硅含量20wt％的外购硅溶胶混合均匀，后加入45kg上述纺丝助剂溶液，在80～100℃下聚合3h，得到在50℃下粘度为2000cP的纺丝原液。
将上述纺丝原液的粘度调整为5000cP(25℃)，然后在甩丝机中进行成纤。其中，甩丝机的转速为3000r/min，采用的甩丝盘直径300mm，甩丝盘上设有2排细孔板，细孔直径0.5mm，上下排孔间距为10mm，同一排间孔间距为3mm，每孔出胶量为30mL/h，牵引风环直径360mm，牵引风环风速25～30m/s，压缩空气温度220℃。
通过引风机将甩丝成纤制备的纤维在集棉器中进一步干燥，集棉器的温度控制在50～55℃，相对湿度控制在10～15RH％；纤维在集棉器上不断积累，得到厚度为150～200mm的棉坯。
将上述棉坯在95～105℃、40～50RH％相对湿度下养护20min，然后进行针刺，针刺密度为20～25针/cm2，制得厚度为17mm、面密度为0.85kg/m2的前驱体纤维毯坯。
将上述纤维毯坯输送至毯加热炉中，依次在加热炉的低温区、中温区、高温区进行热处理，其中，低温区温度80～600℃，热处理时间为120min，排风量为每分钟每kg前驱体纤维排气1.5Nm3；中温区温度700～1100℃，热处理时间为90min；高温区热处理温度为1250℃，热处理时间为60min。完成热处理后，对热处理后的产品进行切割，制得厚度为12.5mm，容重为96kg/m2的氧化铝纤维毯。
依据GB/T 17911-2008规定的方法对渣球含量的测试，先通过搅拌法或压碎法将纤维切断，目的是将纤维和渣球分离，再通过标准筛进行筛分，筛上的非纤维状物(渣球)的质量与试样的质量之比，称之为渣球含量，采用0.212μm(70目)的标准筛进行筛分上述制备氧化铝纤维毯的渣球含量为0.08％。
实施例2
将粒径为200目的铝粉、盐酸和蒸馏水按照摩尔比1.8:1:20的比例，在80℃下加热回流得到氧化铝含量为30wt％的聚合氯化铝溶胶；将乳酸、聚合度为2099的聚乙烯醇、酒精、水按照质量比0.75:10:0.75:100的比例常温混合溶解制成纺丝助剂溶液。按照产品中氧化铝和氧化硅质量含量为72:28的比例，将上述制备72kg聚合铝溶胶和42kg粒径为15nm的二氧化硅含量20wt％的外购硅溶胶混合均匀，后加入36kg上述纺丝助剂溶液，在80～100℃下聚合3h，得到在50℃下粘度为2000cP的纺丝原液。
将上述纺丝原液的粘度调整为5000cP(25℃)，然后在甩丝机中进行成纤。其中，甩丝机的转速为4000r/min，采用的甩丝盘直径300mm，甩丝盘上设有2排细孔板，细孔直径0.5mm，上下排孔间距为10mm，同一排间孔间距为5mm，每孔出胶量为30mL/h，牵引风环直径360mm，牵引风环风速25～30m/s，压缩空气温度220℃。
通过引风机将甩丝成纤制备的纤维在集棉器中进一步干燥，集棉器的温度控制在50～55℃，相对湿度控制在10～15RH％；纤维在集棉器上不断积累，得到厚度为150～200mm的棉坯。
将上述棉坯在95～105℃、40～50RH％相对湿度下养护20min，然后进行针刺，针刺密度为20～25针/cm2，制得厚度为35mm，面密度为1.75kg/m2的前驱体纤维毯坯。
将上述纤维毯坯输送至毯加热炉中，依次在加热炉的低温区、中温区、高温区进行热处理，其中，低温区温度80～600℃，热处理时间为120min，排风量为每分钟每kg前驱体纤维排气2.0Nm3；中温区温度700～1100℃，热处理时间为90min；高温区热处理温度为1250℃，热处理时间为60min。完成热处理后，对热处理后的产品进行切割，制得厚度为25.5mm，容重为100kg/m2的氧化铝纤维毯。
依据GB/T 17911-2008规定的方法对渣球含量的测试，先通过搅拌法或压碎法将纤维切断，目的是将纤维和渣球分离，再通过标准筛进行筛分，筛上的非纤维状物(渣球)的质量与试样的质量之比，称之为渣球含量，采用0.212μm(70目)的标准筛进行筛分上述制备氧化铝纤维毯的渣球含量为0.05％。
对比例1
在实施例1的基础上仅改变纺丝助剂溶液的加入量为15kg，纺丝助剂溶液的添加比例由15％减小到5％，其他条件不变，制备的氧化铝纤维毯，测得其大于0.212μm的渣球含量为2％。
对比例2
在实施例1的基础上仅改变甩丝盘的结构，甩丝盘孔板上的孔间距由3mm减小到1.5mm，其他条件不变，制备的氧化铝纤维毯，测得其大于0.212μm的渣球含量为5％。
对比例3
在实施例1的基础上仅改变低温区的排气量，由每分钟每kg前驱体纤维排气1.5Nm3减小到0.5Nm3，其他条件不变，制备的氧化铝纤维毯，测得其大于0.212μm的渣球含量为1.5％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种氧化铝纤维毯的制备方法，包括以下步骤：
a)将聚合氯化铝溶胶、硅溶胶和纺丝助剂混合加热进行反应，得到纺丝原液；
所述纺丝助剂包括乳酸、聚乙烯醇和酒精，所述乳酸、聚乙烯醇和酒精的质量比为(0.5～1):(5～15):(0.5～1)；所述纺丝助剂的用量为所述聚合氯化铝溶胶中的氧化铝和所述硅溶胶中的二氧化硅合计质量的12～15wt％；
b)对所述纺丝原液进行粘度调节，完成粘度调节的纺丝原液在25℃下的粘度为3000～6000cP，之后在甩丝机中进行成纤，得到的纤维丝进行集棉，得到前驱体纤维坯；
所述甩丝机的甩丝盘上设置有多排甩丝孔板，相邻两排孔板的间距≥5mm，同一排孔板上的甩丝孔间距≥2.5mm；成纤过程中，所述甩丝机的牵引风环风速为25～35m/s；所述集棉的温度为40～80℃，相对湿度为10～20RH％；
c)对所述前驱体纤维坯进行针刺，得到前驱体纤维毯坯；
d)将所述前驱体纤维毯坯依次在加热炉的低温区、中温区和高温区进行热处理，得到氧化铝纤维毯；
热处理过程中，所述加热炉的低温区温度为0～600℃，中温区温度为600～1100℃，高温区温度为1100～1300℃；所述加热炉的低温区排气量设置为1～2Nm3/kg/h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中，所述聚合氯化铝溶胶中的氧化铝含量为25～35wt％；
所述聚合氯化铝溶胶中的氧化铝和所述硅溶胶中的二氧化硅合的质量比为(60～99)：(1～40)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中，所述反应的温度为80～120℃；所述反应的时间为2～5h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c)中，所述针刺的密度为8～35针/cm2。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤d)中，所述前驱体纤维毯坯在低温区的热处理时间为90～150min，在中温区的热处理时间为60～120min，在高温区的热处理时间为30～90min。
6.权利要求1～5任一项所述制备方法制备得到的氧化铝纤维毯。
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