CN112717867B - 一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备和生产吡啶酮乙醇胺盐的方法 - Google Patents

一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备和生产吡啶酮乙醇胺盐的方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及吡啶酮乙醇胺盐生产加工领域，更具体地说，它涉及一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备和生产吡啶酮乙醇胺盐的方法，一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备，包括反应釜体，所述反应釜体内由上至下依次设有水解釜和酯化釜，所述水解釜用于进行水解反应，所述酯化釜用于进行内酯化反应，所述水解釜和酯化釜之间设有隔热板，所述水解釜的下方连通有送料通道，所述送料通道上设有闸门阀，所述送料通道远离水解釜的端部穿过隔热板后与酯化釜的上方连通；本申请还公开了一种吡啶酮乙醇胺盐的生产方法，包括在前述用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备中进行环化反应步骤。本申请具有提高生产效率和产品得率的效果。

Description

一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备和生产吡啶酮乙醇 胺盐的方法
技术领域
本申请涉及吡啶酮乙醇胺盐生产加工领域，更具体地说，它涉及一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备和生产吡啶酮乙醇胺盐的方法。
背景技术
吡啶酮乙醇胺盐，化学名1-羟基-4-甲基-6-(2，4，4-三甲戊基)-2-吡啶酮乙醇胺盐(Octopirox)，分子结构如下。
Figure BDA0002829640490000011
吡啶酮乙醇胺盐是一种有效的去屑止痒剂，其去屑止痒效果优于同类的其他助剂，不仅能够与洗发水中的其他添加成分较好的混合，而且无毒性无刺激性，安全性能高，广泛应用于洗发护发品、浴液和洗涤用品中。
常规的吡啶酮乙醇胺盐合成方法中需要对中间体3，7，9，9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸甲酯进行环化反应，以得到目标中间体4-甲基-6-(2，4，4-三甲基戊基)-2-吡喃酮。这一过程因得率问题，多采用分子内酯化的方式，先将3，7，9，9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸甲酯水解为3，7，9，9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸，再对3，7，9，9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸内酯化来得到目标中间体4-甲基-6-(2，4，4-三甲基戊基)-2-吡喃酮。其中水解反应的最佳温度为75±5℃，内酯化反应的最佳温度为125±5℃，两个反应过程的温度差较大，因此一般需要采用专用设备来进行。
相关技术中公开号为CN210934951U的中国专利公开有一种吡啶酮乙醇胺盐环化反应釜，借助加热装置外套设冷却装置的结构，使其具有了结构简单，操作便捷的优点。此专用设备需要在水解反应完全后，再升温进行内酯化反应，否则温度升高会抑制水解反应的进行，降低目标中间体的数量，从而降低产物得率。但是这样会大大加长产品的生产周期，降低经济效益。因此一些厂家会选择多反应釜同时进行的方式来提高生产效率，但在水解产物3，7，9，9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸的转移过程中，由于水解过程可逆，反应混合物在不同反应釜之间转移时温度产生变化，水解逆向进行，会造成产物减少，得率又受到影响。
因此发明人认为，为提高环化反应的速率和产品得率，急需设计一种新型的生产设备。
发明内容
为了提高吡啶酮乙醇胺盐制备过程中环化反应的生产效率，提高产物得率，本申请提供一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备和生产吡啶酮乙醇胺盐的方法。
第一方面，本申请提供一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备，采用如下的技术方案：
一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备，包括反应釜体，所述反应釜体内由上至下依次设有水解釜和酯化釜，所述水解釜用于进行水解反应，所述酯化釜用于进行内酯化反应，所述水解釜和酯化釜之间设有隔热板，所述水解釜的下方连通有送料通道，所述送料通道上设有闸门阀，所述送料通道远离水解釜的端部穿过隔热板后与酯化釜的上方连通。
通过采用上述技术方案，在环化反应的过程中，将水解反应的原料置于水解釜内进行水解反应，升温至所需温度，水解反应进行完全后，将水解产物通过送料通道送入酯化釜中进行内酯化反应，由于水解釜和酯化釜之间设有隔热板，避免了两者进行过多的热交换，影响彼此反应温度的准确性，且在此设备中水解反应和酯化反应分开进行，互不影响，物料转移过程速度较快，降低了水解产物逆向分解的概率，提高了产物的得率，同时当酯化釜进行酯化反应时，水解釜可以同时进行下一批次原料的水解，以达到提高生产效率的目的。
可选的，所述水解釜包括水解内釜体和缠绕在水解内釜体外的加热管，所述水解内釜体设于反应釜体内腔的上方，所述反应釜体上设有入水管和出水管，所述加热管的一端连接于入水管，另一端连接于出水管，所述入水管连接有水泵，所述水泵与外界水源连通。
通过采上述技术方案，热水通过水泵的抽取充满加热管，随后加热管与水解釜体进行热交换，提高了酯化内釜体内的温度，同时热水在入水管和出水管中循环流通，避免了水解过程因水温降低造成水解内釜体内温度不准确的情况。
可选的，所述酯化釜包括酯化内釜体和固定连接在酯化内釜体外的若干电加热片。
通过采用上述技术方案，当酯化釜内进行内酯化反应时，开启电加热片，使酯化内釜体内快速升温至所需温度。
可选的，所述水解内釜体内设有上搅拌部，所述上搅拌部包括第一驱动电机和转动轴，所述转动轴穿过反应釜体后穿设在水解内釜体内，所述转动轴穿出于反应釜体的端部与第一驱动电机的输出轴固定连接，所述转动轴位于水解内釜体内的轴身上固定连接有若干第一叶片。
通过采用上述技术方案，第一驱动电机带动转动轴转动，使得若干第一叶片对水解内釜体中的物料进行搅拌，物料被混合均匀，反应进行更加完全。
可选的，所述酯化内釜体的中部设有下搅拌部，所述下搅拌部包括第二驱动电机、固定轴和旋转套，所述固定轴的一端固定连接于酯化内釜体的底部，所述固定轴平行于酯化内釜体的轴向，所述旋转套转动套设在固定轴外且穿出于酯化内釜体的顶部，所述旋转套转动连接于酯化内釜体，所述第二驱动电机位于反应釜体外且其输出轴与反应釜体的轴向平行，所述第二驱动电机的输出轴上固定套设有主动皮带轮，所述旋转套的上端部固定套设有从动皮带轮，所述主动皮带轮和从动皮带轮通过皮带连接，所述主动皮带轮和从动皮带轮圆心的连线垂直于反应釜体的轴向。
通过采用上述技术方案，第二驱动电机的输出轴带动主动皮带轮转动，主动皮带轮带动从动皮带轮和旋转套同时转动，使得第二叶片可以对酯化内釜体中的物料进行搅拌，增大各反应物间的接触概率，使反应尽可能地正向进行，提高内酯化反应产物的得率。
可选的，所述水解内釜体内设有第一温度传感器，所述第一温度传感器电连接有温度显示器，所述温度显示器连接在反应釜体的外侧；所述酯化内釜体内设有第二温度传感器，所述第二温度传感器电连接于温度显示器。
通过采用上述技术方案，第一温度传感器测得水解内釜体中的物料温度、第二温度传感器测得酯化内釜体中物料的温度，分别将温度数据反馈至温度显示器，便于工作人员判断温度是否准确，及时进行温度调控。
第二方面，本申请提供一种吡啶酮乙醇胺盐的生产方法，采用如下的技术方案：
一种吡啶酮乙醇胺盐的生产方法，包括以下步骤，
S1：将异壬酰氯和3，3-二甲基丙烯酸甲酯混合，在无水三氯化铝催化条件下，反应生成3，7，9，9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸甲酯；
S2：将S1中制得的3，7，9，9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸甲酯和水投入权利要求1-6任一项所述的一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备的水解内釜体(21)中，升温使水解内釜体(21)内物料的温度保持在75±5℃，水解反应生成3，7，9，9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸；
S3：向水解内釜体(21)中投入萃取剂，搅拌，静置分层后，将下层有机层通过送料通道(6)送入酯化内釜体(31)中，向酯化内釜体(31)中加入浓硫酸和冰醋酸，加热至125±5℃进行内酯化反应，生成4-甲基-6-2-吡喃酮；
S4：将从S3步骤反应物中分离的4-甲基-6-2-吡喃酮与盐酸羟胺共混进行羟胺化反应，随后将产物与乙醇胺进行成盐反应，得到吡啶酮乙醇胺盐。
通过采用上述技术方案，水解内釜体可以对水解反应进行精准控温，而酯化内釜体可以对内酯化反应进行准确控温，避免了水解反应和内酯化反应在同一设备中进行的反应不完全，浪费原料的情况，且中间体通过送料通道在反应釜体内转移，大大缩短了送料路径，降低了水解产物逆向分解的概率，提高了产品得率。
可选的，所述步骤S2中所用浓硫酸的浓度为18～19mol/L，硫酸与3，7，9，9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸的摩尔比为(1.1～1.3)：1。
通过采用上述技术方案，随着浓硫酸用量的增加，产品收率随之提高，但是当浓硫酸与3，7，9，9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸甲酯的摩尔比大于1.5:1时，产品收率不再明显增加。
可选的，所述步骤S2中，浓硫酸浓度为18～19mol/L，硫酸与3，7，9，9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸甲酯的摩尔比为(1～1.5)：1。
通过采用上述技术方案，浓硫酸作为内酯化反应的催化剂，提高内酯化反应的速率；且当硫酸与3，7，9，9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸甲酯的摩尔比为(1～1.5)：1，产物得率最高，当硫酸摩尔数继续增加时，得率提升不明显。
可选的，所述步骤S2中的水解反应中加入了氢氧化钠和无水甲醇，所述无水甲醇与水的体积比为1：(0.8～1)。
通过采用上述技术方案，无水乙醇在水解过程中起到了相转移催化剂的作用，促进反应进行，提高产品得率；而氢氧化钠既是催化剂，又是反应物，且当无水乙醇与水的体积比为1：(0.8～1.2)时，产品得率最高。
可选的，所述步骤S2中氢氧化钠与异壬酰氯的摩尔比为(1.5～2.5)：1。
通过采用上述方案，随着氢氧化钠用量的增加，产品得率也在上升，但是当氢氧化钠与异壬酰氯的摩尔比超过(1.5～2.5)：1时，得率上升不明显。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请中采用了水解釜和酯化釜分离的形式，将水解反应过程与内酯化反应过程分开进行，增大了原料的利用率，提高了生产效率和产品得率。
2、第一搅拌部可以对水解内釜体内的物料进行搅拌，第二搅拌部可以对酯化内釜体中的物料进行搅拌，提高了两个反应过程的反应速率和产品得率。
3、工作人员可以通过温度显示器判断水解反应内釜体中物料和酯化内釜体中物料的温度，当温度出现浮动时，及时进行调控。
附图说明
图1是本申请实施例的结构示意图。
图2是用于体现水解釜和酯化釜结构的剖视图。
附图标记说明：1、反应釜体；11、盖体；111、入料管；12、外夹套；13、出料管；2、水解釜；21、水解内釜体；211、热出料管；2111、出料阀门；22、加热管；221、入水管；222、出水管；2221、出水阀门；23、第一温度传感器；24、上搅拌部；241、第一驱动电机；242、转动轴；243、第一叶片；3、酯化釜；31、酯化内釜体；311、补偿体；32、电加热片；33、第二温度传感器；34、下搅拌部；341、第二驱动电机；3411、主动皮带轮；3412、从动皮带轮；342、固定轴；343、旋转套；344、第二叶片；4、温度显示器；5、隔热板；6、送料通道；61、闸门阀；611、闸门体；612、驱动气缸；7、支撑柱；8、水泵。
具体实施方式
实施例
以下结合附图1-2对本申请作进一步详细说明。
本申请实施例公开一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备。参照图1，一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备，包括内腔中空的反应釜体1、与反应釜体1通过法兰连接的盖体11和外罩于反应釜体1外的外夹套12。
参照图2，外夹套12和反应釜体1之间填充有隔热材料，隔热材料选用气凝胶毡制成，保温性较强。外夹套12的设置降低了反应釜体1的内部与外界热交换的速度，使反应釜体1内的温度更稳定。
参照图1，盖体11上固定连接有入料管111，入料管111与反应釜体1连通，入料管111用于向反应釜体1内添加原料。
参照图2，反应釜体1内由上至下依次设有水解釜2和酯化釜3，其中水解釜2用于进行水解反应，酯化釜3用于进行内酯化反应。
参照图2，水解釜2包括水解内釜体21和缠绕在水解内釜体21外的加热管22，其中水解内釜体21设于反应釜体1内腔的上部，加热管22与水解内釜体21的外侧壁固定连接。
参照图2，反应釜体1和外夹套12上共同连接有入水管221和出水管222，入水管221连接于反应釜体1的上方侧壁。入水管221的一端与加热管22的端部连通，另一端连接有水泵8，水泵8与外界水源连通。
参照图2，出水管222连接于反应釜体1的中部侧壁。出水管222位于反应釜体1内的一端与加热管22远离入水管221的端部连通，出水管222位于外夹套12外的管体上设有出水阀门2221。当水解内釜体21内的物料进行水解反应时，可利用水泵8、入水管221、出水管222的连接实现热水的循环加热，将温度保持在75±5℃。
参照图2，水解内釜体21内设有第一温度传感器23，第一温度传感器23的感应杆穿设在水解内釜体21内的物料中，第一温度传感器23远离其感应杆的一端穿出盖体11后电连接有导线，导线远离第一温度传感器23的一端电连接有温度显示器4，温度显示器4固定连接在外夹套12的外侧壁上。
参照图1，工作人员可通过温度显示器4上的读数得知水解内釜体21内物料的即时温度，当温度出现浮动不在所需范围内时，及时调整。
参照图2，水解内釜体21中设有用于对物料进行搅拌的上搅拌部24，上搅拌部24包括第一驱动电机241和转动轴242。第一驱动电机241固定设于盖体11上方，第一驱动电机241的输出轴与转动轴242固定连接，转动轴242远离第一驱动电机241输出轴的一端穿过盖体11后穿设在水解内釜体21内，转动轴242平行于反应釜体1的轴线。
参照图2，转动轴242位于水解内釜体21内的轴身上固定连接有若干第一叶片243，第一叶片243沿转动轴242的轴身周向分布，且第一叶片243转动与第一温度感应器23不接触。第一叶片243和转动轴242的配合，使得水解内釜体21内的物料被搅拌均匀，便于原料之间充分反应。
参照图2，水解内釜体21的底部固定连接有隔热板5，隔热板5为厚度不低于15cm的隔热材质圆形板，其直径大于水解内釜体21的内径。隔热板5用于隔绝水解釜2与酯化釜3，降低两者热交换的可能性，提高两者之间的隔热性。
参照图1，水解内釜体21的底部与外界连通有热出料管211，热出料管211上设有出料阀门2111，当反应产物无需经过酯化釜3酯化时，可打开出料阀门2111，使产物通过热出料管211直接排出反应釜体1。
参照图2，酯化釜3包括酯化内釜体31和若干电加热片32，其中酯化内釜体31位于反应釜体1内腔的下部，正对水解内釜体21，若干电加热片32固定连接在酯化内釜体31的外侧壁上，且在酯化内釜体31的外侧壁上呈周向均匀分布。当需要进行内酯化反应时，开启电加热片32，将酯化内釜体31中的物料升温至125±5℃。
参照图2，在酯化内釜体31外侧和反应釜体1内侧之间的间隙中，填充有补偿体311，补偿体311一体成型于反应釜体1的内侧壁，用于补偿电加热片32与反应釜体1之间的间隙，且固定酯化内釜体31。
参照图2，水解内釜体21和酯化内釜体31之间连接有送料通道6和四个支撑柱7。送料通道6用于进行水解内釜体21和酯化内釜体31之间物料的输送，送料通道6的一端连通于水解内釜体21的底部，另一端穿过隔热板5后连通于酯化内釜体31的顶部。
参照图2，送料通道6内穿设有闸门阀61，闸门阀61包括用于阻断物料的闸门体611和用于驱动闸门体611水平滑移的驱动气缸612。闸门体611的一端滑移穿设在送料通道6中，另一端穿出于反应釜体1和外夹套12。闸门体611垂直于送料通道6的轴向，闸门体611远离送料通道6的一端与驱动气缸612的伸缩杆固定连接。
参照图2，四个支撑柱7均关于反应釜体1的轴线对称设置，均平行于反应釜体1的轴线。支撑柱7的一端固定连接于隔热板5，另一端固定连接于酯化内釜体31的顶部。支撑柱7用于隔开酯化釜3和水解釜2，使两者之间形成隔热空间，减缓热交换，同时对水解内釜体21起到支撑的作用。
参照图2，酯化内釜体31内设有第二温度传感器33，第二温度传感器33的位于反应釜体1的底部，其感应杆穿过外夹套12和反应釜体1后，穿设在酯化内釜体31的空腔中，第二温度传感器33远离其感应杆的一端穿出外夹套12后电连接有导线，导线远离第二温度传感器23的一端与温度显示器4电连接。工作人员可根据温度显示器4上的读数确认酯化内釜体31内物料的温度，当不处于所需温度范围时，及时对温度进行调节。
参照图2，酯化内釜体31中设有用于搅拌酯化内釜体31中物料的下搅拌部34。下搅拌部34包括第二驱动电机341、固定轴342和旋转套343。其中固定轴342的一端固定连接在酯化内釜体31的底部，固定轴342平行于酯化内釜体31的轴向，旋转套343转动套设于固定轴342的外侧。
参照图2，旋转套343远离固定轴342的一端穿出于酯化内釜体31的顶部后，位于隔热板5和酯化内釜体31顶部之间的空间中。旋转套343位于酯化内釜体31内的部分固定连接有若干第二叶片344，若干第二叶片344沿旋转套343的外侧呈周向分布。
参照图2，第二驱动电机341连接于反应釜体1的外侧面，第二驱动电机341的输出轴与反应釜体1的轴向平行。第二驱动电机341的输出轴上固定套设有主动皮带轮3411，旋转套343位于酯化内釜体31上方的端部固定套设有从动皮带轮3412，主动皮带轮3411和从动皮带轮3412通过皮带连接，主动皮带轮3411和从动皮带轮3412圆心的连线垂直于反应釜体1的轴向。
参照图2，第二驱动电机341的输出轴转动，带动主动皮带轮3411和从动皮带轮3412一同转动，从动皮带轮3412带动旋转套343和若干第二叶片344转动，从而起到对酯化内釜体31内的物料进行搅动的作用，使物料反应更加完全。
参照图1，酯化内釜体31的底部与外界联通有出料管13，当反应完成，产物通过出料管13排出反应釜体1即可。
本申请实施例一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备的实施原理为：工作人员通过入料管111向水解内釜体21内添加原料，随即向加热管22中通入热水，使温度升至所需水解温度，开启第一驱动电机241对水解内釜体21中的物料进行搅拌，使反应加快进行。反应完全后，打开闸门阀61，将产物通过送料通道6送入酯化内釜体31中，打开电加热片32，使物料温度保持在内酯化温度范围内，同时开启第二驱动电机341，使第二叶片344对物料进行搅动，从而进行内酯化反应，反应完全后产物通过出料管13排出反应釜体1外，至此，环化反应结束。此过程中，工作人员可通过温度显示器4观察水解内釜体21和酯化内釜体31内物料的温度，如果温度不在所需范围，可及时进行温度的调整。
应用例
应用例1
一种吡啶酮乙醇胺盐的生产方法，在实施例所述的一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备中实施，包括以下步骤：
(1)中间体制备
将150L二氯甲烷和600mol三氯化铝共混，降温至10℃以下时，搅拌状态下以30mol/h的流速注入200mol异任酰氯，加入完成后，将体系温度升至26℃，随后以30mol/h的流速注入3，3-二甲基丙烯酸甲酯220mol，加入完成后，加热回流8h，得到3，7，9，9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸甲酯粗品。
将3，7，9，9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸甲酯粗品冷却至26℃，一次性加入100L二氯甲烷，再取40L浓度为4mol/L的盐酸，用冰水混合物稀释至80L，加入混合物中。搅拌后静置分层，随后分离、水洗、干燥后提纯得到棕色油状液态体，为3，7，9，9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸甲酯。得到的3，7，9，9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸甲酯的纯度为97.8％。
(2)水解反应
水解反应在前述实施例中公开的一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备中实施。
将制得到的3，7，9，9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸甲酯全部加入到水解内釜体中，随后加入100L无水甲醇，取200mol氢氧化钠，溶于100L水中得到氢氧化钠溶液，将氢氧化钠溶液加入水解反应釜体中。加热管中通入热水，使水解内釜体中的物料温度保持在78℃，开启第一驱动电机，对物料进行搅动，使水解反应加快进行。待反应进行完全后，加入盐酸中和多余氢氧化钠。随后加入100L二氯甲烷萃取，搅拌静置后分层，开启闸门阀，将下层有机相通入酯化内釜体中，有机层通入完毕立即关闭闸门阀，上方水相留在水解内釜体中，并通过热出料管排出反应釜体，如此重复萃取两次。
(3)内酯化反应内酯化反应同样在前述实施例公开的一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备中实施。
向酯化内釜体内的有机相中，加入11.8L浓度为18.4mol/L的浓硫酸和250L冰醋酸。开启第二驱动电机搅拌，并加热到130℃，入料口外接回流装置，回流反应13h。随后对物料进行蒸馏、萃取、洗涤提纯出棕色油状产物4-甲基-6-(2，4，4-三甲基戊基)-2-吡喃酮，以原料异任酰氯为基准，计算4-甲基-6-(2，4，4-三甲基戊基)-2-吡喃酮的得率为93.1％，纯度99.2％。
(4)羟胺化、成盐反应
将4-甲基-6-(2，4，4-三甲基戊基)-2-吡喃酮与与盐酸羟胺共混进行羟胺化反应，随后将产物与乙醇胺进行成盐反应，得到吡啶酮乙醇胺盐，以原料异任酰氯投入量为基准，计算吡啶酮乙醇胺盐的得率为92.8％。纯度99.4％。
应用例2-4
一种吡啶酮乙醇胺盐的生产方法，以应用例1为基础，区别仅在于各步骤S2和S3中物料的投入量不同，具体见表1。
表1应用例2-4
Figure BDA0002829640490000091
应用例2-4中各步反应中各中间体的纯度见表2。
表2应用例2-4中各中间体纯度
Figure BDA0002829640490000092
应用例2-4中目标产物的得率见表3。
表3应用例2-4中目标产物得率
Figure BDA0002829640490000101
数据分析
结合应用例1-4和表2-3数据可知，应用本申请中的一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备，环化反应结束后中间体4-甲基-6-(2，4，4-三甲基戊基)-2-吡喃酮的得率均在92％以上，纯度均在98.9％以上；而最终产品吡啶铜乙醇胺盐的得率均保持在91％以上，产品纯度均保持在99％以上，相较于常规生产过程，得率较高。说明本申请中的环化反应设备和生产方法应用于生产时，可以保持较高的产品得率和较高的产品纯度，且生产效率较高。
本申请中的较佳应用方式为：应用例1中的生产方法。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (2)

1.一种吡啶酮乙醇胺盐的生产方法，其特征在于：该方法采用的设备包括反应釜体(1)，所述反应釜体(1)内由上至下依次设有水解釜(2)和酯化釜(3)，所述水解釜(2)用于进行水解反应，所述酯化釜(3)用于进行内酯化反应，所述水解釜(2)和酯化釜(3)之间设有隔热板(5)，所述水解釜(2)的下方连通有送料通道(6)，所述送料通道(6)上设有闸门阀(61)，所述送料通道(6)远离水解釜(2)的端部穿过隔热板(5)后与酯化釜(3)的上方连 通；
所述水解釜(2)包括缠绕在水解内釜体(21)外的加热管(22)，所述水解内釜体(21)设于反应釜体(1)内腔的上方，所述反应釜体(1)上设有入水管(221)和出水管(222)，所述加热管(22)的一端连接于入水管(221)，另一端连接于出水管(222)，所述入水管(221)连接有水泵(8)，所述水泵(8)与外界水源连通；
所述水解内釜体(21)内设有上搅拌部(24)，所述上搅拌部(24)包括第一驱动电机(241)和转动轴(242)，所述转动轴(242)穿过反应釜体(1)后穿设在水解内釜体(21)内，所述转动轴(242)穿出于反应釜体(1)的端部与第一驱动电机(241)的输出轴固定连接，所述转动轴(242)位于水解内釜体(21)内的轴身上固定连接有若干第一叶片(243)；
所述酯化釜(3)包括酯化内釜体(31)和固定连接在酯化内釜体(31)外的若干电加热片(32)；所述酯化内釜体(31)的中部设有下搅拌部(34)，所述下搅拌部(34)包括第二驱动电机(341)、固定轴(342)和旋转套(343)，所述固定轴(342)的一端固定连接于酯化内釜体(31)的底部，所述固定轴(342)平行于酯化内釜体(31)的轴向，所述旋转套(343)转动套设在固定轴(342)外且穿出于酯化内釜体(31)的顶部，所述旋转套(343)转动连接于酯化内釜体(31)，所述第二驱动电机(341)位于反应釜体(1)外且其输出轴与反应釜体(1)的轴向平行，所述第二驱动电机(341)的输出轴上固定套设有主动皮带轮(3411)，所述旋转套(343)的上端部固定套设有从动皮带轮(3412)，所述主动皮带轮(3411)和从动皮带轮(3412)通过皮带连接，所述主动皮带轮(3411)和从动皮带轮(3412)圆心的连线垂直于反应釜体(1)的轴向；
所述方法包括如下步骤：
S1：将异壬酰氯和3，3-二甲基丙烯酸甲酯混合，在无水三氯化铝催化条件下，反应生成3，7，9，9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸甲酯；
S2：将S1中制得的3，7，9，9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸甲酯和水投入上述所述设备的水解内釜体(21)中，升温使水解内釜体(21)内物料的温度保持在75±5℃，水解反应生成3，7，9，9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸；所述步骤S2中的水解反应加入了氢氧化钠和无水甲醇，所述无水甲醇与水的体积比为1:（0.8~1.2）；
S3：向水解内釜体(21)中投入萃取剂，搅拌，静置分层后，将下层有机层通过送料通道(6)送入酯化内釜体(31)中，向酯化内釜体(31)中加入浓硫酸和冰醋酸，加热至125±5℃进行内酯化反应，生成4-甲基-6-2-吡喃酮；
S4：将从S3步骤反应物中分离的4-甲基-6-2-吡喃酮与盐酸羟胺共混进行羟胺化反应，随后将产物与乙醇胺进行成盐反应，得到吡啶酮乙醇胺盐；
所述步骤S3中所用浓硫酸的浓度为18~19mol/L，浓硫酸与3，7，9，9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸的摩尔比为（1.1~1.3）:1；
所述步骤S2中氢氧化钠与异壬酰氯的摩尔比为（1.5~2.5）:1。
2.根据权利要求1所述的一种吡啶酮乙醇胺盐的生产方法，其特征在于：所述水解内釜体(21)内设有第一温度传感器(23)，所述第一温度传感器(23)电连接有温度显示器(4)，所述温度显示器(4)连接在反应釜体(1)的外侧；所述酯化内釜体(31)内设有第二温度传感器(33)，所述第二温度传感器(33)电连接于温度显示器(4)。
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