CN112717697A - 生物质基碳纳米材料/聚砜超滤膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种生物质基碳纳米材料/聚砜超滤膜的制备方法，包括以下步骤，清洗粉态富含碳源的生物质，去杂质，干燥；将干燥后的生物质加入浓硫酸中，搅拌，冷却；稀释反应液，离心，取底部产物；将底部产物清洗至中性，加入DMF，超声振荡，离心，得到上层黑色碳纳米材料/DMF溶液；干燥聚砜粒子，加入纯净DMF及碳纳米材料/DMF溶液，搅拌至完全溶解，静置脱泡，得到铸膜液；刮膜，静置，将玻璃板浸没在水中，待完全的相分离后，得到所述超滤膜。本发明还提供一种采用上述制备方法制得的生物质基碳纳米材料/聚砜超滤膜。该超滤膜采用生物质碳源作为改性剂，扩大了生物质的应用范围，还可以减少过多的生物质对环境造成的污染，应用前景好。

Description

生物质基碳纳米材料/聚砜超滤膜及其制备方法
技术领域
本发明属于分离膜制备领域，具体涉及一种生物质基碳纳米材料/聚砜超滤膜及其制备方法。
背景技术
超滤技术处理对象种类繁多，在工业、农业、食品加工等领域均具备良好的应用前景。其中，聚砜超滤膜(PSF)因其优异的热稳定性、化学稳定性和良好的力学性能，在超滤膜领域占有重要地位。然而，聚砜膜固有的疏水性导致其极易被污染，进而造成处理效率和使用寿命的降低。因此，通过添加有机或无机材料对聚砜超滤膜进行共混改性以提高其亲水性，进而获得抗污染性能优异的超滤膜具有重要意义。
然而，现有改性材料一方面制备过程复杂且价格昂贵，另一方面其来源于煤、石油等化石原料，不符合绿色可持续发展的政策要求。如中国发明专利(CN105664739A)公开了一种高亲水性聚砜超滤膜的制备方法。其将氧化石墨烯分散于极性有机溶剂中，之后加入聚砜和添加剂形成均匀稳定的铸膜液，并通过相转化法制得高亲水性聚砜超滤膜，然而该方法使用的石墨烯由化石原料制备得到，其制备过程复杂导致价格较为昂贵；中国发明专利(CN105032220A)公开了一种永久亲水型聚砜超滤膜的制备方法，其以聚砜为成膜基材，以含亲水性嵌段的聚砜基嵌段共聚物为共混材料，采用相转化法制备聚砜超滤膜，之后在成膜溶剂的水稀释溶液中进行热处理，从而获得高性能的聚砜超滤膜，但聚砜基嵌段共聚物价格昂贵，尚不具备市场应用条件。
生物质是自然界最丰富、廉价的可再生碳源，但目前对生物质的开发利用还不完全，导致了环境的污染与资源的浪费。近年来，对生物质基碳纳米材料的研究逐渐增多，人们发现其具有普通碳材料的一些共性特征如高比表面积等，但是其表面元素更为丰富，从而有望提高其在聚合物溶液中的分散性和稳定性。目前，生物质基碳纳米材料在土壤修复及水体污染物(如有机物、重金属、氮磷等)吸附中有部分研究，但在超滤膜改性领域却鲜有报道。因此，以生物质作为碳源制备较亲水的碳纳米材料，并用其对聚砜膜进行改性以提高其抗污染性能具有重要意义。
综上所述，一种以生物质作为碳源对聚砜进行改性的超滤膜及其制备方法亟待开发。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种生物质作为碳源对聚砜进行改性的超滤膜；
本发明的目的还在于提供一种生物质基碳纳米材料/聚砜超滤膜的制备方法；
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种生物质基碳纳米材料/聚砜超滤膜的制备方法，包括以下步骤，
步骤a、取粉态富含碳源的生物质，清洗，去除杂质，鼓风干燥；
步骤b、取步骤a干燥后的生物质，加入浓硫酸中，搅拌，自然冷却，得到碳纳米材料反应液；
步骤c、稀释所述碳纳米材料反应液，离心，取得底部产物；
步骤d、使用去离子水和乙醇将所述底部产物清洗至中性，向中性产物中加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，超声振荡，离心，取上层黑色溶液，得到碳纳米材料/DMF溶液；
步骤e、干燥聚砜粒子,加入纯净DMF及所述碳纳米材料/DMF溶液，搅拌至完全溶解，静置脱泡，得到铸膜液；
步骤f、调整刮膜机刮刀高度，将所述铸膜液倒到干净的玻璃板上，刮膜，静置，将玻璃板浸没在水中，待完全的相分离后，得到所述生物质基碳纳米材料/聚砜超滤膜。
优选的，所述生物质基为秸秆，所述秸秆为玉米秸秆、小麦秸秆、水稻秸秆及甘蔗秸秆中的一种或多种。
优选的，包括以下步骤，
步骤1、将秸秆粉用去离子水清洗，去除其中的水溶性杂质，在鼓风干燥箱中20～80℃干燥8～36小时；
步骤2、取干燥后的秸秆粉加入浓硫酸中，20～100℃搅拌2～6小时后，自然冷却，得到碳纳米材料反应液；
步骤3、将所述碳纳米材料反应液稀释1～5倍，1000～8000rpm离心0～30min，得到底部产物；
步骤4、用去离子水和乙醇将底部产物清洗至中性，向中性产物中加入DMF，超声振荡0～30min,1000～8000rpm离心0～30min,取上层黑色溶液，得到碳纳米材料/DMF溶液；
步骤5、干燥聚砜粒子，加入纯净DMF及所述碳纳米材料/DMF溶液中，40～80℃下搅拌1～6小时至其完全溶解，静置2～6小时脱泡，得到铸膜液；
步骤6、调整刮膜机刮刀高度，将铸膜液倒到干净的玻璃板上，刮膜，静置，将玻璃板浸没在水中，待完全的相分离后，得到所述生物质基碳纳米材料/聚砜超滤膜。
优选的，步骤2中秸秆粉与浓硫酸的质量之比为0～1:10。
优选的，步骤4所述碳纳米材料/DMF溶液中碳纳米材料的质量分数为0～10％。
优选的，包括以下步骤,
步骤1、将玉米秸秆粉用去离子水清洗三遍，去除其中的水溶性杂质，在鼓风干燥箱中60℃干燥24小时；
步骤2、取干燥后的玉米秸秆粉0.6g加入50ml浓硫酸中，100℃搅拌6小时后，自然冷却，得到碳纳米材料反应液；
步骤3、将所述碳纳米材料反应液稀释5倍，5000rpm离心10min，得到底部产物；
步骤4、用去离子水和乙醇将底部产物清洗至中性，向中性产物中加入DMF，超声振荡10min,5000rpm离心10min,取上层黑色溶液，得到碳纳米材料/DMF溶液；
步骤5、干燥聚砜粒子，加入纯净DMF及碳纳米材料/DMF溶液中，60℃下搅拌6小时至其完全溶解，静置2～6小时脱泡，得到铸膜液；
步骤6、调整刮膜机刮刀高度，将铸膜液倒到干净的玻璃板上，刮膜，静置，将玻璃板浸没在水中，待完全的相分离后，得到所述生物质基碳纳米材料/聚砜超滤膜。
优选的，步骤4所述碳纳米材料/DMF溶液中碳纳米材料的质量分数为0.15％。
优选的，步骤5中干燥后的聚砜粒子分别与纯净DMF、黑色碳纳米材料/DMF溶液的质量比为1：10～3:1、1:20～2:1。
优选的，所述生物质基碳纳米材料/聚砜超滤膜的厚度为50～300μm。
一种生物质基碳纳米材料/聚砜超滤膜，采用上述制备方法制得的所述聚砜超滤膜。
本案给出的生物质基碳纳米材料/聚砜超滤膜及其制备方法具有以下有益效果：
1)本发明生物质基碳纳米材料/聚砜超滤膜采用生物质碳源，不仅增加了生物质的应用范围，还可以减少过多的生物质对环境造成的污染，具有很大的应用前景；
2)本发明生物质基碳纳米材料/聚砜超滤膜中生物质碳源粒径较小，表面亲水性官能团多，改性效果很好；
3)本发明新型生物质基碳纳米材料/聚砜超滤膜的制备方法，直接将亲水性碳纳米材料分散在DMF中，不需要得到固体产物，可以直接用来制备PSF膜，因此它有更好的分散性。
附图说明
图1为本发明实施例3中玉米秸秆粉末示意图；
图2为本发明实施例3中黑色碳纳米材料/DMF溶液的宏观图；
图3为本发明实施例3中将步骤4得到黑色碳纳米材料/DMF溶液干燥后得到的碳纳米材料红外谱图；
图4为本发明实施例3将步骤4得到黑色碳纳米材料/DMF溶液干燥后得到的碳纳米材料TEM表征图；
图5为本发明实施例4中不同超滤膜的SEM表面形貌图(从左到右,碳纳米材料的添加量为0、0.1％和0.3％)；
图6为本发明实施例4中不同超滤膜的水接触角图；
图7为本发明实施例4中不同超滤膜的水通量及BSA(牛血清蛋白)截留率图；
图8为本发明实施例4中不同超滤膜在BSA溶液浸泡吸附并经去离子水清洗后的通量恢复率图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
实施例1：
一种生物质基碳纳米材料/聚砜超滤膜的制备方法，包括以下步骤，
步骤a、取粉态富含碳源的生物质，清洗，去除杂质，鼓风干燥；
步骤b、取步骤a干燥后的生物质，加入浓硫酸中，搅拌，自然冷却，得到碳纳米材料反应液；
步骤c、稀释所述碳纳米材料反应液，离心，取得底部产物；
步骤d、使用去离子水和乙醇将所述底部产物清洗至中性，向中性产物中加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，超声振荡，离心，取上层黑色溶液，得到碳纳米材料/DMF溶液；
步骤e、干燥聚砜粒子,加入纯净DMF及所述碳纳米材料/DMF溶液，搅拌至完全溶解，静置脱泡，得到铸膜液；
步骤f、调整刮膜机刮刀高度，将所述铸膜液倒到干净的玻璃板上，刮膜，静置，将玻璃板浸没在水中，待完全的相分离后，得到所述生物质基碳纳米材料/聚砜超滤膜。
所述生物质基碳纳米材料/聚砜超滤膜的厚度为50～300μm。
实施例2：
一种生物质基碳纳米材料/聚砜超滤膜的制备方法，包括以下步骤，
步骤1、将秸秆粉用去离子水清洗，去除其中的水溶性杂质，在鼓风干燥箱中20～80℃干燥8～36小时；
步骤2、取干燥后的秸秆粉加入浓硫酸中，20～100℃搅拌2～6小时后，自然冷却，得到碳纳米材料反应液；
步骤3、将所述碳纳米材料反应液稀释1～5倍，1000～8000rpm离心0～30min，得到底部产物；
步骤4、用去离子水和乙醇将底部产物清洗至中性，向中性产物中加入DMF，超声振荡0～30min,1000～8000rpm离心0～30min,取上层黑色溶液，得到碳纳米材料/DMF溶液；
步骤5、干燥聚砜粒子，加入纯净DMF及所述碳纳米材料/DMF溶液中，40～80℃下搅拌1～6小时至其完全溶解，静置2～6小时脱泡，得到铸膜液；
步骤6、调整刮膜机刮刀高度，将铸膜液倒到干净的玻璃板上，刮膜，静置，将玻璃板浸没在水中，待完全的相分离后，得到所述生物质基碳纳米材料/聚砜超滤膜。
其中，所述生物质为秸秆，所述秸秆为玉米秸秆、小麦秸秆、水稻秸秆及甘蔗秸秆中的一种或多种。步骤2中秸秆粉与浓硫酸的质量之比为0～1:10。将步骤4中所述黑色碳纳米材料/DMF溶液干燥，得到碳纳米材料，计算其在碳纳米材料/DMF溶液中的质量分数为0～10％。步骤5中干燥后的聚砜粒子分别与纯净DMF、黑色碳纳米材料/DMF溶液的质量比为1：10～3:1、1:20～2:1。所述生物质基碳纳米材料/聚砜超滤膜的厚度为50～300μm。
实施例3：
一种生物质基碳纳米材料/聚砜超滤膜的制备方法，包括以下步骤，
步骤1、将玉米秸秆粉(如图1所示)用去离子水清洗三遍，去除其中的水溶性杂质，在鼓风干燥箱中60℃干燥24小时；
步骤2、取干燥后的玉米秸秆粉0.6g加入50ml浓硫酸中，100℃搅拌6小时后，自然冷却，得到碳纳米材料反应液；
步骤3、将所述碳纳米材料反应液稀释5倍，5000rpm离心10min，得到底部产物；
步骤4、用去离子水和乙醇将底部产物清洗至中性，向中性产物中加入DMF，超声振荡10min,5000rpm离心10min,取上层黑色溶液，得到碳纳米材料/DMF溶液，如图2所示；
步骤5、干燥聚砜粒子，加入纯净DMF及碳纳米材料/DMF溶液中，60℃下搅拌6小时至其完全溶解，静置2～6小时脱泡，得到铸膜液；
步骤6、调整刮膜机刮刀高度，将铸膜液倒到干净的玻璃板上，刮膜，静置，将玻璃板浸没在水中，待完全的相分离后，得到所述生物质基碳纳米材料/聚砜超滤膜。
将步骤4中所述黑色碳纳米材料/DMF溶液干燥，得到碳纳米材料，计算其在碳纳米材料/DMF溶液中的质量分数为0.15％，如图3所示，通过红外分析可以看出，碳纳米材料在3527cm-1波数处是-OH的伸缩振动峰，在1724cm-1处是-C＝O的伸缩振动峰，在865cm-1、1045cm-1和1149cm-1处是-HSO3的伸缩振动峰，表明碳纳米材料的表面有丰富的亲水性基团，具有很好的亲水性；如图4所示，碳纳米材料的粒径在100nm以内，平均粒径为50nm。
步骤5中干燥后的聚砜粒子分别与纯净DMF、黑色碳纳米材料/DMF溶液的质量比为1：10～3:1、1:20～2:1。
所述生物质基碳纳米材料/聚砜超滤膜的厚度为150μm。
实施例4：
采用实施例3的制备方法生物质基碳纳米材料/聚砜超滤膜，在步骤5中碳纳米材料按照不同添加比例添加入聚砜中，0、0.1％、0.3％、0.4％及0.5％(基于聚砜质量)，纯净DMF与聚砜的质量比对应为4.88:1、4.21:1、2.88:1、2.21:1及1.55:1；将制得厚度150μm的超滤膜在水中保存12小时，以保证完全的相分离，然后进行下一步测试。
如图5所示，通过SEM对添加0、0.1％、0.3％生物质基碳纳米材料的超滤膜的表面形貌进行表征，可以看出，膜的表面都有均孔形成，改性膜的孔径要略大于原始膜，这是因为亲水性碳材料的加入导致溶剂和非溶剂交换变快；
如图6所示，改性膜随着碳纳米材料添加量增加，水接触角均有所下降，表明膜的亲水性有了明显提高。
如图7所示通过测试结果可以看出，改性膜的水通量和牛血清蛋白截留率均有所提高，这也是膜的亲水性增加的结果；但是添加比例从0.4％增加到0.5％时，膜的性能有所下降；
如图8所示，改性膜的通量恢复率均有所升高，说明改性膜的抗污染性能有了明显提高。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种生物质基碳纳米材料/聚砜超滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，步骤a、取粉态富含碳源的生物质，清洗，去除杂质，鼓风干燥；
步骤b、取步骤a干燥后的生物质，加入浓硫酸中，搅拌，自然冷却，得到碳纳米材料反应液；
步骤c、稀释所述碳纳米材料反应液，离心，取得底部产物；
步骤d、使用去离子水和乙醇将所述底部产物清洗至中性，向中性产物中加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，超声振荡，离心，取上层黑色溶液，得到碳纳米材料/DMF溶液；
步骤e、干燥聚砜粒子,加入纯净DMF及所述碳纳米材料/DMF溶液，搅拌至完全溶解，静置脱泡，得到铸膜液；
步骤f、调整刮膜机刮刀高度，将所述铸膜液倒到干净的玻璃板上，刮膜，静置，将玻璃板浸没在水中，待完全的相分离后，得到所述生物质基碳纳米材料/聚砜超滤膜。
2.根据权利要求1所述的生物质基碳纳米材料/聚砜超滤膜的制备方法，其特征在于，所述生物质为秸秆，所述秸秆为玉米秸秆、小麦秸秆、水稻秸秆及甘蔗秸秆中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的生物质基碳纳米材料/聚砜超滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
步骤1、将秸秆粉用去离子水清洗，去除其中的水溶性杂质，在鼓风干燥箱中20～80℃干燥8～36小时；
步骤2、取干燥后的秸秆粉加入浓硫酸中，20～100℃搅拌2～6小时后，自然冷却，得到碳纳米材料反应液；
步骤3、将所述碳纳米材料反应液稀释1～5倍，1000～8000rpm离心0～30min，得到底部产物；
步骤4、用去离子水和乙醇将底部产物清洗至中性，向中性产物中加入DMF，超声振荡0～30min,1000～8000rpm离心0～30min,取上层黑色溶液，得到碳纳米材料/DMF溶液；
步骤5、干燥聚砜粒子，加入纯净DMF及所述碳纳米材料/DMF溶液中，40～80℃下搅拌1～6小时至其完全溶解，静置2～6小时脱泡，得到铸膜液；
步骤6、调整刮膜机刮刀高度，将铸膜液倒到干净的玻璃板上，刮膜，静置，将玻璃板浸没在水中，待完全的相分离后，得到所述生物质基碳纳米材料/聚砜超滤膜。
4.根据权利要求3所述的生物质基碳纳米材料/聚砜超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤2中秸秆粉与浓硫酸的质量之比为0～1:10。
5.根据权利要求4述的生物质基碳纳米材料/聚砜超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤4所述碳纳米材料/DMF溶液中碳纳米材料的质量分数为0～10％。
6.根据权利要求2～5任一项的生物质基碳纳米材料/聚砜超滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤,s
步骤1、将玉米秸秆粉用去离子水清洗三遍，去除其中的水溶性杂质，在鼓风干燥箱中60℃干燥24小时；
步骤2、取干燥后的玉米秸秆粉0.6g加入50ml浓硫酸中，100℃搅拌6小时后，自然冷却，得到碳纳米材料反应液；
步骤3、将所述碳纳米材料反应液稀释5倍，5000rpm离心10min，得到底部产物；
步骤4、用去离子水和乙醇将底部产物清洗至中性，向中性产物中加入DMF，超声振荡10min,5000rpm离心10min,取上层黑色溶液，得到碳纳米材料/DMF溶液；
步骤5、干燥聚砜粒子，加入纯净DMF及碳纳米材料/DMF溶液中，60℃下搅拌6小时至其完全溶解，静置2～6小时脱泡，得到铸膜液；
步骤6、调整刮膜机刮刀高度，将铸膜液倒到干净的玻璃板上，刮膜，静置，将玻璃板浸没在水中，待完全的相分离后，得到所述生物质基碳纳米材料/聚砜超滤膜。
7.根据权利要求6所述的生物质基碳纳米材料/聚砜超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤4所述碳纳米材料/DMF溶液中碳纳米材料的质量分数为0.15％。
8.根据权利要求7所述的生物质基碳纳米材料/聚砜超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤5中干燥后的聚砜粒子分别与纯净DMF、黑色碳纳米材料/DMF溶液的质量比为1：10～3:1、1:20～2:1。
9.根据权利要求1、2、3、4、5、7或8所述的生物质基碳纳米材料/聚砜超滤膜的制备方法，其特征在于，所述生物质基碳纳米材料/聚砜超滤膜的厚度为50～300μm。
10.一种生物质基碳纳米材料/聚砜超滤膜，其特征在于，采用权利要求9的制备方法制得的所述聚砜超滤膜。
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