CN112708207A - 一种无虎皮纹聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无虎皮纹聚丙烯复合材料及其制备方法，其由55‑80份聚丙烯、10‑15份虎皮纹消除剂、10‑30份填充剂、0.2‑0.3份光稳定剂、0.4‑0.6份抗氧剂、0.2‑0.3份润滑剂和其他助剂1‑2份组成，其中，所述虎皮纹消除剂为聚苯乙烯‑聚烯烃交联弹性体。本发明合成的高熔体强度的苯乙烯‑聚烯烃交联弹性体与聚丙烯复合材料熔融共混，在注塑加工环节，改性后的聚烯烃弹性体因分子间存在交联网状结构和共聚的聚苯乙烯刚性分子可显著抵御熔体流动剪切拉伸变形，在熔体流动过程中可以保持稳定性流动，从根本上解决了常规聚丙烯基产品因橡胶的不稳定流动导致的虎皮纹缺陷。

Description

一种无虎皮纹聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料改性和加工技术领域，具体是一种无虎皮纹聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯树脂(PP)因其价格低廉、机械性能平衡、易加工和良好的耐气候性，而在其他聚合物中脱颖而出，聚丙烯材料成型方式多样化，可满足注塑、吹塑、挤压、纺丝等成型方式，现已被广泛应用于汽车、家居、家电、消费品、板材、纺织品等众多领域。
聚丙烯树脂分子链结构简单，通过添加橡胶和滑石粉可以使得复合材料实现冲击强度、耐热性、刚度和尺寸稳定性的提升，对于韧性和刚性有要求的产品，最为常规的途径为聚丙烯、橡胶弹性体和滑石粉熔融共混，可显著提升聚丙烯复合材料的冲击强度和弹性模量，但聚丙烯基中的橡胶弹性体在注塑加工过程中，由于受到熔体的不均匀剪切使得橡胶粒子拉伸变形，视觉上形成了明暗相间的条纹缺陷，俗称“虎皮纹”，尤其随着聚丙烯产品尺寸薄壁化和零部件设计一体化的发展趋势下，产品外观虎皮纹缺陷愈发频繁，因此，聚丙烯复合材料在满足功能特性的要求下，材料经加工成型后也应满足良好的外观质量，才能符合被感知消费者对产品质量的要求。
去除聚丙烯复合材料在注塑加工过程中虎皮纹的方法主要包含：提高材料流动性、调整材料体系粘度和虎皮纹掩盖法，这些改善措施在抑制和消除虎皮纹缺陷中确实有实际的帮助，但仍有不足之处：1)通过选取高流动聚丙烯、橡胶弹性体以及添加过氧化物，其方法均为提高复合材料的流动性，但材料的流动性和韧性二者不可兼容，流动性的显著提升必然会引起复合材料韧性的明显下降，另外有时单纯提高复合材料的流动性亦不能有效解决产品外观虎皮纹缺陷；2)将高低中流动树脂和橡胶复配以实现复合材料体系在注塑环节的相对稳定流动，对于产品的选择性存在一定要局限性；3)利用石墨烯和带有金属质感的方法对产品外观虎皮纹掩盖适合颜色相对偏浅颜色，而对于颜色偏深、黑度等级要求较高产品则不能起到遮盖效果。因此，提供一种切实可行的方法，在不降低产品使用特性的前提下实现聚丙烯基中橡胶相在注塑加工过程中稳定的流动，去除产品外观虎皮纹缺陷的风险将会对聚丙烯复合材料的广泛应用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无虎皮纹聚丙烯复合材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明第一个方面公开了一种无虎皮纹聚丙烯复合材料，其由55-80份聚丙烯、10-15 份虎皮纹消除剂、10-30份填充剂、0.2-0.3份光稳定剂、0.4-0.6份抗氧剂、0.2-0.3份润滑剂和其他助剂1-2份组成，其中，所述虎皮纹消除剂为聚苯乙烯-聚烯烃交联弹性体。
作为本发明进一步的方案：所述聚丙烯在230℃/2.16kg条件下的熔融指数为 3-60g/10min。
作为本发明进一步的方案：所述的填充剂为滑石粉、碳酸钙、硅灰石、硫酸钡、晶须和玻纤中的至少一种。
作为本发明进一步的方案：所述的抗氧剂包括质量比为1:1的主抗氧剂和辅助抗氧剂，所述主抗氧剂为抗氧剂1010或抗氧剂1076，所述辅助抗氧剂为抗氧剂168。
作为本发明进一步的方案：所述的润滑剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸酯中的至少一种；所述其他助剂为色粉或色母粒。
作为本发明进一步的方案：所述光稳定剂为UV-3808、UV-5590和UV-5585中的至少一种。
作为本发明进一步的方案：所述虎皮纹消除剂的制备方法包括以下步骤：
将苯乙烯、聚烯烃弹性体和液态四氯化碳按照质量比1:(35-40)：(150-160)充分混合，然后加入引发剂和交联剂，所述引发剂和交联剂的总添加量为苯乙烯和聚烯烃弹性体总质量的0.05-0.1％，反应釜中充入氮气保护，常温机械搅拌混合均匀；
升高反应釜温度至65-85℃，持续搅拌8-10h后，去除溶剂，制得聚苯乙烯-聚烯烃交联弹性体。
作为本发明进一步的方案：所选聚烯烃弹性体为乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物、三元乙丙橡胶和丙烯-α烯烃共聚物中的至少一种。
作为本发明进一步的方案：所选交联剂为三丙烯酸三羟甲基丙烷酯、三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯、二丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯中的至少一种；所选引发剂为过氧化苯甲酰、异丙苯过氧化氢、氧化二叔丁基、过氧化苯甲酸叔丁酯中的至少一种。
本发明第二个方面公开了如上述所述的一种无虎皮纹聚丙烯复合材料制备方法，包含以下步骤：
按照配比称取聚丙烯、虎皮纹消除剂、填充剂、抗氧剂、润滑剂、光稳定剂和其他助剂后充分混合，并高速搅拌，得到混合均匀的共混物；
将上述共混物投入到双螺杆挤出机中，经熔融、挤出、风干、造粒和烘烤制备得到无虎皮纹聚丙烯复合材料，所述双螺杆挤出机的螺杆的转速为400～450r/min，挤出过程真空度为-0.05～-0.1MPa。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种聚烯烃弹性体改性的制备方法，采用溶液聚合法，实现了聚苯乙烯与聚烯烃弹性体接枝共聚，共聚单体为苯乙烯，并在交联剂的作用下获得了苯乙烯-聚烯烃交联弹性体，有效提升了聚烯烃弹性体的熔体强度。
本发明合成的高熔体强度的苯乙烯-聚烯烃交联弹性体与聚丙烯复合材料熔融共混，在注塑加工环节，改性后的聚烯烃弹性体因分子间存在交联网状结构和共聚的聚苯乙烯刚性分子可显著抵御熔体流动剪切拉伸变形，在熔体流动过程中可以保持稳定性流动，从根本上解决了常规聚丙烯基产品因橡胶的不稳定流动导致的虎皮纹缺陷。
具体实施方式
下面将结合实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例和对比例中采用的原料具体信息如下：
聚丙烯：厂家为韩国SK公司，商品牌号为共聚PP BX3900；厂家为中国石化齐鲁石油化工公司，商品牌号为共聚PP SP179；
聚烯烃弹性体：厂家为陶氏化学，商品名称为XUS58750；
苯乙烯单体：为化学分析纯，市售可得；
引发剂：过氧化苯甲酰(BPO)，为化学分析纯，市售可得；
交联剂：三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，为化学分析纯，市售可得；
滑石粉：厂家为辽宁艾海滑石有限公司，商品名称为818AS，滑石粉目数为2500目；
光稳定剂：UV-5590；
主抗氧剂：抗氧剂1010；
辅助抗氧剂：抗氧剂168；
润滑剂：硬脂酸钙；
其他若无特别说明均为普通市售原料。
可以理解的是，以上原料试剂仅为本发明一些具体实施方式的示例，使得本发明的技术方案更加清楚，并不代表本发明仅能采用以上试剂，具体以权利要求书中的范围为准。此外，实施例和对比例中所述的“份”，如无特别说明，均指重量份。
实施例1
S1：将1份苯乙烯、39份聚烯烃弹性体和156份液态四氯化碳充分混合，然后加入0.05份引发剂和0.05份交联剂，反应釜中充入氮气保护，常温机械搅拌混合均匀；
S2：升高反应釜温度至65℃，持续搅拌8h，去除溶剂，制得虎皮纹消除剂。
S3：称取60份BX3900聚丙烯、20份SP179聚丙烯、10份虎皮纹消除剂、10份滑石粉、0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168、0.2份润滑剂、0.2份光稳定剂和1份黑色母粒后充分混合，并高速搅拌，得到混合均匀的共混物；
S4：将步骤S3得到的共混物投入到双螺杆挤出机中，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为400r/min，挤出过程真空度为-0.05MPa；双螺杆挤出机中各挤出区间I～X的挤出温度依次为100℃，190℃，200℃，200℃，200℃，210℃，210℃，200℃，200℃，200℃，经熔融、挤出、风干、造粒和烘烤制备得到无虎皮纹聚丙烯复合材料。
实施例2
S1：将1份苯乙烯、39份聚烯烃弹性体和156份液态四氯化碳充分混合，然后加入0.1份引发剂和0.1份交联剂，反应釜中充入氮气保护，常温机械搅拌混合均匀；
S2：升高反应釜温度至85℃，持续搅拌9h，去除溶剂，制得虎皮纹消除剂。
S3：称取45份BX3900聚丙烯、20份SP179聚丙烯、15份虎皮纹消除剂、20份滑石粉、0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168、0.2份润滑剂、0.3份光稳定剂和1.5份黑色母粒后充分混合，并高速搅拌，得到混合均匀的共混物；
S4：将步骤S3得到的共混物投入到双螺杆挤出机中，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为450r/min，挤出过程真空度为-0.08MPa；双螺杆挤出机中各挤出区间I～X的挤出温度依次为90℃，180℃，190℃，190℃，190℃，200℃，200℃，190℃，190℃，190℃，经熔融、挤出、风干、造粒和烘烤制备得到无虎皮纹聚丙烯复合材料。
实施例3
S1：将1份苯乙烯、39份聚烯烃弹性体和156份液态四氯化碳充分混合，然后加入0.07份引发剂和0.07份交联剂，反应釜中充入氮气保护，常温机械搅拌混合均匀；
S2：升高反应釜温度至75℃，持续搅拌10h，去除溶剂，制得虎皮纹消除剂。
S3：称取35份BX3900聚丙烯、20份SP179聚丙烯、15份虎皮纹消除剂、30份滑石粉、0.3份抗氧剂1010、0.3份抗氧剂168、0.3份润滑剂、0.2份光稳定剂和2份黑色母粒后充分混合，并高速搅拌，得到混合均匀的共混物；
S4：将步骤S3得到的共混物投入到双螺杆挤出机中，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为425r/min，挤出过程真空度为-0.1MPa；双螺杆挤出机中各挤出区间I～X的挤出温度依次为110℃，200℃，210℃，210℃，210℃，220℃，220℃，210℃，210℃，210℃，经熔融、挤出、风干、造粒和烘烤制备得到无虎皮纹聚丙烯复合材料。
对比例1
S1：称取60份BX3900聚丙烯、20份SP179聚丙烯、10份滑石粉、10份聚烯烃弹性体、0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168、0.2份润滑剂、0.2份光稳定剂和1份黑色母粒后充分混合，并高速搅拌，得到混合均匀的共混物；
S2：将步骤S2得到的共混物投入到双螺杆挤出机中，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为400r/min，挤出过程真空度为-0.05MPa；双螺杆挤出机中各挤出区间I～X的挤出温度依次为100℃，190℃，200℃，200℃，200℃，210℃，210℃，200℃，200℃，200℃，经熔融、挤出、风干、造粒和烘烤制备得到聚丙烯复合材料。
对比例2
S1：称取35份BX3900聚丙烯、20份SP179聚丙烯、15份聚烯烃弹性体、30份滑石粉、0.3份抗氧剂1010、0.3份抗氧剂168、0.3份润滑剂、0.2份光稳定剂和2份黑色母粒后充分混合，并高速搅拌，得到混合均匀的共混物；
S2：将步骤S1得到的共混物投入到双螺杆挤出机中，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为425r/min，挤出过程真空度为-0.1MPa；双螺杆挤出机中各挤出区间I～X的挤出温度依次为110℃，200℃，210℃，210℃，210℃，220℃，220℃，210℃，210℃，210℃，经熔融、挤出、风干、造粒和烘烤制备得到聚丙烯复合材料。
以下表1为实施例1-3和对比例1-2中各组分配比，将实施例1-3和对比例1-2中制得的聚丙烯复合材料进行相关性能测试，测试项目、测试标准及测试结果见表2。
表1：实施例1-3与对比例1-2中添加组份及重量份数
Figure RE-GDA0002959747220000061
Figure RE-GDA0002959747220000071
表2：实施例1-3与对比例1-2的测试标准及测试结果
Figure RE-GDA0002959747220000072
注：虎皮纹等级按照目视评判，虎皮纹样条长210mm，宽12mm，厚2.0mm。
虎皮纹指数为1-10分，其中1-3分表示制件表面无色差和光泽度差异；4-6分表示制件表面有轻微的色差和光泽度交替变化的差异；7-10分表示制件表面存在明显的色差和光泽度交替变化的差异。
其中，表2中的拉伸强度、弯曲模量、悬臂梁缺口冲击强度由本发明制备的粒料注塑后得到力学样条在标准环境(23℃，50％相对湿度)中调节24h后测得，其中拉伸样条、弯曲样条和悬臂梁缺口冲击样条尺寸要求如表3所示：
表3：样条尺寸要求
样条名称 样条尺寸(mm)
拉伸样条 150(长)*10(宽)*4(厚)
弯曲样条 80(长)*10(宽)*4(厚)
悬臂梁缺口冲击样条 80(长)*10(宽)*4(厚)A型缺口
由表1-2可以看出，聚烯烃弹性体经与聚苯乙烯共聚交联后(实施例1-3)，将其熔融共混掺入到聚丙烯复合材料中，最终测得的虎皮纹指数分别为3、2和2,未改性处理聚烯烃弹性体(对比例1-2)测得的虎皮纹指数分别为7和9，由此说明虎皮纹消除剂明显改善了聚丙烯复合材料的外观质量；从实施例1-3和对比例1-2的熔融指数、拉伸强度、弯曲模量和悬臂梁缺口冲击强度来看，实施例1-3中聚丙烯基中的聚烯烃弹性体在注塑加工环节未严重受到熔体流动剪切拉伸变形的影响，其以一种稳定状态流动填充，并且聚苯乙烯 -聚烯烃交联弹性体分子链中的交联网状结构和接枝的刚性聚苯乙烯分子链对于材料的力学性能未造成显著的下降，说明本发明在满足了产品性能指标要求的前提下，实现了产品无虎皮纹缺陷的外观质量要求。
虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
故以上所述仅为本申请的较佳实施例，并非用来限定本申请的实施范围；即凡依本申请的权利要求范围所做的各种等同变换，均为本申请权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种无虎皮纹聚丙烯复合材料，其特征在于，其由55-80份聚丙烯、10-15份虎皮纹消除剂、10-30份填充剂、0.2-0.3份光稳定剂、0.4-0.6份抗氧剂、0.2-0.3份润滑剂和其他助剂1-2份组成，其中，所述虎皮纹消除剂为聚苯乙烯-聚烯烃交联弹性体。
2.根据权利要求1所述的一种无虎皮纹聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚丙烯在230℃/2.16kg条件下的熔融指数为3-60g/10min。
3.根据权利要求1所述的一种无虎皮纹聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的填充剂为滑石粉、碳酸钙、硅灰石、硫酸钡、晶须和玻纤中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种无虎皮纹聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的抗氧剂包括质量比为1:1的主抗氧剂和辅助抗氧剂，所述主抗氧剂为抗氧剂1010或抗氧剂1076，所述辅助抗氧剂为抗氧剂168。
5.根据权利要求1所述的一种无虎皮纹聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的润滑剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸酯中的至少一种；所述其他助剂为色粉或色母粒。
6.根据权利要求1所述的一种无虎皮纹聚丙烯复合材料制备方法，其特征在于，所述光稳定剂为UV-3808、UV-5590和UV-5585中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种无虎皮纹聚丙烯复合材料，其特征在于，所述虎皮纹消除剂的制备方法包括以下步骤：
将苯乙烯、聚烯烃弹性体和液态四氯化碳按照质量比1:(35-40)：(150-160)充分混合，然后加入引发剂和交联剂，所述引发剂和交联剂的总添加量为苯乙烯和聚烯烃弹性体总质量的0.05-0.1％，反应釜中充入氮气保护，常温机械搅拌混合均匀；
升高反应釜温度至65-85℃，持续搅拌8-10h后，去除溶剂，制得聚苯乙烯-聚烯烃交联弹性体。
8.根据权利要求7所述的一种无虎皮纹聚丙烯复合材料，其特征在于，所选聚烯烃弹性体为乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物、三元乙丙橡胶和丙烯-α烯烃共聚物中的至少一种。
9.根据权利要求7所述的一种无虎皮纹聚丙烯复合材料，其特征在于，所选交联剂为三丙烯酸三羟甲基丙烷酯、三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯、二丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯中的至少一种；所选引发剂为过氧化苯甲酰、异丙苯过氧化氢、氧化二叔丁基、过氧化苯甲酸叔丁酯中的至少一种。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种无虎皮纹聚丙烯复合材料制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
按照配比称取聚丙烯、虎皮纹消除剂、填充剂、抗氧剂、润滑剂、光稳定剂和其他助剂后充分混合，并高速搅拌，得到混合均匀的共混物；
将上述共混物投入到双螺杆挤出机中，经熔融、挤出、风干、造粒和烘烤制备得到无虎皮纹聚丙烯复合材料，所述双螺杆挤出机的螺杆的转速为400～450r/min，挤出过程真空度为-0.05～-0.1MPa。
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