CN112708194B - 一种低光泽、低气味聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种低光泽、低气味聚丙烯复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低光泽、低气味聚丙烯复合材料及其制备方法，组分包括：聚丙烯树脂、滑石粉、乙烯/辛稀共聚物、抗氧剂、润滑剂、光稳定剂、载银碳纳米管/LDH复合物，本发明得到同时具有良好抗菌性、低气味、低光泽的聚丙烯复合材料。

Description

一种低光泽、低气味聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于功能性聚丙烯材料及其制备领域，特别涉及一种低光泽、低气味聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯与其他通用热塑性树脂相比，具有低密度、高韧性、易加工成型、绿色无污染、低成本、易回收等优点，被广泛应用于汽车内饰领域。但聚丙烯内饰材料在使用过程中表面会逐渐霉变，滋生细菌，且难以清理。随着消费者环保意识和健康观念的不断提升，抗菌聚丙烯材料日益受到消费者青睐。
在聚丙烯材料中添加抗菌剂是制备抗菌材料的有效方法。在一系列抗菌剂中，纳米银具有广谱抗菌性，且抗菌持续时间长，无毒无害，抗药性低。但纳米银由于自身之间的强相互作用力易导致团聚，不易在聚丙烯中分散，大大降低了纳米银的比表面积，降低了抗菌性能。专利CN110343337A公开了一种壳聚糖负载纳米银抗菌聚丙烯材料及其制备方法，虽然该方法中银离子呈现纳米状态分散，但壳聚糖团聚严重，比表面积低，纳米银负载量低，所制备的壳聚糖/纳米银复合抗菌剂抗菌效果受限。不适合应用于制备抗菌聚丙烯复合材料。专利CN107365426A公开一种酸化-氨基化碳纳米管的制备方法。该方法制备的酸化-氨基化碳纳米管适用性强，且可以获得较高的分散性。但若将该方法用于制备分散纳米银并应用于改性聚丙烯复合材料，酸化-氨基化碳纳米管表面的含氧基团会分解，产生酸性小分子，导致聚丙烯材料气味较差，无法发挥其抗菌性，且光泽度较高。
如何制备抗菌效果好，低光泽度、低气味的聚丙烯复合材料是一大难点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种低光泽、低气味聚丙烯复合材料及其制备方法，填补现有同时具有抗菌性、低光泽、低气味聚丙烯复合材料的空缺。
本发明的一种低光泽、低气味聚丙烯复合材料，按重量份数，原料组分包括：
Figure BDA0002834122420000011
Figure BDA0002834122420000021
优选地，所述聚丙烯复合材料，按重量份数，原料组分包括：
Figure BDA0002834122420000022
所述聚丙烯树脂在230℃、2.16kg载荷条件下熔融指数为5-120g/10min。
所述滑石粉粒径为1.5-13μm；所述乙烯/辛稀共聚物在190℃、2.16kg载荷条件下熔融指数为0.5-20g/10min，其中乙烯的质量分数为30-90％；所述抗氧剂包含主抗氧剂和辅助抗氧剂，主抗氧剂和辅助抗氧剂的质量比为1:0.5-1:3。
所述主抗氧剂为受阻酚类抗氧剂。
所述辅助抗氧剂为硫代酯类抗氧剂和/或亚磷酸酯类抗氧剂。
所述润滑剂为脂肪酰胺类润滑剂、有机硅酮类润滑剂、脂肪酸及酯类润滑剂、烃类润滑剂、硬脂酸类润滑剂中的一种或几种；所述光稳定剂为受阻胺光稳定剂、猝灭光稳定剂、光屏蔽剂、紫外线吸收剂中的一种或几种。
优选地，所述润滑剂为脂肪酰胺类润滑剂、有机硅酮类润滑剂，光稳定剂为受阻胺光稳定剂、紫外线吸收剂。
所述载银碳纳米管/LDH复合物由下列方法制备：
将功能化碳纳米管水分散液与硝酸银溶液混合，超声，回流，再加入层状双金属氢氧化物LDH，再经回流、过滤、洗涤、冷冻干燥后得到载银碳纳米管/LDH复合材料。
所述功能化碳纳米管为氧化碳纳米管或氧化-氨基化碳纳米管。
所述氧化碳纳米管水分散液的浓度为0.5-3.0mg/mL；氧化-氨基化碳纳米管浓度为0.2-4.0mg/mL；硝酸银溶液浓度为0.5-12mol/L。
所述层状双金属氢氧化物LDH为镁铝型、镍铁型、镁铁型、锌铝型锌铁型层状双金属氢氧化物中的一种或几种；层状双金属氢氧化物与功能化碳纳米管的质量比为1:1-3:1。
所述回流均为50-90℃下回流0.5-3h。
上述功能化碳纳米管由下列方法制备：
(1)将碳纳米管、硝酸钠和浓硫酸混合后加热搅拌，反应后得到碳纳米管的混合液；其中碳纳米管长度为15-50μm，外径为5-100nm；碳纳米管、硝酸钠、浓硫酸的质量比为1:1:20-1:0.5:65，搅拌温度为50-100℃，反应时间为0.5-15h；
(2)在制备得到的碳纳米管混合液中加入冰块和双氧水，得到氧化碳纳米管酸分散液；其中双氧水的浓度为3-30wt％；
(3)将制备得到的氧化碳纳米管酸分散液用盐酸和去离子水洗涤，直至用BaCl2无法检测出SO42-，再经冷冻干燥后得到氧化碳纳米管；其中盐酸浓度为3-15wt％；
(4)将制备得到的氧化碳纳米管分散在去离子水中，经超声后得到稳定的氧化碳纳米管水分散液；然后在氧化碳纳米管水分散液中加入水合肼、氨水混合液，经回流、过滤、去离子水洗涤、冷冻干燥后得到氧化-氨基化碳纳米管；其中氧化碳纳米管的浓度为0.5-3.0mg/mL；水合肼浓度为20-60wt％，氨水浓度为15-30wt％，水合肼与氨水的体积比为1:5-1:10，回流温度为50-100℃，回流时间为0.5-5h。
本发明的一种聚丙烯复合材料的制备方法，包括：
按所述配比称取原料，然后将载银碳纳米管/层状双金属氢氧化物复合物、抗氧剂、润滑剂、光稳定剂、滑石粉混合后，再与聚丙烯、乙烯/辛稀共聚物混合，经螺杆挤出机熔融挤出、冷却、造粒，得到聚丙烯复合材料；其中混合为：高速混合机转速为400-800r/min，混合时间为3-5分钟；挤出温度为80-210℃。
本发明提供一种所述聚丙烯复合材料在凹凸感材料中的应用。
本发明以功能化碳纳米管作为载体，硝酸银作为纳米银前驱体，利用硝酸银易在水中易溶解、分散性高的特点与水分散性功能化碳纳米管结合，同时通过控制碳纳米管酸化或氨基化的条件控制功能化碳纳米管表面官能团的含量，进一步控制银离子的负载量；另外在载银碳纳米管制备过程中加入层状双金属氢氧化物，使其与载银碳纳米管络合；再将载银碳纳米管-层状双金属氢氧化物进行分离、分散至聚丙烯材料中，后通过熔融挤出一步还原载银碳纳米管。
有益效果
本发明通过具有一维结构的碳纳米管与具有二维结构的层状双金属氢氧化物形成三维结构，增加复合材料表面的凹凸感，降低材料光泽度。
本发明中层状双金属氢氧化物对载银碳纳米管起到保护作用，防止银离子在高温剪切过程中从碳纳米管中脱离而团聚，同时可吸附载银碳纳米管在还原过程产生的酸性小分子物质，降低复合材料的气味。
本发明中功能化碳纳米管和层状双金属氢氧化物对于降低材料的气味等级和光泽度具有协同作用，同时使用可制备得到具有良好抗菌性、低气味、低光泽的聚丙烯复合材料。
本发明通过载银碳纳米管/LDH复合物和滑石粉协同复配提高材料的力学性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
(1)原料来源
碳纳米管，厂家：中科院成都有机化学公司；
硝酸钠，厂家：国药集团化学试剂有限公司，分析纯；
浓硫酸，厂家：国药集团化学试剂有限公司，分析纯；
双氧水，厂家：国药集团化学试剂有限公司，分析纯；
盐酸，厂家：国药集团化学试剂有限公司，分析纯；
双氧水，厂家：国药集团化学试剂有限公司，分析纯；
硝酸银，厂家：国药集团化学试剂有限公司，分析纯；
水合肼，厂家：国药集团化学试剂有限公司，分析纯；
氨水，厂家：国药集团化学试剂有限公司，分析纯；
聚丙烯PP EP548R，在230℃、2.16kg载荷条件下，熔融指数为26g/10min，厂家：中海壳牌；
聚丙烯PP BX3800，在230℃、2.16kg载荷条件下，熔融指数为26g/10min，厂家：韩国SK；
滑石粉：TYT-777A，厂家：辽宁北海；
层状双金属氢氧化物LDH：DHT-4A，厂家：日本协和；
乙烯/辛稀共聚物POE 8137，在190℃、2.16kg载荷条件下熔融指数为13g/10min，厂家：陶氏化学；
受阻酚类抗氧剂1010，厂家：巴斯夫；
亚磷酸酯类抗氧剂：抗氧助剂627A，厂家：巴斯夫；
润滑剂AS-025，厂家：上海涵点科技；
光稳定剂UV-3808，厂家：美国氰特。
(2)测试标准和方法
力学测试用的样条或样板需在23℃、50％湿度环境中放置24h后进行测试。拉伸强度按照ISO 527-2标准进行测试，采用1A型样条，测试速度为50mm/min；弯曲强度按照ISO178标准进行测试，样条尺寸80mm*10mm*4mm，跨距64mm，测试速度为2mm/min；悬臂梁缺口冲击强度按照ISO 180/1A标准进行测试，样条尺寸80mm*8mm*4mm，缺口类型为A型缺口，跨距64mm，摆锤能量1J；
载银碳纳米管载银含量按照ISO3451标准进行，烧蚀温度为600℃，时间为25min，并通过对比相应的碳纳米管失重含量获得；
银粒子粒径测试由透射电镜通过观察载银碳纳米管或载银碳纳米管-聚丙烯复合材料的超薄切片获得，银粒子颗粒尺度越大，表明纳米银团聚越严重；
复合材料抗菌性能测试按照中国轻工行业标准QB/T 2591-2003《抗菌塑料——抗菌性能评价及其测试方法》进行，实验菌种包括大肠杆菌和金黄色葡萄球菌。
气味测试根据大众汽车内饰气味标准PV3900进行评价：1级：无气味；2级：有气味；但无干扰性气味；3级：有明显气味，但无干扰性气味；4级，有干扰性气味；5级：有强烈干扰性气味；6级：有不能忍受的气味。最终气味等级取6人算术平均值，且只取整分级。
光泽度测试按照ASTMD532标准用光泽度仪进行测试，选取60°测试结果作为光泽度值，测试板皮纹选用大众K31皮纹。
实施例1
载银碳纳米管-LDH及其制备方法，具体为：
将5g长度为20-40μm，外径为10-20nm的碳纳米管与4g硝酸钠混合后搅拌，加入150mL浓硫酸，在70℃搅拌2h，得到碳纳米管分散液。再加入500g冰块和50mL 30wt％的双氧水，搅拌1h得到氧化碳纳米管酸分散液。再将其进行过滤，同时不断用去离子水和10％的盐酸进行洗涤，直至用BaCl2无法检测出SO42-。将滤饼冷冻干燥后得到氧化碳纳米管，记为o-CNTs。
将2g o-CNTs加入到1000mL去离子水中，超声分散后得到2mg/mL o-CNTs分散液，再加入200mL 4mol/L的硝酸银溶液，在60℃搅拌回流2h。随后加入2g镁铝型层状双金属氢氧化物(Mg-Al LDH)，在60℃搅拌回流2h，再经过过滤、去离子水洗涤和真空干燥后得到载银碳纳米管-LDH，载银量为10.2％，银离子粒径为5-30nm。
实施例2
载银碳纳米管-LDH及其制备方法，具体为：o-CNTs的制备方法同实施例1。
将2g o-CNTs加入到1000mL去离子水中，超声分散后得到2mg/mL o-CNTs分散液。再加入0.50mL 50wt％的水合肼和3.75mL 25％的氨水，超声后在80℃回流1h，再经过滤、洗涤和冷冻干燥后得到氧化-氨基化碳纳米管，记为o-a-CNTs。
将1g o-a-CNTs加入到500mL去离子水中，超声分散后得到2mg/mL o-a-CNTs分散液，再加入200mL 4mol/L的硝酸银溶液，在70℃搅拌回流1.5h。随后加入2g Mg-Al LDH，在70℃搅拌回流1.5h，再经过过滤、去离子水洗涤和真空干燥后得到载银碳纳米管-LDH，其中载银量为20.1％，银离子粒径为5-30nm。
实施例3
载银碳纳米管-LDH及其制备方法，具体为：
将5g长度为20-30μm，外径为5-10nm的碳纳米管与4g硝酸钠混合后搅拌，加入150mL浓硫酸，在70℃搅拌2h，得到碳纳米管分散液。再加入500g冰块和50mL 30wt％的双氧水，搅拌0.5h得到氧化碳纳米管酸分散液。再将其进行过滤，同时不断用去离子水和10％的盐酸进行洗涤，直至用BaCl2无法检测出SO42-。将滤饼冷冻干燥后得o-CNTs。
将2g o-CNTs加入到1000mL去离子水中，超声分散后得到2mg/mL o-CNTs分散液。再加入0.50mL 50wt％的水合肼和3.0mL 25％的氨水，超声后在90℃回流2h，再经过滤、洗涤和冷冻干燥后得到氧化-氨基化碳纳米管，记为o-a-CNTs。
将1g o-a-CNTs加入到500mL去离子水中，超声分散后得到2mg/mL o-a-CNTs分散液，再加入200mL 4mol/L的硝酸银溶液，在80℃搅拌回流1h。随后加入2g镁铝型层状双金属氢氧化物(Mg-Al LDH)，在80℃搅拌回流1h，再经过过滤、去离子水洗涤和真空干燥后得到载银碳纳米管-LDH，载银量为33.5％，银离子粒径为5-30nm。
实施例4
载银碳纳米管-LDH及其制备方法，具体为：
将2g o-CNTs(制备同实施例3)加入到1000mL去离子水中，超声分散后得到2mg/mLo-CNTs分散液。再加入0.50mL 50wt％的水合肼和3.0mL 25％的氨水，超声后在80℃回流6h，再经过滤、洗涤和冷冻干燥后得到氧化-氨基化碳纳米管，记为o-a-CNTs。
将1g o-a-CNTs加入到500mL去离子水中，超声分散后得到2mg/mL o-a-CNTs分散液，再加入200mL 4mol/L的硝酸银溶液，在60℃搅拌回流3h。随后加入2g镁铝型层状双金属氢氧化物(Mg-Al LDH)，在60℃搅拌回流3h，再经过过滤、去离子水洗涤和真空干燥后得到载银碳纳米管-LDH，载银量为21.8％，银离子粒径为10-40nm。
由实施例1-4可以看出，载银碳纳米管的载银量可以通过控制碳纳米管酸化或氨基化的条件进行调控，且粒径较小。
实施例5
将2g o-a-CNTs(o-a-CNTs同实施例3)加入到500mL去离子水中，超声分散后得到4mg/mL o-a-CNTs分散液，再加入400mL 4mol/L的硝酸银溶液，在80℃搅拌回流1h。随后加入2g镁铝型层状双金属氢氧化物(Mg-Al LDH)，在80℃搅拌回流1h，再经过过滤、去离子水洗涤和真空干燥后得到载银碳纳米管-LDH，载银量为30.8％，银离子粒径为20-60nm。
实施例6-13
按表1所示重量份称取原料，将载银碳纳米管/层状双金属氢氧化物复合物、抗氧剂、润滑剂、光稳定剂、滑石粉混合后，再与聚丙烯、乙烯/辛稀共聚物混合，转速为400-800r/min，混合时间为3-5分钟，加入到长径比为40:1双螺杆挤出机中，挤出机1-10段温度分别为80、120、180、210、210、210、210、210、210、210℃，经冷却、造粒后得到聚丙烯复合材料。
对比例1-5
按表1所示重量份称取原料，将除聚丙烯、乙烯/辛稀共聚物外的其他物质混合后，再与聚丙烯、乙烯/辛稀共聚物混合，具体制备工艺同上述实施例。
其中对比例1-2中所采用的载银碳纳米管具体为：将1g o-a-CNTs(o-a-CNTs同实施例3)加入到500mL去离子水中，超声分散后得到2mg/mL o-a-CNTs分散液，再加入200mL4mol/L的硝酸银溶液，在80℃搅拌回流1h。
表1为实施例和对比例中原料的重量份数表
Figure BDA0002834122420000071
Figure BDA0002834122420000081
表2为实施例和对比例的性能数据表
Figure BDA0002834122420000082
由实施例1-5可以看出，载银碳纳米管的载银量可以通过控制碳纳米管酸化或氨基化的条件进行调控，且粒径较小。
由实施例6-13可以看出，通过载银碳纳米管/LDH复配制备的聚丙烯复合材料具有较高的拉伸强度、弯曲强度、冲击强度、抗菌性能，较低的气味和光泽度，而且可以通过碳纳米管酸化或氨基化的条件以及与LDH复合进行调控。
由对比例1和实施例7可以看出，载银碳纳米管和LDH未经反应直接加入体系中制备得到的聚丙烯复合材料的力学性能相对较低，抗菌性能较差，光泽度升高。
由对比例2和实施例7可以看出，载银碳纳米管直接加入到体系中制备得到的聚丙烯复合材料力学性能较低，抗菌性能、气味较差，光泽度高。
由对比例3和实施例7可以看出，LDH直接加入到体系中制备得到的聚丙烯复合材料力学性能较差，抗菌性能差，光泽度高。
对比例4、对比例5和实施例7可知，载银碳纳米管/LDH与滑石粉对力学性能具有协同作用。
综上，本发明中功能化碳纳米管(o-CNTs和o-a-CNTS)对银离子有很高的分散性并能提高银离子的负载量；本发明中LDH可有效保护对银离子，防止其在高温剪切过程中从碳纳米管中脱离而团聚，降低抗菌效果；本发明中载银碳纳米管/LDH与滑石粉对力学性能具有协同作用，同时添加可使聚丙烯复合材料具有较高的力学性能；本发明中功能化碳纳米管和LDH对于降低材料的气味等级和光泽度具有协同作用，同时使用可制备得到具有良好抗菌性、低气味、低光泽的聚丙烯复合材料。

Claims (9)

1.一种低光泽、低气味聚丙烯复合材料，其特征在于，按重量份数，原料组分包括：
聚丙烯树脂 55-90%，
滑石粉 5-25%，
乙烯/辛稀共聚物 4-18%，
抗氧剂 0.1-1.2%，
润滑剂 0.1-3%，
光稳定剂 0.05-0.5%，
载银碳纳米管/LDH复合物 0.5-10%；
其中所述载银碳纳米管/LDH复合物由下列方法制备：
将功能化碳纳米管水分散液与硝酸银溶液混合，超声，回流，再加入层状双金属氢氧化物LDH，再经回流、过滤、洗涤、冷冻干燥后得到载银碳纳米管/LDH复合材料。
2. 根据权利要求1所述复合材料，其特征在于，所述聚丙烯树脂在230℃、2.16kg载荷条件下熔融指数为5-120 g/10min。
3. 根据权利要求1所述复合材料，其特征在于，所述滑石粉为粒径为1.5-13 µm；所述乙烯/辛稀共聚物在190℃、2.16kg载荷条件下熔融指数为0.5-20 g/10min，其中乙烯的质量分数为30-90%；所述抗氧剂包含主抗氧剂和辅助抗氧剂，主抗氧剂和辅助抗氧剂的质量比为1:0.5-1:3。
4.根据权利要求1所述复合材料，其特征在于，所述润滑剂为脂肪酰胺类润滑剂、有机硅酮类润滑剂、脂肪酸及酯类润滑剂、烃类润滑剂、硬脂酸类润滑剂中的一种或几种；所述光稳定剂为受阻胺光稳定剂、猝灭光稳定剂、光屏蔽剂、紫外线吸收剂中的一种或几种。
5. 根据权利要求1所述复合材料，其特征在于，所述功能化碳纳米管为氧化碳纳米管或氧化-氨基化碳纳米管；硝酸银溶液浓度为0.5-12 mol/L。
6.根据权利要求1所述复合材料，其特征在于，所述层状双金属氢氧化物LDH为镁铝型、镍铁型、镁铁型、锌铝型锌铁型层状双金属氢氧化物中的一种或几种；层状双金属氢氧化物与功能化碳纳米管的质量比为1:1-3:1。
7.根据权利要求1所述复合材料，其特征在于，所述回流均为50-90℃下回流0.5-3h。
8.一种聚丙烯复合材料的制备方法，包括：
按权利要求1所述配比称取原料，然后将载银碳纳米管/层状双金属氢氧化物复合物、抗氧剂、润滑剂、光稳定剂、滑石粉混合后，再与聚丙烯、乙烯/辛稀共聚物混合，经螺杆挤出机熔融挤出、冷却、造粒，得到聚丙烯复合材料。
9.一种权利要求1所述聚丙烯复合材料在凹凸感材料中的应用。
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