CN112708086A - 一种环氧树脂废水资源化利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了环氧树脂废水再利用技术领域的一种环氧树脂废水资源化利用的方法，利用方法包括以下步骤：(1)将环氧树脂废水送入一级强制蒸发器内，热的浓缩料液入压滤机分离出大部分的氯化钠和氢氧化钠，得到滤液一；(2)滤液一通过内循环蒸汽加热后进入二级强制蒸发器，之后物料通过压滤机压滤，分离出部分的氯化钠和氢氧化钠，得到滤液二；(3)滤液二经过冷冻，再经压滤机压滤，分离出小部分的氯化钠和氢氧化钠，同时，得到的滤液三用于分散剂的合成；本发明通过对环氧树脂废水进行处理，得到的氯化钠和氢氧化钠可用于氯碱制造，滤液可用来合成分散剂并用于混凝土和水煤将的混散，既完成了废水的净化处理，又充分的利用了废水。
Description
技术领域
本发明涉及环氧树脂废水再利用技术领域，具体为一种环氧树脂废水资源化利用的方法。
背景技术
水煤浆用于替代煤炭的燃烧，具有燃烧效益较高、降低环境污染、负荷调整便利、节省用煤和改善劳动条件等优点。水煤浆技术是一种高效安全、经济清洁、操作简单的洁净煤技术。水煤浆作为一种新型的代油燃料开始受到许多国家的高度重视。水煤浆是一种固、液两相粗分散体系，为了使水煤浆在正常使用中具有较低的粘度、较好的流动性，静止时又有较高的粘度，不易形成沉淀，在制浆过程中添加少量的化学添加剂是必不可少的。影响水煤浆高效利用的影响因素颇多，其分散剂的研制对于水煤浆技术具有关键作用。减水剂作为混凝土外加剂使用最多的一种分散剂，能够减少混凝土拌合物中的用水量，对于改善混凝土的具体性能具有较好的作用。目前国内外研究生产出来三代减水剂，第一代为普通减水剂，脂肪族减水剂(磺化丙酮甲醛缩合物)、氨基磺酸系高效减水剂(氨基磺酸系甲醛缩合物)、萘系减水剂(萘磺酸盐甲醛缩合物)作为第二代高效减水剂，第二代高效减水剂与第三代为聚羧酸类高性能减水剂相比，因为其自身结构上的缺陷，导致其减水和保塌性能都会差很多，但萘系减水剂、脂肪族减水剂、氨基磺酸系高效减水剂其原材料来源广泛、成本相对较低、适应性比较好、应用也较为广泛。
环氧树脂生产过程中，副产大量氯化钠，使其与树脂分离，采用水溶法分离，从而形成大量高盐废水。这部分废水成分较复杂，主要分为3大类：(1)有机物，主要是环氧树脂生产过程中的大分子中间产物、少量未完全反应的原料、有机溶剂甲苯、老化树脂等；(2)无机物氯化钠、氢氧化钠，来源于生产原料和反应副产物；(3)水生产过程中原料烧碱引入的水、生成水和洗涤水等。现有对该废水的处理方法有(1)浓缩焚烧法，因环氧树脂废水中含有大量氯化钠存在，不仅容易堵塞焚烧炉，而且处理成本昂贵，实用性和经济性差。(2)稀释生化法，该方法主要是将废水简单稀释后，再常规的污水处理厂处理。该方法不仅占地面积大，废水处理成本高。而且由于废水中含有较多分子量较大的油状物质、碱和盐类，常规处理方法很难彻底清除，因此该方法不宜在环氧树脂行业中推广。(3)化学氧化法，主要是通过Fenton反应为基础的高级氧化技术，过氧化氢与催化剂Fe2+构成的氧化体系通常称为Fenton试剂。处理废水流程短、处理也很干净，但目前成本过高。(4)三效蒸发法，该方法是通过有机物预处理后，通过多级挥发回收盐和水，通过三效蒸发对环氧树脂污水处理效果好，能得到比较好的回收，但是运行费用比较高。对于浓度很低的废水，常规处理法处理比较经济，
目前，环氧树脂废水成分复杂，难以处理干净，对于浓度适中的废水，可通过化学氧化法、生物处理法或者化学+生物处理，缺点是都没有资源回收，高浓度废水适合焚烧法或者三效蒸发法处理，缺点是理成本还是较高。
因此提出一种环氧树脂废水资源化利用的方法以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环氧树脂废水资源化利用的方法，以解决上述背景技术中提出问题。
为实现上述目的，本发明提供如下方案予以实现：一种环氧树脂废水资源化利用的方法，具体包括以下步骤：
(1)将质量份为300-500份的环氧树脂废水溶液由原料压滤泵经过压滤机送到原液罐内，再由原料泵加压后进入一级强制蒸发器内，管内的原料与管外加热蒸汽换热使原料沸腾蒸发，热的浓缩料液入压滤机分离出大部分的氯化钠和氢氧化钠，同时得到滤液一；
(2)滤液一通过内循环蒸汽加热后进入二级强制蒸发器，管内的原料与管外加热蒸汽换热使原料沸腾蒸发，将物料的水量进一步减少，之后物料通过压滤机压滤，分离出部分的氯化钠和氢氧化钠，同时得到滤液二；
(3)滤液二经过冷冻，再经压滤机压滤，分离出小部分的氯化钠和氢氧化钠，同时，得到的滤液三用于分散剂的合成；
(4)合并步骤(1)、(2)和(3)中的氯化钠和氢氧化钠，并回收至储盐槽内；
(5)步骤(1)和(2)中被强制蒸发器蒸发出的水蒸气放出潜热被冷凝为冷凝水，存入储罐。
优选的，所述步骤(1)中，环氧树脂废水溶液在进入一级强制蒸发器之前，先进入板式换热器通过外加一次蒸汽预热到60-80℃。
优选的，所述步骤(3)中，分散剂的合成包括以下步骤：
S1：称取以下质量份原料：滤液三200-450份，清水0-200份，磺化剂100-150份，苯乙烯磺酸钠5-60份，氢氧化钠溶液0-45份，丙酮100-102份，甲醛265-275份；
S2：向带有冷凝设备的反应釜中加入清水、滤液三、磺化剂和苯乙烯磺酸钠，搅拌混合均匀后，再加入氢氧化钠溶液，继续搅拌混合均匀，得到反应液；
S3：向反应液中缓慢滴加丙酮，自然磺化保温，保温结束后开始缓慢滴加甲醛，甲醛滴加完毕后继续保温1.5-3h。
优选的，所述磺化剂为亚硫酸钠、焦亚硫酸钠中的一种或两种。
优选的，所述磺化剂与丙酮的质量比为1.2:1-1.55:1。
优选的，所述甲醛与丙酮的质量比为2.4:1-2.9:1。
优选的，所述甲醛的质量分数为35-37％。
优选的，所述步骤S3中，滴加丙酮的温度和磺化保温温度不超过55℃，滴加丙酮时间为20-40min，磺化保温时间为20-60min。
优选的，所述步骤S3中，滴加甲醛的温度为30-96℃，滴加时长为1.5-6h。
本发明的有益效果是：
本发明利用环氧树脂废水中的酚类及其衍生物经磺化、缩合后对磺化丙酮甲醛缩合物类分散剂进行嵌段聚合，从而进行改性，提高产品的分散性和稳定性，可以提高其作用于水泥混凝土或者水煤浆中分散性和稳定性；经过处理的废水中含有甘油，甘油具有较多的亲水基，及小分子的疏水基，增加分散剂的分散性及适应性，提高其在不同水泥混凝土中或者水煤浆中的分散效果；
本发明用少量苯乙烯磺酸钠对常规磺化丙酮甲醛缩合物进行改性，引入新的磺酸基、苯环、并通过不饱和双键加成反应于侧链上，既增加了亲水基、又引入了新的亲油基，且增加了空间位阻，使得产品的分散性增加，并且增加了稳定性和适应性；
本发明通过对环氧树脂废水进行处理，得到的氯化钠和氢氧化钠可用于氯碱制造，滤液可用来合成分散剂并用于混凝土和水煤将的混散，冷凝水可用于分散剂的复配，既完成了废水的净化处理，又充分的利用了废水；
本发明的反应条件为常温、常压反应，反应条件易于控制，生产工艺简单，无“三废”排出，解决了环氧树脂生产过程中废水难处理问题，又实现资源的再生循环利用，有较好的经济效益，本发明中合成的分散剂在较低掺量下对水煤浆或者水泥混凝土有较好的分散性，也能够明显提高水煤浆浆体浓度，增加了分散剂的适应性，而且，延长浆体稳定时间或增加了混泥土的保塌效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种环氧树脂废水资源化利用的方法，具体包括以下步骤：
(1)将质量份为300份的环氧树脂废水溶液由原料压滤泵经过压滤机送到原液罐内，先进入板式换热器通过外加一次蒸汽预热到60℃，再由原料泵加压后进入一级强制蒸发器内，管内的原料与管外加热蒸汽换热使原料沸腾蒸发，热的浓缩料液入压滤机分离出大部分的氯化钠和氢氧化钠，同时得到滤液一；
(2)滤液一通过内循环蒸汽加热后进入二级强制蒸发器，管内的原料与管外加热蒸汽换热使原料沸腾蒸发，将物料的水量进一步减少，之后物料通过压滤机压滤，分离出部分的氯化钠和氢氧化钠，同时得到滤液二；
(3)滤液二经过冷冻，再经压滤机压滤，分离出小部分的氯化钠和氢氧化钠，同时，得到的滤液三(用CHE表示)用于分散剂的合成；
(4)合并步骤(1)、(2)和(3)中的氯化钠和氢氧化钠，并回收至储盐槽内；
(5)步骤(1)和(2)中被强制蒸发器蒸发出的水蒸气放出潜热被冷凝为冷凝水，存入储罐。
实施例2
一种环氧树脂废水资源化利用的方法，具体包括以下步骤：
(1)将质量份为500份的环氧树脂废水溶液由原料压滤泵经过压滤机送到原液罐内，先进入板式换热器通过外加一次蒸汽预热到70℃，再由原料泵加压后进入一级强制蒸发器内，管内的原料与管外加热蒸汽换热使原料沸腾蒸发，热的浓缩料液入压滤机分离出大部分的氯化钠和氢氧化钠，同时得到滤液一；
(2)滤液一通过内循环蒸汽加热后进入二级强制蒸发器，管内的原料与管外加热蒸汽换热使原料沸腾蒸发，将物料的水量进一步减少，之后物料通过压滤机压滤，分离出部分的氯化钠和氢氧化钠，同时得到滤液二；
(3)滤液二经过冷冻，再经压滤机压滤，分离出小部分的氯化钠和氢氧化钠，同时，得到的滤液三(用CHE表示)用于分散剂的合成；
(4)合并步骤(1)、(2)和(3)中的氯化钠和氢氧化钠，并回收至储盐槽内；
(5)步骤(1)和(2)中被强制蒸发器蒸发出的水蒸气放出潜热被冷凝为冷凝水，存入储罐。
实施例3
一种环氧树脂废水资源化利用的方法，具体包括以下步骤：
(1)将质量份为500份的环氧树脂废水溶液由原料压滤泵经过压滤机送到原液罐内，先进入板式换热器通过外加一次蒸汽预热到80℃，再由原料泵加压后进入一级强制蒸发器内，管内的原料与管外加热蒸汽换热使原料沸腾蒸发，热的浓缩料液入压滤机分离出大部分的氯化钠和氢氧化钠，同时得到滤液一；
(2)滤液一通过内循环蒸汽加热后进入二级强制蒸发器，管内的原料与管外加热蒸汽换热使原料沸腾蒸发，将物料的水量进一步减少，之后物料通过压滤机压滤，分离出部分的氯化钠和氢氧化钠，同时得到滤液二；
(3)滤液二经过冷冻，再经压滤机压滤，分离出小部分的氯化钠和氢氧化钠，同时，得到的滤液三(用CHE表示)用于分散剂的合成；
(4)合并步骤(1)、(2)和(3)中的氯化钠和氢氧化钠，并回收至储盐槽内；
(5)步骤(1)和(2)中被强制蒸发器蒸发出的水蒸气放出潜热被冷凝为冷凝水，存入储罐。
实施例4
在实施例1的基础上，分散剂的合成包括以下步骤：
S1：称取以下质量份原料：CHE 200份，清水200份，亚硫酸钠150份，苯乙烯磺酸钠5份，丙酮102份，甲醛275份；
S2：向带有冷凝设备的反应釜中加入清水、CHE、亚硫酸钠和苯乙烯磺酸钠，搅拌混合均匀后，得到反应液；
S3：向反应液中缓慢滴加丙酮，自然磺化保温，保温结束后开始缓慢滴加甲醛，甲醛滴加完毕后，控制温度为90℃，继续保温2h。
亚硫酸钠的质量分数为90％；甲醛的质量分数为35％；步骤S3中，滴加丙酮的温度和磺化保温温度不超过55℃，滴加丙酮时间为20min，磺化保温时间为30min，滴加甲醛的温度为30℃，滴加时长为1.5h。
实施例5
在实施例1的基础上，分散剂的合成包括以下步骤：
S1：称取以下质量份原料：CHE 300份，清水100份，亚硫酸钠150份，苯乙烯磺酸钠5份，丙酮102份，甲醛275份；
S2：向带有冷凝设备的反应釜中加入清水、CHE、亚硫酸钠和苯乙烯磺酸钠，搅拌混合均匀后，得到反应液；
S3：向反应液中缓慢滴加丙酮，自然磺化保温，保温结束后开始缓慢滴加甲醛，甲醛滴加完毕后，控制温度为90℃，继续保温2h。
亚硫酸钠的质量分数为90％；甲醛的质量分数为35％；步骤S3中，滴加丙酮的温度和磺化保温温度不超过55℃，滴加丙酮时间为30min，磺化保温时间为30min，滴加甲醛的温度为70℃，滴加时长为1.5h。
实施例6
在实施例1的基础上，分散剂的合成包括以下步骤：
S1：称取以下质量份原料：CHE 400份，亚硫酸钠150份，苯乙烯磺酸钠5份，丙酮102份，甲醛275份；
S2：向带有冷凝设备的反应釜中加入CHE、亚硫酸钠和苯乙烯磺酸钠，搅拌混合均匀后，得到反应液；
S3：向反应液中缓慢滴加丙酮，自然磺化保温，保温结束后开始缓慢滴加甲醛，甲醛滴加完毕后，控制温度为90℃，继续保温2h。
亚硫酸钠的质量分数为90％；甲醛的质量分数为35％；步骤S3中，滴加丙酮的温度和磺化保温温度不超过55℃，滴加丙酮时间为30min，磺化保温时间为30min，滴加甲醛的温度为96℃，滴加时长为1.5h。
实施例7
在实施例1的基础上，分散剂的合成包括以下步骤：
S1：称取以下质量份原料：CHE 450份，亚硫酸钠130份，苯乙烯磺酸钠40份，丙酮102份，甲醛275份；
S2：向带有冷凝设备的反应釜中加入CHE、亚硫酸钠和苯乙烯磺酸钠，搅拌混合均匀后，得到反应液；
S3：向反应液中缓慢滴加丙酮，自然磺化保温，保温结束后开始缓慢滴加甲醛，甲醛滴加完毕后，控制温度为90℃，继续保温2h。
亚硫酸钠的质量分数为90％；甲醛的质量分数为35％；步骤S3中，滴加丙酮的温度和磺化保温温度不超过55℃，滴加丙酮时间为40min，磺化保温时间为30min，滴加甲醛的温度为40℃，滴加时长为1.5h。
实施例8
在实施例1的基础上，分散剂的合成包括以下步骤：
S1：称取以下质量份原料：CHE 400份，亚硫酸钠130份，苯乙烯磺酸钠40份，丙酮100份，甲醛265份；
S2：向带有冷凝设备的反应釜中加入CHE、亚硫酸钠和苯乙烯磺酸钠，搅拌混合均匀后，得到反应液；
S3：向反应液中缓慢滴加丙酮，自然磺化保温，保温结束后开始缓慢滴加甲醛，甲醛滴加完毕后，控制温度为95℃，继续保温2h。
亚硫酸钠的质量分数为90％；甲醛的质量分数为35％；步骤S3中，滴加丙酮的温度和磺化保温温度不超过55℃，滴加丙酮时间为40min，磺化保温时间为60min，滴加甲醛的温度为50℃，滴加时长为2h。
实施例9
在实施例1的基础上，分散剂的合成包括以下步骤：
S1：称取以下质量份原料：CHE 300份，亚硫酸钠100份，苯乙烯磺酸钠60份，丙酮100份，甲醛265份；
S2：向带有冷凝设备的反应釜中加入CHE、亚硫酸钠和苯乙烯磺酸钠，搅拌混合均匀后，得到反应液；
S3：向反应液中缓慢滴加丙酮，自然磺化保温，保温结束后开始缓慢滴加甲醛，甲醛滴加完毕后，控制温度为95℃，继续保温2h。
亚硫酸钠的质量分数为90％；甲醛的质量分数为37％；步骤S3中，滴加丙酮的温度和磺化保温温度不超过55℃，滴加丙酮时间为40min，磺化保温时间为20min，滴加甲醛的温度为80℃，滴加时长为2h。
实施例10
在实施例2的基础上，分散剂的合成包括以下步骤：
S1：称取以下质量份原料：CHE 300份，清水100份，亚硫酸钠150份，苯乙烯磺酸钠5份，丙酮102份，甲醛275份；
S2：向带有冷凝设备的反应釜中加入清水、CHE、亚硫酸钠和苯乙烯磺酸钠，搅拌混合均匀后，得到反应液；
S3：向反应液中缓慢滴加丙酮，自然磺化保温，保温结束后开始缓慢滴加甲醛，甲醛滴加完毕后，控制温度为90℃，继续保温2h。
亚硫酸钠的质量分数为90％；甲醛的质量分数为37％；步骤S3中，滴加丙酮的温度和磺化保温温度不超过55℃，滴加丙酮时间为40min，磺化保温时间为20min，滴加甲醛的温度为55℃，滴加时长为1.5h。
实施例11
在实施例2的基础上，分散剂的合成包括以下步骤：
S1：称取以下质量份原料：CHE 300份，亚硫酸钠95份，焦亚硫酸钠35份，氢氧化钠溶液45份，苯乙烯磺酸钠10份，丙酮102份，甲醛272份；
S2：向带有冷凝设备的反应釜中加入CHE、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠和苯乙烯磺酸钠，搅拌混合均匀后，得到反应液；
S3：向反应液中缓慢滴加丙酮，自然磺化保温，保温结束后开始缓慢滴加甲醛，甲醛滴加完毕后，控制温度为90℃，继续保温2h。
亚硫酸钠的质量分数为90％；焦亚硫酸钠的质量分数为97％；氢氧化钠溶液的质量分数为32％；甲醛的质量分数为37％；步骤S3中，滴加丙酮的温度和磺化保温温度不超过55℃，滴加丙酮时间为40min，磺化保温时间为30min，滴加甲醛的温度为30℃，滴加时长为1.5h。
实施例12
在实施例3的基础上，分散剂的合成包括以下步骤：
S1：称取以下质量份原料：CHE 300份，亚硫酸钠95份，焦亚硫酸钠35份，氢氧化钠溶液45份，苯乙烯磺酸钠10份，丙酮102份，甲醛272份；
S2：向带有冷凝设备的反应釜中加入CHE、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠和苯乙烯磺酸钠，搅拌混合均匀后，得到反应液；
S3：向反应液中缓慢滴加丙酮，自然磺化保温，保温结束后开始缓慢滴加甲醛，甲醛滴加完毕后，控制温度为90℃，继续保温2h。
亚硫酸钠的质量分数为90％；焦亚硫酸钠的质量分数为97％；氢氧化钠溶液的质量分数为32％；甲醛的质量分数为37％；步骤S3中，滴加丙酮的温度和磺化保温温度不超过55℃，滴加丙酮时间为40min，磺化保温时间为30min，滴加甲醛的温度为30℃，滴加时长为1.5h。
实施例13
在实施例3的基础上，分散剂的合成包括以下步骤：
S1：称取以下质量份原料：CHE 300份，清水100份，亚硫酸钠150份，苯乙烯磺酸钠5份，丙酮102份，甲醛275份；
S2：向带有冷凝设备的反应釜中加入清水、CHE、亚硫酸钠和苯乙烯磺酸钠，搅拌混合均匀后，得到反应液；
S3：向反应液中缓慢滴加丙酮，自然磺化保温，保温结束后开始缓慢滴加甲醛，甲醛滴加完毕后，控制温度为90℃，继续保温2h。
亚硫酸钠的质量分数为90％；甲醛的质量分数为37％；步骤S3中，滴加丙酮的温度和磺化保温温度不超过55℃，滴加丙酮时间为40min，磺化保温时间为30min，滴加甲醛的温度为30℃，滴加时长为1.5h。
对比例1
本对比例中的分散剂的合成包括以下步骤：
S1：称取以下质量份原料：清水400份，亚硫酸钠150份，苯乙烯磺酸钠5份，丙酮102份，甲醛275份；
S2：向带有冷凝设备的反应釜中加入清水、亚硫酸钠和苯乙烯磺酸钠，搅拌混合均匀后，得到反应液；
S3：向反应液中缓慢滴加丙酮，自然磺化保温，保温结束后开始缓慢滴加甲醛，甲醛滴加完毕后，控制温度为90℃，继续保温2h。
亚硫酸钠的质量分数为90％；甲醛的质量分数为37％；步骤S3中，滴加丙酮的温度和磺化保温温度不超过55℃，滴加丙酮时间为40min，磺化保温时间为30min，滴加甲醛的温度为30℃，滴加时长为1.5h。
对比例2
本对比例中的分散剂的合成包括以下步骤：
S1：称取以下质量份原料：清水300份，亚硫酸钠95份，焦亚硫酸钠35份，氢氧化钠溶液45份，苯乙烯磺酸钠10份，丙酮102份，甲醛272份；
S2：向带有冷凝设备的反应釜中加入清水、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠和苯乙烯磺酸钠，搅拌混合均匀后，得到反应液；
S3：向反应液中缓慢滴加丙酮，自然磺化保温，保温结束后开始缓慢滴加甲醛，甲醛滴加完毕后，控制温度为90℃，继续保温2h。
亚硫酸钠的质量分数为90％；焦亚硫酸钠的质量分数为97％；氢氧化钠溶液的质量分数为32％；甲醛的质量分数为37％；步骤S3中，滴加丙酮的温度和磺化保温温度不超过55℃，滴加丙酮时间为40min，磺化保温时间为30min，滴加甲醛的温度为30℃，滴加时长为1.5h。
结果检测
1、实验方法：按照GB 8076-2008《混凝土外加剂》中减水剂的相关规定，测定掺有本发明实施例中所制得的减水剂及安徽鑫固环保科技有限公司的普通脂肪族减水剂(用FAS-1表示)的混凝土的净浆、出机时坍落度以及10min(T10)、20min(T20)、30min(T30)、40min(T40)、50min(T50)、60(T60)min经时坍落度。试验采用基准水泥，减水剂的掺量为水泥重量的0.8％(折固)。具体检测结果如表1所示。
表1
由表1可知本发明实施例所得分散剂用作混凝土减水剂时，可以提高减水率，在保塌性能方面有较大改善。
2、水煤浆粘度特性检测所用仪器及检测方法：
1)、实验仪器为美国BROOKEIELD博勒飞DV1粘度计、150ml烧杯、卤素水分测定仪。2)、实验步骤①接通实验仪器电源，调整水平并自动调零。②取相同量的样品置于150ml烧杯中，保证测量的样品温度、质量。把烧杯放入仪器下方，使转子进入样品中，到转子上的刻度线为止，按开始键开始测试。③用62#转子在剪切速度位20的速度下测量样品的粘度。对比粘度时必须在相同的仪器、转子、速度、容器、温度以及测试时间下进行。
水煤浆流动性实验所用的实验仪器及检测方法：
1)实验仪器a.截锥圆模：上口直径36mm，下口直径60mm，高度为60mm，内壁光滑无接缝的金属制品。b.玻璃板(400×400mm，厚5mm)；c.钢直尺(300mm)，d.刮刀。2)实验步骤①将玻璃板放置在水平位置，用湿布将玻璃板，截锥圆模，搅拌器及搅拌锅均使其表面湿而不带水渍。②将截锥圆模放在玻璃板的中央，并用湿布覆盖待用。③将水煤浆迅速注入截锥圆模内，用刮刀刮平，将截锥圆模按垂直方面提起任水煤浆在玻璃板上流动，至不流动为止，用直尺量取流淌部分互相垂直的两个方向的最大直径，取平均值作为水煤浆流动度。
水煤浆稳定性测试：采用落棒法检测稳定性，所需实验仪器及检测方法为：
1)实验仪器，150ml烧杯、电子天平、保鲜膜、300mm直尺、计时器。2)实验步骤，称取150g水煤浆于150ml烧杯中，用封口膜将其完全密封，在室温下放置，在24小时内分别测定其10×200mm玻璃棒在10s，5分钟下的深度(h1和h2)并同时测其实际深度(H)按下式硬算其软沉淀率和硬沉淀率。软沉淀率＝(H-h1)/H×100％，硬沉淀率＝(H-h2)/H×100％。
水煤浆析水率测试：分别用3个高25mm的大试管装入水煤浆，记录水煤浆原始高度，液面用石蜡密封，分别24h，48h，72h后测定：析水率＝(析水高度/水煤浆原始高度)％。
本发明选择了三种煤样分别是神木煤、乌审旗图克煤、赛蒙特尔煤、新疆煤和内蒙煤的配煤对各组实验结果及常规磺化丙酮甲醛缩合物、木质素类分散剂、复合分散剂(常规磺化丙酮甲醛缩合物：木质素类分散剂为1:1)进行分析。具体检测结果如表2、表3和表4所示。
表2
表3
表4
由表2-4知，本发明实施例7、实施例8所得分散剂与木质素类分散剂、磺化丙酮甲醛缩合物、复合分散剂、对比例相比，分散性更好，粘度低、适应性、稳定性均有所提高，性价比更高，并且可以处理大量环氧树脂生产废水，实现了环氧树脂废水的资源化利用，值得推广。其余实施例针对不同的煤质，其流动性、粘度、稳定性有一定不同，但基本上其性能不低于木质素类分散剂、常规磺化丙酮甲醛缩合物。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该一种高强度制动钳密封件的制备方法仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (9)
1.一种环氧树脂废水资源化利用的方法，其特征在于，利用方法包括以下步骤：
(1)将质量份为300-500份的环氧树脂废水溶液由原料压滤泵经过压滤机送到原液罐内，再由原料泵加压后进入一级强制蒸发器内，管内的原料与管外加热蒸汽换热使原料沸腾蒸发，热的浓缩料液入压滤机分离出大部分的氯化钠和氢氧化钠，同时得到滤液一；
(2)滤液一通过内循环蒸汽加热后进入二级强制蒸发器，管内的原料与管外加热蒸汽换热使原料沸腾蒸发，将物料的水量进一步减少，之后物料通过压滤机压滤，分离出部分的氯化钠和氢氧化钠，同时得到滤液二；
(3)滤液二经过冷冻，再经压滤机压滤，分离出小部分的氯化钠和氢氧化钠，同时，得到的滤液三用于分散剂的合成；
(4)合并步骤(1)、(2)和(3)中的氯化钠和氢氧化钠，并回收至储盐槽内；
(5)步骤(1)和(2)中被强制蒸发器蒸发出的水蒸气放出潜热被冷凝为冷凝水，存入储罐。
2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂废水资源化利用的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，环氧树脂废水溶液在进入一级强制蒸发器之前，先进入板式换热器通过外加一次蒸汽预热到60-80℃。
3.根据权利要求1所述的一种环氧树脂废水资源化利用的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，分散剂的合成包括以下步骤：
S1：称取以下质量份原料：滤液三200-450份，清水0-200份，磺化剂100-150份，苯乙烯磺酸钠5-60份，氢氧化钠溶液0-45份，丙酮100-102份，甲醛265-275份；
S2：向带有冷凝设备的反应釜中加入清水、滤液三、磺化剂和苯乙烯磺酸钠，搅拌混合均匀后，再加入氢氧化钠溶液，继续搅拌混合均匀，得到反应液；
S3：向反应液中缓慢滴加丙酮，自然磺化保温，保温结束后开始缓慢滴加甲醛，甲醛滴加完毕后继续保温1.5-3h。
4.根据权利要求3所述的一种环氧树脂废水资源化利用的方法，其特征在于，所述磺化剂为亚硫酸钠、焦亚硫酸钠中的一种或两种。
5.根据权利要求3所述的一种环氧树脂废水资源化利用的方法，其特征在于，所述磺化剂与丙酮的质量比为1.2:1-1.55:1。
6.根据权利要求3所述的一种环氧树脂废水资源化利用的方法，其特征在于，所述甲醛与丙酮的质量比为2.4:1-2.9:1。
7.根据权利要求6所述的一种环氧树脂废水资源化利用的方法，其特征在于，所述甲醛的质量分数为35-37％。
8.根据权利要求3所述的一种环氧树脂废水资源化利用的方法，其特征在于，所述步骤S3中，滴加丙酮的温度和磺化保温温度不超过55℃，滴加丙酮时间为20-40min，磺化保温时间为20-60min。
9.根据权利要求3所述的一种环氧树脂废水资源化利用的方法，其特征在于，所述步骤S3中，滴加甲醛的温度为30-96℃，滴加时长为1.5-6h。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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