CN112625199A - 一种精苯废酸用于合成分散剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了精苯废酸再利用技术领域的一种精苯废酸用于合成分散剂的方法，合成方法包括以下步骤：(1)称取以下质量份原料；(2)向带有尾气回收设备的反应釜中加入萘类物质；(3)向反应釜中缓慢加入磺化剂，控制加入时长为25‑35min，加入完成后，于155‑160℃磺化保温1‑2h，接着向反应釜中加入硫酸钠和精苯废酸，继续保温0.5‑2h；(4)反应釜中的温度降低为96‑110℃并向其中缓慢滴加甲醛溶液，控制滴加时长为2‑4h，滴加完成后，于100‑110℃保温1.5‑3h；(5)在步骤(4)缩合保温结束后，反应釜继续降温至75‑85℃，随后向反应釜中加入氢氧化钠溶液，调控PH为7‑10；本发明解决了精苯废酸难处理问题，又实现资源的再生循环利用，降低了分散剂的成本，有较好的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及精苯废酸再利用技术领域，具体为一种精苯废酸用于合成分散剂的方法。
背景技术
萘磺酸盐甲醛缩合物是一类性能优良的阴离子表面活性剂，主要在减水剂和水煤浆分散剂行业中有广泛的应用。中、高聚合度的2-萘磺酸钠甲醛缩合物主要用于特强混凝土和配置代油燃料水煤浆的应用研究，相对于低聚合度的缩聚物来说，中、高聚合度的缩聚物具有更好的分散性和悬浮性。2008年常松涛等人在以工业萘为原料、选用SO3做磺化剂，甲醛为缩合原料，经过经典的磺化步骤、水解过程、缩合过程等步骤合成出了聚合度在18-23的高聚合度2-萘磺酸钠甲醛缩合物阴离子表面活性剂，其用做水泥减水剂时，减水效果很理想。减水剂作为混凝土外加剂使用最多的一种外加剂，对于改善混凝土的具体性能具有较好的作用。目前我国用量最大的为萘系减水剂，但是萘系减水剂作为第二代减水剂，与第三代聚羧酸减水剂相比，因为其自身结构上的缺陷，导致其减水和保塌性能都会差很多，但萘系减水剂具有较高的减水率、基本无引气、无缓凝，成本相对较低，聚合度可变、分子量可调节等特点，其应用也较为广泛。
水煤浆用于替代煤炭的燃烧，具有燃烧效益较高、降低环境污染、负荷调整便利、节省用煤和改善劳动条件等优点。水煤浆是一种固、液两相粗分散体系，为了使水煤浆在正常使用中具有较低的粘度、较好的流动性，静止时又有较高的粘度，不易形成沉淀，在制浆过程中添加少量的化学添加剂是必不可少的。影响水煤浆高效利用的影响因素颇多，其中分散剂的研制对于水煤浆技术具有关键作用。现有制浆技术中，低阶煤难以制备高浓度的水煤浆。且用于水煤浆的分散剂主要有萘系、木质素系、腐殖酸系、磺化丙酮甲醛缩合物、氨基磺酸系甲醛缩合物和非离子分散剂等。然而，这些分散剂中的大多数是以石油产品为原料的，不仅价格较高，而且容易产生环境污染。而且它们成浆浓度不高，一般用低阶煤和不成熟煤成浆浓度在59到61之间。
精苯废酸，是精苯生产过程中采用硫酸洗涤法时产生的废酸，外观呈紫褐色，有恶臭气味，一般密度为1.350-1.405g/cm3,含硫酸(浓度约为40％-60％)，磺化物(含量为1.5％-5％，有时可达20％)，还含有聚合度较低的聚合物、不饱和物、吡啶、苯胺、酚类及其同系物等，废酸中的有机物主要是磺化物、吡啶、酚类及其同系物，其相对含量高达90％，苯族烃含量一般为0.1％，灼烧后的残留物为0.10％-0.25％,铁含量0.02％-0.05％,还有少量酸焦油以乳化状态存在于废酸中，其CODcr高达20×104mg/l左右。受操作过程和操作条件的影响，废酸的性质、组成有一定的差异。废酸中的有机磺化物水溶性极佳，生物降解困难。
现有技术中，粗苯精制废酸处理方法主要有浓缩法、氧化法、萃取法、结晶法、乳化液破乳分离法、热聚合法、焙烧法，上述诸法具有一定的净化效果，但都不很理想，主要问题是废酸成分复杂、废酸处理过程中的聚合有机物形成的酸焦油乳化物不能有效分离，而且成本高、工程投资大。
因此提出一种精苯废酸用于合成分散剂的方法以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种精苯废酸用于合成分散剂的方法，以解决上述背景技术中提出问题。
为实现上述目的，本发明提供如下方案予以实现：一种精苯废酸用于合成分散剂的方法，具体包括以下步骤：
(1)称取以下质量份原料：萘类物质290-310份，磺化剂240-330份，硫酸钠1.5-4份，精苯废酸20-200份，甲醛溶液115-120份，水0-100份；
(2)向带有尾气回收设备的反应釜中加入萘类物质，加热至145℃熔融后，搅拌混合均匀；
(3)向反应釜中缓慢加入磺化剂，控制加入时长为25-35min，加入完成后，于155-160℃磺化保温1-2h，接着向反应釜中加入硫酸钠和精苯废酸，继续保温0.5-2h；
(4)反应釜中的温度降低为96-110℃并向其中缓慢滴加甲醛溶液，控制滴加时长为2-4h，滴加完成后，于100-110℃保温1.5-3h；
(5)在步骤(4)缩合保温结束后，反应釜继续降温至75-85℃，随后向反应釜中加入氢氧化钠溶液，调控PH为7-10。
优选的，所述萘类物质为萘、萘油、蒽油、洗油中至少一种。
优选的，所述磺化剂为98wt％浓硫酸、发烟硫酸、SO3中至少一种。
优选的，所述磺化剂与萘类物质的质量比为0.62:1-1.3:1。
优选的，所述精苯废酸与磺化剂的质量比为0.05:1-0.65:1。
优选的，所述步骤(3)中，磺化剂加入时长为30min，且磺化剂加入过程中温度不超过160℃。
优选的，所述步骤(4)中，滴加和保温过程少量多次加水。
优选的，所述步骤(5)中，氢氧化钠溶液加入时，一边搅拌反应釜内的物料，一边缓慢将氢氧化钠溶液加入至反应釜内。
本发明的有益效果是：
本发明利用精苯废酸中的硫酸、苯、磺化物等降低后续的硫酸、磺化剂的使用量，降低生产使用成本，提高1-萘磺酸的收率，且反应条件易于控制，生产工艺简单，无“三废”排出，与目前的精苯废酸处理技术相比较，该方法既解决了精苯废酸难处理问题，又实现资源的再生循环利用，降低了分散剂的成本，有较好的经济效益；
本发明将精苯废酸中苯磺酸基、苯氨基、酚羟基等经嵌段聚合接枝到萘磺酸盐甲醛缩合物分子链中，从而对萘磺酸甲醛缩合物进行改性，提高其分散性和适应性；
利用本发明中方法合成的分散剂在较低掺量下对煤有较好的分散性，能够明显提高水煤浆浆体浓度，增加了分散剂的适应性，同时，对水泥也具有良好的分散性，增加普通萘磺酸甲醛缩合物的减水率，净浆和混凝土塌落度均有所提高。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种精苯废酸用于合成分散剂的方法，具体包括以下步骤：
(1)称取以下质量份原料：萘类物质290份，98wt％浓硫酸330份，硫酸钠1.5份，精苯废酸20份，甲醛溶液115份，水100份；
(2)向带有尾气回收设备的反应釜中加入萘类物质，加热至145℃熔融后，搅拌混合均匀；
(3)向反应釜中缓慢加入98wt％浓硫酸，控制加入时长为25min，加入过程中温度不超过160℃，加入完成后，于155℃磺化保温1h，接着向反应釜中加入硫酸钠和精苯废酸，继续保温0.5h；
(4)反应釜中的温度降低为96℃并向其中缓慢滴加甲醛溶液，控制滴加时长为2h，滴加完成后，于100℃保温1.5h；滴加和保温过程中遇到物料非常粘稠、电流较大、搅拌不动时则少量多次加水(总计100份水约10次加完)；
(5)在步骤(4)缩合保温结束后，反应釜继续降温至75℃，随后向反应釜中加入氢氧化钠溶液，调控PH为7，氢氧化钠溶液加入时，一边搅拌反应釜内的物料，一边缓慢将氢氧化钠溶液加入至反应釜内；
萘类物质为萘、萘油、蒽油、洗油中的至少一种。
实施例2
一种精苯废酸用于合成分散剂的方法，具体包括以下步骤：
(1)称取以下质量份原料：萘类物质300份，98wt％浓硫酸320份，硫酸钠3份，精苯废酸40份，甲醛溶液115份，水80份；
(2)向带有尾气回收设备的反应釜中加入萘类物质，加热至145℃熔融后，搅拌混合均匀；
(3)向反应釜中缓慢加入98wt％浓硫酸，控制加入时长为30min，加入过程中温度不超过160℃，加入完成后，于155℃磺化保温2h，接着向反应釜中加入硫酸钠和精苯废酸，继续保温0.5h；
(4)反应釜中的温度降低为98℃并向其中缓慢滴加甲醛溶液，控制滴加时长为2.2h，滴加完成后，于100℃保温1.5h；滴加和保温过程中遇到物料非常粘稠、电流较大、搅拌不动时则少量多次加水(总计80份水约9次加完)；
(5)在步骤(4)缩合保温结束后，反应釜继续降温至80℃，随后向反应釜中加入氢氧化钠溶液，调控PH为7，氢氧化钠溶液加入时，一边搅拌反应釜内的物料，一边缓慢将氢氧化钠溶液加入至反应釜内；
萘类物质为萘、萘油、蒽油、洗油中的至少一种。
实施例3
一种精苯废酸用于合成分散剂的方法，具体包括以下步骤：
(1)称取以下质量份原料：萘类物质300份，98wt％浓硫酸310份，硫酸钠3份，精苯废酸60份，甲醛溶液115份，水70份；
(2)向带有尾气回收设备的反应釜中加入萘类物质，加热至145℃熔融后，搅拌混合均匀；
(3)向反应釜中缓慢加入98wt％浓硫酸，控制加入时长为30min，加入过程中温度不超过160℃，加入完成后，于160℃磺化保温2h，接着向反应釜中加入硫酸钠和精苯废酸，继续保温1h；
(4)反应釜中的温度降低为100℃并向其中缓慢滴加甲醛溶液，控制滴加时长为2.5h，滴加完成后，于100℃保温2h；滴加和保温过程中遇到物料非常粘稠、电流较大、搅拌不动时则少量多次加水(总计70份水约7次加完)；
(5)在步骤(4)缩合保温结束后，反应釜继续降温至80℃，随后向反应釜中加入氢氧化钠溶液，调控PH为7，氢氧化钠溶液加入时，一边搅拌反应釜内的物料，一边缓慢将氢氧化钠溶液加入至反应釜内；
萘类物质为萘、萘油、蒽油、洗油中的至少一种。
实施例4
一种精苯废酸用于合成分散剂的方法，具体包括以下步骤：
(1)称取以下质量份原料：萘类物质300份，98wt％浓硫酸300份，硫酸钠3份，精苯废酸80份，甲醛溶液115份，水60份；
(2)向带有尾气回收设备的反应釜中加入萘类物质，加热至145℃熔融后，搅拌混合均匀；
(3)向反应釜中缓慢加入98wt％浓硫酸，控制加入时长为35min，加入过程中温度不超过160℃，加入完成后，于160℃磺化保温2h，接着向反应釜中加入硫酸钠和精苯废酸，继续保温1h；
(4)反应釜中的温度降低为100℃并向其中缓慢滴加甲醛溶液，控制滴加时长为2.5h，滴加完成后，于100℃保温2h；滴加和保温过程中遇到物料非常粘稠、电流较大、搅拌不动时则少量多次加水(总计60份水约6次加完)；
(5)在步骤(4)缩合保温结束后，反应釜继续降温至80℃，随后向反应釜中加入氢氧化钠溶液，调控PH为7，氢氧化钠溶液加入时，一边搅拌反应釜内的物料，一边缓慢将氢氧化钠溶液加入至反应釜内；
萘类物质为萘、萘油、蒽油、洗油中的至少一种。
实施例5
一种精苯废酸用于合成分散剂的方法，具体包括以下步骤：
(1)称取以下质量份原料：萘类物质310份，98wt％浓硫酸290份，硫酸钠3份，精苯废酸100份，甲醛溶液115份，水50份；
(2)向带有尾气回收设备的反应釜中加入萘类物质，加热至145℃熔融后，搅拌混合均匀；
(3)向反应釜中缓慢加入98wt％浓硫酸，控制加入时长为30min，加入过程中温度不超过160℃，加入完成后，于160℃磺化保温1h，接着向反应釜中加入硫酸钠和精苯废酸，继续保温1h；
(4)反应釜中的温度降低为100℃并向其中缓慢滴加甲醛溶液，控制滴加时长为2.5h，滴加完成后，于100℃保温2h；滴加和保温过程中遇到物料非常粘稠、电流较大、搅拌不动时则少量多次加水(总计50份水约6次加完)；
(5)在步骤(4)缩合保温结束后，反应釜继续降温至80℃，随后向反应釜中加入氢氧化钠溶液，调控PH为7，氢氧化钠溶液加入时，一边搅拌反应釜内的物料，一边缓慢将氢氧化钠溶液加入至反应釜内；
萘类物质为萘、萘油、蒽油、洗油中的至少一种。
实施例6
一种精苯废酸用于合成分散剂的方法，具体包括以下步骤：
(1)称取以下质量份原料：萘类物质300份，98wt％浓硫酸280份，硫酸钠4份，精苯废酸120份，甲醛溶液115份，水40份；
(2)向带有尾气回收设备的反应釜中加入萘类物质，加热至145℃熔融后，搅拌混合均匀；
(3)向反应釜中缓慢加入98wt％浓硫酸，控制加入时长为30min，加入过程中温度不超过160℃，加入完成后，于160℃磺化保温2h，接着向反应釜中加入硫酸钠和精苯废酸，继续保温1h；
(4)反应釜中的温度降低为110℃并向其中缓慢滴加甲醛溶液，控制滴加时长为3h，滴加完成后，于105℃保温2.5h；滴加和保温过程中遇到物料非常粘稠、电流较大、搅拌不动时则少量多次加水(总计40份水约5次加完)；
(5)在步骤(4)缩合保温结束后，反应釜继续降温至80℃，随后向反应釜中加入氢氧化钠溶液，调控PH为7，氢氧化钠溶液加入时，一边搅拌反应釜内的物料，一边缓慢将氢氧化钠溶液加入至反应釜内；
萘类物质为萘、萘油、蒽油、洗油中的至少一种。
实施例7
一种精苯废酸用于合成分散剂的方法，具体包括以下步骤：
(1)称取以下质量份原料：萘类物质300份，98wt％浓硫酸270份，硫酸钠4份，精苯废酸140份，甲醛溶液115份，水30份；
(2)向带有尾气回收设备的反应釜中加入萘类物质，加热至145℃熔融后，搅拌混合均匀；
(3)向反应釜中缓慢加入98wt％浓硫酸，控制加入时长为30min，加入过程中温度不超过160℃，加入完成后，于160℃磺化保温2h，接着向反应釜中加入硫酸钠和精苯废酸，继续保温1h；
(4)反应釜中的温度降低为110℃并向其中缓慢滴加甲醛溶液，控制滴加时长为3h，滴加完成后，于105℃保温2.5h；滴加和保温过程中遇到物料非常粘稠、电流较大、搅拌不动时则少量多次加水(总计30份水约5次加完)；
(5)在步骤(4)缩合保温结束后，反应釜继续降温至80℃，随后向反应釜中加入氢氧化钠溶液，调控PH为7，氢氧化钠溶液加入时，一边搅拌反应釜内的物料，一边缓慢将氢氧化钠溶液加入至反应釜内；
萘类物质为萘、萘油、蒽油、洗油中的至少一种。
实施例8
一种精苯废酸用于合成分散剂的方法，具体包括以下步骤：
(1)称取以下质量份原料：萘类物质300份，98wt％浓硫酸260份，硫酸钠4份，精苯废酸160份，甲醛溶液115份，水20份；
(2)向带有尾气回收设备的反应釜中加入萘类物质，加热至145℃熔融后，搅拌混合均匀；
(3)向反应釜中缓慢加入98wt％浓硫酸，控制加入时长为30min，加入过程中温度不超过160℃，加入完成后，于160℃磺化保温2h，接着向反应釜中加入硫酸钠和精苯废酸，继续保温1h；
(4)反应釜中的温度降低为100℃并向其中缓慢滴加甲醛溶液，控制滴加时长为4h，滴加完成后，于110℃保温3h；滴加和保温过程中遇到物料非常粘稠、电流较大、搅拌不动时则少量多次加水(总计20份水约3次加完)；
(5)在步骤(4)缩合保温结束后，反应釜继续降温至85℃，随后向反应釜中加入氢氧化钠溶液，调控PH为8，氢氧化钠溶液加入时，一边搅拌反应釜内的物料，一边缓慢将氢氧化钠溶液加入至反应釜内；
萘类物质为萘、萘油、蒽油、洗油中的至少一种。
实施例9
一种精苯废酸用于合成分散剂的方法，具体包括以下步骤：
(1)称取以下质量份原料：萘类物质300份，98wt％浓硫酸250份，硫酸钠4份，精苯废酸180份，甲醛溶液120份，水20份；
(2)向带有尾气回收设备的反应釜中加入萘类物质，加热至145℃熔融后，搅拌混合均匀；
(3)向反应釜中缓慢加入98wt％浓硫酸，控制加入时长为30min，加入过程中温度不超过160℃，加入完成后，于160℃磺化保温2h，接着向反应釜中加入硫酸钠和精苯废酸，继续保温1h；
(4)反应釜中的温度降低为96℃并向其中缓慢滴加甲醛溶液，控制滴加时长为2.5h，滴加完成后，于100℃保温2h；滴加和保温过程中遇到物料非常粘稠、电流较大、搅拌不动时则少量多次加水(总计20份水约3次加完)；
(5)在步骤(4)缩合保温结束后，反应釜继续降温至80℃，随后向反应釜中加入氢氧化钠溶液，调控PH为7，氢氧化钠溶液加入时，一边搅拌反应釜内的物料，一边缓慢将氢氧化钠溶液加入至反应釜内；
萘类物质为萘、萘油、蒽油、洗油中的至少一种。
实施例10
一种精苯废酸用于合成分散剂的方法，具体包括以下步骤：
(1)称取以下质量份原料：萘类物质300份，SO3240份，硫酸钠4份，精苯废酸200份，甲醛溶液120份，水0份；
(2)向带有尾气回收设备的反应釜中加入萘类物质，加热至145℃熔融后，搅拌混合均匀；
(3)向反应釜中缓慢加入SO3，控制加入时长为30min，加入过程中温度不超过160℃，加入完成后，于160℃磺化保温2h，接着向反应釜中加入硫酸钠和精苯废酸，继续保温1h；
(4)反应釜中的温度降低为100℃并向其中缓慢滴加甲醛溶液，控制滴加时长为2h，滴加完成后，于100℃保温1.5h；
(5)在步骤(4)缩合保温结束后，反应釜继续降温至80℃，随后向反应釜中加入氢氧化钠溶液，调控PH为10，氢氧化钠溶液加入时，一边搅拌反应釜内的物料，一边缓慢将氢氧化钠溶液加入至反应釜内；
萘类物质为萘、萘油、蒽油、洗油中的至少一种。
实施例11
一种精苯废酸用于合成分散剂的方法，具体包括以下步骤：
(1)称取以下质量份原料：萘类物质300份，发烟硫酸240份，硫酸钠4份，精苯废酸200份，甲醛溶液120份，水0份；
(2)向带有尾气回收设备的反应釜中加入萘类物质，加热至145℃熔融后，搅拌混合均匀；
(3)向反应釜中缓慢加入发烟硫酸(硫酸106wt％)，控制加入时长为30min，加入过程中温度不超过160℃，加入完成后，于160℃磺化保温2h，接着向反应釜中加入硫酸钠和精苯废酸，继续保温1h；
(4)反应釜中的温度降低为100℃并向其中缓慢滴加甲醛溶液，控制滴加时长为2h，滴加完成后，于100℃保温1.5h；
(5)在步骤(4)缩合保温结束后，反应釜继续降温至80℃，随后向反应釜中加入氢氧化钠溶液，调控PH为10，氢氧化钠溶液加入时，一边搅拌反应釜内的物料，一边缓慢将氢氧化钠溶液加入至反应釜内；
萘类物质为萘、萘油、蒽油、洗油中的至少一种。
实施例12
一种精苯废酸用于合成分散剂的方法，具体包括以下步骤：
(1)称取以下质量份原料：萘类物质300份，发烟硫酸270份，硫酸钠4份，精苯废酸140份，甲醛溶液120份，水20份；
(2)向带有尾气回收设备的反应釜中加入萘类物质，加热至145℃熔融后，搅拌混合均匀；
(3)向反应釜中缓慢加入发烟硫酸(硫酸106wt％)，控制加入时长为30min，加入过程中温度不超过160℃，加入完成后，于160℃磺化保温2h，接着向反应釜中加入硫酸钠和精苯废酸，继续保温1h；
(4)反应釜中的温度降低为100℃并向其中缓慢滴加甲醛溶液，控制滴加时长为4h，滴加完成后，于100℃保温2h；滴加和保温过程中遇到物料非常粘稠、电流较大、搅拌不动时则少量多次加水(总计30份水约4次加完)；
(5)在步骤(4)缩合保温结束后，反应釜继续降温至80℃，随后向反应釜中加入氢氧化钠溶液，调控PH为7，氢氧化钠溶液加入时，一边搅拌反应釜内的物料，一边缓慢将氢氧化钠溶液加入至反应釜内；
萘类物质为萘、萘油、蒽油、洗油中的至少一种。
对比例1
一种精苯废酸用于合成分散剂的方法，具体包括以下步骤：
(1)称取以下质量份原料：萘类物质300份，98wt％浓硫酸270份，硫酸钠4份，精苯废酸140份，甲醛溶液115份，水30份；
(2)向带有尾气回收设备的反应釜中加入萘类物质，加热至145℃熔融后，搅拌混合均匀；
(3)向反应釜中缓慢加入98wt％浓硫酸，控制加入时长为30min，加入过程中温度不超过160℃，加入完成后，于160℃磺化保温2h，接着向反应釜中加入硫酸钠和精苯废酸，继续保温1h；
(4)反应釜中的温度降低为110℃并向其中缓慢滴加甲醛溶液，控制滴加时长为3h，滴加完成后，于105℃保温2h；滴加和保温过程中遇到物料非常粘稠、电流较大、搅拌不动时则少量多次加水(总计30份水约5次加完)；
(5)在步骤(4)缩合保温结束后，反应釜继续降温至80℃，随后向反应釜中加入氢氧化钠溶液，调控PH为7，氢氧化钠溶液加入时，一边搅拌反应釜内的物料，一边缓慢将氢氧化钠溶液加入至反应釜内；
萘类物质为萘、萘油、蒽油、洗油中的至少一种。
对比例2
一种精苯废酸用于合成分散剂的方法，具体包括以下步骤：
(1)称取以下质量份原料：萘类物质300份，发烟硫酸270份，硫酸钠4份，精苯废酸140份，甲醛溶液115份，水30份；
(2)向带有尾气回收设备的反应釜中加入萘类物质，加热至145℃熔融后，搅拌混合均匀；
(3)向反应釜中缓慢加入发烟硫酸(硫酸106wt％)，控制加入时长为30min，加入过程中温度不超过160℃，加入完成后，于160℃磺化保温2h，接着向反应釜中加入硫酸钠和精苯废酸，继续保温1h；
(4)反应釜中的温度降低为110℃并向其中缓慢滴加甲醛溶液，控制滴加时长为3h，滴加完成后，于105℃保温2h；滴加和保温过程中遇到物料非常粘稠、电流较大、搅拌不动时则少量多次加水(总计30份水约5次加完)；
(5)在步骤(4)缩合保温结束后，反应釜继续降温至80℃，随后向反应釜中加入氢氧化钠溶液，调控PH为7，氢氧化钠溶液加入时，一边搅拌反应釜内的物料，一边缓慢将氢氧化钠溶液加入至反应釜内；
萘类物质为萘、萘油、蒽油、洗油中的至少一种。
结果检测
(一)混凝土净浆和塌落度特性检测所用的仪器和检测方法：
1).实验仪器为NJ-160A水泥净浆搅拌机、玻璃板(400×400mm，厚5mm)、钢直尺，(300mm)、刮刀、50ml烧杯、标准塌落度桶。2).实验方法：按照GB 8076-2008《混凝土外加剂》中减水剂的相关规定，测定掺有本发明实施例中所制得的减水剂及对比例1的净浆、混凝土出机时坍落度及10min(T10)、20min(T20)、30min(T30)、40min(T40)、50min(T50)、60min(T60)经时坍落度，试验采用基准水泥，减水剂的掺量为水泥重量的0.9％(折固)。具体检测结果如表1所示。
表1
由表1可知，用精苯废酸对萘磺酸甲醛缩合物进行改性，所得分散剂用作减水剂作用于水泥、混凝土中，可以改善其净浆、混凝土塌落度，在混凝土塌落度经时损失方面改善非常明显。
(二)水煤浆粘度特性检测所用仪器及检测方法：
1)、实验仪器为美国BROOKEIELD博勒飞DV1粘度计、150ml烧杯、卤素水分测定仪。2)、实验步骤①接通实验仪器电源，调整水平并自动调零。②取相同量的样品置于150ml烧杯中，保证测量的样品温度、质量。把烧杯放入仪器下方，使转子进入样品中，到转子上的刻度线为止，按开始键开始测试。③用62#转子在剪切速度位20的速度下测量样品的粘度。对比粘度时必须在相同的仪器、转子、速度、容器、温度以及测试时间下进行。
水煤浆流动性实验所用的实验仪器及检测方法：
1)实验仪器a.截锥圆模：上口直径36mm，下口直径60mm，高度为60mm，内壁光滑无接缝的金属制品。b.玻璃板(400×400mm，厚5mm)；c.钢直尺(300mm)，d.刮刀。2)实验步骤①将玻璃板放置在水平位置，用湿布将玻璃板，截锥圆模，搅拌器及搅拌锅均使其表面湿而不带水渍。②将截锥圆模放在玻璃板的中央，并用湿布覆盖待用。③将水煤浆迅速注入截锥圆模内，用刮刀刮平，将截锥圆模按垂直方面提起任水煤浆在玻璃板上流动，至不流动为止，用直尺量取流淌部分互相垂直的两个方向的最大直径，取平均值作为水煤浆流动度。
水煤浆稳定性测试：采用落棒法检测稳定性，所需实验仪器及检测方法为：
1)实验仪器，150ml烧杯、电子天平、保鲜膜、300mm直尺、计时器。2)实验步骤，称取150g水煤浆于150ml烧杯中，用封口膜将其完全密封，在室温下放置，在24小时内分别测定其10×200mm玻璃棒在10s，5分钟下的深度(h1和h2)并同时测其实际深度(H)按下式硬算其软沉淀率和硬沉淀率。软沉淀率＝(H-h1)/H×100％，硬沉淀率＝(H-h2)/H×100％。
水煤浆析水率测试：分别用3个高25mm的大试管装入水煤浆，记录水煤浆原始高度，液面用石蜡密封，分别24h，48h，72h后测定：析水率＝(析水高度/水煤浆原始高度)％。
本发明选择了三种煤样分别是神木煤、乌审旗图克煤、赛蒙特尔煤的配煤和及盈德气体集团的煤样、陕西能源集团有限公司的煤样对各组实验结果进行分析。具体检测结果如表2、表3和表4所示。
表2
表3
表4
由表2-4知，发明的分散剂实施例中使用适量的精苯废酸所得分散剂与对比例相比，分散性更好，粘度低且稳定性均有所提高，实施例6、实施例7、实施例12性价比更高，并且可以处理精苯废酸，实现了精苯废酸的资源化利用，且提高了分散剂的性价比，值得推广。
本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该一种高强度制动钳密封件的制备方法仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (8)
1.一种精苯废酸用于合成分散剂的方法，其特征在于，合成方法包括以下步骤：
(1)称取以下质量份原料：萘类物质290-310份，磺化剂240-330份，硫酸钠1.5-4份，精苯废酸20-200份，甲醛溶液115-120份，水0-100份；
(2)向带有尾气回收设备的反应釜中加入萘类物质，加热至145℃熔融后，搅拌混合均匀；
(3)向反应釜中缓慢加入磺化剂，控制加入时长为25-35min，加入完成后，于155-160℃磺化保温1-2h，接着向反应釜中加入硫酸钠和精苯废酸，继续保温0.5-2h；
(4)反应釜中的温度降低为96-110℃并向其中缓慢滴加甲醛溶液，控制滴加时长为2-4h，滴加完成后，于100-110℃保温1.5-3h；
(5)在步骤(4)缩合保温结束后，反应釜继续降温至75-85℃，随后向反应釜中加入氢氧化钠溶液，调控PH为7-10。
2.根据权利要求1所述的一种精苯废酸用于合成分散剂的方法，其特征在于，所述萘类物质为萘、萘油、蒽油、洗油中至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种精苯废酸用于合成分散剂的方法，其特征在于，所述磺化剂为98wt％浓硫酸、发烟硫酸、SO3中至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种精苯废酸用于合成分散剂的方法，其特征在于，所述磺化剂与萘类物质的质量比为0.62:1-1.3:1。
5.根据权利要求1所述的一种精苯废酸用于合成分散剂的方法，其特征在于，所述精苯废酸与磺化剂的质量比为0.05:1-0.65:1。
6.根据权利要求1所述的一种精苯废酸用于合成分散剂的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，磺化剂加入时长为30min，且磺化剂加入过程中温度不超过160℃。
7.根据权利要求1所述的一种精苯废酸用于合成分散剂的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，滴加和保温过程中少量多次加水。
8.根据权利要求1所述的一种精苯废酸用于合成分散剂的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，氢氧化钠溶液加入时，一边搅拌反应釜内的物料，一边缓慢将氢氧化钠溶液加入至反应釜内。
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| JPH0578157A (ja) * | 1991-09-24 | 1993-03-30 | Kao Corp | セメント分散剤の製造法 |
| CN1757592A (zh) * | 2004-10-10 | 2006-04-12 | 武汉科技大学 | 一种用精苯废酸制取净化酸的方法 |
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