CN111876207A - 一种3-甲基-2-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法 - Google Patents

一种3-甲基-2-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种3‑甲基‑2‑硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法，包括以下步骤：向反应釜中加入废水，再加入磺化剂，搅拌混合均匀，加入一定量的氢氧化钠水溶液调节pH值，加入改性剂，搅拌混合均匀，磺化保温，滴加丙酮，丙酮滴加完毕后，继续缓慢滴加甲醛，滴加完毕后，缩合保温，保温结束降温即可。本发明利用3‑甲基‑2‑硝基苯甲酸废水改性分散剂的同时，引入木质素磺酸钠、磺化造纸黑液等改性剂，经磺化、缩合，通过嵌段聚合的方式接枝到分散剂的分子结构中，有效增加了分散剂的分散性、适应性、稳定性和引气性，在水泥或者水煤浆中有极好的分散作用，在混凝土中保坍作用明显。

Description

一种3-甲基-2-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法
技术领域
本发明涉及分散剂技术领域，具体涉及一种3-甲基-2-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法。
背景技术
当今世界面临石油危机，开始研究新型能源替代品，水煤浆便是其替代品之一。水煤浆用于替代煤炭的燃烧，具有燃烧效益较高、降低环境污染、负荷调整便利、节省用煤和改善劳动条件等优点。水煤浆技术是一种高效安全、经济清洁、操作简单的洁净煤技术。水煤浆作为一种新型的代油燃料开始受到许多国家的高度重视。水煤浆是一种固、液两相粗分散体系，为了使水煤浆在正常使用中具有较低的粘度、较好的流动性，静止时又有较高的粘度，不易形成沉淀，在制浆过程中添加少量的化学添加剂是必不可少的。影响水煤浆高效利用的影响因素颇多，其分散剂的研制对于水煤浆技术具有关键作用。
近年来，国内外在水煤浆添加剂方面做出了诸多研究，一系列具有竞争力的产品也随之而出。国外Nippon油酯公司、花王公司、雄师公司等在水煤浆分散剂的研制和应用上比较突出的。日本研究人员开发的一系列性能良好的分散剂，如聚苯乙烯磺酸钠(PSS)、萘磺酸盐聚合物(NSF)等，并已应用在工业化生产中。美国的国家酿酒公司合成了一种非离子型分散剂作为水煤浆分散剂，其可使所制备的水煤浆浓度达到70％，稳定性和流动性均非常理想。国内南京大学开发的水煤浆NDF分散剂适用煤种宽，性能好。江苏省昆山市迪昆精细化工公司合成的水煤浆添加剂，其某些性能甚至超过日本同类产品。淮南矿业集团合成材料有限责任公司开发的HNF可以同时兼顾水煤浆的分散性和稳定性。
我国煤炭资源总量丰富，全国煤炭保有资源储量15663.1亿吨，低阶煤占50％以上。现有制浆技术中，低阶煤难以制备高浓度的水煤浆。且用于水煤浆的分散剂主要有萘系、木质素系、腐殖酸系、磺化丙酮甲醛缩合物和非离子分散剂等。然而，这些分散剂中的大多数是以石油产品为原料的，不仅价格较高，而且容易产生环境污染。而且它们成浆浓度不高，一般用低阶煤和不成熟煤成浆浓度在59到61之间。
减水剂作为混凝土外加剂使用最多的一种外加剂，能够减少混凝土拌合物中的用水量，对于改善混凝土的具体性能具有较好的作用。目前国内外研究生产出来三代减水剂，第一代为普通减水剂，脂肪族减水剂(磺化丙酮甲醛缩合物)、氨基磺酸系高效减水剂(氨基磺酸系甲醛缩合物)、萘系减水剂(萘磺酸盐甲醛缩合物)作为第二代高效减水剂，第三代为聚羧酸类高性能减水剂。第二代高效减水剂与第三代聚羧酸类高性能减水剂相比，因为其自身结构上的缺陷，导致其减水和保塌性能都会差很多，但萘系减水剂、脂肪族减水剂、氨基磺酸系高效减水剂其原材料来源广泛、成本相对较低、适应性比较好，应用也较为广泛。
在生产医药、农药中间体3-甲基-6-硝基苯甲酸或3-甲基-2-硝基苯甲酸生产过程中产生的副产物3-甲基-2-硝基苯甲酸废水，其中主要成分为水、3-甲基-2-硝基苯甲酸、3-甲基-6-硝基苯甲酸、3-甲基-4-硝基苯甲酸，继续分离净化处理耗能较大，造成资源和能源的浪费，或有可能会造成二次环境污染。
木钠(木质素磺酸钠)，是一种天然高分子聚合物，具有一定的分散性，由于分子量和官能团的不同而具有不同程度的分散性，是一种表面活性物质，能吸附在各种固体质的表面上。目前国内外关于木钠在建筑外加剂、化工、农药、水煤浆分散剂、染料等行业中的应用进行了大量的研究与应用。马丽涛、付新建、刘醒、王浩雨、刘纪伟、董翠平发表的木钠接枝脂肪族高效减水剂的合成及性能研究中提出，在传统脂肪族减水剂中引入木质素磺酸钠(木钠)进行接枝共聚，合成含有木钠结构的脂肪族高效减水剂，无论是成本还是性能，均具有明显的优势。
申请人发现用3-甲基-2-硝基废水用于合成分散剂，可以增加所得减水剂的减水率和所得水煤浆分散剂的分散效果，特别是增加混凝土抗压强度和水煤浆的流动性较明显。但是申请人发现产品应用于混凝土减水剂时，其含气量仍较低，和易性较差；用于水煤浆领域时，其对煤的流动性、适应性和稳定性仍不理想。
发明内容
为解决上述背景技术中的问题，本发明提供了一种3-甲基-5-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种3-甲基-2-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法，包括以下步骤：向反应釜中加入废水，再加入磺化剂，搅拌混合均匀，加入一定量的氢氧化钠水溶液调节pH值，加入改性剂，搅拌混合均匀，磺化保温，滴加丙酮，丙酮滴加完毕后，继续缓慢滴加甲醛，滴加完毕后，缩合保温，保温结束降温即可。
优选地，所述磺化剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠中的一种或多种。
优选地，所述磺化剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠中的一种或多种与苯乙烯磺酸钠、对氨基苯磺酸钠、三氧化硫中的一种或两种复配后所得。
优选地，加入一定量的氢氧化钠水溶液调节pH值至6.5-10。
优选地，所述改性剂为木质素磺酸钠或者磺化造纸黑液等含木质素结构的物质。
优选地，所述磺化剂与丙酮的质量比为1：1-1.5：1。
优选地，所述甲醛溶液与丙酮的质量比为2.45：1-2.85：1，所述甲醛溶液的质量百分比浓度为35％-37％，但不限于35％-37％。
优选地，磺化保温温度不超过50℃，保温时间为20-90min；丙酮滴加过程中温度不超过55℃，滴加时长20-40min；甲醛滴加时长为1-5h，滴加过程中温度不超过95℃。
优选地，缩合保温温度为90-96℃，保温时间1.5-3h。
优选地，改性剂的用量占合成的高性能分散剂总量的1-8wt％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明利用3-甲基-2-硝基苯甲酸废水中的3-甲基-2-硝基苯甲酸、3-甲基-4-硝基苯甲酸、3-甲基-6-硝基苯甲酸在磺化丙酮甲醛缩合物类减水剂或水煤浆分散剂合成过程中，为磺化丙酮甲醛缩合物高分子提供一种以苯环为主体的支链，能够使其分子结构发生变化，在水泥或者水煤浆中有极好的分散作用，在混凝土中保坍作用更明显。
2、本发明利用3-甲基-2-硝基苯甲酸废水引入的3-甲基-2-硝基苯甲酸、3-甲基-4-硝基苯甲酸、3-甲基-6硝基苯甲酸功能团提高混凝土的强度，提高建筑物的安全性能。
3、本发明利用3-甲基-2-硝基苯甲酸的防水、防腐性能，所得分散剂能够预防混凝土钢筋腐蚀以及混凝土霉变，提高建筑物的耐久性，由于其防腐作用，也可以延长所得分散剂的有效期。且能够消除混凝土的泛碱现象，阻止了建筑物表面脱落的现象。
4、本发明实现了3-甲基-2-硝基苯甲酸废水的资源化利用，且无需对废水进行其他处理直接作为磺化丙酮甲醛缩合物类分散剂的合成原料，且其有机成分用于水煤浆燃烧或气化的过程中增加热值，并且不会对人体和环境损害和污染也不会造成资源、能源的浪费。
5、本发明利用3-甲基-2-硝基苯甲酸废水改性分散剂的同时，引入木质素磺酸钠、磺化造纸黑液等改性剂，经磺化、缩合，通过嵌段聚合的方式接枝到分散剂的分子结构中，在引入苯甲基、羧基的基础上又引入苯丙基、甲氧基、酚羟基等活性基团协同作用，在水泥颗粒与水或者煤颗粒与水之间形成多而稳定的桥梁，更增加了分散剂的分散性、适应性、稳定性和引气性。
6、本发明产品用于水煤浆能够明显提高水煤浆浆体浓度，延长浆体稳定时间，特别适用于挥发分较高的煤种；用于混凝土中时可增加混凝土的含气量，提高了混凝土的抗冻性能，并且能够增加净浆，但与不加改性剂相比保塌效果会略差。
附图说明
图1为本发明中固含为10wt％的3-甲基-2-硝基苯甲酸废水的液相色谱图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种3-甲基-2-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法，原材料按质量份计，包括如下步骤：
向反应釜中加入3-甲基-2-硝基苯甲酸废水(固含为10wt％)400份，加入磺化剂，搅拌混合均匀，加入一定量的氢氧化钠溶液(32wt％)调节pH值至8.5-9.5，加入木质素磺酸钠10份，搅拌混合均匀，磺化保温30min，磺化保温温度不超过50℃；然后滴加丙酮100份，丙酮滴加过程中温度不超过55℃，滴加时长为30min；丙酮滴加完毕后，继续缓慢滴加甲醛(36wt％)270份，甲醛滴加时长为3h，滴加过程中温度不超过95℃，滴加完毕后，90-96℃缩合保温2.5h，保温结束降温即可。
实施例中所述磺化剂为亚硫酸钠(85wt％)100份、焦亚硫酸钠(95wt％)27份，苯乙烯磺酸钠5份、对氨基苯磺酸钠10份的复合物。
实施例2：
一种3-甲基-2-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法，原材料按质量份计，包括如下步骤：
向反应釜中加入3-甲基-2-硝基苯甲酸废水(固含为10wt％)400份，加入磺化剂，搅拌混合均匀，加入一定量的氢氧化钠溶液(32wt％)调节pH值至8.5-9.5，加入木质素磺酸钠10份，搅拌混合均匀，磺化保温30min，磺化保温温度不超过50℃；然后滴加丙酮100份，丙酮滴加过程中温度不超过55℃，滴加时为长25min；丙酮滴加完毕后，继续缓慢滴加甲醛(36wt％)260份，甲醛滴加时长为5h，滴加过程中温度不超过95℃，滴加完毕后，90-96℃缩合保温1.5h，保温结束降温即可。
实施例中所述磺化剂为亚硫酸钠(85wt％)100份、焦亚硫酸钠(95wt％)27份，苯乙烯磺酸钠5份、对氨基苯磺酸钠10份的复合物。
实施例3：
一种3-甲基-2-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法，原材料按质量份计，包括如下步骤：
向反应釜中加入3-甲基-2-硝基苯甲酸废水(固含为13wt％)400份，加入磺化剂，搅拌混合均匀，加入一定量的氢氧化钠溶液(32wt％)调节pH值至7-8，加入木质素磺酸钠20份，搅拌混合均匀，磺化保温30min，磺化保温温度不超过50℃；然后滴加丙酮100份，丙酮滴加过程中温度不超过55℃，滴加时长为40min；丙酮滴加完毕后，继续缓慢滴加甲醛(36wt％)270份，甲醛滴加时长为3h，滴加过程中温度不超过95℃，滴加完毕后，90-96℃缩合保温2.5h，保温结束降温即可。
实施例中所述磺化剂为亚硫酸钠(85wt％)100份、焦亚硫酸钠(95wt％)27份，苯乙烯磺酸钠5份、对氨基苯磺酸钠10份的复合物。
实施例4：
一种3-甲基-2-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法，原材料按质量份计，包括如下步骤：
向反应釜中加入3-甲基-2-硝基苯甲酸废水(固含为8wt％)400份，加入磺化剂，搅拌混合均匀，加入一定量的氢氧化钠溶液(32wt％)调节pH值至8-9，加入木质素磺酸钠30份，搅拌混合均匀，磺化保温50min，磺化保温温度不超过50℃；然后滴加丙酮100份，丙酮滴加过程中温度不超过55℃，滴加时长为30min；丙酮滴加完毕后，继续缓慢滴加甲醛(36wt％)245份，甲醛滴加时长为1h，滴加过程中温度不超过95℃，滴加完毕后，90-96℃缩合保温2.5h，保温结束降温即可。
实施例中所述磺化剂为亚硫酸钠(85wt％)100份、焦亚硫酸钠(95wt％)27份，苯乙烯磺酸钠5份、对氨基苯磺酸钠10份的复合物。
实施例5：
一种3-甲基-2-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法，原材料按质量份计，包括如下步骤：
向反应釜中加入3-甲基-2-硝基苯甲酸废水(固含为8wt％)400份，加入磺化剂，搅拌混合均匀，加入一定量的氢氧化钠溶液(32wt％)调节pH值至8.5-9.5，加入木质素磺酸钠50份，搅拌混合均匀，磺化保温30min，磺化保温温度不超过50℃；然后滴加丙酮100份，丙酮滴加过程中温度不超过55℃，滴加时长为20min；丙酮滴加完毕后，继续缓慢滴加甲醛(36wt％)270份，甲醛滴加时长为4h，滴加过程中温度不超过95℃，滴加完毕后，90-96℃缩合保温2.5h，保温结束降温即可。
实施例中所述磺化剂为亚硫酸钠(85wt％)100份、焦亚硫酸钠(95wt％)27份，苯乙烯磺酸钠5份、对氨基苯磺酸钠10份的复合物。
实施例6：
一种3-甲基-2-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法，原材料按质量份计，包括如下步骤：
向反应釜中加入3-甲基-2-硝基苯甲酸废水(固含为13wt％)400份，加入磺化剂，搅拌混合均匀，加入一定量的氢氧化钠溶液(32wt％)调节pH值至8.5-9.5，加入木质素磺酸钠100份，搅拌混合均匀，磺化保温90min，磺化保温温度不超过50℃；然后滴加丙酮100份，丙酮滴加过程中温度不超过55℃，滴加时长为40min；丙酮滴加完毕后，继续缓慢滴加甲醛(36wt％)285份，甲醛滴加时长为5h，滴加过程中温度不超过95℃，滴加完毕后，90-96℃缩合保温3h，保温1.5h时物料变粘稠，出现拉丝凝胶现象(木质素磺酸钠加量过大导致)。
实施例中所述磺化剂为亚硫酸钠(85wt％)100份、焦亚硫酸钠(95wt％)27份，苯乙烯磺酸钠5份、对氨基苯磺酸钠10份的复合物。
实施例7：
一种3-甲基-2-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法，原材料按质量份计，包括如下步骤：
向反应釜中加入3-甲基-2-硝基苯甲酸废水(固含为10wt％)400份，加入磺化剂，搅拌混合均匀，加入一定量的氢氧化钠溶液(32wt％)调节pH值至7-8，加入磺化造纸黑液(固含45wt％)20份，搅拌混合均匀，磺化保温30min，磺化保温温度不超过50℃；然后滴加丙酮100份，丙酮滴加过程中温度不超过55℃，滴加时长为30min；丙酮滴加完毕后，继续缓慢滴加甲醛(36wt％)245份，甲醛滴加时长为1h，滴加过程中温度不超过95℃，滴加完毕后，90-96℃缩合保温2.5。
实施例中所述磺化剂为亚硫酸钠(85wt％)100份、焦亚硫酸钠(95wt％)27份，苯乙烯磺酸钠5份、对氨基苯磺酸钠10份的复合物。
实施例8：
一种3-甲基-2-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法，原材料按质量份计，包括如下步骤：
向反应釜中加入3-甲基-2-硝基苯甲酸废水(固含为10wt％)400份，加入磺化剂，搅拌混合均匀，加入一定量的氢氧化钠溶液(32wt％)调节pH值至8-9，加入磺化造纸黑液(固含45wt％)40份，搅拌混合均匀，磺化保温30min，磺化保温温度不超过50℃；然后滴加丙酮100份，丙酮滴加过程中温度不超过55℃，滴加时长为35min；丙酮滴加完毕后，继续缓慢滴加甲醛(36wt％)270份，甲醛滴加时长为3h，滴加过程中温度不超过95℃，滴加完毕后，90-96℃缩合保温3h。
实施例中所述磺化剂为亚硫酸钠(85wt％)100份、焦亚硫酸钠(95wt％)27份，苯乙烯磺酸钠5份、对氨基苯磺酸钠10份的复合物。
实施例9：
一种3-甲基-2-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法，原材料按质量份计，包括如下步骤：
向反应釜中加入3-甲基-2-硝基苯甲酸废水(固含为13wt％)400份，加入磺化剂，搅拌混合均匀，加入一定量的氢氧化钠溶液(32wt％)调节pH值至8.5-9.5，加入磺化造纸黑液(固含45wt％)40份，搅拌混合均匀，磺化保温30min，磺化保温温度不超过50℃；然后滴加丙酮100份，丙酮滴加过程中温度不超过55℃，滴加时长为20min；丙酮滴加完毕后，继续缓慢滴加甲醛(36wt％)270份，甲醛滴加时长为3h，滴加过程中温度不超过95℃，滴加完毕后，90-96℃缩合保温2.5h。
实施例中所述磺化剂为亚硫酸钠(85wt％)105份、焦亚硫酸钠(95wt％)27份，苯乙烯磺酸钠5份、对氨基苯磺酸钠10份的复合物。
实施例10：
一种3-甲基-2-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法，原材料按质量份计，包括如下步骤：
向反应釜中加入3-甲基-2-硝基苯甲酸废水(固含为10wt％)400份，加入磺化剂，搅拌混合均匀，加入一定量的氢氧化钠溶液(32wt％)调节pH值至7-8，加入磺化造纸黑液(固含45wt％)60份，搅拌混合均匀，磺化保温70min，磺化保温温度不超过50℃；然后滴加丙酮100份，丙酮滴加过程中温度不超过55℃，滴加时长40min；丙酮滴加完毕后，继续缓慢滴加甲醛(36wt％)270份，滴加过程中温度不超过95℃，滴加完毕后，90-96℃缩合保温2.5h。
实施例中所述磺化剂为亚硫酸钠(85wt％)105份、焦亚硫酸钠(95wt％)27份、苯乙烯磺酸钠5份、对氨基苯磺酸钠10份的复合物。
实施例11：
一种3-甲基-2-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法，原材料按质量份计，包括如下步骤：
向反应釜中加入3-甲基-2-硝基苯甲酸废水(固含为8wt％)400份，加入磺化剂，搅拌混合均匀，加入一定量的氢氧化钠溶液(32wt％)调节pH值至8.5-9.5，加入磺化造纸黑液(固含45wt％)100份，搅拌混合均匀，磺化保温90min，磺化保温温度不超过50℃；然后滴加丙酮100份，丙酮滴加过程中温度不超过55℃，滴加时长为40min；丙酮滴加完毕后，继续缓慢滴加甲醛(36wt％)255份，滴加过程中温度不超过95℃，滴加完毕后，90-96℃缩合保温2h。
实施例中所述磺化剂为亚硫酸钠(85wt％)105份、焦亚硫酸钠(95wt％)27份，苯乙烯磺酸钠5份、对氨基苯磺酸钠10份的复合物。
性能测试：
混凝土含气量检测仪器为混凝土含气量测定仪，检测方法步骤为：
步骤1)先测骨料含气量Ag(按配合比的砂石比例和含气量桶容积与1立方米的比例称取砂石料)；步骤2)测量混凝土含气量分三层装入混凝土，每层右边缘向中心插倒25次，并用橡皮锤敲击筒外壁10-15次，用刮尺刮平，装好仪器，回打开排水进水阀门，注水(到排水口出水没有气泡为止)，先关排水阀，再关进水阀，打气答加压，按操作阀，测得数据A0。步骤3)混凝土含气量A＝A0-Ag。
水煤浆特性检测所用仪器及检测方法：
1、实验仪器为美国BROOKEIELD博勒飞DV1粘度计、150ml烧杯、卤素水分测定仪。
2、实验步骤：①接通实验仪器电源，调整水平并自动调零。②取相同量的样品置于150ml烧杯中，保证测量的样品温度、质量。把烧杯放入仪器下方，使转子进入样品中，到转子上的刻度线为止，按开始键开始测试。③用62#转子在剪切速度位20的速度下测量样品的粘度。对比粘度时必须在相同的仪器、转子、速度、容器、温度以及测试时间下进行。
流动性实验所用的实验仪器及检测方法：
1、实验仪器a.截锥圆模：上口直径36mm，下口直径60mm，高度为60mm，内壁光滑无接缝的金属制品。b.玻璃板(400×400mm，厚5mm)；c.钢直尺，(300mm)d.刮刀。
2、实验步骤：①将玻璃板放置在水平位置，用湿布将玻璃板，截锥圆模，搅拌器及搅拌锅均使其表面湿而不带水渍。②将截锥圆模放在玻璃板的中央，并用湿布覆盖待用。③将水煤浆迅速注入截锥圆模内，用刮刀刮平，将截锥圆模按垂直方面提起任水煤浆在玻璃板上流动，至不流动为止，用直尺量取流淌部分互相垂直的两个方向的最大直径，取平均值作为水煤浆流动度。
3、稳定性测试：采用落棒法检测稳定性，所需实验仪器及检测方法为：
实验仪器：150ml烧杯、电子天平、保鲜膜、300mm直尺、计时器。
实验步骤：称取150g水煤浆于150ml烧杯中，用封口膜将其完全密封，在室温下放置，在24小时内分别测定其10×200mm玻璃棒在10s，5分钟下的深度(h1和h2)并同时测其实际深度(H)按下式硬算其软沉淀率和硬沉淀率。软沉淀率＝(H-h1)/H×100％，硬沉淀率＝(H-h2)/H×100％。
按照GB 8076-2008《混凝土外加剂》中减水剂的相关规定，测定掺有本发明实施例中所制得的分散剂及安徽鑫固环保科技有限公司的普通脂肪族减水剂(用FAS-1表示)的混凝土的净浆、含气量、出机时坍落度以及10min、20min、30min、40min、50min、60min经时坍落度，混凝土1天、3天、28天的抗压强度与基准混凝土的抗压强度比。试验采用基准水泥，减水剂的掺量为水泥重量的0.7％(折固)，检测结果见下表：
表1：
Figure BDA0002534136710000131
由表1，可知，本发明实施例所得产品比常规脂肪族减水剂减水率高、保塌效果好，抗压强度增大比较明显，加改性剂改性后与不加改性剂所得分散剂相比净浆大、含气量高。
选择两种煤样是神木煤、乌审旗图克煤、赛蒙特尔煤的配煤及新疆煤和内蒙煤的配煤对各组实验结果进行分析。其煤质特性及实验结果见下表。
表2：
Figure BDA0002534136710000132
Figure BDA0002534136710000141
表3：
Figure BDA0002534136710000142
由表2-3知，本发明的分散剂与FAS-1相比，分散性更好，适应性、稳定性均有所提高，性价比更高，加入改性剂之后对水煤浆的浓度、分散性及稳定性均仍有较大的改善，特别适用于挥发分较高的煤种，具有推广意义。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种3-甲基-2-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：向反应釜中加入废水，再加入磺化剂，搅拌混合均匀，加入一定量的氢氧化钠水溶液调节pH值，加入改性剂，搅拌混合均匀，磺化保温，滴加丙酮，丙酮滴加完毕后，继续缓慢滴加甲醛，滴加完毕后，缩合保温，保温结束降温即可。
2.根据权利要求1所述的3-甲基-2-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法，其特征在于，所述磺化剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的3-甲基-2-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法，其特征在于，所述磺化剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠中的一种或多种与苯乙烯磺酸钠、对氨基苯磺酸钠、三氧化硫中的一种或两种复配后所得。
4.根据权利要求1所述的3-甲基-2-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法，其特征在于，加入一定量的氢氧化钠水溶液调节pH值至6.5-10。
5.根据权利要求1所述的3-甲基-2-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法，其特征在于，所述改性剂为木质素磺酸钠或者磺化造纸黑液。
6.根据权利要求1所述的3-甲基-2-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法，其特征在于，所述磺化剂与丙酮的质量比为1:1-1.5:1。
7.根据权利要求1所述的3-甲基-2-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法，其特征在于，所述甲醛溶液与丙酮的质量比为2.45:1-2.85:1，所述甲醛溶液的质量百分比浓度为35％-37％。
8.根据权利要求1所述的3-甲基-2-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法，其特征在于，磺化保温温度不超过50℃，保温时间为20-90min；丙酮滴加过程中温度不超过55℃，滴加时长20-40min；甲醛滴加时长为1-5h，滴加过程中温度不超过95℃。
9.根据权利要求1所述的3-甲基-2-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法，其特征在于，缩合保温温度为90-96℃，保温时间1.5-3h。
10.根据权利要求1所述的3-甲基-2-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法，其特征在于，改性剂的用量占合成的高性能分散剂总量的1-8wt％。
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