CN112708028B - 一种抗冲改性剂acm树脂及其制备工艺 - Google Patents

一种抗冲改性剂acm树脂及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗冲改性剂ACM树脂的制备工艺，属于ACM树脂技术领域，该制备工艺包括氯化反应、接枝反应、破乳、后处理，首先向反应釜中加入聚丙烯酸钠盐分散剂，阴离子表面活性剂，去离子水，高密度聚乙烯，过硫酸钾，柠檬酸钠和氯气，制得氯化聚乙烯乳液，然后进行接枝反应、破乳和后处理，得到ACM树脂。本发明得到的ACM树脂具有以下优点：抗冲强度在25℃下可达27.3kJ/m2；在‑20℃下的冲击强度可达20.2kJ/m2，在45℃下的冲击强度可达22.3kJ/m2；断裂伸长率可达1300%；能提高耐低温性的同时提高耐油性等。

Description

一种抗冲改性剂ACM树脂及其制备工艺
技术领域
本发明涉及ACM树脂技术领域，具体涉及一种抗冲改性剂ACM树脂及其制备工艺。
背景技术
ACM树脂是以丙烯酸酯为主单体经共聚而得的弹性体，其主链为饱和碳链，侧基为极性酯基。由于ACM树脂的特殊结构赋予了其许多优异的特点，如：耐热、耐老化、耐油、耐臭氧、抗紫外线等，力学性能和加工性能优于氟橡胶和硅橡胶，其耐热、耐老化性和耐油性优于丁腈橡胶，而且由于ACM树脂克服了CPE产品玻璃化温度高、分散性差的缺点，能够赋予产品更好的韧性和低温抗冲性能，适用于低温增韧，同时还能提高产品的耐候性，目前主要作为抗冲改性剂应用于PVC管材、管件及注塑件等加工领域。
ACM树脂的合成方式有溶液聚合、乳液聚合、本体聚合、悬浮聚合等方式，其中溶液聚合法生产条件较高、成本较高，因此逐渐被淘汰；乳液聚合法所需原料易得、工业化生产方便，目前市场中的ACM树脂产品大多为乳液聚合法生产；悬浮聚合生产的ACM树脂产品分子量较低、易发生黏结，通常作为防水涂料，非传统意义上的橡胶材料；本体聚合法操作较为简单，产品纯净度较高，但生产过程中反应热难以控制，容易发生副作用，甚至产生爆炸，因此工艺生产中应用较少。
目前，由于我国现有的ACM树脂的生产技术不成熟，导致了我国ACM树脂的产量较小，产品纯度低，分子量较小，产品在低温下和高温下的抗冲击性差，断裂伸长率低，耐臭氧达不到市场要求，而且标准型ACM树脂虽然耐热、耐油及物理性能好，但是耐低温性能差，加入PVC中会影响PVC的耐寒性能，而超耐寒型耐低温性能好，但是耐油性比较差、胶料物理性能差，同时提高ACM树脂的耐低温性能和耐油性是现在急需解决的问题。
专利CN103755877B公开了一种具有高扯断伸长率的ACM生产工艺，首先用分散隔离剂、乳化剂、分散介质、高密度聚乙烯、引发剂、氯气反应得到氯化聚乙烯悬浮液，然后将聚乙烯悬浮液打入ACM接枝反应釜中，依次加入分散隔离剂、引发剂、乳化剂、甲基丙烯酸烷基酯，保温反应2-5小时后生成ACM悬浮液，然后压入脱酸釜脱盐酸，进入中和釜中和，然后进入脱碱釜脱碱，经离心干燥后即得断裂伸长率高于1200%的ACM粉末。但是该生产工艺得到的具有高扯断伸长率的ACM在低温下和高温下的抗冲击性差，而且耐低温性能差。
专利CN110818843A公开了一种新型PVC改性助剂丙烯腈-氯化聚乙烯-甲基丙烯酸甲酯聚合物制备方法，主要由丙烯腈、氯化聚乙烯、甲基丙烯酸甲酯、复合分散剂、水溶性过氧化物引发剂、去离子水等进行合成。复合分散剂是有机分散剂和无机分散剂，有机分散剂和无机分散剂的质量比是1:2.2-2.2:1。将上述原料在反应器中混合、分散，然后溶胀，再进行聚合反应，分离、干燥即得。但是该制备方法制备的丙烯腈-氯化聚乙烯-甲基丙烯酸甲酯聚合物的产品质量稳定性差。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明提供一种抗冲改性剂ACM树脂的制备工艺，以提高ACM树脂的产量和产品质量稳定性，增大ACM树脂的分子量，同时增强ACM树脂在低温下和高温下的抗冲击性、耐油和耐臭氧性。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种抗冲改性剂ACM树脂的制备工艺，包括氯化反应、接枝反应、破乳、后处理。
所述氯化反应，向反应釜中加入0.3-0.5重量份的聚丙烯酸钠盐分散剂，0.5-0.8重量份的阴离子表面活性剂，260-270重量份的去离子水，30-35重量份的高密度聚乙烯，0.2-0.5重量份的过硫酸钾，2-3重量份的柠檬酸钠，然后边搅拌边将反应釜的温度升高至70-90℃，所述搅拌速度为100-120rpm，待反应釜的温度升高至70-90℃后向反应釜中通入15-20重量份的氯气，所述氯气的通入速度为2-3m3/min，待通入氯气结束后，继续在70-90℃下搅拌3-4小时后得到氯化聚乙烯乳液。
所述聚丙烯酸钠盐分散剂的型号为陶氏ACUMER 9300。
所述阴离子表面活性剂的型号为DOWFAX 2A1。
所述高密度聚乙烯的熔体流动速率为0.18g/10min，粒径为200-250μm，在125℃时的门尼粘度ML1+4为70-120。
所述氯气的纯度≥99.8%。
所述接枝反应，向反应釜中继续加入0.6-0.8重量份的亚甲基二萘磺酸钠，0.4-0.5重量份的硬脂酸钠，0.1-0.3重量份的硫酸亚铁，3-5重量份的柠檬酸钠，6-8重量份的聚乙烯醇，然后将反应釜的温度升高至200-230℃，反应釜的搅拌速度调整至300-320rpm进行，搅拌1-1.5h后，然后向反应釜中加入甲基丙烯酸十六烷基酯，然后将反应釜的温度降低至120-140℃进行接枝反应，待搅拌1-1.5小时后，得到ACM乳液。
所述破乳，向反应釜中继续加入10-12重量份的无水乙醇，然后将反应釜的温度调整为40-50℃，搅拌速度调整为80-90rpm，搅拌1.5-2小时后完成破乳，反应釜底部沉淀出ACM树脂。
所述后处理，将反应釜底部的ACM树脂转移至辐射室，采用Co60辐射源，在平均剂量率约为5-6Gy/min的情况下，辐照2-2.5小时，然后将辐射后的ACM树脂转移到水洗釜中，用去离子水进行水洗，所述水洗温度为60-70℃，待水洗完成后对ACM树脂进行烘干得到ACM树脂，所述烘干温度为60-75℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的抗冲改性剂ACM树脂的制备方法，通过对接枝反应后ACM树脂进行辐射改性，提高了高密度聚乙烯的转化率，从而提高了产品的纯度，本发明的高密度聚乙烯的转化率可达97.6%以上；
（2）本发明制备的抗冲改性剂ACM树脂，通过在接枝反应中加入柠檬酸钠和聚乙烯醇，提高了抗冲击性能，本发明的抗冲改性剂ACM树脂的抗冲强度在25℃下可达27.3kJ/m2；
（3）本发明制备的抗冲改性剂ACM树脂，通过将过硫酸钾和硫酸亚铁分批加入，控制了反应速度，提高了ACM树脂的分子量；
（4）本发明制备的抗冲改性剂ACM树脂，通过对接枝反应后ACM树脂进行辐射改性，提高了ACM树脂在低温下和高温下的抗冲击性，本发明的ACM树脂在-20℃下的冲击强度可达20.2kJ/m2，在45℃下的冲击强度可达22.3kJ/m2；
（5）本发明制备的抗冲改性剂ACM树脂，通过将过硫酸钾和硫酸亚铁分批加入，控制了反应速度，提高了ACM树脂的耐臭氧性；
（6）本发明制备的抗冲改性剂ACM树脂，通过在接枝反应中加入柠檬酸钠和聚乙烯醇，提高了断裂伸长率，本发明的ACM树脂的断裂伸长率可达1300%；
（7）本发明制备的抗冲改性剂ACM树脂，通过对接枝反应后ACM树脂进行辐射改性，能提高耐低温性的同时提高耐油性，本发明的ACM树脂可以耐-35℃的低温。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种抗冲改性剂ACM树脂的制备工艺，包括氯化反应、接枝反应、破乳、后处理。
所述氯化反应，向反应釜中加入0.3重量份的聚丙烯酸钠盐分散剂，0.5重量份的阴离子表面活性剂，260重量份的去离子水，30重量份的高密度聚乙烯，0.2重量份的过硫酸钾，2重量份的柠檬酸钠，然后边搅拌边将反应釜的温度升高至70℃，所述搅拌速度为100rpm，待反应釜的温度升高至70℃后向反应釜中通入15重量份的氯气，所述氯气的通入速度为2m3/min，待通入氯气结束后，继续在70℃下搅拌3小时后得到氯化聚乙烯乳液。
所述聚丙烯酸钠盐分散剂的型号为陶氏ACUMER 9300。
所述阴离子表面活性剂的型号为DOWFAX 2A1。
所述高密度聚乙烯的熔体流动速率为0.18g/10min，粒径为200-250μm，在125℃时的门尼粘度ML1+4为70-120。
所述氯气的纯度≥99.8%。
所述接枝反应，向反应釜中继续加入0.6重量份的亚甲基二萘磺酸钠，0.4重量份的硬脂酸钠，0.1重量份的硫酸亚铁，3重量份的柠檬酸钠，6重量份的聚乙烯醇，然后将反应釜的温度升高至200℃，反应釜的搅拌速度调整至300rpm进行，搅拌1h后，然后向反应釜中加入甲基丙烯酸十六烷基酯，然后将反应釜的温度降低至120℃进行接枝反应，待搅拌1小时后，得到ACM乳液。
所述破乳，向反应釜中继续加入10重量份的无水乙醇，然后将反应釜的温度调整为40℃，搅拌速度调整为80rpm，搅拌1.5小时后完成破乳，反应釜底部沉淀出ACM树脂。
所述后处理，将反应釜底部的ACM树脂转移至辐射室，采用Co60辐射源，在平均剂量率约为5Gy/min的情况下，辐照2小时，然后将辐射后的ACM树脂转移到水洗釜中，用去离子水进行水洗，所述水洗温度为60℃，待水洗完成后对ACM树脂进行烘干得到ACM树脂，所述烘干温度为60℃。
实施例2
一种抗冲改性剂ACM树脂的制备工艺，包括氯化反应、接枝反应、破乳、后处理。
所述氯化反应，向反应釜中加入0.4重量份的聚丙烯酸钠盐分散剂，0.6重量份的阴离子表面活性剂，265重量份的去离子水，33重量份的高密度聚乙烯，0.3重量份的过硫酸钾，2重量份的柠檬酸钠，然后边搅拌边将反应釜的温度升高至80℃，所述搅拌速度为110rpm，待反应釜的温度升高至80℃后向反应釜中通入17重量份的氯气，所述氯气的通入速度为2m3/min，待通入氯气结束后，继续在80℃下搅拌3.5小时后得到氯化聚乙烯乳液。
所述聚丙烯酸钠盐分散剂的型号为陶氏ACUMER 9300。
所述阴离子表面活性剂的型号为DOWFAX 2A1。
所述高密度聚乙烯的熔体流动速率为0.18g/10min，粒径为200-250μm，在125℃时的门尼粘度ML1+4为70-120。
所述氯气的纯度≥99.8%。
所述接枝反应，向反应釜中继续加入0.7重量份的亚甲基二萘磺酸钠，0.4重量份的硬脂酸钠，0.2重量份的硫酸亚铁，4重量份的柠檬酸钠，7重量份的聚乙烯醇，然后将反应釜的温度升高至210℃，反应釜的搅拌速度调整至310rpm进行，搅拌1.2h后，然后向反应釜中加入甲基丙烯酸十六烷基酯，然后将反应釜的温度降低至130℃进行接枝反应，待搅拌1.2小时后，得到ACM乳液。
所述破乳，向反应釜中继续加入11重量份的无水乙醇，然后将反应釜的温度调整为45℃，搅拌速度调整为85rpm，搅拌1.8小时后完成破乳，反应釜底部沉淀出ACM树脂。
所述后处理，将反应釜底部的ACM树脂转移至辐射室，采用Co60辐射源，在平均剂量率约为6Gy/min的情况下，辐照2.2小时，然后将辐射后的ACM树脂转移到水洗釜中，用去离子水进行水洗，所述水洗温度为65℃，待水洗完成后对ACM树脂进行烘干得到ACM树脂，所述烘干温度为70℃。
实施例3
一种抗冲改性剂ACM树脂的制备工艺，包括氯化反应、接枝反应、破乳、后处理。
所述氯化反应，向反应釜中加入0.5重量份的聚丙烯酸钠盐分散剂，0.8重量份的阴离子表面活性剂，270重量份的去离子水，35重量份的高密度聚乙烯，0.5重量份的过硫酸钾，3重量份的柠檬酸钠，然后边搅拌边将反应釜的温度升高至90℃，所述搅拌速度为120rpm，待反应釜的温度升高至90℃后向反应釜中通入20重量份的氯气，所述氯气的通入速度为3m3/min，待通入氯气结束后，继续在90℃下搅拌4小时后得到氯化聚乙烯乳液。
所述聚丙烯酸钠盐分散剂的型号为陶氏ACUMER 9300。
所述阴离子表面活性剂的型号为DOWFAX 2A1。
所述高密度聚乙烯的熔体流动速率为0.18g/10min，粒径为200-250μm，在125℃时的门尼粘度ML1+4为70-120。
所述氯气的纯度≥99.8%。
所述接枝反应，向反应釜中继续加入0.8重量份的亚甲基二萘磺酸钠，0.5重量份的硬脂酸钠，0.3重量份的硫酸亚铁，5重量份的柠檬酸钠，8重量份的聚乙烯醇，然后将反应釜的温度升高至230℃，反应釜的搅拌速度调整至320rpm进行，搅拌1.5h后，然后向反应釜中加入甲基丙烯酸十六烷基酯，然后将反应釜的温度降低至140℃进行接枝反应，待搅拌1.5小时后，得到ACM乳液。
所述破乳，向反应釜中继续加入12重量份的无水乙醇，然后将反应釜的温度调整为50℃，搅拌速度调整为90rpm，搅拌2小时后完成破乳，反应釜底部沉淀出ACM树脂。
所述后处理，将反应釜底部的ACM树脂转移至辐射室，采用Co60辐射源，在平均剂量率约为6Gy/min的情况下，辐照2.5小时，然后将辐射后的ACM树脂转移到水洗釜中，用去离子水进行水洗，所述水洗温度为70℃，待水洗完成后对ACM树脂进行烘干得到ACM树脂，所述烘干温度为75℃。
实施例4
采用实施例1-3所述的抗冲改性剂ACM树脂进行测试，同时设置对比试验1-2进行对比。
对比例1：采用实施例1所述的抗冲改性剂ACM树脂的制备方法，其不同之处在于：在氯化反应步骤中，在加入0.2重量份的过硫酸钾的同时加入0.1重量份的硫酸亚铁，在接枝反应步骤中不加入0.1重量份的硫酸亚铁。
对比例2：采用实施例1所述的抗冲改性剂ACM树脂的制备方法，其不同之处在于：在后处理步骤中省略辐射处理，直接将破乳后的ACM树脂进行水洗。
实施例1-3及对比例1-2制备的抗冲改性剂ACM树脂的性能如下：
Figure 749214DEST_PATH_IMAGE001
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种抗冲改性剂ACM树脂的制备工艺，其特征在于，包括氯化反应、接枝反应、破乳、后处理；
所述氯化反应，向反应釜中加入0.3-0.5重量份的聚丙烯酸钠盐分散剂，0.5-0.8重量份的阴离子表面活性剂，260-270重量份的去离子水，30-35重量份的高密度聚乙烯，0.2-0.5重量份的过硫酸钾，2-3重量份的柠檬酸钠，然后边搅拌边将反应釜的温度升高至70-90℃，所述搅拌速度为100-120rpm，待反应釜的温度升高至70-90℃后向反应釜中通入15-20重量份的氯气，所述氯气的通入速度为2-3m3/min，待通入氯气结束后，继续在70-90℃下搅拌3-4小时后得到氯化聚乙烯乳液；
所述接枝反应，向反应釜中继续加入0.6-0.8重量份的亚甲基二萘磺酸钠，0.4-0.5重量份的硬脂酸钠，0.1-0.3重量份的硫酸亚铁，3-5重量份的柠檬酸钠，6-8重量份的聚乙烯醇，然后将反应釜的温度升高至200-230℃，反应釜的搅拌速度调整至300-320rpm进行，搅拌1-1.5h后，然后向反应釜中加入甲基丙烯酸十六烷基酯，然后将反应釜的温度降低至120-140℃进行接枝反应，待搅拌1-1.5小时后，得到ACM乳液；
所述后处理，将反应釜底部的ACM树脂转移至辐射室，采用Co60辐射源，在平均剂量率为5-6Gy/min的情况下，辐照2-2.5小时，然后将辐射后的ACM树脂转移到水洗釜中，用去离子水进行水洗，所述水洗温度为60-70℃，待水洗完成后对ACM树脂进行烘干得到ACM树脂，所述烘干温度为60-75℃。
2.根据权利要求1所述的抗冲改性剂ACM树脂的制备工艺，其特征在于，所述聚丙烯酸钠盐分散剂的型号为陶氏ACUMER 9300。
3.根据权利要求1所述的抗冲改性剂ACM树脂的制备工艺，其特征在于，所述阴离子表面活性剂的型号为DOWFAX 2A1。
4.根据权利要求1所述的抗冲改性剂ACM树脂的制备工艺，其特征在于，所述高密度聚乙烯的熔体流动速率为0.18g/10min，粒径为200-250μm，在125℃时的门尼粘度ML1+4为70-120。
5.根据权利要求1所述的抗冲改性剂ACM树脂的制备工艺，其特征在于，所述氯气的纯度≥99.8%。
6.根据权利要求1所述的抗冲改性剂ACM树脂的制备工艺，其特征在于，所述破乳，向反应釜中继续加入10-12重量份的无水乙醇，然后将反应釜的温度调整为40-50℃，搅拌速度调整为80-90rpm，搅拌1.5-2小时后完成破乳，反应釜底部沉淀出ACM树脂。
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