CN112705147A - 一种共聚酯酯化反应釜及酯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种共聚酯酯化反应釜及酯化方法，反应釜内设有将釜内空间分隔为第一腔室和第二腔室的隔板，且隔板上部与釜体顶壁之间留有空隙，所述第一腔室与第二腔室均分别设有进料口与出料口，且对应不同腔室的进料口和出料口相互独立开闭。本发明提供的反应釜具有分室结构，在各腔室的进料和出料独立控制的基础上，较低的隔板设置可实现两个腔室的溢流连通，再进一步加入出料端的管路调节，可满足反应釜的独立使用、并联使用和串联使用要求。该反应釜用于共聚酯制备的酯化反应过程时，既可满足聚酯生产中的一托二装置，又可解决共聚酯生产中的不同物料的投料问题，工艺平稳，可用于连续生产。
Description
技术领域
本发明属于聚酯合成技术领域，具体地说，涉及一种共聚酯酯化反应釜及酯化方法。
背景技术
常规聚酯的应用较为广泛，随着社会对聚酯产品需求量的增加，其生产规模也随之增大。因此对聚酯聚合装置或聚合系统的研究和改进愈发受到重视，例如申请号为CN201620318855.3的中国专利公开了一套酯化反应装置，可回收塔顶蒸汽的热能，降低能耗。申请号为CN201320685576.7的中国专利公开了酯化反应器通过导流筒和挡板的设计，提高传热效率，节省能源。申请号为CN201320133351.0的中国专利则为酯化反应器的超大型化提供了可能。以上专利在节省聚酯生产能耗以及反应器的大型化方面提供了解决方案，但并没有涉及聚酯生产的灵活性。
为改善聚酯生产的灵活性，大多连续聚酯生产其酯化阶段设计为一托二的酯化反应装置，这样的设计的优点是其酯化能力强，酯化装置可同时为两套聚合系统供料，当两套反应系统中一套检修时，酯化正常运行，检修后开车延误时间小，但由于酯化装置同时为两套系统供料，其酯化共用、相互影响，CN201620318855.3设计的一头两尾差别化生产聚酯聚合装置，可用于半消光聚酯与大有光聚酯的独立生产，并减少相互的影响，但该系统只是在酯化阶段后引入了不参加聚合反应的TiO2组分，而对于更多共聚改性的差别化聚酯而言，则需要在酯化阶段引入不同的共聚单体，而目前共用的酯化系统则不能同时实现两种体系或两种工艺的同时进行，其生产的灵活性受到较大限制。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种具有分室结构的共聚酯酯化反应釜及酯化方法，在各腔室的进料和出料独立控制的基础上，低于釜体高度的隔板设置可实现两个腔室的溢流连通，再进一步加入出料端的管路调节，可满足反应釜的独立使用、并联使用和串联使用要求。
为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：
本发明提供了一种共聚酯酯化反应釜，反应釜内设有将釜内空间分隔为第一腔室和第二腔室的隔板，且隔板上部与釜体顶壁之间留有空隙，所述第一腔室与第二腔室均分别设有进料口与出料口，且对应不同腔室的进料口和出料口相互独立开闭。
上述方案中，第一腔室和第二腔室的进出料过程可独立控制，例如可开启第一腔室的进料口和第二腔室的出料口，使物料在第一腔室中完成反应后通过隔板溢流至第二腔室继续反应，并从第二腔室采出，从而实现第一腔室和第二腔室的串联使用；还可同时开启第一腔室和第二腔室的进料口和出料口，使输入反应釜的物料分别在两个腔室各自反应后各自采出，实现并联使用；也可以仅开启一侧腔室的进料口和出料口，同时控制反应液位，使得输送至该侧腔室的反应物料完成反应后被采出。优选的，隔板设于反应釜釜腔的中间，使分隔得到的第一腔室与第二腔室具有相同的容积。
本发明所提供反应釜的进一步方案为：第一腔室和第二腔室的进料口分别连接有相独立的进料管路，所述进料管路上分别设有控制物料流量的调节阀。
上述方案中，所述调节阀可独立控制第一腔室和第二腔室的进料流量，由于存在两条独立的进料管路，可实现将不同种类的二元酸和二元醇输入釜内进行反应。
本发明所提供反应釜的进一步方案为：第一腔室和第二腔室的出料口分别连接有并列设置的出料管，所述出料管分别与不同的缩聚系统相连，且并列设置的出料管之间可控通断。
上述方案中，并列设置的出料管自第一腔室和第二腔室将反应产物采出，所述并列的出料管间设有可控通断的管路，实现对反应产物物料的导向，例如，可将第一腔室和第二腔室的反应产物通过控制连通的管路合并至自第一或第二腔室延伸出的任一出料管，以将反应产物输送至相同的缩聚系统；或者控制连通管路关断，第一腔室和第二腔室的反应产物经各自的出料管输送至不同的缩聚系统。
本发明所提供反应釜的进一步方案为：第一腔室经出料口连接有第一出料管，第二腔室经出料口连接有与第一出料管并列设置的第二出料管，所述第一出料管与第二出料管上分别设有第一截止阀和第二截止阀。
本发明所提供反应釜的进一步方案为：出料管在所述第一截止阀和第二截止阀的下游设有连通第一出料管和第二出料管相的连接管，所述连接管上设有第五截止阀。
本发明所提供反应釜的进一步方案为：第一出料管和第二出料管在与连接管连通位点的下游还分别设有第三截止阀和第四截止阀。
本发明所提供反应釜的进一步方案为：所述第一截止阀，第二截止阀，第三截止阀，第四截止阀和第五截止阀相互独立控制通断；第一腔室和第二腔室的出料口处还设有逆止阀。
上述方案中，可通过调节第一至第五截止阀的开关状态实现对两个腔室反应产物的物料引流，例如，开启第一、第二、第三、第五截止阀，同时关闭第四截止阀，可将第一腔室和第二腔室的反应产物汇流至第一出料管并送至相对应的缩聚系统。此外，若要实现物料的采出，需要首先打开第一腔室和第二腔室出料口处的逆止阀，以将腔室内的物料导流至出料管路。
本发明所提供反应釜的进一步方案为：所述第一腔室和第二腔室均设有液位计、搅拌装置和换热装置。
上述方案中，所述液位计用于对各腔室内的反应物料液位进行监控和反馈；所述搅拌装置自反应釜顶部向下延伸设置，使其搅拌主体如桨叶等结构伸直第一和第二腔室底部实现对物料的搅拌；所述换热装置可以是注有热媒的反应釜底部夹套，也可以是环绕所述搅拌主体设置的换热盘管，还可以是沿腔室周壁设置的列管式换热器。需要注意的是，第一腔室和第二腔室的换热装置相互独立设置，使得两个腔室的反应温度实现各自调节。
本发明所提供反应釜的进一步方案为：反应釜在顶部设有对应隔板位置的外接口，所述外接口与醇水分离装置相连。
上述方案中，实际生产中的酯化反应温度可达200℃以上，在该温度条件下酯化反应釜中的醇和酯化反应生成的水均会发生蒸发，多余的水分冷凝进入酯化反应釜不利于酯化反应向正方向进行，仅此有必要对由反应釜导出的蒸汽进行去水处理，本发明采用在反应釜中部隔板上方设置与醇水分离装置相连的外接口，将反应釜中的蒸汽导出，将冷凝得到的醇水混合液中的醇与水分离，并将醇重新导入反应釜中。
本发明所提供反应釜的进一步方案为：进料口设于腔室顶部，自进料口向第一腔室和第二腔室中下部延伸设有物料管，出料口设于腔体底部，隔板上部设有可双向导通物料的溢流孔。
上述方案中，所述第一腔室和第二腔室的中下部为不高于釜体高度50％的位置。送入反应釜的物料通过物料管直接送入各腔室的中下部，可控制液位在溢流液位之下，确保不使物料返混。
本发明还提供了一种应用如上所述酯化反应釜的酯化方法，包括通过分别控制第一腔室和第二腔室的进料和反应条件，使反应釜的两个腔室实现串联、并联或单独使用。
本发明所提供酯化方法的进一步方案为：分别向第一腔室和第二腔室中供给反应物料进行反应，同时根据液位计的反馈控制进料量以确保各腔室的液位高度不超过隔板高度，并且在反应结束后将物料分别经第一腔室和第二腔室的出料口送出反应釜，实现第一腔室和第二腔室的并联使用。
本发明所提供酯化方法的进一步方案为：向第一腔室和第二腔室中的任一供给反应物料进行反应，同时根据液位计的反馈控制进料量，待反应进行至一定程度时，提高物料液位超过隔板高度，使物料溢流至另一腔室继续反应，实现第一腔室和第二腔室的串联使用。
上述方案中，当物料输入一侧腔室时，该侧腔室的出料口处于关闭状态，待该侧腔室的第一阶段反应流程结束时，一方面物料可由该侧腔室溢流至另一侧腔室进行第二阶段反应，此时另一侧腔室可通过进料口进一步引入反应助剂帮助完成第二阶段反应；另一方面，发生第一阶段反应的腔室出料口可部分打开，使酯化程度不同的反应产物分别自第一和第二出料管送出，实现输送反应产物的灵活调整。
本发明所提供酯化方法的进一步方案为：通过控制反应釜出料管路上的截止阀，将第一腔室和/或第二腔室中的反应产物向不同或相同的缩聚系统输送。
上述方案中，可通过调节第一至第五截止阀的开关状态实现对两个腔室反应产物的物料引流，例如，开启第一、第二、第三、第五截止阀，同时关闭第四截止阀，可将第一腔室和第二腔室的反应产物汇流至第一出料管并送至相对应的缩聚系统；相应的，开启第一、第二、第四、第五截止阀，同时关闭第三截止阀，则可将第一腔室和第二腔室的反应产物汇流至第二出料管并送至相对应的缩聚系统；此外，还可采用关闭第五截止阀，导通第一至第四截止阀的方式，将第一腔室和第二腔室的物料分别送至不同的缩聚系统。本发明还包括若干种管路的设置方法，从而实现物料输送的灵活可调。
本发明所提供酯化方法的进一步方案为：通过第一腔室和第二腔室的进料口向釜内供给反应物料，所述反应物包括可进行酯化反应的二元酸二元醇浆料或混合液，具体可选自对苯二甲酸与乙二醇的混合物、间苯二甲酸与乙二醇的混合物、己二酸与乙二醇的混合物、丁二酸与乙二醇的混合物、间苯二甲酸-5-磺酸钠与乙二醇的混合液、间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠与乙二醇的混合液、新戊二醇与乙二醇的混合液、二甘醇与乙二醇的混合液中的任意一种或任意两种。
本发明所提供酯化方法的进一步方案为：第一腔室和第二腔室可独立控制酯化反应的温度范围为240～275℃，通过进料口供给的浆料或混合物经酯化反应后得到低聚物的酯化率不小于90％。
本发明所提供酯化方法的进一步方案为：所述浆料或混合液中的二元酸与二元醇的摩尔比为1:1.11～1.4。
本发明所提供酯化方法的进一步方案为：所述浆料或混合液中还包括催化剂和稳定剂，所述催化剂为锑系催化剂、钛系催化剂或醋酸类催化剂，优选为三氧化二锑、乙二醇锑、醋酸锑、醋酸钙、醋酸锌、醋酸钠、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四异辛酯中的至少一种；所述稳定剂为磷酸酯稳定剂或酚类稳定剂，优选为亚磷酸三苯酯、磷酸三甲酯、磷酸、irganox1010、irganox168、irganox259、irganox1330以及irganoxB900中的至少一种。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1.本发明提供的酯化反应釜通过第一腔室和第二腔室的溢流连通实现传统工艺中一拖二酯化装置的功能外，还可通过分别独立使用各腔室作为反应场所，同时控制各腔室的反应条件，实现不同工艺流程的同时反应和同时出料，有利于根据不同生产需求灵活选择；
2.本发明提供的酯化反应釜采用的差别化供应可满足同时进行不同品种生产，可向反应腔室独立供应同种物料，也可供应不同种物料，对于差别化聚酯，在酯化阶段引入其它单体时，仅需采用独立供应的方式，向其中一个反应腔室引入共聚单体，而不致影响另一反应体系，从而实现不同品种聚酯的生产；
3.本发明提供的酯化反应釜可满足不同酯化阶段在线添加的工艺需求，当反应腔室串联使用时，可通过控制酯化工艺，使物料在其中一个反应腔室达到特定的酯化阶段，通过溢流至另一腔室，并在另一腔室注入适合该酯化阶段添加的改性组分，实现反应工艺的灵活调整。
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
附图说明
附图作为本发明的一部分，用来提供对本发明的进一步的理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但不构成对本发明的不当限定。显然，下面描述中的附图仅仅是一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。在附图中：
图1是本发明酯化釜及出料管路的结构示意图。
图中：1—第一腔室，11—第一出料管，12—第一截止阀，13—第三截止阀，2—第二腔室，21—第二出料管，22—第二截止阀，23—第四截止阀，3—连接管，31—第五截止阀，4—进料口，5—出料口，51—逆止阀，6—隔板，7—物料管，8—外接口，9—搅拌装置。
需要说明的是，这些附图和文字描述并不旨在以任何方式限制本发明的构思范围，而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本发明的概念。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1
如图1所示，本实施例提供了一种共聚酯酯化反应釜，反应釜内设有将釜内空间分隔为第一腔室1和第二腔室2的隔板6，且隔板6上部与釜体顶壁之间留有空隙，所述第一腔室1与第二腔室2均分别设有进料口4与出料口5，且对应不同腔室的进料口4和出料口5相互独立开闭。
本实施例中，第一腔室1和第二腔室2的进出料过程可独立控制，例如可开启第一腔室1的进料口4和第二腔室2的出料口5，使物料在第一腔室1中完成反应后通过隔板6溢流至第二腔室2继续反应，并从第二腔室2采出，从而实现第一腔室1和第二腔室2的串联使用；还可同时开启第一腔室1和第二腔室2的进料口4和出料口5，使输入反应釜的物料分别在两个腔室各自反应后各自采出，实现并联使用；也可以仅开启一侧腔室的进料口4和出料口5，同时控制反应液位，使得输送至该侧腔室的反应物料完成反应后被采出。优选的，隔板6设于反应釜釜腔的中间，使分隔得到的第一腔室1与第二腔室2具有相同的容积。
本实施例中，第一腔室1和第二腔室2的进料口4分别连接有相独立的进料管路，所述进料管路上分别设有控制物料流量的调节阀。
本实施例中，所述调节阀(未在图1中标示)可独立控制第一腔室1和第二腔室2的进料流量，由于存在两条独立的进料管路，可实现将不同种类的二元酸和二元醇输入釜内进行反应。
本实施例中，第一腔室1和第二腔室2的出料口4分别连接有并列设置的出料管，所述出料管分别与不同的缩聚系统相连，且并列设置的出料管之间可控通断。
本实施例中，并列设置的出料管自第一腔室1和第二腔室2将反应产物采出，所述并列的出料管间设有可控通断的管路，实现对反应产物物料的导向，例如，可将第一腔室1和第二腔室2的反应产物通过控制连通的管路合并至自第一或第二腔室延伸出的任一出料管，以将反应产物输送至相同的缩聚系统；或者控制连通管路关断，第一腔室1和第二腔室2的反应产物经各自的出料管输送至不同的缩聚系统。
本实施例中，第一腔室1经出料口5连接有第一出料管11，第二腔室2经出料口5连接有与第一出料管11并列设置的第二出料管21，所述第一出料管11与第二出料管21上分别设有第一截止阀12和第二截止阀22。
本实施例中，出料管在所述第一截止阀12和第二截止阀22的下游设有连通第一出料管11和第二出料管21的连接管3，所述连接管3上设有第五截止阀31。
本实施例中，第一出料管11和第二出料管21在与连接管3连通位点的下游还分别设有第三截止阀13和第四截止阀23。
本实施例中，所述第一截止阀11，第二截止阀21，第三截止阀13，第四截止阀23和第五截止阀31相互独立控制通断；第一腔室1和第二腔室2的出料口5处还设有逆止阀51。
本实施例中，可通过调节第一至第五截止阀的开关状态实现对两个腔室反应产物的物料引流，例如，开启第一、第二、第三、第五截止阀，同时关闭第四截止阀，可将第一腔室和第二腔室的反应产物汇流至第一出料管并送至相对应的缩聚系统。此外，若要实现物料的采出，需要首先打开第一腔室1和第二腔室2出料口5处的逆止阀51，以将腔室内的物料导流至出料管路。
本实施例中，所述第一腔室1和第二腔室2均设有液位计、搅拌装置9和换热装置。
本实施例中，所述液位计用于对各腔室内的反应物料液位进行监控和反馈(未在图1中标示)；所述搅拌装置9自反应釜顶部向下延伸设置，使其搅拌主体如桨叶等结构伸直第一和第二腔室底部实现对物料的搅拌；所述换热装置(未在图1中标示)可以是注有热媒的反应釜底部夹套，也可以是环绕所述搅拌主体设置的换热盘管，还可以是沿腔室周壁设置的列管式换热器。需要注意的是，第一腔室1和第二腔室2的换热装置相互独立设置，使得两个腔室的反应温度实现各自调节。
本实施例中，反应釜在顶部设有对应隔板位置的外接口8，所述外接口与醇水分离装置相连。
本实施例中，实际生产中的酯化反应温度可达200℃以上，在该温度条件下酯化反应釜中的醇和酯化反应生成的水均会发生蒸发，多余的水分冷凝进入酯化反应釜不利于酯化反应向正方向进行，仅此有必要对由反应釜导出的蒸汽进行去水处理，本发明采用在反应釜中部隔板上方设置与醇水分离装置相连的外接口8，将反应釜中的蒸汽导出，将冷凝得到的醇水混合液中的醇与水分离，并将醇重新导入反应釜中。
本实施例中，进料口4设于腔室顶部，自进料口4向第一腔室1和第二腔室2中下部延伸设有物料管7，出料口5设于腔体底部，隔板6上部设有可双向导通物料的溢流孔。
本实施例中，所述第一腔室1和第二腔室2的中下部为不高于釜体高度50％的位置。送入反应釜的物料通过物料管7直接送入各腔室的中下部，可控制液位在溢流液位之下，确保不使物料返混。
实施例2
本实施例采用如实施例1所述的酯化反应釜进行酯化产物的制备，具体包括：
将摩尔比为1:1.15的对苯二甲酸和乙二醇，以及催化剂等其它反应助剂混匀后注入第一腔室进行酯化反应，将摩尔比为1:1.15的对苯二甲酸和乙二醇，以及催化剂等其它反应助剂混匀后注入第二腔室进行酯化反应，两个反应腔室独立使用，通过搅拌混合，控制液位高度在溢流液位之下，确保不使各室的物料混合，控制第一腔室1的温度为260℃，控制室2的温度275℃，当各室的酯化率≥90％时，通过打开第一腔室1出料口5的逆止阀51，第一截止阀12，第三截止阀13，第二腔室2出料口5的逆止阀51，第二截止阀22，第四截止阀23，保持第五截止阀31关闭，实现反应釜独立向两个聚合系统供料。
实施例3
本实施例采用如实施例1所述的酯化反应釜进行酯化产物的制备，具体包括：
将摩尔比为1:1.15的对苯二甲酸和乙二醇，以及催化剂等其它反应助剂混匀后注入第一腔室进行酯化反应，将摩尔比为1:1.15的对苯二甲酸和乙二醇，以及催化剂等其它反应助剂混匀后注入第二腔室进行酯化反应，两个反应腔室并联使用，通过搅拌混合，控制液位高度在溢流液位之下，确保不使各室的物料混合，控制第一腔室1的温度为250℃，控制室2的温度250℃，当各室的酯化率≥90％时，通过打开第一腔室1出料口5的逆止阀51、第一截止阀12、第三截止阀13、第二腔室2出料口5的逆止阀51、第二截止阀22、第五截止阀31，保持第四截止阀23关闭，实现反应釜向第一出料管11连接的聚合系统供料。
实施例4
本实施例采用如实施例1所述的酯化反应釜进行酯化产物的制备，具体包括：
将摩尔比为1:1.15的对苯二甲酸和乙二醇，以及催化剂等其它反应助剂混匀后注入第一腔室进行酯化反应，将摩尔比为1:1.15的对苯二甲酸和乙二醇，以及催化剂等其它反应助剂混匀后注入第二腔室进行酯化反应，两个反应腔室并联使用，通过搅拌混合，控制液位高度在溢流液位之下，确保不使各室的物料混合，控制第一腔室1的温度为255℃，控制室2的温度255℃，当各室的酯化率≥90％时，通过打开第一腔室1出料口5的逆止阀51、第一截止阀12、第二腔室2出料口5的逆止阀51、第二截止阀22、第四截止阀23、第五截止阀31，保持第三截止阀13关闭，实现反应釜向第二出料管21连接的聚合系统供料。
实施例5
本实施例采用如实施例1所述的酯化反应釜进行酯化产物的制备，具体包括：
将摩尔比为1:1.11的对苯二甲酸和乙二醇，以及催化剂等其它反应助剂混匀后注入第一腔室进行酯化反应，通过搅拌混合，控制第一腔室1的温度为255℃，当第一腔室液位高度达到溢流液位后，将摩尔比为1:1.4的间苯二甲酸和乙二醇，以及催化剂等其它反应助剂混匀后注入第二腔室进行酯化反应，第二腔室的浆料流量为第一腔室的20％，两个反应腔室串联使用，控制第二腔室的温度245℃，控制第二腔室液位高度在溢流液位之下，确保不使物料返混，通过打开第三截止阀13、第二腔室2出料口5的逆止阀51、第二截止阀22、第五截止阀31，同时保持第一腔室1出料口5的逆止阀51、第一截止阀12和第四截止阀23关闭，实现反应釜向第一出料管11连接的聚合系统供料。
实施例6
本实施例采用如实施例1所述的酯化反应釜进行酯化产物的制备，具体包括：
将摩尔比为1:1.15的对苯二甲酸和乙二醇，以及催化剂等其它反应助剂混匀后注入第一腔室进行酯化反应，通过搅拌混合，控制第一腔室1的温度为250℃，当第一腔室液位高度达到溢流液位后，将摩尔比为1:1.4的丁二酸和乙二醇，以及催化剂等其它反应助剂混匀后注入第二腔室进行酯化反应，第二腔室的浆料流量为第一腔室的20％，两个反应腔室串联使用，控制第二腔室的温度240℃，控制第二腔室液位高度在溢流液位之下，确保不使物料返混，通过打开第二腔室2出料口5的逆止阀51、第二截止阀22、第四截止阀23，保持第一腔室1出料口5的逆止阀51、第一截止阀12，第三截止阀13，第五截止阀31关闭，实现反应釜向第二出料管21连接的聚合系统供料。
实施例7
本实施例采用如实施例1所述的酯化反应釜进行酯化产物的制备，具体包括：
将摩尔比为1:1.15的对苯二甲酸和乙二醇，以及催化剂等其它反应助剂混匀后注入第一腔室进行酯化反应，通过搅拌混合，控制第一腔室1的温度为255℃，当第一腔室液位高度达到溢流液位后，将摩尔比为1:1.4的己二酸和乙二醇，以及催化剂等其它反应助剂混匀后注入第二腔室进行酯化反应，第二腔室的浆料流量为第一腔室的20％，两个反应腔室串联使用，控制第二腔室的温度240℃，控制第二腔室液位高度在溢流液位之下，确保不使物料返混，通过打开第二腔室2出料口5的逆止阀51、第二截止阀22、第四截止阀23，保持第一腔室1出料口5的逆止阀51、第一截止阀12，第三截止阀13，第五截止阀31关闭，实现反应釜向第二出料管21连接的聚合系统供料。
实施例8
本实施例采用如实施例1所述的酯化反应釜进行酯化产物的制备，具体包括：
将摩尔比为1:1.15的对苯二甲酸和乙二醇，以及催化剂等其它反应助剂混匀后注入第一腔室进行酯化反应，通过搅拌混合，控制第一腔室1的温度为250℃，当第一腔室液位高度达到溢流液位后，将30％含量间苯二甲酸-5-磺酸钠的间苯二甲酸-5-磺酸钠-乙二醇混合物，以及催化剂等其它反应助剂混匀后注入第二腔室进行酯化反应，第二腔室的间苯二甲酸-5-磺酸钠的流量为第一腔室中对苯二甲酸流量的1.5％，两个反应腔室串联使用，控制第二腔室的温度245℃，控制第二腔室液位高度在溢流液位之下，确保不使物料返混，通过打开第三截止阀13、第二腔室2出料口5的逆止阀51、第二截止阀22、第五截止阀31，保持第一腔室1出料口5的逆止阀51、第一截止阀12，第四截止阀23关闭，实现反应釜向第一出料管11连接的聚合系统供料。
实施例9
本实施例采用如实施例1所述的酯化反应釜进行酯化产物的制备，具体包括：
将摩尔比为1:1.15的对苯二甲酸和乙二醇，以及催化剂等其它反应助剂混匀后注入第一腔室进行酯化反应，通过搅拌混合，控制第一腔室1的温度为250℃，当第一腔室液位高度达到溢流液位后，将30％含量间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠的乙二醇溶液，以及催化剂等其它反应助剂混匀后注入第二腔室进行酯化反应，第二腔室的间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠的流量为第一腔室中对苯二甲酸流量的2.5％，两个反应腔室串联使用，控制第二腔室的温度245℃，控制第二腔室液位高度在溢流液位之下，确保不使物料返混，通过打开第三截止阀13，第二腔室2出料口5的逆止阀51，第二截止阀22，第五截止阀31，保持第一腔室1出料口5的逆止阀51、第一截止阀12，第四截止阀23关闭，实现反应釜向第一出料管11连接的聚合系统供料。
实施例10
本实施例采用如实施例1所述的酯化反应釜进行酯化产物的制备，具体包括：
将摩尔比为1:1.15的对苯二甲酸和乙二醇，以及催化剂等其它反应助剂混匀后注入第一腔室进行酯化反应，通过搅拌混合，控制第一腔室1的温度为255℃，当第一腔室液位高度达到溢流液位后，将50％含量新戊二醇的乙二醇溶液，以及催化剂等其它反应助剂混匀后注入第二腔室进行酯化反应，第二腔室的新戊二醇的流量为第一腔室中对苯二甲酸流量的30％，两个反应腔室串联使用，控制第二腔室的温度260℃，控制第二腔室液位高度在溢流液位之下，确保不使物料返混，通过打开第二腔室2出料口5的逆止阀51、第二截止阀22、第四截止阀23，保持第一腔室1出料口5的逆止阀51、第一截止阀12、第三截止阀13、第五截止阀31关闭，实现反应釜向第二出料管21连接的聚合系统供料。
实施例11
本实施例采用如实施例1所述的酯化反应釜进行酯化产物的制备，具体包括：
将摩尔比为1：1.15的对苯二甲酸和乙二醇，以及催化剂等其它反应助剂混匀后注入第一腔室进行酯化反应，通过搅拌混合，控制第一腔室1的温度为250℃，当第一腔室液位高度达到溢流液位后，将50％含量二甘醇的乙二醇溶液，以及催化剂等其它反应助剂混匀后注入第二腔室进行酯化反应，第二腔室的新戊二醇的流量为第一腔室中对苯二甲酸流量的30％，两个反应腔室串联使用，控制第二腔室的温度250℃，控制第二腔室液位高度在溢流液位之下，确保不使物料返混，通过打开第二腔室2出料口5的逆止阀51、第二截止阀22、第四截止阀23，保持第一腔室1出料口5的逆止阀51、第一截止阀12、第三截止阀13、第五截止阀31关闭，实现反应釜向第二出料管21连接的聚合系统供料。
本发明提供的酯化反应釜采用的差别化供应可满足同时进行不同品种生产，可向反应腔室独立供应同种物料，也可供应不同种物料，对于差别化聚酯，在酯化阶段引入其它单体时，仅需采用独立供应的方式，向其中一个反应腔室引入共聚单体，而不致影响另一反应体系，从而实现不同品种聚酯的生产；同时还可满足不同酯化阶段在线添加的工艺需求，当反应腔室串联使用时，可通过控制酯化工艺，使物料在其中一个反应腔室达到特定的酯化阶段，通过溢流至另一腔室，并在另一腔室注入适合该酯化阶段添加的改性组分，实现反应工艺的灵活调整。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。
Claims (10)
1.一种共聚酯酯化反应釜，其特征在于，反应釜内设有将釜内空间分隔为第一腔室和第二腔室的隔板，且隔板上部与釜体顶壁之间留有空隙，所述第一腔室与第二腔室均分别设有进料口与出料口，且对应不同腔室的进料口和出料口相互独立开闭。
2.根据权利要求1所述的共聚酯酯化反应釜，其特征在于，第一腔室和第二腔室的进料口分别连接有相独立的进料管路，所述进料管路上分别设有控制物料流量的调节阀；
优选的，进料口设于腔室顶部，自进料口向第一腔室和第二腔室中下部延伸设有物料管，出料口设于腔体底部，隔板上部设有可双向导通物料的溢流孔。
3.根据权利要求1所述的共聚酯酯化反应釜，其特征在于，第一腔室和第二腔室的出料口分别连接有并列设置的出料管，所述出料管分别与不同的缩聚系统相连，且并列设置的出料管之间可控通断；
优选的，所述第一腔室和第二腔室均设有液位计、搅拌装置和换热装置。
4.根据权利要求3所述的共聚酯酯化反应釜，其特征在于，第一腔室经出料口连接有第一出料管，第二腔室经出料口连接有与第一出料管并列设置的第二出料管，所述第一出料管与第二出料管上分别设有第一截止阀和第二截止阀。
5.根据权利要求4所述的共聚酯酯化反应釜，其特征在于，出料管在所述第一截止阀和第二截止阀的下游设有连通第一出料管和第二出料管的连接管，所述连接管上设有第五截止阀。
6.根据权利要求5所述的共聚酯酯化反应釜，其特征在于，第一出料管和第二出料管在与连接管连通位点的下游还分别设有第三截止阀和第四截止阀。
7.根据权利要求4～6任意一项所述的共聚酯酯化反应釜，其特征在于，所述第一截止阀，第二截止阀，第三截止阀，第四截止阀和第五截止阀相互独立控制通断；第一腔室和第二腔室的出料口处还设有逆止阀。
8.一种应用如权利要求1～7任意一项所述共聚酯酯化反应釜的酯化方法，其特征在于，酯化方法包括通过分别控制第一腔室和第二腔室的进料和反应条件，使反应釜的两个腔室实现串联、并联或单独使用。
9.根据权利要求8所述的酯化方法，其特征在于，酯化方法包括分别向第一腔室和第二腔室中供给反应物料进行反应，同时根据液位计的反馈控制进料量以确保各腔室的液位高度不超过隔板高度，并且在反应结束后将物料分别经第一腔室和第二腔室的出料口送出反应釜，实现第一腔室和第二腔室的并联使用；酯化方法还包括向第一腔室和第二腔室中的任一供给反应物料进行反应，同时根据液位计的反馈控制进料量，待反应进行至一定程度时，提高物料液位超过隔板高度，使物料溢流至另一腔室继续反应，实现第一腔室和第二腔室的串联使用。
10.根据权利要求8或9所述的酯化方法，其特征在于，酯化方法控制反应釜出料管路上的截止阀，将第一腔室和/或第二腔室中的反应产物向不同或相同的缩聚系统输送。
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