CN112701368B - 一种化成方法和锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种化成方法和锂离子电池。所述方法包括以下步骤：(1)对待化成的电芯用第一温度和第一压力进行处理，得到预处理电芯；(2)降低至第二温度，对步骤(1)所述预处理电芯在第二温度和第二压力下进行充电化成，得到第一半成品；(3)在第三温度和第三压力下，对步骤(2)所述第一半成品进行充电化成，得到第二半成品；(4)停止充电，降低至第四温度，在第四压力下对步骤(3)所述第二半成品进行处理，得到化成后的电芯。本发明提供的化成方法可以通过调控温度、压力、SOC、时间等因素，增强极片隔膜的粘附力，释放卷芯卷绕的张力，解决锂离子电池常温及高温循环变形问题，及降低循环膨胀率。
Description
技术领域
本发明属于电池技术领域，涉及一种化成方法和锂离子电池。
背景技术
软包锂离子电池在手表、手环、TWS充电盒等穿戴产品中有着广泛的应用。下游供应链对电芯的体积能量密度也越来越高，相应地提出更严苛的循环膨胀率要求，包括常温、高温循环膨胀率。
锂离子电池材料的固性使然，存在循环膨胀是必然的。如钴酸锂-石墨体系锂离子电池，基于循环满电电芯在初始厚度，常温500周循环后的膨胀率在10-15％，45℃300周循环在10-15％，高膨胀率容易导致电芯变形，进一步导致循环失效；另外，较高的循环膨胀率使终端电子产品在后期容易被撑裂，或者续航时间减短，甚至于存在安全风险。
解决循环电芯变形及膨胀率大的问题，不仅仅要优化材料体系，也需要从化成工艺着手，通过优化化成各方面因素降低后期循环膨胀率。
目前的钴酸锂-石墨-隔膜(PE/陶瓷/PVDF)体系，PVDF在低温度/低压力下并不能发挥出粘附极片的作用，而高的温度会破坏锂离子的性能、高的压力也会导致电芯自放电加大；提高SOC(state of charge)可以尽量释放卷绕张力有助于降低膨胀率，防止循环后期变形；虽然，时间久可以释放张力，达到定型的效果，但也会阻碍生产产能的提高。
CN111180800A公开了一种锂离子电池的化成工艺，包括以下步骤：S1、将含有烷基磺酸酯的电解液通过注液口注入，然后注入正极活性物质和负极活性物质；S2、对锂离子电池进行挤压；S3、将锂离子电池放入密封的化成箱中，并将化成箱内压力置于负压环境中，随后将锂离子电池与化成电路连接对电池进行化成；S4、在0.05-0.1C充电电流范围内，以阶梯分段充电方式对锂离子电池进行充电，完成对锂离子电池的化成处理；S5、锂离子电池化成完成后，将化成箱置于保护性气体氛围中，打开化成箱，用掺铂铝塑复合膜对锂离子电池外壳进行封装。
CN111313115A公开了一种锂离子电池化成方法及锂离子电池，包括以下步骤：第一次注液：对锂离子电池进行注液，注液完成后封口；烘烤：将完成所述第一次注液步骤后的所述锂离子电池进行烘烤，通过高温热解反应使所述锂离子电池的正负极表面均形成LiF膜；第二次注液：所述烘烤步骤完成后，再次对所述锂离子电池进行注液，注液完成后抽气封口。
CN107910592A公开了一种锂离子电池的化成方法及锂离子电池，涉及电池技术领域。主要采用的技术方案为：一种锂离子电池的化成方法包括如下步骤：预压，对电芯进行预压、阶梯式充电，在不低于预压压力的压力下，对电芯进行阶梯式充电、老化，对电芯进行老化处理；冷压，对电芯进行冷压处理。
但是上述方案均存在循环变形问题有待解决以及循环膨胀率有待降低的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种化成方法和锂离子电池。本发明提供的化成方法为变温变压化成能够增强极片隔膜的粘附力，释放卷芯卷绕的张力，从而防止循环后期变形，及降低循环膨胀率，同时减少化成时间。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种化成方法，所述方法包括以下步骤：
(1)对待化成的电芯用第一温度和第一压力进行处理，得到预处理电芯；
(2)降低至第二温度，对步骤(1)所述预处理电芯在第二温度和第二压力下进行充电化成，得到第一半成品；
(3)在第三温度和第三压力下，对步骤(2)所述第一半成品进行充电化成，得到第二半成品；
(4)停止充电，降低至第四温度，在第四压力下对步骤(3)所述第二半成品进行处理，得到化成后的电芯。
本发明提供的化成方法可以通过调控温度、压力、SOC(state of charge，荷电状态)、时间等因素，增强极片隔膜的粘附力，释放卷芯卷绕的张力，从而防止循环后期变形，及降低循环膨胀率，同时寻求合适的SOC，降低化成时间。
具体来讲，温度、压力、SOC和时间，对于增强极片隔膜的粘附力、释放卷芯卷绕的张力、解决锂离子电池常温及高温循环变形问题及降低循环膨胀率，各自起到的作用分别为：温度升高可以使隔膜上的PVDF更好软化，使隔膜跟正极片紧紧粘附一起；同时高温下热胀使电池在初始化中释放了膨胀应力，后续正常使用中降低膨胀率。但温度不能无限提高，过高温度会使电液分解，拆解结构变差造成电池性能不满足要求；压力是在化成充电膨胀中起到抑制膨胀，释放应力，压力也不能无限提高，否则造成材料压死析锂，或者K值不良增加；增加SOC同样是在电池化成中提前释放膨胀应力，降低膨胀作用；化成时间增加的作用也是使隔膜跟正极片粘附更好，化成膨胀释放应力。
本发明提供的方法中，在充电化成之前，先对待化成的电芯施加高温和压力，其目的在于在充电前使隔膜软化更好跟正极粘附在一块，同时避免带电态在高温高压下的电池性能损害。在充电化成过程中进行变温和变压，其目的在于充电后，降低温度跟压力，避免过高温度及压力对带电态电池造成性能损害。
本发明提供的方法中，步骤(4)为冷压，步骤(1)、(2)和(3)为热压。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为对本发明提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述待化成的电芯为锂离子电池电芯。
优选地，步骤(1)所述待化成的电芯主要由正极片、负极片、隔膜和电解液组成。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述第一温度为90-100℃，例如90℃、92℃、95℃、97℃或100℃等。
优选地，步骤(1)所述第一压力为0.6-1.6MPa，例如0.6MPa、0.8MPa、1.0MPa、1.2MPa、1.4MPa或1.6MPa等。
优选地，步骤(1)所述进行处理的时间为5-30min，例如5min、10min、15min、20min、25min或30min等。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述降温至第二温度的降温时间为1-10min，例如1min、3min、5min、7min或10min等。
优选地，步骤(2)所述第二温度为60-85℃，例如60℃、65℃、70℃、75℃、80℃或85℃等。
优选地，步骤(2)所述第二压力为0.6-1.2MPa，例如0.6MPa、0.8MPa、1.0MPa或1.2MPa等。
优选地，步骤(2)所述第二压力与步骤(1)所述第一压力相同。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述充电化成为三阶段恒流充电化成，所述三阶段恒流充电化成中后一阶段的充电电流大于前一阶段的充电电流。本发明中，步骤(2)采用三阶段恒流充电化成的目的在于前两步的小电流充电使电池形成致密、稳定的SEI膜；第三部大电流使电池快速提高SOC，在化成中释放膨胀压力。
优选地，所述三阶段恒流充电中，第一阶段的充电电流为0.01-0.03C，例如0.01C、0.02C或0.03C等。
优选地，所述三阶段恒流充电中，第一阶段的限制电压在2.8V以下。
优选地，所述三阶段恒流充电中，第一阶段的时间为2-4min，例如2min、3min或4min等。
第一阶段使用锂离子电池能能承受的压力、温度范围内，小电流充电初步形成SEI膜，保证后期循环寿命。
优选地，所述三阶段恒流充电中，第二阶段的充电电流为0.1-0.3C，例如0.1C、0.2C或0.3C等。
优选地，所述三阶段恒流充电中，第二阶段的限制电压在3.5V以下。
优选地，所述三阶段恒流充电中，第二阶段的时间为1-3min，例如1min、2min或3min等。
第二阶段使用锂离子电池能能承受的压力、温度范围内，提高小电流倍率，进一步形成致密SEI膜，利于提高电芯性能，利于提高循环寿命。
优选地，所述三阶段恒流充电中，第三阶段的充电电流为1.4-1.6C，例如1.4C、1.5C或1.6C等。
优选地，所述三阶段恒流充电中，第三阶段的限制电压在4.4V以下。
优选地，所述三阶段恒流充电中，第三阶段的时间为35-45min，例如35min、40min或45min等。
第三阶段是在SEI膜初步形成后，使用大倍率电流快速充电，激活电极，同时提高SOC，正负极片膨胀，在初始充电带高温带压力下释放极片膨胀的应力，抑制后期循环膨胀过大导致循环变形。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述第三温度为60-70℃，例如60℃、62℃、65℃、68℃或70℃等。
优选地，步骤(2)所述第三温度低于步骤(2)所述第二温度。
优选地，步骤(3)所述第三压力为0.6-0.8MPa，例如0.6MPa、0.7MPa或0.8MPa等。
优选地，步骤(3)所述第三压力低于步骤(2)所述第二压力。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述充电化成为恒流充电化成。
优选地，步骤(3)所述充电化成的充电电流为0.2-0.4C，例如0.2C、0.3C或0.4C等。
优选地，步骤(3)所述充电化成的限制电压在4.4V以下。
优选地，步骤(3)所述充电化成的时间为8-12min，例如8min、9min、10min、11min或12min等。
作为本发明优选的技术方案，步骤(4)所述第四温度为15-25℃，例如15℃、20℃或25℃等。
优选地，步骤(4)所述第四压力为0.6-1.2MPa，例如0.6MPa、0.8MPa、1.0MPa或1.2MPa等。
优选地，步骤(4)所述进行处理的时间为3-15min，例如3min、5min、7min、9min、11min、13min或15min等。
作为本发明所述方法的进一步优选技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)对待化成的电芯用90-100℃的温度和0.6-1.6MPa的压力进行处理5-30min，得到预处理电芯；
(2)用1-10min的时间降低至60-85℃，对步骤(1)所述预处理电芯在该温度和0.6-1.2MPa的压力下进行充电化成，得到第一半成品；
(3)在60-70℃的温度和0.6-0.8MPa的压力下，对步骤(2)所述第一半成品以0.2-0.4C的恒电流进行充电化成，得到第二半成品；
(4)停止充电，降低温度至15-25℃，在0.6-1.2MPa的压力下对步骤(3)所述第二半成品进行处理3-15min，得到化成后的电芯。
所述进一步优选的技术方案中，步骤(1)在90～100℃下，短时间内使隔膜的PVDF胶软化后更好更正极片粘接，起到循环后期抑制形变作用；且未充电下电极SEI膜未形成，材料结构稳定，这个高温下不会破坏电极结构。步骤(2)先程序控制使温度、压力渐进性式切换到下一步温度、压力，保证化成工序的稳定性，之后充电，激活电极。步骤(3)先程序控制使温度、压力渐进性式切换到下一步温度、压力，保证化成工序的稳定性，接着小电流充电进一步提高SOC，极片极限膨胀，高温高压下进一步抑制膨胀；同时从前一步的高温、高压渐缓式降低，使极片、隔膜膨胀应力渐进释放。步骤(4)停止充电，快速转入低温环境，快速降低电芯温度，同时在加压下可以迅速释放高温应力，利于抑制后期循环膨胀，降低膨胀率过大导致变形；同时冷压可以提高下线电芯厚度一致性，缩小厚度分布范围，减少厚度超规格不良。
第二方面，本发明提供一种锂离子电池，所述锂离子电池的电芯按照第一方面所述的方法进行化成。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的化成方法可以通过调控温度、压力、SOC、时间等因素，增强极片隔膜的粘附力，释放卷芯卷绕的张力，解决锂离子电池常温及高温循环变形问题，及降低循环膨胀率。
附图说明
图1为实施例1和对比例3得到的化成后的电芯的45℃膨胀率曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例按照如下方法进行化成：
(1)对待化成的卷绕电芯(正极为钴酸锂正极片、负极为石墨负极片，隔膜为PP隔膜，电解液为1.2mol/L的LiPF6/EC+DMC+EMC(v/v＝1:1:1)电解液)用95℃的温度和1.0MPa的压力进行处理20min，得到预处理电芯；
(2)用5min的时间降低至75℃，对步骤(1)所述预处理电芯在该温度和1.0MPa的压力下进行充电化成，所述充电化成为三阶段恒流充电化成，第一阶段充电电流为0.02C，限制电压为2.8V，时间为3min；第二阶段充电电流为0.2C，限制电压为3.5V，时间为2min，第三阶段充电电流为1.5C，限制电压为4.4V，时间为40min，得到第一半成品；
(3)在65℃的温度和0.7MPa的压力下，对步骤(2)所述第一半成品以0.3C的恒电流进行充电化成10min，限制电压为4.4V，得到第二半成品；
(4)停止充电，降低温度至20℃，在0.9MPa的压力下对步骤(3)所述第二半成品进行处理10min，得到化成后的电芯。
实施例2
本实施例按照如下方法进行化成：
(1)对待化成的卷绕电芯(与实施例1相同)用90℃的温度和0.8MPa的压力进行处理30min，得到预处理电芯；
(2)用10min的时间降低至70℃，对步骤(1)所述预处理电芯在该温度和0.8MPa的压力下进行充电化成，所述充电化成为三阶段恒流充电化成，第一阶段充电电流为0.01C，限制电压为2.8V，时间为4min；第二阶段充电电流为0.1C，限制电压为3.5V，时间为3min，第三阶段充电电流为1.4C，限制电压为4.4V，时间为45min，得到第一半成品；
(3)在60℃的温度和0.6MPa的压力下，对步骤(2)所述第一半成品以0.2C的恒电流进行充电化成12min，限制电压为4.4V，得到第二半成品；
(4)停止充电，降低温度至15℃，在0.6MPa的压力下对步骤(3)所述第二半成品进行处理15min，得到化成后的电芯。
实施例3
本实施例按照如下方法进行化成：
(1)对待化成的卷绕电芯(与实施例1相同)用100℃的温度和1.6MPa的压力进行处理5min，得到预处理电芯；
(2)用1min的时间降低至85℃，对步骤(1)所述预处理电芯在该温度和1.2MPa的压力下进行充电化成，所述充电化成为三阶段恒流充电化成，第一阶段充电电流为0.03C，限制电压为2.8V，时间为2min；第二阶段充电电流为0.3C，限制电压为3.5V，时间为1min，第三阶段充电电流为1.6C，限制电压为4.4V，时间为35min，得到第一半成品；
(3)在70℃的温度和0.8MPa的压力下，对步骤(2)所述第一半成品以0.4C的恒电流进行充电化成8min，限制电压为4.4V，得到第二半成品；
(4)停止充电，降低温度至25℃，在1.2MPa的压力下对步骤(3)所述第二半成品进行处理3min，得到化成后的电芯。
对比例1
本对比例的化成方法除了不进行步骤(1)的操作，直接加热至75℃进行步骤(2)以及之后的步骤外，其他操作均与实施例1相同。
对比例2
本对比例的化成方法除了不进行步骤(4)的操作，直接将步骤(3)的得到第二半成品作为化成后的电芯进行检测之外，其他操作均与实施例1相同。
对比例3
本对比例的化成方法除了不进行步骤(1)的操作，直接用与实施例1相同的待化成的卷绕电芯进行步骤(2)的操作，且步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)均采用恒定压力1.0MPa和恒定温度80℃之外，其他操作均与实施例1相同。
图1为实施例1和对比例3得到的化成后的电芯的45℃膨胀率曲线，从该图可以看出实施例1的电芯在高温下的膨胀率明显低于实施例3的电芯。
测试方法
对各实施例和对比例得到的化成后的电芯进行45℃高温循环，测试初始及循环后满电厚度，计算厚度膨胀率。
测试结果见表1。
表1
| 45℃充放电循环300次后的膨胀率 | |
| 实施例1 | 6.4％ |
| 实施例2 | 6.7％ |
| 实施例3 | 6.5％ |
| 对比例1 | 8.5％ |
| 对比例2 | 7.0％ |
| 对比例3 | 8.5％ |
综合上述实施例和对比例可知，实施例1-3的化成方法通过调控温度、压力、SOC、时间等因素，增强极片隔膜的粘附力，释放卷芯卷绕的张力，解决了锂离子电池常温及高温循环变形问题，及降低循环膨胀率。
对比例1因为没有在充电前进行加热加压处理，相对而言隔膜与正极粘附效果偏弱，导致膨胀率稍微偏大。
对比例2因为没有进行步骤(4)的冷压，导致电芯下线厚度一致性差，在循环后电芯厚度一致性也较差，膨胀率会比不冷压的稍微偏大。
对比例3因为没有进行变温变压化成且没有在充电化成之前，先对待化成的电芯施加高温和压力，导致极片隔膜的粘附力差，并且卷芯卷绕的张力没有被释放，导致膨胀率偏大。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (19)
1.一种化成方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)对待化成的电芯用第一温度和第一压力进行处理，得到预处理电芯；
(2)降低至第二温度，对步骤(1)所述预处理电芯在第二温度和第二压力下进行充电化成，得到第一半成品；
(3)在第三温度和第三压力下，对步骤(2)所述第一半成品进行充电化成，得到第二半成品；
(4)停止充电，降低至第四温度，在第四压力下对步骤(3)所述第二半成品进行处理，得到化成后的电芯；
步骤(2)所述充电化成为三阶段恒流充电化成，所述三阶段恒流充电化成中后一阶段的充电电流大于前一阶段的充电电流，所述三阶段恒流充电中，第一阶段的充电电流为0.01-0.03C，第二阶段的充电电流为0.1-0.3C，所述三阶段恒流充电中，第三阶段的充电电流为1.4-1.6C；
所述第一温度为90-100℃，第一压力为0.6-1.6MPa，所述第二温度为60-85℃，所述第二压力为0.6-1.2MPa，所述第三温度为60-70℃，所述第三温度低于步骤(2)所述第二温度，所述第三压力为0.6-0.8MPa，所述第三压力低于步骤(2)所述第二压力，所述第四温度为15-25℃，所述第四压力为0.6-1.2MPa。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述待化成的电芯为锂离子电池电芯。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述待化成的电芯主要由正极片、负极片、隔膜和电解液组成。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述进行处理的时间为5-30min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述降低至第二温度的降温时间为1-10min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述第二压力与步骤(1)所述第一压力相同。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三阶段恒流充电中，第一阶段的限制电压在2.8V以下。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三阶段恒流充电中，第一阶段的时间为2-4min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三阶段恒流充电中，第二阶段的限制电压在3.5V以下。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三阶段恒流充电中，第二阶段的时间为1-3min。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三阶段恒流充电中，第三阶段的限制电压在4.4V以下。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三阶段恒流充电中，第三阶段的时间为35-45min。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述充电化成为恒流充电化成。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述充电化成的充电电流为0.2-0.4C。
15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述充电化成的限制电压在4.4V以下。
16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述充电化成的时间为8-12min。
17.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述进行处理的时间为3-15min。
18.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)对待化成的电芯用90-100℃的温度和0.6-1.6MPa的压力进行处理5-30min，得到预处理电芯；
(2)用1-10min的时间降低至60-85℃，对步骤(1)所述预处理电芯在该温度和0.6-1.2MPa的压力下进行充电化成，得到第一半成品；
(3)在60-70℃的温度和0.6-0.8MPa的压力下，对步骤(2)所述第一半成品以0.2-0.4C的恒电流进行充电化成，得到第二半成品；
(4)停止充电，降低温度至15-25℃，在0.6-1.2MPa的压力下对步骤(3)所述第二半成品进行处理3-15min，得到化成后的电芯。
19.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池的电芯按照权利要求1-18任一项所述的方法进行化成。
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