CN112697945A - 泊沙康唑肠溶片含量的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了泊沙康唑肠溶片含量的分析方法，其包括：通过反相液相色谱进行测定，色谱柱选用C6‑Phenyl色谱柱，流动相由水、有机溶剂和酸碱调节剂组成，按体积分数设置梯度洗脱；以及采用外标法进行定量分析。本发明提供的泊沙康唑肠溶片的高效液相分析方法，适用于大批量检测，大大提高检测效率；其次该法具有操作简单、快速、准确度高、精密度高、稳定性好的优点。
Description
领域
本发明涉及药物分析技术领域，特别涉及泊沙康唑肠溶片含量的分析方法。
背景
泊沙康唑(Posaconazole)是伊曲康唑的衍生物，属第二代三唑类抗真菌药物。同时也是第一个被FDA批准的用于预防由侵袭性曲霉菌引起病变的抗菌药物。
与其他唑类抗菌药物相同，其抗真菌的作用无论是在体内和体外都已经被证实具有广谱的活性，对于念珠菌属、荚膜组织胞浆菌、塞多孢子菌、双极菌接合菌、镰刀菌、酵母菌。包括耐氟康唑的非白色念珠菌株、新型隐球菌和曲霉菌都有强大的抑制活性；尤其是对比较罕见、但威胁生命的真菌疾病(接合菌病、镰刀菌病和球孢子菌病等)也有效。
为了保证泊沙康唑肠溶片后续的研发和生产质量，研究获得一种泊沙康唑肠溶片的含量测定的检测方法，这对医药生产企业来说显得尤为迫切。通过查阅中外文献及专利，目前对泊沙康唑肠溶片含量的检测方法较为单一，不利于企业对产品质量的把控，所以亟需一种有效测定泊沙康唑肠溶片含量的分析方法。
概述
本公开涉及泊沙康唑肠溶片含量的分析方法，其包括：
通过反相液相色谱进行测定，色谱柱选用C6-Phenyl色谱柱，流动相由水、有机溶剂和酸碱调节剂组成，按体积分数设置梯度洗脱；以及采用外标法进行定量分析。
附图简要说明
图1示出了本公开的空白溶液(甲醇)的色谱图；
图2示出了本公开实施例1的泊沙康唑对照品溶液的色谱图；
图3示出了本公开实施例1的泊沙康唑肠溶片供试品溶液的色谱图。
详述
在以下的说明中，包括某些具体的细节以对各个公开的实施方案提供全面的理解。然而，相关领域的技术人员会认识到，不采用一个或多个这些具体的细节，而采用其他方法、部件、材料等的情况下仍实现实施方案。
除非本公开中另有要求，在整体说明书和所附的权利要求中，词语“包括”、“包含”、“含有”和“具有”应解释为开放式的、含括式的意义，即“包括但不限于”。
在整体说明书中提到的“一实施方案”、“实施方案”、“在另一实施方案中”或“在某些实施方案中”意指在至少一实施方案中包括与该实施方案所述的相关的具体参考要素、结构或特征。因此，在整个说明书中不同位置出现的短语“在一实施方案中”或“在实施方案中”或“在另一实施方案中”或“在某些实施方案中”不必全部指同一实施方案，此外，具体要素、结构或特征可以任何适当的方式在一个或多个实施方案中结合。
定义
在本公开中，术语“反相液相色谱”是指流动相为极性、固定相为非极性的液相色谱。反相色谱法是以表面非极性载体为固定相，以比固定相极性强的溶剂为流动相的一种液相色谱分离模式。反相色谱柱是指以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。
在本公开中，术语“外标法”是指用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法。
在本公开中，术语“梯度洗脱”又称为“梯度淋洗”或“程序洗脱”，即在同一个分析周期中，按一定程度不断改变流动相的浓度配比。
在本公开中，术语“空白溶液”是指在高效液相色谱检测分析方法中，为消除干扰，用与测定试样时完全一致的条件进行测定的溶液。测得结果称为"空白值"，应从试样测定结果中扣除，以此提高测定的准确性。
在本公开中，术语“供试品溶液”是指在高效液相色谱检测分析方法中，待测样品的溶液。
在本公开中，术语“对照品溶液”是在指在高效液相色谱检测分析方法中，标准样品的溶液。
在本公开中，术语“流动相”是指在液相色谱过程中携带待测组分向前移动的物质。
在本公开中，术语“酸碱调节剂”是用以维持或改变流动相酸碱度的物质。
具体实施方式
本公开涉及泊沙康唑肠溶片含量的分析方法，其包括：
通过反相液相色谱进行测定，色谱柱选用C6-Phenyl色谱柱，流动相由水、有机溶剂和酸碱调节剂组成，按体积分数设置梯度洗脱；以及采用外标法进行定量分析。
在某些实施方案中，其还包括液相色谱检测前溶液的制备，所述溶液包括：
空白溶液，所述空白溶液是由稀释剂组成；
供试品溶液，所述供试品溶液是由所述泊沙康唑肠溶片与稀释剂组成；
对照品溶液，所述对照品溶液是由泊沙康唑对照品与稀释剂组成。
在某些实施方案中，稀释剂选自甲醇、乙醇、乙腈、水或其混合物。
在某些实施方案中，稀释剂选自甲醇。
在某些实施方案中，流动相包括流动相A和流动相B。
在某些实施方案中，流动相A的有机溶剂选自甲醇、乙腈、乙醇、四氢呋喃或其混合物。
在某些实施方案中，流动相A的有机溶剂选自甲醇和四氢呋喃的混合物。
在某些实施方案中，流动相B的有机溶剂选自甲醇、乙腈、乙醇、四氢呋喃或其混合物。
在某些实施方案中，流动相B的有机溶剂选自甲醇、乙腈和四氢呋喃的混合物。
在某些实施方案中，流动相A的酸碱调节剂选自磷酸、醋酸或其混合物。
在某些实施方案中，流动相A的酸碱调节剂选自磷酸。
在某些实施方案中，流动相B的酸碱调节剂选自磷酸、醋酸或其混合物。
在某些实施方案中，流动相B的酸碱调节剂选自磷酸。
在某些实施方案中，流动相A中甲醇、乙腈、四氢呋喃和磷酸的体积比为(110-120):(355-365):25:1。
在某些实施方案中，流动相A中甲醇、乙腈、四氢呋喃和磷酸的体积比为110:365:25:1。
在某些实施方案中，流动相B中甲醇、乙腈、四氢呋喃和磷酸的体积比为(390-400):(50-60):50:1。
在某些实施方案中，流动相B中甲醇、乙腈、四氢呋喃和磷酸的体积比为390:60:50:1。
在某些实施方案中，色谱柱的检测波长为244至264nm。
在某些实施方案中，色谱柱的检测波长为254nm。
在某些实施方案中，色谱柱的柱温为40至50℃。
在某些实施方案中，色谱柱的柱温为45℃。
在某些实施方案中，色谱柱的流速为0.5至1.5ml/min。
在某些实施方案中，色谱柱的流速为1.0ml/min。
在某些实施方案中，色谱柱的柱温为40至50℃。
在某些实施方案中，色谱柱的柱温为45℃。
在某些实施方案中，其中按体积分数设置梯度洗脱，所述梯度洗脱程序为：
0min，流动相A与流动相B的体积比为75：25；
2min，流动相A与流动相B的体积比为75：25；
14min，流动相A与流动相B的体积比为流动相65：35；
24min，流动相A与流动相B的体积比为65：35；
28min，流动相A与流动相B的体积比为0：100；
30min，流动相A与流动相B的体积比为0：100；
31min，流动相A与流动相B的体积比为75：25；
40min，流动相A与流动相B的体积比为75：25。
实施例1
高效液相色谱法测定泊沙康唑肠溶片的含量。
实施例中所述检测方法的色谱条件：
所用的仪器为：岛津20-A高效液相色谱仪；色谱柱：Phenomenex
C6-Phenyl，3um，规格为150mm×4.6mm；流动相A为甲醇-水-四氢呋喃-磷酸(110:365:25:1)，流动相B为甲醇-乙腈-四氢呋喃-磷酸(390:60:50:1)。
空白溶液(稀释剂)为甲醇；流速为1.0ml/min；柱温为45℃；进样体积为10μl；
实验步骤：
溶液配制：(1)对照品溶液(临用新制)的制备：取泊沙康唑对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含泊沙康唑0.3mg的溶液，作为对照品溶液。(2)供试品溶液的配制：取泊沙康唑肠溶片10片，置500ml容量瓶中，加水30ml振摇，，脱去薄膜衣，加甲醇30ml，超声至溶解，放冷至室温，用甲醇定容至刻度，摇匀，离心，精密量取上清液15ml，置100ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀。制成每1ml中约含泊沙康唑0.3mg的溶液，作为供试品溶液。
精密吸取对照品性溶液、空白溶液、供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪进行测定，得到色谱图。
根据色谱图，按照不加校正因子的自身对照法计算其杂质，采用外标法计算泊沙康唑肠溶片的含量。
泊沙康唑肠溶片的含量＝(对照品的浓度×泊沙康唑的峰面积)/(对照品的峰面积×泊沙康唑的浓度)×100％
理论塔板数＝16×(保留时间/峰宽)2或者理论塔板数＝5.54×(保留时间/半峰宽)2
其中：对照品称样量为15.14mg，稀释倍数50倍，因此对照品的浓度为0.303mg/ml，对照品的峰面积为5932888，供试品中泊沙康唑的峰面积为5966772，泊沙康唑肠溶片的LC(标示量)为100mg，所以其溶出度为100.80％。
对照品溶液的泊沙康唑峰的保留时间8.032min，峰宽：0.305，理论塔板数：11094
结果表明，空白溶剂不干扰泊沙康唑的含量检测。对照品溶液中，米泊沙康唑分离度符合要求，峰形良好，峰纯度良好，理论塔板数大于3000，拖尾因子小于1.5，符合标准。如果有必要的话，调整流动相中乙腈、甲醇的体积。
综上所述：本发明提供的泊沙康唑肠溶片的高效液相分析方法，适用于大批量检测，大大提高检测效率；其次该法具有操作简单、快速、准确度高、精密度高、稳定性好的优点。
从前述中可以理解，尽管为了示例性说明的目的描述了本公开的具体实施方案，但是在不偏离本公开的精神和范围的条件下，本领域所述技术人员可以作出各种变形或改进、这些变形或修改都应落入本公开所附权利要求的范围。
Claims (10)
1.泊沙康唑肠溶片含量的分析方法，其包括：
通过反相液相色谱进行测定，色谱柱选用C6-Phenyl色谱柱，流动相由水、有机溶剂和酸碱调节剂组成，按体积分数设置梯度洗脱；以及
采用外标法进行定量分析。
2.如权利要求1所述的分析方法，其还包括液相色谱检测前溶液的制备，所述溶液包括：
空白溶液，所述空白溶液是由稀释剂组成；
供试品溶液，所述供试品溶液是由所述泊沙康唑肠溶片与稀释剂组成；
对照品溶液，所述对照品溶液是由泊沙康唑对照品与稀释剂组成。
3.如权利要求2所述的分析方法，其中所述稀释剂选自甲醇、乙醇、乙腈、水或其混合物，优选为甲醇。
4.如权利要求3所述的分析方法，其中所述流动相包括流动相A和流动相B，所述流动相A的有机溶剂选自甲醇、乙腈、乙醇、四氢呋喃或其混合物，优选为甲醇和四氢呋喃的混合物；所述流动相B的有机溶剂选自甲醇、乙腈、乙醇、四氢呋喃或其混合物，优选为甲醇、乙腈和四氢呋喃的混合物。
5.如权利要求4所述的分析方法，其中所述流动相A的酸碱调节剂选自磷酸、醋酸或其混合物，优选为磷酸；所述流动相B的酸碱调节剂选自磷酸、醋酸或其混合物，优选为磷酸。
6.如权利要求5所述的分析方法，其中所述流动相A中甲醇、乙腈、四氢呋喃和磷酸的体积比为(110-120):(355-365):25:1，优选为110:365:25:1。
7.如权利要求6所述的分析方法，其中所述流动相B中甲醇、乙腈、四氢呋喃和磷酸的体积比为(390-400):(50-60):50:1，优选为390:60:50:1。
8.如权利要求1至7中任一权利要求所述的分析方法，其中：所述色谱柱的检测波长为244至264nm，优选所述色谱柱的检测波长为254nm；所述色谱柱的柱温为40至50℃，优选所述色谱柱的柱温为45℃。
9.如权利要求8所述的分析方法，其中：所述色谱柱的流速为0.5至1.5ml/min，优选所述色谱柱的流速为1.0ml/min；所述色谱柱的柱温为40至50℃，优选所述色谱柱的柱温为45℃。
10.如权利要求9所述的分析方法，其中按体积分数设置梯度洗脱，所述梯度洗脱程序为：
0min，流动相A与流动相B的体积比为75：25；
2min，流动相A与流动相B的体积比为75：25；
14min，流动相A与流动相B的体积比为流动相65：35；
24min，流动相A与流动相B的体积比为65：35；
28min，流动相A与流动相B的体积比为0：100；
30min，流动相A与流动相B的体积比为0：100；
31min，流动相A与流动相B的体积比为75：25；
40min，流动相A与流动相B的体积比为75：25。
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