CN112695452A - 一种柔性三维磁性纳米纤维材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种柔性三维磁性纤维材料及其制备方法和应用，该三维磁性纳米纤维材料采用静电纺丝结合后期热处理方法制备得。该三维磁性纳米纤维材料的纤维相互交织呈蓬松棉花状，热处理后得到的四氧化三铁均匀的分布在纤维的内部或表面。本发明优点主要体现在：(1)提供了一种简单、经济、高效制备柔性三维磁性纳米纤维材料的方法。(2)对溶液配制和纺丝过程具有良好的可调节行，适合制备具有不同纤维粗细和不同密度的柔性三维磁性纳米纤维材料。(3)本发明用于生物工程、药物传输、传感器、磁性标记方面。

Description

一种柔性三维磁性纳米纤维材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种柔性三维磁性四氧化三铁/碳纳米纤维材料及其制备方法和应用。
背景技术
静电纺丝技术又可简称为电纺技术，在该技术中，通过将静电力的引入，并将聚合物进行拉伸，从而得到直径分布在微米到纳米之间的聚合物纤维。静电纺丝技术早在二十世纪三十年代就被探索，在1933年后的近十年中，Formhals发明了三种可用于静电纺丝纤维制造的实验设备，这些设备相对应的专利是比较详细的关于纺丝设备公开专利的开端，这些专利中的很多设计思想在如今的设计中都发挥了重要的指导作用。但是直到上个实际90年代，静电纺丝技术才被真正关注。特别是2000年以后，世界各国的科研机构及工业界对静电纺丝表现出了极大的兴趣，从而使得静电纺丝的研究被加速推进。
纳米材料被誉为“21实际最有前途的材料”，根据IUPAC的定义，纳米材料主要是指空间尺寸中至少有一维处于纳米量级的材料。当纳米材料的尺寸小于100nm特别是在10nm的时候，纳米材料表现出的纳米效应如表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，将使得纳米材料表现出许多有别于其他材料的特性。当前复合材料的研究新兴领域之一便是纳米复合材料。有机/无机复合纺丝，即把无机材料分散在有机材料中以形成复合纺丝材料，其中无机材料起到了分散相的作用，而聚合物材料为连续相。有机/无机复合纺丝同时具备了无机和有机纳米材料的特点。其中通过将无机材料或其前驱体溶液通过分散在聚合物溶液中以通过电纺获得复合纺丝，是制备无机/有机复合静电纺丝常见且最简单的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种柔性三维磁性四氧化三铁/碳纳米纤维材料及其制备方法和应用。
上述的目的通过以下技术方案实现：
一种柔性三维磁性纳米纤维材料及其制备方法和应用，其特征在于，具体步骤为：
第一步：纺丝溶液配制，在二甲基甲酰胺(DMF)中加入聚丙烯腈(PAN)粉末，并搅拌至完全溶解，得到PAN溶液；然后再加铁盐并继续搅拌至充分溶解，得到均匀、稳定的纺丝溶液。
第二步：在15-30℃及相对湿度20-50％的条件下，将上述纺丝溶液进行静电纺丝，获得具有三维结构的前驱体纤维膜，并将前驱体纤维膜在40～90℃下干燥5～12h。
第三步：在惰性气体氛围下，将第二步得到的具有三维结构的前驱体纤维膜经过预氧化，并经过碳化处理后得到柔性三维磁性纳米纤维材料，纤维直径在600～800nm。
所述的第一步中纺丝溶液中聚丙烯腈的质量分数为10～18％，聚合度为80000-250000；铁盐的质量分数为1～6％。
所述第一步中加热搅拌温度均为50℃，搅拌速度为240rpm，加入铁盐前的搅拌时间为4-7h，加入铁盐后搅拌的时间为10-24h。
所述的第一中铁盐为氯化铁，硫酸铁或硝酸铁中的一种。
所述的第二步中静电纺丝工艺参数为：电压15～25V，喂液速率为0.4～1.5mL/h,接收装置和喷头之间的距离为10～30cm。
所述的第三步中预氧化具体参数为：温度为180～260℃，保温时间为1～2h，升温速率为1～15℃/min。
所述的第三步中碳化处理具体参数为:温度为800～1150℃，惰性气体为：氮气或氩气，保温时间0.5～2h，升温速率为1～10℃/min。
所述的第三步中碳化处理得到磁性纳米纤维材料是指四氧化三铁/碳纳米纤维材料。
所述的第三步中碳化处理得到磁性纳米纤维材料的密度为5-15mg/cm3，比表面积为400-700m2/g，平均孔径为0.5-3um。
一种柔性三维磁性纳米纤维材料用于生物工程、药物传输、传感器、磁性标记方面。
这个技术方案有以下有益效果：
1.本发明提出的一种柔性三维磁性纳米纤维材料的制备方法，结合静电纺丝技术和后期热处理方法，有着操作简单，成本低和易于工业化的特点。同时在纺丝溶液中将氯化铁和聚丙烯腈充分均匀混合，可有效避免热处理后四氧化三铁团聚现象的出现，该类行新颖的柔性三维磁性纳米纤维材料在生物工程、药物传输、传感器、磁性标记方面有着潜在的应用价值。
2.本发明采用静电纺丝技术并结合后期热处理方法制备了一种柔性三维磁性纳米纤维材料，它的平均直径为600～800nm，通过氯化铁的添加，经过热处理后，转化为四氧化三铁，同时聚丙烯腈纤维也被转换为了碳纤维，四氧化三铁和碳纤维的结合使得导电聚合物的电导率明显增加，降低了材料的内阻，在用做应变传感器时，能获得更高的灵敏度。
附图说明
图1是本发明的三维结构纳米纤维材料在相机下所拍摄的一个例子；
图2是本发明的三维结构纳米纤维材料处于弯曲状态下在相机下所拍摄的一个例子；
图3、4是本发明的三维结构纳米纤维材料在扫描式电子显微镜下的结构的一个例子。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施列来进一步阐述本发明的内容，但本发明的内容不仅仅限于下面的实施例，不能理解为对发明保护范围的限制。
实施例1：
第一步：纺丝溶液配制，在二甲基甲酰胺(DMF)中加入聚丙烯腈(PAN)粉末，并搅拌至完全溶解，得到PAN溶液；然后再加铁盐并继续搅拌至充分溶解，得到均匀、稳定的纺丝溶液。
第二步：在20℃及相对湿度30％的条件下，将上述纺丝溶液进行静电纺丝，获得具有三维结构的前驱体纤维膜，并将前驱体纤维膜在50℃下干燥6h。
第三步：在惰性气体氛围下，将第二步得到的具有三维结构的前驱体纤维膜经过预氧化，并经过碳化处理后得到柔性三维磁性纳米纤维材料，纤维直径在600～800nm。
所述的第一步中纺丝溶液中聚丙烯腈的质量分数为10％，聚合度为150000；铁盐的质量分数为4％。
所述第一步中加热搅拌温度均为50℃，搅拌速度为240rpm，加入铁盐前的搅拌时间为4h，加入铁盐后搅拌的时间为18h。
所述的第一中铁盐为氯化铁。
所述的第二步中静电纺丝工艺参数为：电压15V，喂液速率为0.5mL/h,接收装置和喷头之间的距离为15cm。
所述的第三步中预氧化具体参数为：温度为210℃，保温时间为1h，升温速率为5℃/min。
所述的第三步中碳化处理具体参数为:温度为1000℃，惰性气体为：氮气，保温时间2h，升温速率为5℃/min。
所述的第三步中碳化处理得到磁性纳米纤维材料是指四氧化三铁/碳纳米纤维材料。
所述的第三步中碳化处理得到磁性纳米纤维材料的密度为13mg/cm3，比表面积为600m2/g，平均孔径为0.5um。
实施例2：
第一步：纺丝溶液配制，在二甲基甲酰胺(DMF)中加入聚丙烯腈(PAN)粉末，并搅拌至完全溶解，得到PAN溶液；然后再加铁盐并继续搅拌至充分溶解，得到均匀、稳定的纺丝溶液。
第二步：在25℃及相对湿度40％的条件下，将上述纺丝溶液进行静电纺丝，获得具有三维结构的前驱体纤维膜，并将前驱体纤维膜在60℃下干燥12h。
第三步：在惰性气体氛围下，将第二步得到的具有三维结构的前驱体纤维膜经过预氧化，并经过碳化处理后得到柔性三维磁性纳米纤维材料，纤维直径在600～700nm。
所述的第一步中纺丝溶液中聚丙烯腈的质量分数为12％，聚合度为250000；铁盐的质量分数为3％。
所述第一步中加热搅拌温度均为50℃，搅拌速度为240rpm，加入铁盐前的搅拌时间为4h，加入铁盐后搅拌的时间为18h。
所述的第一中铁盐为硝酸铁。
所述的第二步中静电纺丝工艺参数为：电压18V，喂液速率为0.5mL/h,接收装置和喷头之间的距离为20cm。
所述的第三步中预氧化具体参数为：温度为260℃，保温时间为1h，升温速率为5℃/min。
所述的第三步中碳化处理具体参数为:温度为1150℃，惰性气体为：氮气，保温时间2h，升温速率为5℃/min。
所述的第三步中碳化处理得到磁性纳米纤维材料是指四氧化三铁/碳纳米纤维材料。
所述的第三步中碳化处理得到磁性纳米纤维材料的密度为11mg/cm3，比表面积为550m2/g，平均孔径为0.9um。
实施例3：
第一步：纺丝溶液配制，在二甲基甲酰胺(DMF)中加入聚丙烯腈(PAN)粉末，并搅拌至完全溶解，得到PAN溶液；然后再加铁盐并继续搅拌至充分溶解，得到均匀、稳定的纺丝溶液。
第二步：在30℃及相对湿度30％的条件下，将上述纺丝溶液进行静电纺丝，获得具有三维结构的前驱体纤维膜，并将前驱体纤维膜在80℃下干燥6h。
第三步：在惰性气体氛围下，将第二步得到的具有三维结构的前驱体纤维膜经过预氧化，并经过碳化处理后得到柔性三维磁性纳米纤维材料，纤维直径在600～800nm。
所述的第一步中纺丝溶液中聚丙烯腈的质量分数为14％，聚合度为80000；铁盐的质量分数为5％。
所述第一步中加热搅拌温度均为50℃，搅拌速度为240rpm，加入铁盐前的搅拌时间为4h，加入铁盐后搅拌的时间为18h。
所述的第一中铁盐为硫酸铁。
所述的第二步中静电纺丝工艺参数为：电压20V，喂液速率为1mL/h,接收装置和喷头之间的距离为20cm。
所述的第三步中预氧化具体参数为：温度为240℃，保温时间为2h，升温速率为5℃/min。
所述的第三步中碳化处理具体参数为:温度为900℃，惰性气体为：氮气，保温时间1h，升温速率为5℃/min。
所述的第三步中碳化处理得到磁性纳米纤维材料是指四氧化三铁/碳纳米纤维材料。
所述的第三步中碳化处理得到磁性纳米纤维材料的密度为11mg/cm3，比表面积为500m2/g，平均孔径为1um。
实施例4：
一种柔性三维磁性纳米纤维材料用于生物工程、药物传输、传感器、磁性标记方面。

Claims (10)

1.一种柔性三维磁性纳米纤维材料的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤为：
第一步：纺丝溶液配制，在二甲基甲酰胺中加入聚丙烯腈粉末，并搅拌至完全溶解，得到PAN溶液；然后再加铁盐并继续搅拌至充分溶解，得到均匀、稳定的纺丝溶液；
第二步：在15-30℃及相对湿度20-50％的条件下，将上述纺丝溶液进行静电纺丝，获得具有三维结构的前驱体纤维膜，并将前驱体纤维膜在40～90℃下干燥5～12h；
第三步：在惰性气体氛围下，将第二步得到的具有三维结构的前驱体纤维膜经过预氧化，并经过碳化处理后得到柔性三维磁性纳米纤维材料，纤维直径在600～800nm。
2.根据权利要求1所述的一种柔性三维磁性纳米纤维材料的制备方法，其特征在于：所述的第一步中纺丝溶液中聚丙烯腈的质量分数为10～18％，聚合度为80000-250000；铁盐的质量分数为1～6％。
3.根据权利要求1所述的一种柔性三维磁性纳米纤维材料的制备方法，其特征在于：所述的第一步中加热搅拌温度均为50℃，搅拌速度为240rpm，加入铁盐前的搅拌时间为4-7h，加入铁盐后搅拌的时间为10-24h。
4.根据权利要求1所述的一种柔性三维磁性纳米纤维材料的制备方法，其特征在于：所述的第一步中铁盐为氯化铁，硫酸铁或硝酸铁中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种柔性三维磁性纳米纤维材料的制备方法，其特征在于：所述的第二步中静电纺丝工艺参数为：电压15～25kV，喂液速率为0.4～1.5mL/h,接收装置和喷头之间的距离为10～30cm。
6.根据权利要求1所述的一种柔性三维磁性纳米纤维材料的制备方法，其特征在于：所述的第三步中预氧化具体参数为：温度为180～260℃，保温时间为1～2h，升温速率为1～15℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种柔性三维磁性纳米纤维材料的制备方法，其特征在于：所述的第三步中碳化处理具体参数为:温度为800～1150℃，惰性气体为：氮气或氩气，保温时间0.5～2h，升温速率为1～10℃/min。
8.根据权利要求1所述的一种柔性三维磁性纳米纤维材料的制备方法，其特征在于：所述的第三步中碳化处理得到磁性纳米纤维材料是指四氧化三铁/碳纳米纤维材料。
9.根据权利要求1所述的一种柔性三维磁性纳米纤维材料的制备方法，其特征在于：所述的第三步中碳化处理得到磁性纳米纤维材料的密度为5-15mg/cm3，比表面积为400-700m2/g，平均孔径为0.5-3um。
10.一种如权利要求1～9任意一项所述方法制备得到的柔性三维磁性纳米纤维材料。
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