CN112694428B - 一种蛋氨酸生产中油相杂质的处理方法 - Google Patents

一种蛋氨酸生产中油相杂质的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及蛋氨酸生产领域，具体涉及一种蛋氨酸生产中油相杂质的处理方法，通过对蛋氨酸生产中的油相杂质使用钙氧化物碱化加热后，油相杂质分解，分离为硫酸钙和滤液，滤液汽提回收氨后，使用硫酸溶液酸化后固液分离，获取固体杂质和二级滤液，二级滤液返回硫酸钠母液继续浓缩获取蛋氨酸和硫酸钠。本发明将油相杂质中有益成分如，蛋氨酸、蛋氨酸衍生物和氨通过循环套用的方式提取回收的同时，又联产硫酸钙，具有低投入高产出低环保压力的优势，可用于工业化处理蛋氨酸生产中产生的油相杂质。

Description

一种蛋氨酸生产中油相杂质的处理方法
技术领域
本发明涉及蛋氨酸生产领域，具体涉及一种蛋氨酸生产中油相杂质的处理方法。
背景技术
蛋氨酸生产中不可避免的产生油相杂质，生产实践中发现每生产一吨蛋氨酸会产生5～25kg的油相杂质。而油相杂质酸性体系下微溶于水，碱性体系下易溶于水，温度越高越易溶于水，因为组分的不同，酸性体系下大约2～5g/100g水(氢离子＞10-3M)。
蛋氨酸生产中会产生多种水溶性有益成分及杂质的废液，如：氢氰酸的聚合物的水解产物、氢氰酸的水解产物甲酸、3-甲硫基丙醛的二聚物、蛋氨酸衍生物(蛋氨酸脲、蛋氨酸酰胺、蛋氨酸脲酰胺蛋氨酸二肽及海因等)、蛋氨酸羟基类似物及其酰胺、亚胺二蛋氨酸、亚胺羧酸酰胺、丙烯醛、丙烯酸等中间体的聚合物或水解产物以及未取出的蛋氨酸、钠、钾。油相与水难以彻底分离，意味着油相杂质仍含有相当量的有益成分。
油相杂质为大于5碳链结构，其COD极高，为避免对环境的污染，工艺研发人员采取了氧化的策略。一是使用焚烧装置将其焚烧，首先部分溶于水的特性，油水混合物不仅仅是焚烧了油相杂质，有益成分也被焚烧；其次油水混合物含有大量水，水蒸发消耗大量能量；再者因为油相的粘度，提取的油水混合物容易阻塞管道，焚烧难以顺畅进行，加入碱液后油相粘度降低，焚烧后固体残渣多，油相杂质含有N、S杂质，固体残渣有多种无机盐组分难以简单回收利用、废气有氮氧化物、硫氧化物需要处理也较难处理；二是使用芬顿试剂将其氧化，首先因为杂质的高COD，使用芬顿试剂量极大(1kg油相杂质大约需要10kg的30％双氧水)，其次油水混合物蛋氨酸及蛋氨酸衍生物的有益成分被氧化为二氧化碳，这是难以接受的，投入与产出不成正比。
综上，油相杂质的处理主要为氧化，虽然解决了油相杂质难以处理的问题，但仍存在有益成分被一起氧化、处理繁琐、高耗能、高成本的问题。
发明内容
为解决背景技术中提到的问题，本发明提供一种蛋氨酸生产中油相杂质的处理方法，将油相杂质进行碱化处理后进行固液分离后分别处理，将滤液中有益成分提出的同时联产硫酸钙，解决了油相杂质处理繁琐、高耗能、高成本的问题。
一种蛋氨酸生产中油相杂质的处理方法，关键在于包括以下步骤：
S1.将皂化液进行酸化得到混合母液，对混合母液进行降温结晶，然后进行固液分离，得到蛋氨酸晶体和硫酸钠母液；
S2.硫酸钠母液浓缩后分离为硫酸钠和浓缩母液，浓缩母液降温后提取二级蛋氨酸和二级硫酸钠母液；
S3.在二级硫酸钠母液中加入硫酸，酸化静置分离得到水相液和油相杂质；
S4.将油相杂质加入钙乳液后，充分混合，固液分离得到滤液和硫酸钙，滤液经高温分解、蒸汽脱氨，执行S5；或油相杂质加入钙乳液后，经高温分解、蒸汽脱除氨后，固液分离得到硫酸钙和滤液，所得滤液执行S5；
S5.加入絮凝剂，加入含硫酸的溶液调节反应体系pH值，然后进行固液分离，得到二级滤液；
S6.二级滤液返回步骤S1，与硫酸钠母液混合，执行步骤S1-S6。
优选的，所述S4中所述钙乳液的质量分数大于30％，钙乳液为氧化钙乳液、碳酸钙乳液或氢氧化钙乳液中的一种。
优选的，所述S4中高温分解条件为搅拌混合物并加热至180-220℃。
优选的，所述S4中当混合物达到50℃以上强制循环或进行持续搅拌。
优选的，所述S4中使用蒸汽汽提100～140℃脱氨。
优选的，所述S5中所述絮凝剂的加入量为滤液总质量的0.001％-0.05％。
优选的，絮凝剂为聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、氢氧化钙、氧化钙、硫酸铝、氯化铝、硫酸铁、氯化铁、硫酸铝或氯化亚铁中的一种或混合物。
优选的，所述S5中含硫酸的溶液为硫酸溶液或步骤S3中的水相液。
优选的，所述S5中反应体系调节pH值为5-7。
优选的，所述S5中控制反应体系的保温温度为35-45℃，保温时间为30-360min。
本发明的有益效果：
1.将蛋氨酸生产中产生的油相杂质使用钙氧化物碱化加热后分离为硫酸钙和滤液，滤液汽提回收氨后，使用硫酸溶液酸化后固液分离，获取固体杂质和二级滤液，二级滤液返回硫酸钠母液继续浓缩获取蛋氨酸和硫酸钠。本发明将油相杂质中有益成分如，蛋氨酸、蛋氨酸衍生物和氨通过循环套用的方式提取回收的同时，又联产硫酸钙，具有低投入高产出低环保压力的优势，可用于工业化处理蛋氨酸生产中产生的油相杂质；
2.通过对碱化的油相杂质强制搅拌，可以让离子交换彻底生成硫酸钙，硫酸钙中会截留少量蛋氨酸，通过进一步的处理可制备分析纯硫酸钙或直接用作土壤pH调节剂；还能将体系中可能含有影响蛋氨酸的质量的部分未知的阴离子，通过钙的结合以固体的形式析出。
3.各工序产生的水相液相互套用，既可以节约硫酸的使用量，又可以将有益成分蛋氨酸、蛋氨酸衍生物充分提取回收，避免有益成分随油相杂质一起氧化，既解决了油相杂质难以处理的问题，并且处理简单、低耗能、成本低。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例与附图对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。下述未注明具体条件的实验方法，按照常规条件进行。
实施例1
采用罗纳-普朗克工艺制备蛋氨酸，使用氢氰酸或氰化钠制备5-(β-甲硫基乙基)乙内酰脲溶液，然后经钠的碱性化合物水解、脱氨后生成皂化液，皂化液经硫酸酸化得到混合母液，对混合母液进行降温结晶，然后进行固液分离，得到蛋氨酸晶体和硫酸钠母液，硫酸钠母液浓缩后分离为硫酸钠和浓缩母液，浓缩母液降温后提取二级蛋氨酸和二级硫酸钠母液，在二级硫酸钠母液中加入硫酸，酸化后得到油水混合物，其中油相杂质约40wt％，水相中硫酸钠含量约20wt％、蛋氨酸含量约2wt％及蛋氨酸衍生物含量约3wt％，取油水混合物1000g保温80℃，分批加入氧化钙固体100g反应60min，体系pH值为12，将体系转入高压反应釜，190～210℃、0.4～1MPa反应30min，100℃脱氨30min，冷却至80℃后分离硫酸钙和滤液，共获取粗硫酸钙300g、滤液750g，滤液加入2g硫酸铝，90wt％硫酸将pH调节为5，35℃保温30min，过滤分离固体杂质和二级滤液，其中二级滤液中硫酸钠含量14wt％、蛋氨酸含量3.8wt％、蛋氨酸衍生物基本未检出。
实施例2
采用罗纳-普朗克工艺制备蛋氨酸，使用氢氰酸或氰化钠制备5-(β-甲硫基乙基)乙内酰脲溶液，然后经钠的碱性化合物水解、脱氨后生成皂化液，皂化液经硫酸酸化得到混合母液，对混合母液进行降温结晶，然后进行固液分离，得到蛋氨酸晶体和硫酸钠母液，硫酸钠母液浓缩后分离为硫酸钠和浓缩母液，浓缩母液降温后提取二级蛋氨酸和二级硫酸钠母液，在二级硫酸钠母液中加入硫酸，酸化后得到油水混合物，其中油相杂质约30wt％，水相中硫酸钠含量约20wt％、蛋氨酸含量约2wt％及蛋氨酸衍生物含量约3wt％，取油水混合物1000g保温80℃，分批加入氢氧化钙固体100g反应60min，体系pH值为12.3。将体系转入高压反应釜，190～210℃、0.4～1MPa反应30min，140℃脱氨30min，冷却至80℃后分离硫酸钙和滤液，共获取粗硫酸钙233g、滤液755g。滤液加入2g聚丙烯酰胺，90wt％硫酸将pH调节为7，45℃保温80min，过滤分离固体杂质和二级滤液，其中二级滤液中硫酸钠含量16wt％、蛋氨酸含量3.7wt％、蛋氨酸衍生物基本未检出。
实施例3
采用罗纳-普朗克工艺制备蛋氨酸，使用氢氰酸或氰化钠制备5-(β-甲硫基乙基)乙内酰脲溶液，然后经钠的碱性化合物水解、脱氨后生成皂化液，皂化液经硫酸酸化得到混合母液，对混合母液进行降温结晶，然后进行固液分离，得到蛋氨酸晶体和硫酸钠母液，硫酸钠母液浓缩后分离为硫酸钠和浓缩母液，浓缩母液降温后提取二级蛋氨酸和二级硫酸钠母液，在二级硫酸钠母液中加入硫酸，酸化后得到油水混合物，其中油相杂质约35wt％，水相中硫酸钠含量约20wt％、蛋氨酸含量约2wt％及蛋氨酸衍生物含量约3wt％，取油水混合物1000g保温90℃，分批加入40wt％氢氧化钙乳液300g反应60min，至体系pH值为12.6，将体系转入高压反应釜，190～210℃、0.4～1MPa反应30min，120℃脱氨30min，冷却至80℃后分离硫酸钙和滤液，共获取粗硫酸钙288g、滤液990g。滤液加入2g聚丙烯酰胺，90wt％硫酸将pH调节为5.4，30℃保温120min，过滤分离固体杂质和二级滤液，其中二级滤液中硫酸钠含量17wt％、蛋氨酸含量2.9wt％、蛋氨酸衍生物基本未检出。
实施例4
采用罗纳-普朗克工艺制备蛋氨酸，使用氢氰酸或氰化钠制备5-(β-甲硫基乙基)乙内酰脲溶液，然后经钠的碱性化合物水解、脱氨后生成皂化液，皂化液经硫酸酸化得到混合母液，对混合母液进行降温结晶，然后进行固液分离，得到蛋氨酸晶体和硫酸钠母液，硫酸钠母液浓缩后分离为硫酸钠和浓缩母液，浓缩母液降温后提取二级蛋氨酸和二级硫酸钠母液，在二级硫酸钠母液中加入硫酸，酸化后得到油水混合物，其中油相杂质约30wt％，水相中硫酸钠含量约20wt％、蛋氨酸含量约2wt％及蛋氨酸衍生物含量约3wt％，取水混合物1000g保温90℃，分批加入氧化钙固体100g反应60min，至体系pH值为12.8，固液分离获取粗硫酸钙310g、滤液780g。将滤液转入高压反应釜，190～210℃、0.4～1MPa反应30min，140℃脱氨20min，冷却至80℃后加入1.5g硫酸铝，90wt％硫酸将pH调节为6，后20℃保温160min，过滤分离固体杂质和二级滤液，其中二级滤液中硫酸钠含量18wt％、蛋氨酸含量3.3wt％、蛋氨酸衍生物基本未检出。
实施例5
采用罗纳-普朗克工艺制备蛋氨酸，使用氢氰酸或氰化钠制备5-(β-甲硫基乙基)乙内酰脲溶液，然后经钠的碱性化合物水解、脱氨后生成皂化液，皂化液经硫酸酸化得到混合母液，对混合母液进行降温结晶，然后进行固液分离，得到蛋氨酸晶体和硫酸钠母液，硫酸钠母液浓缩后分离为硫酸钠和浓缩母液，浓缩母液降温后提取二级蛋氨酸和二级硫酸钠母液，在二级硫酸钠母液中加入硫酸，酸化后得到油水混合物，其中油相杂质约50wt％，水相中硫酸钠含量约20wt％、蛋氨酸含量约2wt％及蛋氨酸衍生物含量约3wt％，取油水混合物1000g保温90℃，分批加入50wt％氢氧化钠溶液160g反应60min，至体系pH值为12.3。将体系转入高压反应釜，190～210℃、0.4～1MPa反应30min，140℃脱氨30min，降温至80℃加入3g硫酸铝，90wt％硫酸将pH调节为5.7，30℃保温200min，过滤分离固体杂质和二级滤液，其中二级滤液中硫酸钠含量29wt％、蛋氨酸含量3.1wt％、蛋氨酸衍生物基本未检出。
实施例6
采用罗纳-普朗克工艺制备蛋氨酸，使用氢氰酸或氰化钠制备5-(β-甲硫基乙基)乙内酰脲溶液，然后经钠的碱性化合物水解、脱氨后生成皂化液，皂化液经硫酸酸化得到混合母液，对混合母液进行降温结晶，然后进行固液分离，得到蛋氨酸晶体和硫酸钠母液，硫酸钠母液浓缩后分离为硫酸钠和浓缩母液，浓缩母液降温后提取二级蛋氨酸和二级硫酸钠母液，在二级硫酸钠母液中加入硫酸，酸化后得到油水混合物，其中油相杂质约35wt％，水相中硫酸钠含量约20wt％、蛋氨酸含量约2wt％及蛋氨酸衍生物含量约3wt％，取油水混合物1000g保温90℃，分批加入30wt％氢氧化钙乳液300g反应60min，至体系pH值为12.1，固液分离获取粗硫酸钙220g、滤液1000g。将滤液转入高压反应釜，190～210℃、0.4～1MPa反应30min，140℃脱氨30min，冷却至80℃后加入1.5g聚丙烯酰胺，90wt％硫酸将pH调节为6.2，30℃保温360min，过滤分离固体杂质和二级滤液，其中二级滤液中硫酸钠含量14.7wt％、蛋氨酸含量2.9wt％、蛋氨酸衍生物基本未检出。
由上述实施例1-6可知，使用本发明提供的技术方案，蛋氨酸的总质量得到提升，没有出现蛋氨酸衍生物的累积，影响蛋氨酸的收率，油质杂质得到去除，二级滤液返回硫酸钠母液混合，进入下一次的生产处理过程，蛋氨酸有益成分持续提取，保证了经济效益最大化，降低油相杂质焚烧处理及固体残渣有多种无机盐组分回收利用、废气有氮氧化物、硫氧化物需要处理难度，减少了对环境的污染。因为钙离子与有机阴离子易生成沉淀的特性，使用便宜的原料一方面提取有机杂质阴离子，一方面生成碱性环境促进蛋氨酸衍生物的分解，再一方面生成硫酸钙副产物对其它杂质的吸附过滤得到可以循环使用的滤液。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，还包括其它方式实现，在不脱离本技术方案构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种蛋氨酸生产中油相杂质的处理方法，其特征在于包括以下步骤：
S1.将皂化液进行酸化得到混合母液，对混合母液进行降温结晶，然后进行固液分离，得到蛋氨酸晶体和硫酸钠母液；
S2.硫酸钠母液浓缩后分离为硫酸钠和浓缩母液，浓缩母液降温后提取二级蛋氨酸和二级硫酸钠母液；
S3.在二级硫酸钠母液中加入硫酸，酸化静置分离得到水相液和油相杂质；
S4.将油相杂质加入钙乳液后，充分混合，固液分离得到滤液和硫酸钙，滤液经高温分解、蒸汽脱氨，执行S5，或油相杂质加入钙乳液后，经高温分解、蒸汽脱除氨后，固液分离得到硫酸钙和滤液，所得滤液执行S5；
S5.加入絮凝剂，加入含硫酸的溶液调节反应体系pH值，然后进行固液分离，得到二级滤液；
S6.二级滤液返回步骤S1，与硫酸钠母液混合，执行步骤S1-S6。
2.根据权利要求1所述的一种蛋氨酸生产中油相杂质的处理方法，其特征在于：所述S4中所述钙乳液的质量分数大于30％，钙乳液为氧化钙乳液、碳酸钙乳液或氢氧化钙乳液中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种蛋氨酸生产中油相杂质的处理方法，其特征在于：所述S4中高温分解条件为搅拌混合物并加热至180-220℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种蛋氨酸生产中油相杂质的处理方法，其特征在于：所述S4中当混合物达到50℃以上强制循环或进行持续搅拌。
5.根据权利要求1所述的一种蛋氨酸生产中油相杂质的处理方法，其特征在于：所述S4中使用蒸汽汽提100～140℃脱氨。
6.根据权利要求1所述的一种蛋氨酸生产中油相杂质的处理方法，其特征在于：所述S5中所述絮凝剂的加入量为滤液总质量的0.001％-0.05％。
7.根据权利要求5所述的一种蛋氨酸生产中油相杂质的处理方法，其特征在于：絮凝剂为聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、氢氧化钙、氧化钙、硫酸铝、氯化铝、硫酸铁、氯化铁、硫酸铝或氯化亚铁中的一种或混合物。
8.根据权利要求4所述的一种蛋氨酸生产中油相杂质的处理方法，其特征在于：所述S5中含硫酸的溶液为硫酸溶液或步骤S3中的水相液。
9.根据权利要求6所述的一种蛋氨酸生产中油相杂质的处理方法，其特征在于：所述S5中反应体系调节pH值为5-7。
10.根据权利要求6-8任一项所述的一种蛋氨酸生产中油相杂质的处理方法，其特征在于：所述S5中控制反应体系的保温温度为35-45℃，保温时间为30-360min。
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