CN112694419A - 一种噻嗪酮中间体硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的合成工艺及合成设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种噻嗪酮中间体硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的合成工艺及合成设备，将硫氰酸铵加入到水中，常温加入叔丁醇，升温至60‑75℃，加入硫氰酸铵稳定剂，缓慢滴加浓盐酸，控制滴加时间2‑6小时，升温至75‑90℃，保温2‑4小时，硫氰酸铵：叔丁醇：浓盐酸的摩尔质量比为：1:1～1.1:1～1.2；反应产物经过分水后，二次水洗得硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物(简称混酯)。本发明的有益效果为：具有工艺简洁、产品质量较高，大幅度降低了混酯中的二硫化碳含量。
Description
技术领域
本发明涉及农药合成技术领域，特别是涉及一种噻嗪酮中间体硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的合成工艺及合成设备。
背景技术
扑虱灵是高效，持效期长，选择性强，安全的新型昆虫生长调节剂。主要用于水稻，蔬菜，茶叶和柑桔等作物的叶蝉、飞虱、粉虱和介壳虫等害虫的防治，是当前防治水稻稻飞虱的当家品种；扑虱灵的合成是以硫氰酸铵为原料与叔丁醇在盐酸存在下反应得到硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物(简称混酯)，经转位得到异硫氰特丁酯(简称异酯)，再与异丙胺反应，得到硫脲，最后将氯化物与硫脲在碱试剂存下，反应得扑虱灵，目前的合成混酯的工艺里，硫氰酸铵分解较多，故而导致产品中二硫化碳含量过高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种噻嗪酮中间体硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的合成工艺及合成设备，旨在解决现有技术中合成混酯的工艺里，硫氰酸铵分解较多，故而导致产品中二硫化碳含量过高的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供一种噻嗪酮中间体硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的合成工艺，包括如下步骤：
将硫氰酸铵加入到水中，搅拌待其溶解；
完全溶解后加入叔丁醇，再加入硫氰酸铵稳定剂，形成混合液，并将混合液缓慢升温至60～75℃；
向升温后的混合液缓慢滴加浓盐酸，滴加完成后升温至80℃并保温2～6小时；
保温完成后，关闭搅拌静止分层，二次水洗获得硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物。
其中，所述硫氰酸铵稳定剂为空间位阻苯胺或酰胺类化合物。
其中，硫氰酸铵：叔丁醇：浓盐酸的摩尔质量比为：1:1～1.1:1～1.2。
其中，在缓慢滴加浓盐酸，滴加完成后升温至80℃并保温6小时的步骤中：盐酸的滴加温度为60～70℃，滴加时间为2～6小时。
其中，在保温完成后，关闭搅拌静止分层，二次水洗得硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的步骤中：停止搅拌后静置时间为半小时，分去水层后，加入水进行搅拌，再次分去水层，完成二次水洗。
本发明还提供一种采用上述所述的一种噻嗪酮中间体硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的合成工艺的噻嗪酮中间体硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的合成设备，包括罐体、滴加阀、进料管、搅拌杆、加热板和底阀，所述滴加阀与所述罐体固定连接，并位于所述罐体的上方，所述进料管与所述罐体固定连接，并位于所述罐体的上方，所述搅拌杆与所述罐体活动连接，并位于所述罐体的内部，所述加热板与所述罐体固定连接，并位于所述罐体的内侧壁所述底阀与所述罐体活动连接，并位于所述罐体的内底壁。
本发明的有益效果体现在：通过将硫氰酸铵加入到水中，常温加入叔丁醇，升温至60～75℃，加入硫氰酸铵稳定剂，缓慢滴加浓盐酸，控制滴加时间2～6小时，升温至75～90℃，保温2～4小时；反应产物经过分水后，二次水洗得硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物，所述硫氰酸铵稳定剂为空间位阻苯胺或酰胺类化合物中的一种(2-叔丁基苯胺苯胺，2-甲基-3叔丁基苯胺；酰胺类化合物RCONHR；RCONR’，其中R，R’为碳原子数为0-5的饱和或者不饱和烷烃，例如甲酰胺、乙酰胺、丙烯酰胺等)，混酯中存在二硫化碳杂质，通过添加硫氰酸铵稳定剂，有效提高硫氰酸铵在酸性水溶液中稳定性，从而有效控制该杂质含量。该工艺大幅降低混酯中的二硫化碳，提高了产品质量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的实施例1的步骤流程图。
图2是本发明的实施例2的步骤流程图。
图3是本发明的实施例3的步骤流程图。
图4是本发明的实施例4的步骤流程图。
图5是本发明的实施例5的步骤流程图。
图6是本发明的实施例6的步骤流程图。
图7是本发明的一种噻嗪酮中间体硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的合成设备的结构示意图
1-罐体、2-滴加阀、3-进料管、4-搅拌杆、5-加热板、6-底阀、7-电机、8-偏心轴、9-搅拌叶、10-第一管体、11-第二管体、12-风机。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
实施例1，请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种噻嗪酮中间体硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的合成工艺，包括如下步骤：
S1:将硫氰酸铵76g(1.0mol)加入到80g的水中，搅拌待其溶解；
S2:完全溶解后加入叔丁醇76.2g(1.03mol)，再加入2-叔丁基苯胺0.3g(0.002mol)，得到混合液，并将混合液缓慢升温至60℃；
S3:向升温后的混合液缓慢滴加浓盐酸105g(1.05mol)，滴加完成后升温至80℃并保温6小时；
S4:保温完成后，关闭搅拌静止分层，二次水洗获得硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物。
其中在步骤S1中，先将将80g的水加入反应容器中，再将硫氰酸铵76g(1.0mol)加入到水中，持续启动搅拌组件，使硫氰酸铵在搅拌的作用下充分溶解。
其中在步骤S2中，硫氰酸铵完全溶解后，加入叔丁醇76.2g(1.03mol)，再加入硫氰酸铵稳定剂，硫氰酸铵稳定剂为2-叔丁基苯胺0.3g(0.002mol)，搅拌组件持续搅拌，并升温至60℃。
其中在步骤S3中，缓慢滴加盐酸105g(1.05mol)，滴加时间为2小时，滴加完毕后，将反应容器中的温度提升至80℃，并保温6小时，且搅拌组件持续搅拌。
其中在步骤S4中，关停搅拌组件，是混合溶液静置半小时，混合溶液形成有机层和水层，分去水层，再加入50g水洗重新进行水洗，搅拌洗涤分去水层，得硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物(简称混酯)，定量分析混酯收率92.3％，二硫化碳含量0.05％，通过添加硫氰酸铵稳定剂，有效提高硫氰酸铵在酸性水溶液中稳定性，从而有效控制该杂质含量。该工艺大幅降低混酯中的二硫化碳，提高了产品质量。
实施例2，请参阅图2，本发明提供一种技术方案：一种噻嗪酮中间体硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的合成工艺，包括如下步骤：
S1:将硫氰酸铵76g(1.0mol)加入到80g的水中，搅拌待其溶解；
S2:完全溶解后加入叔丁醇76.2g(1.03mol)，再加入乙酰胺0.12g(0.002mol)，得到混合液，并将混合液缓慢升温至60℃；
S3:向升温后的混合液缓慢滴加浓盐酸105g(1.05mol)，滴加完成后升温至80℃并保温6小时；
S4:保温完成后，关闭搅拌静止分层，二次水洗获得硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物。
其中在步骤S1中，先将将80g的水加入反应容器中，再将硫氰酸铵76g(1.0mol)加入到水中，持续启动搅拌组件，使硫氰酸铵在搅拌的作用下充分溶解。
其中在步骤S2中，硫氰酸铵完全溶解后，加入叔丁醇76.2g(1.03mol)，再加入硫氰酸铵稳定剂，硫氰酸铵稳定剂为乙酰胺[CH3CONH2]0.12g(0.002mol)，搅拌组件持续搅拌，并升温至60℃。
其中在步骤S3中，缓慢滴加盐酸105g(1.05mol)，滴加时间为2小时，滴加完毕后，将反应容器中的温度提升至80℃，并保温6小时，且搅拌组件持续搅拌。
其中在步骤S4中，关停搅拌组件，是混合溶液静置半小时，混合溶液形成有机层和水层，分去水层，再加入50g水洗重新进行水洗，搅拌洗涤分去水层，得硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物(简称混酯)，定量分析混酯收率90.1％，二硫化碳含量0.09％，通过添加硫氰酸铵稳定剂，有效提高硫氰酸铵在酸性水溶液中稳定性，从而有效控制该杂质含量。该工艺大幅降低混酯中的二硫化碳，提高了产品质量。
实施例3，请参阅图3，本发明提供一种技术方案：一种噻嗪酮中间体硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的合成工艺，包括如下步骤：
S1:将硫氰酸铵76g(1.0mol)加入到80g的水中，搅拌待其溶解；
S2:完全溶解后加入叔丁醇77.7g(1.05mol)，再加入2-叔丁基苯胺0.3g(0.002mol)，得到混合液，并将混合液缓慢升温至60℃；
S3:向升温后的混合液缓慢滴加浓盐酸110g(1.1mol)，滴加完成后升温至80℃并保温6小时；
S4:保温完成后，关闭搅拌静止分层，二次水洗获得硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物。
其中在步骤S1中，先将将80g的水加入反应容器中，再将硫氰酸铵76g(1.0mol)加入到水中，持续启动搅拌组件，使硫氰酸铵在搅拌的作用下充分溶解。
其中在步骤S2中，硫氰酸铵完全溶解后，加入叔丁醇77.7g(1.05mol)，再加入硫氰酸铵稳定剂，硫氰酸铵稳定剂为2-叔丁基苯胺0.3g(0.002mol)，搅拌组件持续搅拌，并升温至60℃。
其中在步骤S3中，缓慢滴加盐酸110g(1.1mol)，滴加时间为2小时，滴加完毕后，将反应容器中的温度提升至80℃，并保温6小时，且搅拌组件持续搅拌。
其中在步骤S4中，关停搅拌组件，是混合溶液静置半小时，混合溶液形成有机层和水层，分去水层，再加入50g水洗重新进行水洗，搅拌洗涤分去水层，得硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物(简称混酯)，定量分析混酯收率92.3％，二硫化碳含量0.05％，通过添加硫氰酸铵稳定剂，有效提高硫氰酸铵在酸性水溶液中稳定性，从而有效控制该杂质含量。该工艺大幅降低混酯中的二硫化碳，提高了产品质量。
实施例4，请参阅图4，本发明提供一种技术方案：一种噻嗪酮中间体硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的合成工艺，包括如下步骤：
S1:将硫氰酸铵76g(1.0mol)加入到80g的水中，搅拌待其溶解；
S2:完全溶解后加入叔丁醇81.4g(1.1mol)，再加入2-叔丁基苯胺0.3g(0.002mol)，得到混合液，并将混合液缓慢升温至60℃；
S3:向升温后的混合液缓慢滴加浓盐酸115g(1.15mol)，滴加完成后升温至80℃并保温6小时；
S4:保温完成后，关闭搅拌静止分层，二次水洗获得硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物。
其中在步骤S1中，先将将80g的水加入反应容器中，再将硫氰酸铵76g(1.0mol)加入到水中，持续启动搅拌组件，使硫氰酸铵在搅拌的作用下充分溶解。
其中在步骤S2中，硫氰酸铵完全溶解后，加入叔丁醇81.4g(1.1mol)，再加入硫氰酸铵稳定剂，硫氰酸铵稳定剂为2-叔丁基苯胺0.3g(0.002mol)，搅拌组件持续搅拌，并升温至60℃。
其中在步骤S3中，缓慢滴加盐酸115g(1.15mol)，滴加时间为2小时，滴加完毕后，将反应容器中的温度提升至80℃，并保温6小时，且搅拌组件持续搅拌。
其中在步骤S4中，关停搅拌组件，是混合溶液静置半小时，混合溶液形成有机层和水层，分去水层，再加入50g水洗重新进行水洗，搅拌洗涤分去水层，得硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物(简称混酯)，定量分析91.3％，二硫化碳含量0.09％，通过添加硫氰酸铵稳定剂，有效提高硫氰酸铵在酸性水溶液中稳定性，从而有效控制该杂质含量。该工艺大幅降低混酯中的二硫化碳，提高了产品质量。
实施例5，请参阅图5，本发明提供一种技术方案：一种噻嗪酮中间体硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的合成工艺，包括如下步骤：
S1:将硫氰酸铵76g(1.0mol)加入到80g的水中，搅拌待其溶解；
S2:完全溶解后加入叔丁醇81.4g(1.1mol)，再加入2-叔丁基苯胺0.3g(0.002mol)，得到混合液，并将混合液缓慢升温至75℃；
S3:向升温后的混合液缓慢滴加浓盐酸115g(1.15mol)，滴加完成后升温至80℃并保温2小时；
S4:保温完成后，关闭搅拌静止分层，二次水洗获得硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物。
其中在步骤S1中，先将将80g的水加入反应容器中，再将硫氰酸铵76g(1.0mol)加入到水中，持续启动搅拌组件，使硫氰酸铵在搅拌的作用下充分溶解。
其中在步骤S2中，硫氰酸铵完全溶解后，加入叔丁醇81.4g(1.1mol)，再加入硫氰酸铵稳定剂，硫氰酸铵稳定剂为2-叔丁基苯胺0.3g(0.002mol)，搅拌组件持续搅拌，并升温至75℃。
其中在步骤S3中，缓慢滴加盐酸115g(1.15mol)，滴加时间为2小时，滴加完毕后，将反应容器中的温度提升至80℃，并保温6小时，且搅拌组件持续搅拌。
其中在步骤S4中，关停搅拌组件，是混合溶液静置半小时，混合溶液形成有机层和水层，分去水层，再加入50g水洗重新进行水洗，搅拌洗涤分去水层，得硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物(简称混酯)，定量分析91.3％，二硫化碳含量0.09％，通过添加硫氰酸铵稳定剂，有效提高硫氰酸铵在酸性水溶液中稳定性，从而有效控制该杂质含量。该工艺大幅降低混酯中的二硫化碳，提高了产品质量。
实施例6，请参阅图6，本发明提供一种技术方案：一种噻嗪酮中间体硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的合成工艺，包括如下步骤：
S1:将硫氰酸铵76g(1.0mol)加入到80g的水中，搅拌待其溶解；
S2:完全溶解后加入叔丁醇74g(1.1mol)，再加入2-叔丁基苯胺0.3g(0.002mol)，得到混合液，并将混合液缓慢升温至60℃；
S3:向升温后的混合液缓慢滴加浓盐酸115g(1.15mol)，滴加完成后升温至80℃并保温6小时；
S4:保温完成后，关闭搅拌静止分层，二次水洗获得硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物。
其中在步骤S1中，先将将80g的水加入反应容器中，再将硫氰酸铵76g(1.0mol)加入到水中，持续启动搅拌组件，使硫氰酸铵在搅拌的作用下充分溶解。
其中在步骤S2中，硫氰酸铵完全溶解后，加入叔丁醇74g(1.1mol)，再加入硫氰酸铵稳定剂，硫氰酸铵稳定剂为2-叔丁基苯胺0.3g(0.002mol)，搅拌组件持续搅拌，并升温至75℃。
其中在步骤S3中，缓慢滴加盐酸115g(1.15mol)，滴加时间为2小时，滴加完毕后，将反应容器中的温度提升至80℃，并保温6小时，且搅拌组件持续搅拌。
其中在步骤S4中，关停搅拌组件，是混合溶液静置半小时，混合溶液形成有机层和水层，分去水层，再加入50g水洗重新进行水洗，搅拌洗涤分去水层，得硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物(简称混酯)，定量分析89.7％，二硫化碳含量0.10％，通过添加硫氰酸铵稳定剂，有效提高硫氰酸铵在酸性水溶液中稳定性，从而有效控制该杂质含量。该工艺大幅降低混酯中的二硫化碳，提高了产品质量。
请参阅图7，本发明还提一种采用上述所述的一种噻嗪酮中间体硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的合成工艺的噻嗪酮中间体硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的合成设备，包括罐体1、滴加阀2、进料管3、搅拌杆4、加热板5和底阀6，所述滴加阀2与所述罐体1固定连接，并位于所述罐体1的上方，所述进料管3与所述罐体1固定连接，并位于所述罐体1的上方，所述搅拌杆4与所述罐体1活动连接，并位于所述罐体1的内部，所述加热板5与所述罐体1固定连接，并位于所述罐体1的内侧壁所述底阀6与所述罐体1活动连接，并位于所述罐体1的内底壁。
在本实施方式中，通过所述进料管3添加固体和液体原料，通过所述滴加阀2滴加盐酸，利用所述搅拌杆4进行搅拌，加快固液混合，所述加热板5可对罐体1的内侧壁进行加热并控温，静置分层时，水层位于下方，打开所述底阀6，水层通过底阀6流出，将有机层留下，通过上述所述结构可完成噻嗪酮中间体硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的合成。
所述搅拌杆4包括电机7、偏心轴8和搅拌叶9，所述电机7与所述罐体1固定连接，并位于所述罐体1的上方，所述偏心轴8与所述电机7活动连接，并位于所述电机7的下方，所述搅拌叶9的数量为多个，每个所述搅拌叶9分别与所述偏心轴8固定连接，并分别位于所述偏心轴8的外侧壁。
在本实施方式中，所述电机7带动所述偏心轴8旋转，所述偏心轴8与所述罐体1内部的轴心偏移，所述搅拌叶9不规则地排列在所述偏心轴8的外侧壁，通过上述所述结构，当搅拌叶9对混合溶液进行搅拌时不易产生回流，使得混合更充分。
所述进料管3包括第一管体10、第二管体11和风机12，所述第一管体10与所述罐体1固定连接，并位于所述罐体1的上方，所述第二管体11与所述第一管体10固定连接，并位于所述第一管体10的上方，所述风机12与所述第二管体11固定连接，并位于所述第二管体11的内侧壁。
在本实施方式中，原料通过所述进料管3进行添加时，部分原料会残留在所述第一管体10的内部，启动所述风机12，从所述第二管体11的外侧抽入空气，送至所述第一管体10内，最后进入所述罐体1，利用所述风机12带来的负压使得残留原料跟随空气进入所述罐体1，提升了反应的精确度
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。
Claims (6)
1.一种噻嗪酮中间体硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：
将硫氰酸铵加入到水中，搅拌待其溶解；
完全溶解后加入叔丁醇，再加入硫氰酸铵稳定剂，得到混合液，并将混合液缓慢升温至60～75℃；
向升温后的混合液液缓慢滴加浓盐酸，滴加完成后升温至80℃并保温2～6小时；
保温完成后，关闭搅拌静止分层，二次水洗获得硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物。
2.如权利要求1所述的一种噻嗪酮中间体硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的合成工艺，其特征在于，
所述硫氰酸铵稳定剂为空间位阻苯胺或酰胺类化合物。
3.如权利要求2所述的一种噻嗪酮中间体硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的合成工艺，其特征在于，
硫氰酸铵：叔丁醇：浓盐酸的摩尔质量比为：1:1～1.1:1～1.2。
4.如权利要求3所述的一种噻嗪酮中间体硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的合成工艺，其特征在于，在缓慢滴加浓盐酸，滴加完成后升温至80℃并保温6小时的步骤中：
盐酸的滴加温度为60～70℃，滴加时间为2～6小时。
5.如权利要求4所述的一种噻嗪酮中间体硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的合成工艺，其特征在于，在保温完成后，关闭搅拌静止分层，二次水洗得硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的步骤中：
停止搅拌后静置时间为半小时，分去水层后，加入水进行搅拌，再次分去水层，完成二次水洗。
6.采用权利要求5所述的一种噻嗪酮中间体硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的合成工艺的噻嗪酮中间体硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的合成设备，其特征在于，包括罐体、滴加阀、进料管、搅拌杆、加热板和底阀，所述滴加阀与所述罐体固定连接，并位于所述罐体的上方，所述进料管与所述罐体固定连接，并位于所述罐体的上方，所述搅拌杆与所述罐体活动连接，并位于所述罐体的内部，所述加热板与所述罐体固定连接，并位于所述罐体的内侧壁所述底阀与所述罐体活动连接，并位于所述罐体的内底壁。
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