CN208449294U - 一种制备噻嗪酮的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种制备噻嗪酮的装置，包括酯化釜本体，所述酯化釜本体外侧设置有壳筒，所述壳筒与所述酯化釜本体外壁之间形成换热腔；所述酯化釜本体上设置有物料进口、气相回流出口、取样口；所述物料进口包括硫氰酸钠进料口、进水口、叔丁醇进料口、盐酸进料口和碱性水溶液进料口；所述酯化釜本体通过气相回流出口与气液转换器相连通，所述气液转换器与液相分流器相连通，所述液相分流器与所述酯化釜本体相连通；所述酯化釜本体底部还设置有废液出口；所述酯化釜本体通过取样口与取样装置相连通。本申请能够实现噻嗪酮制备过程中酯化反应的加料、反应、升温回流及降温分层过程，无需使用酯化釜和反应釜共同作用，设备成本低，操作方便。
Description
技术领域
本实用新型属于噻嗪酮制备技术领域，具体涉及一种制备噻嗪酮的装置。
背景技术
噻嗪酮的化学名称为2-特丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-1,3,5-噻二嗪-4-酮，分子式为C16H23N3OS，是一种杂环类昆虫几丁质合成抑制剂，破坏昆虫的新生表皮形成，干扰昆虫的正常生长发育，引起害虫死亡。具触杀、胃毒作用强，具渗透性。不杀成虫，但可减少产卵并阻碍卵孵化。
现有技术中噻嗪酮的制备过程首先以硫氰酸铵与叔丁醇为原料制备异硫氰酸叔丁醇，通过酯化、转位、加成、氯化和光化，最后通过碳酸氢氨缩合制得噻嗪酮；在酯化过程中，需要进行酯化反应、分液、回流、过滤等步骤，因此在制备过程中需要使用酯化釜和反应釜共同作用，设备成本高。
实用新型内容
基于以上现有技术，本实用新型的目的在于提供一种制备噻嗪酮的装置，以解决在酯化反应过程中需要使用酯化釜和反应釜共同作用，导致设备成本高，操作不方便的技术问题。
为了实现以上目的，本实用新型采用的技术方案为：
一种制备噻嗪酮的装置，包括酯化釜本体，所述酯化釜本体外侧设置有壳筒，所述壳筒与所述酯化釜本体外壁之间形成换热腔，所述换热腔上设置有介质入口和介质出口；所述酯化釜本体上设置有物料进口、气相回流出口、取样口；所述物料进口包括硫氰酸钠进料口、进水口、叔丁醇进料口、盐酸进料口和碱性水溶液进料口；所述酯化釜本体通过气相回流出口与气液转换器相连通，所述气液转换器与液相分流器相连通，所述液相分流器与所述酯化釜本体相连通；所述酯化釜本体底部还设置有废液出口；所述酯化釜本体通过取样口与取样装置相连通。
进一步地，所述硫氰酸钠进料口、所述进水口、所述叔丁醇进料口、所述盐酸进料口和所述碱性水溶液进料口处分别对应设置有控制阀。
进一步地，所述酯化釜本体内设置有搅拌装置。
进一步地，所述气液转换器上设置有抽真空口，所述酯化釜本体通过所述抽真空口与第一真空泵相连通。
进一步地，所述酯化釜本体内设置有过滤网，所述过滤网与第一驱动装置相连接，所述第一驱动装置能够驱动所述过滤网上下移动。
进一步地，所述检测装置包括采样管、储样罐和第二真空泵，所述采样管一端伸入所述酯化釜本体内，所述采样管的另一端与所述储样罐相连通，所述储样罐相连通与所述第二真空泵相连通。
进一步地，所述采样管与第二驱动装置相连接，所述第二驱动装置能够驱动所述采样管上下移动。
与现有技术相比，本实用新型具有的有益效果如下：
本实用新型的制备噻嗪酮的装置通过在酯化釜本体上设置换热腔、进料口及回流装置能够实现噻嗪酮制备过程中酯化反应的加料、反应、升温回流及降温分层过程，无需使用酯化釜和反应釜共同作用，设备成本低，操作方便。
附图说明
图1为本实用新型制备噻嗪酮的装置的结构示意图；
其中，1为酯化釜本体，2为壳筒，3为换热腔，4为介质入口，5为介质出口，6为气相回流出口，7为硫氰酸钠进料口，8为进水口，9为叔丁醇进料口，10为盐酸进料口，11为碱性水溶液进料口，12为气液转换器，13为液相分流器，14为抽真空口，15为过滤网，16为采样管，17为储样罐，18为第二真空泵，19为废液出口。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本实用新型的制备噻嗪酮的装置作进一步详细说明。
本实用新型的一种制备噻嗪酮的装置，包括酯化釜本体1，所述酯化釜本体1外侧设置有壳筒2，所述壳筒2与所述酯化釜本体1外壁之间形成换热腔3，所述换热腔3上设置有介质入口4和介质出口5；所述酯化釜本体1上设置有物料进口、气相回流出口6、取样口；所述物料进口包括硫氰酸钠进料口8、进水口、叔丁醇进料口9、盐酸进料口10和碱性水溶液进料口11；所述酯化釜本体1通过气相回流出口6与气液转换器12相连通，所述气液转换器12与液相分流器13相连通，所述液相分流器13与所述酯化釜本体1相连通；所述酯化釜本体1底部还设置有废液出口19；所述酯化釜本体1通过取样口与取样装置相连通。
本实用新型提供的制备噻嗪酮的装置包括酯化釜本体1，所述酯化釜本体1外侧设置有壳筒2，所述壳筒2与所述酯化釜本体1外壁之间形成换热腔3，所述换热腔3上设置有介质入口4和介质出口5，通过向所述换热腔3内通入热水介质或冷水介质，对所述酯化釜本体1进行加热或冷却。所述酯化釜本体1上设置有物料进口、气相回流出口6、取样口，通过物料进口向所述酯化釜本体1内加入反应物料，所述物料进口包括硫氰酸钠进料口8、进水口、叔丁醇进料口9、盐酸进料口10和碱性水溶液进料口11。所述酯化釜本体1通过气相回流出口6与气液转换器12相连通，所述气液转换器12与液相分流器13相连通，所述液相分流器13与所述酯化釜本体1相连通。所述酯化釜本体1底部还设置有废液出口19。通过硫氰酸钠进料口8和进水口向所述酯化釜本体1内加入硫氰酸钠和水，使硫氰酸钠完全溶解；再通过叔丁醇进料口9加入叔丁醇，并向所述换热腔3中通入热水介质，使所述酯化釜本体1内反应物缓慢升温至70-90℃，边回流边通过盐酸进料口10滴加工业盐酸，回流过程中气相通过所述气相回流出口6进入所述气液转换器12，在所述气液转换器12再冷凝后进入液相分流器13，再回流至所述酯化釜本体1。滴加结束后在回流情况下保温2-4小时，然后相所述换热腔3内通入冷水介质使所述酯化釜本体1内反应物降温至40-70℃，分层。分层后的酸性废水通过废液出口19去废水处理池，留在所述酯化釜本体1内的上层油层通过碱性水溶液进料口11加入碱性水溶液洗涤，再通过进入口加水进行水洗至pH为6.8-7.2。再将下层废液通过所述废液出口19排出至废水处理池，留在所述酯化釜本体1内的黄色油层液体重新再进行升温回流带水直至无水，得到浅黄色透明液体；向浅黄色透明液体中加入路易斯酸性催化剂，升温至100℃，保温反应3-6小时，滤去不溶物，得到异硫氰酸叔丁酯。
在本实用新型的一个实施例中，优选地，所述硫氰酸钠进料口8、所述进水口、所述叔丁醇进料口9、所述盐酸进料口10和所述碱性水溶液进料口11处分别对应设置有控制阀，通过控制阀控制不同的进料口进料，避免相互之间发生干扰。
在本实用新型的一个实施例中，优选地，所述酯化釜本体1内设置有搅拌装置7；通过设置搅拌装置7，能够在所述酯化釜本体1内加入硫氰酸钠和水时搅拌，使硫氰酸钠完全溶解；再加入叔丁醇也能够搅拌，促进其反应的均匀性和彻底性。
在本实用新型的一个实施例中，优选地，所述气液转换器12上设置有抽真空口14，所述酯化釜本体1通过所述抽真空口14与第一真空泵相连通，通过第一真空泵和所述抽真空口14的设置，能使所述酯化釜本体1内产生负压，从而在加料过程中加料口能够主动进料，使加料过程更为方便快速。
在本实用新型的一个实施例中，优选地，所述酯化釜本体1内设置有过滤网15，所述过滤网15与第一驱动装置相连接，所述第一驱动装置能够驱动所述过滤网15上下移动。所述过滤网15能够滤去所述酯化釜本体1内酯化反应过程中产生的不溶物，并通过所述第一驱动装置能够驱动所述过滤网15上下移动，从而使不溶物与异硫氰酸叔丁酯分离。所述酯化釜本体1上还设置有除杂口，能够通过除杂口将所述过滤网15滤除的杂质去除。
在本实用新型的一个实施例中，优选地，所述检测装置包括采样管16、储样罐17和第二真空泵18，所述采样管16一端伸入所述酯化釜本体1内，所述采样管16的另一端与所述储料管相连通，所述储样罐17相连通与所述第二真空泵18相连通。开启所述第二真空泵18，通过采样管16将所述酯化釜本体1内的反应物采出并进入所述储样罐17进行检测。
在本实用新型的一个实施例中，优选地，所述采样管16与第二驱动装置相连接，所述第二驱动装置能够驱动所述采样管16上下移动。在该实施例中，所述第二驱动装置能够驱动所述采样管16上下移动，从而能够对不同液层的反应物进行取样检测。
最后应说明的是：以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种制备噻嗪酮的装置，其特征在于，包括酯化釜本体，所述酯化釜本体外侧设置有壳筒，所述壳筒与所述酯化釜本体外壁之间形成换热腔，所述换热腔上设置有介质入口和介质出口；所述酯化釜本体上设置有物料进口、气相回流出口、取样口；所述物料进口包括硫氰酸钠进料口、进水口、叔丁醇进料口、盐酸进料口和碱性水溶液进料口；所述酯化釜本体通过气相回流出口与气液转换器相连通，所述气液转换器与液相分流器相连通，所述液相分流器与所述酯化釜本体相连通；所述酯化釜本体底部还设置有废液出口；所述酯化釜本体通过取样口与取样装置相连通。
2.根据权利要求1所述的制备噻嗪酮的装置，其特征在于，所述硫氰酸钠进料口、所述进水口、所述叔丁醇进料口、所述盐酸进料口和所述碱性水溶液进料口处分别对应设置有控制阀。
3.根据权利要求1所述的制备噻嗪酮的装置，其特征在于，所述酯化釜本体内设置有搅拌装置。
4.根据权利要求1所述的制备噻嗪酮的装置，其特征在于，所述气液转换器上设置有抽真空口，所述酯化釜本体通过所述抽真空口与第一真空泵相连通。
5.根据权利要求1所述的制备噻嗪酮的装置，其特征在于，所述酯化釜本体内设置有过滤网，所述过滤网与第一驱动装置相连接，所述第一驱动装置能够驱动所述过滤网上下移动。
6.根据权利要求1所述的制备噻嗪酮的装置，其特征在于，检测装置包括采样管、储样罐和第二真空泵，所述采样管一端伸入所述酯化釜本体内，所述采样管的另一端与所述储样罐相连通，所述储样罐相连通与所述第二真空泵相连通。
7.根据权利要求6所述的制备噻嗪酮的装置，其特征在于，所述采样管与第二驱动装置相连接，所述第二驱动装置能够驱动所述采样管上下移动。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112694419A (zh) * | 2020-12-25 | 2021-04-23 | 安道麦安邦(江苏)有限公司 | 一种噻嗪酮中间体硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的合成工艺及合成设备 |
| CN113578218A (zh) * | 2021-07-08 | 2021-11-02 | 安徽广信农化股份有限公司 | 一种噻嗪酮制备用多步骤一体化装置及其制备方法 |
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2018
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