CN211595472U - 一种溴芬酸钠中间体纯化系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种溴芬酸钠中间体纯化系统，包括水洗装置、真空烘干机和纯化装置；所述水洗装置包括水槽；所述水槽上部和下部分别设置有进水管和排水管；所述进水管连接到第一三通；所述排水管连接到第二三通；所述第一三通和第二三通通过循环泵连接；所述第一三通另一端连接有纯水进水阀；所述第二三通另一端连接有外排水阀；所述水槽内侧设置有滤篮；本实用新型的溴芬酸钠中间体纯化系统，先对7‑(4‑溴苯甲酰)‑1,3‑二氢‑2H‑吲哚‑2‑酮粗品水洗，完成水洗后进行真空干燥，从而完成一次纯化，接着通过乙酸乙酯和异丙醇混合液在加热条件下进行二次纯化，其纯化效率高。

Description

一种溴芬酸钠中间体纯化系统

技术领域

本实用新型涉及一种溴芬酸钠中间体合成装置；具体涉及一种溴芬酸钠中间体纯化系统，属于溴芬酸钠中间体合成装置技术领域。

背景技术

溴芬酸钠是2-氨基-3-苯甲酰基苯乙酸类衍生物之一，化学名为2-氨基-3-(4-溴苯甲酰基)苯基乙酸钠，性状为黄色或橙黄色结晶性粉末，其是由Wyeth-Ayerst公司开发的非甾体抗炎药，具有强力镇痛作用,于1997年在美国上市,用于治疗锐痛,无成瘾性；其中，7-(4-溴苯甲酰)-1,3-二氢-2H-吲哚-2-酮是溴芬酸钠重要的中间体；现有技术中，对于7-(4-溴苯甲酰)-1,3-二氢-2H-吲哚-2-酮的生产通常是对溴苯甲腈和2-吲哚酮为原料 ,用三氯化硼和三氯化铝为催化剂, 进行中间体的合成；现有技术中的7-(4-溴苯甲酰)-1,3-二氢-2H-吲哚-2-酮粗品没有好的纯化系统，其直接影响到后期的溴芬酸钠产品加工。

实用新型内容

为解决上述问题，本实用新型提出了一种溴芬酸钠中间体纯化系统，先对7-(4-溴苯甲酰)-1,3-二氢-2H-吲哚-2-酮粗品水洗，完成水洗后进行真空干燥，最后通过乙酸乙酯和异丙醇混合液在加热条件下进行纯化。

本实用新型的溴芬酸钠中间体纯化系统，包括水洗装置、真空烘干机和纯化装置；对酰化得到的中间体粗品通过纯水进行清洗，完成清洗后，将固体初步上提至无滴液后，送入真空干燥机，进行真空干燥，得到干燥的中间体粗品；并将干燥的中间体粗品送入加热搅拌釜，并在加热的条件下，同时加入乙酸乙酯和异丙醇进行溶解和中间体粗品混合纯化，接着将加热搅拌釜进行降温，使结晶析出，最后将固液混合物送至抽滤机完成抽滤，即可得到纯化后的7-(4-溴苯甲酰)-1,3-二氢-2H-吲哚-2-酮，所述水洗装置包括水槽；所述水槽上部和下部分别设置有进水管和排水管；所述进水管连接到第一三通；所述排水管连接到第二三通；所述第一三通和第二三通通过循环泵连接；所述第一三通另一端连接有纯水进水阀；所述第二三通另一端连接有外排水阀；所述水槽内侧设置有滤篮；通过将中间体粗品送至滤篮，并将滤篮送至水槽，通过循环泵将水槽内的水从排水管抽送至进水管，使水体流动清洗，并可通过外排水阀进行水体定期外排，外排的水通过纯水进水阀重新补充到水槽内，接着，将滤篮上提离心去水或直接将水沥干后，送至真空烘干机的导轨体；所述真空烘干机包括机体，所述机体内侧设置有用于摆放滤篮的导轨体；所述机体底部设置有加热器；所述机体一侧设置有双层门体，双层门体能够将机体进行封闭；所述机体顶部设置有抽气罩；所述抽气罩连接到负压抽气泵；通过加热器对机体内侧持续进行加热，并通过负压抽气泵持续对机体内抽真空，抽真空时能够将水汽同步带出；完成烘干的中间体粗料送至纯化装置的加热釜体；所述纯化装置包括加热釜体，所述加热釜体上设置有搅拌器、粗料进口、液体计量管线；所述加热釜体其底阀连接到抽滤机，中间体粗料通过粗料进口导入到加热釜体，并利用液体计量管线分别计量乙酸乙酯供料管线和异丙醇供料管线送入的乙酸乙酯和异丙醇，并将定量的乙酸乙酯和异丙醇导入到加热釜体；最后将结晶和混合液送至抽滤机进行抽滤。

进一步地，所述抽滤机包括料斗，及设置于料斗底部的滤膜，所述料斗侧部于滤膜上方设置有出料阀；所述料斗下方密封连接到抽滤仓；所述抽滤仓连接到抽滤泵，通过抽滤泵进行抽滤，使滤膜下方形成负压，将中间体结晶和混合液抽滤分离。

作为优选，所述机体顶部设置有连通到机体内部的真空表，通过真空表能够实时监控机体的真空度。

作为优选，所述加热器为温控式的换热式散热器或温控式的电热管加热器。

进一步地，所述循环泵输出端连接有单向阀，通过单向阀避免补液时逆流。

本实用新型与现有技术相比较，本实用新型的溴芬酸钠中间体纯化系统，先对7-(4-溴苯甲酰)-1,3-二氢-2H-吲哚-2-酮粗品水洗，完成水洗后进行真空干燥，从而完成一次纯化，接着通过乙酸乙酯和异丙醇混合液在加热条件下进行二次纯化，其纯化效率高。

附图说明

图1是本实用新型的实施例1整体结构示意图。

具体实施方式

实施例1：

如图1所示，本实用新型的溴芬酸钠中间体纯化系统，包括水洗装置、真空烘干机和纯化装置；对酰化得到的中间体粗品用纯水进行清洗，完成清洗后，将固体初步上提沥干或离心甩干后，送入真空干燥机，进行真空干燥，得到干燥的中间体粗品；并将干燥的中间体粗品送入加热搅拌釜，并在加热的条件下，同时加入乙酸乙酯和异丙醇进行溶解和中间体粗品混合纯化，接着将加热搅拌釜进行降温，使结晶析出，最后将固液混合物送至抽滤机完成抽滤，即可得到纯化后的7-(4-溴苯甲酰)-1,3-二氢-2H-吲哚-2-酮，所述水洗装置包括水槽1；所述水槽1上部和下部分别设置有进水管2和排水管3；所述进水管2连接到第一三通4；所述排水管3连接到第二三通5；所述第一三通4和第二三通5通过循环泵6连接；所述第一三通4另一端连接有纯水进水阀7；所述第二三通5另一端连接有外排水阀8；所述水槽1内侧设置有滤篮9；通过将中间体粗品送至滤篮，并将滤篮送至水槽，通过循环泵将水槽内的水从排水管抽送至进水管，使水体流动清洗，并可通过外排水阀进行水体定期外排，外排的水通过纯水进水阀重新补充到水槽内，接着，将滤篮上提通过外部离心设备甩干或直接沥干后，送至真空烘干机的导轨体；所述真空烘干机包括机体11，所述机体11内侧设置有用于摆放滤篮的导轨体12；所述机体11底部设置有加热器13；所述机体11一侧设置有双层门体14，双层门体能够将机体进行封闭；所述机体11顶部设置有抽气罩15；所述抽气罩15连接到负压抽气泵16；通过加热器对机体内侧持续进行加热，并通过负压抽气泵持续对机体内抽真空，抽真空时能够将水汽同步带出；完成烘干的中间体粗料送至纯化装置的加热釜体；所述纯化装置包括加热釜体17，所述加热釜体17上设置有搅拌器18、粗料进口19、液体计量管线；所述加热釜体17其底阀连接到抽滤机22，中间体粗料通过粗料进口导入到加热釜体，并利用液体计量管线分别计量乙酸乙酯供料管线20和异丙醇供料管线21送入的乙酸乙酯和异丙醇，并将定量的乙酸乙酯和异丙醇导入到加热釜体；最后将结晶和混合液送至抽滤机进行抽滤。

中间体粗料通过粗料进口导入到加热釜体，并利用液体计量管线分别计量乙酸乙酯供料管线和异丙醇供料管线送入的乙酸乙酯和异丙醇，并将定量的乙酸乙酯和异丙醇导入到加热釜体；最后将结晶和混合液送至抽滤机进行抽滤。

其中，所述抽滤机22包括料斗221，及设置于料斗底部的滤膜222，所述料斗221侧部于滤膜上方设置有出料阀223；所述料斗221下方密封连接到抽滤仓224；所述抽滤仓224连接到抽滤泵，通过抽滤泵进行抽滤，使滤膜下方形成负压，将中间体结晶和混合液抽滤分离；所述机体11顶部设置有连通到机体内部的真空表23，通过真空表能够实时监控机体的真空度；所述加热器13为温控式的换热式散热器或温控式的电热管加热器；所述循环泵6输出端连接有单向阀10，通过单向阀避免补液时逆流。

上述实施例，仅是本实用新型的较佳实施方式，故凡依本实用新型专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本实用新型专利申请范围内。

Claims (5)

1.一种溴芬酸钠中间体纯化系统，其特征在于：包括水洗装置、真空烘干机和纯化装置；

所述水洗装置包括水槽；所述水槽上部和下部分别设置有进水管和排水管；所述进水管连接到第一三通；所述排水管连接到第二三通；所述第一三通和第二三通通过循环泵连接；所述第一三通另一端连接有纯水进水阀；所述第二三通另一端连接有外排水阀；所述水槽内侧设置有滤篮；

所述真空烘干机包括机体，所述机体内侧设置有用于摆放滤篮的导轨体；所述机体底部设置有加热器；所述机体一侧设置有双层门体；所述机体顶部设置有抽气罩；所述抽气罩连接到负压抽气泵；

所述纯化装置包括加热釜体，所述加热釜体上设置有搅拌器、粗料进口、液体计量管线；所述加热釜体其底阀连接到抽滤机。

2.根据权利要求1所述的溴芬酸钠中间体纯化系统，其特征在于：所述抽滤机包括料斗，及设置于料斗底部的滤膜，所述料斗侧部于滤膜上方设置有出料阀；所述料斗下方密封连接到抽滤仓；所述抽滤仓连接到抽滤泵。

3.根据权利要求1所述的溴芬酸钠中间体纯化系统，其特征在于：所述机体顶部设置有连通到机体内部的真空表。

4.根据权利要求1所述的溴芬酸钠中间体纯化系统，其特征在于：所述加热器为温控式的换热式散热器或温控式的电热管加热器。

5.根据权利要求1所述的溴芬酸钠中间体纯化系统，其特征在于：所述循环泵输出端连接有单向阀。

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