CN112694348A - 一种基于无机高阻层与低温玻璃釉协同配合的无机绝缘涂层的制备方法 - Google Patents

一种基于无机高阻层与低温玻璃釉协同配合的无机绝缘涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于无机高阻层与低温玻璃釉协同配合的无机绝缘涂层的制备方法，属于无机绝缘涂层技术领域。本发明首先在ZnO电阻片坯体侧面涂布特定配方的无机高阻成，然后将低温玻璃釉浆料涂布在带有无机高阻层的电阻片上，经退火处理后即制得基于无机高阻层与低温玻璃釉协同配合的无机绝缘涂层。本发明方法生产效率高、成本低，所制备的涂层增强电阻片本体的侧面绝缘性能，且有效提高电阻片耐受大电流冲击性能的稳定性。

Description

一种基于无机高阻层与低温玻璃釉协同配合的无机绝缘涂层 的制备方法
技术领域
本发明涉及无机绝缘涂层技术领域，具体涉及一种基于无机高阻层与低温玻璃釉协同配合的无机绝缘涂层的制备方法。
背景技术
ZnO压敏电阻是一种以ZnO为主的功能性陶瓷材料，具有优异的非线性特性和浪涌吸收能力。其作为ZnO避雷器的核心元件决定着ZnO避雷器的限制过电压的水平。避雷器老化、闪络事故等会引起高压电网的大面积放电，大大影响电力设备安全可靠运行。通常情况下是在电阻片侧面涂覆一层无机高阻层来提高耐受陡波大电流冲击能力。众所周知，电阻片在耐受能量冲击时(8/20us、2ms方波、4/10us大电流)损坏大多数发生在电阻片的边缘部分，在浪涌能量的冲击下，绝缘层出现崩裂、闪络、边缘击穿等现象。由此可见，仅仅在电阻片侧面涂覆一层无机高阻层难以满足对其绝缘强度的要求。
为改善其耐大电流冲击性能，通常在高阻层表面再施涂一层高绝缘性的材料，玻璃釉是目前行业常用的一种。其主要是以PbO为主成分的结晶玻璃，组分还有 ZnO、Bi2O3、Sb2O3、B2O3、SiO2、Fe2O3等，通过一定的研磨制备工艺得到玻璃釉浆料，采用湿法涂装方式将玻璃釉浆料涂覆在预先涂覆高阻层的ZnO电阻表面，经低温烧结得到成品。在高阻层和玻璃釉的共同作用下提高了电阻片侧面绝缘强度，在一定程度上增强了电阻片的耐大电流性能。
研究和应用表明，目前无机高阻层和玻璃釉制备工艺均采用传统的球磨工艺，球磨时间长，生产效率低。玻璃釉浆料大都采用人工喷涂或辊涂方式，釉层厚度有不同程度的波动，会导致耐大电流性能不稳定。釉料损失较大，不易回收，从而增加企业生产成本。此外，玻璃釉、高阻层与电阻片膨胀系数的匹配性是必须要考虑的关键问题，膨胀系数过小或过大会引起釉层的脱落或龟裂，较大程度上降低电阻片耐受放电电流性能。
综合以上考虑，探究开发一种低成本、高效率的基于无机高阻层和低温玻璃釉的协同作用绝缘涂层制备方法具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于无机高阻层与低温玻璃釉协同配合的无机绝缘涂层的制备方法，该方法生产效率高、成本低，所制备的涂层增强电阻片本体的侧面绝缘性能，且有效提高电阻片耐受大电流冲击性能的稳定性。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种基于无机高阻层与低温玻璃釉协同配合的无机绝缘涂层的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤(A)-(B)：
(A)无机高阻层的制备，包括如下步骤(A1)-(A6)：
(A1)准备无机高阻釉粉料，所述无机高阻釉粉料按重量份数计的组成为：ZnO：80-90份，Bi2O3：1-7份，Sb2O3：5-15份，Co2O3：0.5-3.0份，NiO：0.2-2.0份，SiO2： 0-10份，MnO：0.1-1.5份；
(A2)将步骤(A1)制备的无机高阻釉粉料、去离子水和分散剂HDA698按照 100:(50-120):(0.5-2.5)的重量比例混合，所得混合浆料采用高速搅拌分散机进行预分散；
(A3)经步骤(A2)分散完成后的混合浆料利用恒流泵传送至卧式砂磨机进行研磨细化，将球磨后的混合浆料过120目筛网处理并烘干，所得粉体粉碎并全部通过2次30目筛以使混合粉体均匀，即制得无机高阻层粉体；
(A4)将在步骤(A3)中制得的无机高阻层粉体、浓度5wt％的PVA与分散剂 HDA698按照100：(60-100)：(0.5-2.5)的重量比例进行混合，按照无机高阻层粉体总量的0.1-0.5wt％添加消泡剂，并采用高速搅拌机进行预分散10-30min；
(A5)经步骤(A4)分散完成后利用恒流泵将所得浆料传送至卧式砂磨机进行研磨细化，主机转速设置为1000-2500r/min，进料速度设置为10-50rpm。研磨时间 0.5-3小时。将球磨后的浆料过120目筛网处理，即制得无机高阻釉浆料；
(A6)为保证涂布表面均匀平整，采用自动喷涂设备将无机高阻釉浆料涂布在ZnO电阻片坯体侧面，涂布完成后依次采用预先设置的排胶制度和烧成制度进行热处理后，得到涂覆有无机高阻层的电阻片；
(B)低温玻璃釉的制备，包括如下步骤(B1)-(B4)：
(B1)准备低温玻璃釉粉料，所述低温玻璃釉粉料按重量份数计的组成为：PbO:45-80份，ZnO：10-35份，B2O3:3-10份，Sb2O3:5-15份，Co2O3：0.5-3.0份，NiO： 0.5-8.0份，SiO2:0-10份，Mn3O4:0.5-2.0份；
(B2)将步骤(B1)中的低温玻璃釉粉料、浓度0.8wt％的HEC溶液、去离子水、分散剂和消泡剂按照100：(25-65)：(20-70)：(0.2-0.8)：(0.1-0.5)的重量比例混合，并采用高速搅拌分散机对混合浆料预分散10-30分钟；
(B3)分散完成后的混合浆料采用卧式砂磨机进行研磨细化，主机转速设置为1000-2500r/min，进料速度设置为10-50rpm，研磨时间1-4小时；将球磨后的混合浆料过120目筛网处理，制得低温玻璃釉浆料；
(B4)采用自动喷涂设备将步骤(B3)制备的低温玻璃釉浆料涂布在经预热处理且涂覆有无机高阻层的电阻片上，待釉层表面干燥后，将喷涂好釉层的电阻片放入高温炉按照预置的热处理制度进行退火处理，即制得基于无机高阻层与低温玻璃釉协同配合的无机绝缘涂层。
上述步骤(A1)中，所述无机高阻釉粉料按重量份数计的组成为：ZnO：83.6-88.2份，Bi2O3：2.2-6.5份，Sb2O3：6.0-12.9份，Co2O3：0.8-2.5份，NiO：0.8-1.6份， SiO2：0.9-3.4份，MnO：0.3-1.5份。
上述步骤(A2)中，所得混合浆料中，无机高阻釉粉料、去离子水和分散剂 HDA698的重量比例为100:(70-100):(0.8-1.5)；步骤(A2)具体过程为：用塑料容器称取去离子水，然后按所需比例称取分散剂HDA698滴加至去离子水中并用玻璃棒搅拌均匀；将以上制得的HDA698分散剂水溶液倒入预先称有一定量的无机高阻釉粉的不锈钢容器中，采用搅拌分散机对混合浆料预分散；预分散时间15-25min，分散速率900-1200r/min。
上述步骤(A3)中，研磨主机转速设置为1000-2500r/min(优选1600-2200r/min)，进料速度设置为10-50rpm(优选30-50r/min)，研磨时间0.5-3h(优选1-2.5h)。
上述步骤(A4)中，所述无机高阻层粉体、5wt％的PVA与分散剂HDA698的重量混合比例为100：(60-100)：(0.8-1.6)，按照无机高阻层粉体总量的0.1-0.3wt％添加消泡剂。
上述步骤(A6)中，排胶制度为450-500℃，保温时间2-4h；烧成制度为 1080-1130℃，保温时间2.5-4h。
上述步骤(B1)中，所述低温玻璃釉粉料按重量份数计的组成为：PbO:53.2-73.6份，ZnO：20.7-34.8份，B2O3:5.6-11.3份，Sb2O3:6.3-12.5份，Co2O3：0.8-2.0份， NiO：0.6-3.8份，SiO2:0-6.7份，Mn3O4:0.5-2.0份。
上述步骤(B2)中，低温玻璃釉粉料、浓度0.8wt％的HEC溶液、去离子水、分散剂和消泡剂按照100：(30-50)：(30-60)：(0.2-0.5)：(0.1-0.3)的重量比例混合。
上述步骤(B4)中，涂覆有无机高阻层的电阻片的预热处理温度为80-120℃，处理时间3-5h。
上述步骤(B4)中，低温玻璃釉的热处理温度510-560℃，保温时间2-5h。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明从配方设计和工艺优化角度出发，制备的无机高阻层、玻璃釉与受保护的氧化锌电阻片具有很好的适应性，避免了因收缩率不一致而引起高阻层和玻璃釉脱落问题。
(2)本发明提供的无机高阻层可与电阻片坯体一起进行一次烧结工序，简化了生产工艺，可降低企业生产成本。
(3)本发明采用卧式研磨方式代替传统的球磨工艺，可大大缩短研磨时间，提高研磨效率。改善无机高阻层粉料和玻璃釉料的粒子大小和粒径分布，增强两者之间匹配性，有利于提高无机高阻层和低温玻璃釉的致密性，从而增强电阻片本体的侧面绝缘性能。
本发明低温玻璃釉采用自动喷涂设备涂布，保证釉层厚度的均匀性，提高电阻片耐受大电流冲击性能的稳定性。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。
实施例1：
A、无机高阻层的制备
按以下质量份数配比无机高阻釉粉料，ZnO：84.2份，Bi2O3:2.5份，Sb2O3:7.9 份，Co2O3：2.3份，NiO：0.8份，SiO2:1.5份，MnO:0.8份。
A1.按照质量份数配比无机高阻釉粉料：去离子水：分散剂＝100份:100份:1.2份。
A2.用塑料容器称取100质量份去离子水，然后称取分散剂HDA698 1.2质量份滴加至去离子水中并用玻璃棒搅拌均匀；将以上制得的HDA698分散剂水溶液倒入预先称有100质量份无机高阻釉粉的不锈钢容器中，采用搅拌分散机对混合浆料浆料预分散20min，设置转速为1000r/min。
A3.分散完成后利用恒流泵将浆料传送至卧式砂磨机进行研磨细化，主机转速设置为1800r/min，进料速度设置为30rpm。研磨时间2h。将球磨后的高阻釉浆料过120 目筛网处理、烘干、粉体粉碎并全部通过2次30目筛以使混合粉体均匀。即制得无机高阻层粉体。
A4.将上述步骤中制得的粉体、5wt％PVA与分散剂HDA698按照质量份数100份： 60份：1.0份进行混合，按照粉体总量的0.3wt％添加消泡剂，并采用在高速搅拌机进行预分散15min。
A5.分散完成后利用恒流泵将浆料传送至卧式砂磨机进行研磨细化，主机转速设置为1800r/min，进料速度设置为30rpm。研磨时间1.0h。将球磨后的高阻釉浆料过 120目筛网处理，即制得无机高阻釉浆料。
A6.为保证涂布表面均匀平整，采用自动喷涂设备将高阻釉浆料涂布在ZnO电阻片坯体侧面。涂布完成后在450℃条件下进行排胶，保温时间3h。排胶程序完成后，直接升温到1100℃进行烧成工序，保温时间3.5h。得到涂覆有无机高阻层的电阻片。
B、低温玻璃釉的制备
B1.按以下质量份数配比低温玻璃釉粉料，PbO:56.2份，ZnO：27.9份，B2O3:3.8 份，Sb2O3:6.2份，Co2O3：2.0份，NiO：0.9份，SiO2:1.7份，Mn3O4:1.3份。
B2.按照质量份数将配备的低温玻璃釉粉料100份，HEC溶液39份，去离子水 46份，分散剂：0.3份，消泡剂0.15份。将上述物料进行混合，采用搅拌分散机对混合浆料浆料预分散15min。
B3.分散完成后利用恒流泵将浆料传送至卧式砂磨机进行研磨细化，主机转速设置为2000r/min，进料速度设置为30rpm。研磨时间2h。将球磨后的玻璃釉浆料过120目筛网处理，制得无机高阻层粉体。
B4.采用自动喷涂设备将玻璃釉浆料涂布在涂覆有无机高阻层的电阻片。待釉层表面干燥后，将喷涂好釉层的电阻片放入高温炉中在520℃温度下进行退火处理，保温时间3h。即制得基于无机高阻层与低温玻璃釉协同配合的无机绝缘涂层。性能测试见表1。
实施例2：
A、无机高阻层的制备
按以下质量份数配比无机高阻釉粉料，ZnO：85.7份，Bi2O3:2.2份，Sb2O3:7.1 份，Co2O3：2.0份，NiO：1.2份，SiO2:1.2份，MnO:0.6份。
A1.按照质量份数配比无机高阻釉粉料：去离子水：分散剂＝100份:100份:1.2份。
A2.用塑料容器称取100质量份去离子水，然后称取分散剂HDA698 1.2质量份滴加至去离子水中并用玻璃棒搅拌均匀；将以上制得的HDA698分散剂水溶液倒入预先称有100质量份无机高阻釉粉的不锈钢容器中，采用搅拌分散机对混合浆料浆料预分散20min，设置转速为1000r/min。
A3.分散完成后利用恒流泵将浆料传送至卧式砂磨机进行研磨细化，主机转速设置为1800r/min，进料速度设置为30rpm。研磨时间2h。将球磨后的高阻釉浆料过120 目筛网处理、烘干、粉体粉碎并全部通过2次30目筛以使混合粉体均匀。即制得无机高阻层粉体。
A4.将上述步骤中制得的粉体、5wt％PVA与分散剂HDA698按照质量份数100份： 60份：1.0份进行混合，按照粉体总量的0.3wt％添加消泡剂，并采用在高速搅拌机进行预分散15min。
A5.分散完成后利用恒流泵将浆料传送至卧式砂磨机进行研磨细化，主机转速设置为1800r/min，进料速度设置为30rpm。研磨时间1.0h。将球磨后的高阻釉浆料过 120目筛网处理，即制得无机高阻釉浆料。
A6.为保证涂布表面均匀平整，采用自动喷涂设备将高阻釉浆料涂布在ZnO电阻片坯体侧面。涂布完成后在450℃条件下进行排胶，保温时间3h。排胶程序完成后，直接升温到1095℃进行烧成工序，保温时间3h。得到涂覆有无机高阻层的电阻片。
B、低温玻璃釉的制备
B1.按以下质量份数配比低温玻璃釉粉料，PbO:56.2份，ZnO：27.9份，B2O3:3.8 份，Sb2O3:6.2份，Co2O3：2.0份，NiO：0.9份，SiO2:1.7份，Mn3O4:1.3份。
B2.按照质量份数将配备的低温玻璃釉粉料100份，HEC溶液39份，去离子水 46份，分散剂：0.3份，消泡剂0.15份。将上述物料进行混合，采用搅拌分散机对混合浆料浆料预分散15min。
B3.分散完成后利用恒流泵将浆料传送至卧式砂磨机进行研磨细化，主机转速设置为2000r/min，进料速度设置为30rpm。研磨时间2小时。将球磨后的玻璃釉浆料过120目筛网处理，制得无机高阻层粉体。
B4.采用自动喷涂设备将玻璃釉浆料涂布在涂覆有无机高阻层的电阻片。待釉层表面干燥后，将喷涂好釉层的电阻片放入高温炉中在520℃温度下进行退火处理，保温时间3h。即制得基于无机高阻层与低温玻璃釉协同配合的无机绝缘涂层。性能测试见表1。
实施例3：
A、无机高阻层的制备
按以下质量份数配比无机高阻釉粉料，ZnO：87.1份，Bi2O3:2.5份，Sb2O3:6.6 份，Co2O3：1.5份，NiO：0.8份，SiO2:1.0份，MnO:0.5份。
A1.按照质量份数配比无机高阻釉粉料：去离子水：分散剂＝100份:100份:1.2份。
A2.用塑料容器称取100质量份去离子水，然后称取分散剂HDA698 1.2质量份滴加至去离子水中并用玻璃棒搅拌均匀；将以上制得的HDA698分散剂水溶液倒入预先称有100质量份无机高阻釉粉的不锈钢容器中，采用搅拌分散机对混合浆料浆料预分散20min，设置转速为1000r/min。
A3.分散完成后利用恒流泵将浆料传送至卧式砂磨机进行研磨细化，主机转速设置为1800r/min，进料速度设置为30rpm。研磨时间2h。将球磨后的高阻釉浆料过120 目筛网处理、烘干、粉体粉碎并全部通过2次30目筛以使混合粉体均匀。即制得无机高阻层粉体。
A4.将上述步骤中制得的粉体、5wt％PVA与分散剂HDA698按照质量份数100 份：60份：1.0份进行混合，按照粉体总量的0.3wt％添加消泡剂，并采用在高速搅拌机进行预分散15min。
A5.分散完成后利用恒流泵将浆料传送至卧式砂磨机进行研磨细化，主机转速设置为1800r/min，进料速度设置为30rpm。研磨时间1.0h。将球磨后的高阻釉浆料过120目筛网处理，即制得无机高阻釉浆料。
A6.为保证涂布表面均匀平整，采用自动喷涂设备将高阻釉浆料涂布在ZnO电阻片坯体侧面。涂布完成后在450℃条件下进行排胶，保温时间3h。排胶程序完成后，直接升温到1120℃进行烧成工序，保温时间3.5h。得到涂覆有无机高阻层的电阻片。
B、低温玻璃釉的制备
B1.按以下质量份数配比低温玻璃釉粉料，PbO:63.7份，ZnO：21.5份，B2O3:5.8 份，Sb2O3:6.0份，Co2O3：1.0份，NiO：0.6份，SiO2:0.8份，Mn3O4:0.6份。
B2.按照质量份数将配备的低温玻璃釉粉料100份，HEC溶液33份，去离子水 35份，分散剂：0.3份，消泡剂0.15份。将上述物料进行混合，采用搅拌分散机对混合浆料浆料预分散15min。
B3.分散完成后利用恒流泵将浆料传送至卧式砂磨机进行研磨细化，主机转速设置为2000r/min，进料速度设置为30rpm。研磨时间2.5h。将球磨后的玻璃釉浆料过120目筛网处理，制得无机高阻层粉体。
B4.采用自动喷涂设备将玻璃釉浆料涂布在涂覆有无机高阻层的电阻片。待釉层表面干燥后，将喷涂好釉层的电阻片放入高温炉中在515℃温度下进行退火处理，保温时间4h。即制得基于无机高阻层与低温玻璃釉协同配合的无机绝缘涂层。
性能测试见表1。
实施例4：
A、无机高阻层的制备
按以下质量份数配比无机高阻釉粉料，ZnO：87.1份，Bi2O3:2.5份，Sb2O3:6.6 份，Co2O3：1.5份，NiO：0.8份，SiO2:1.0份，MnO:0.5份。
A1.按照质量份数配比无机高阻釉粉料：去离子水：分散剂＝100份:100份:1.2份。
A2.用塑料容器称取100质量份去离子水，然后称取分散剂HDA698 1.2质量份滴加至去离子水中并用玻璃棒搅拌均匀；将以上制得的HDA698分散剂水溶液倒入预先称有100质量份无机高阻釉粉的不锈钢容器中，采用搅拌分散机对混合浆料浆料预分散20min，设置转速为1000r/min。
A3.分散完成后利用恒流泵将浆料传送至卧式砂磨机进行研磨细化，主机转速设置为1800r/min，进料速度设置为30rpm。研磨时间2h。将球磨后的高阻釉浆料过120 目筛网处理、烘干、粉体粉碎并全部通过2次30目筛以使混合粉体均匀。即制得无机高阻层粉体。
A4.将上述步骤中制得的粉体、5wt％PVA与分散剂HDA698按照质量份数100 份：60份：1.0份进行混合，按照粉体总量的0.3wt％添加消泡剂，并采用在高速搅拌机进行预分散15min。
A5.分散完成后利用恒流泵将浆料传送至卧式砂磨机进行研磨细化，主机转速设置为1800r/min，进料速度设置为30rpm。研磨时间1.0h。将球磨后的高阻釉浆料过120目筛网处理，即制得无机高阻釉浆料。
A6.为保证涂布表面均匀平整，采用自动喷涂设备将高阻釉浆料涂布在ZnO电阻片坯体侧面。涂布完成后在480℃条件下进行排胶，保温时间3h。排胶程序完成后，直接升温到1120℃进行烧成工序，保温时间3h。得到涂覆有无机高阻层的电阻片。
B、低温玻璃釉的制备
B1.按以下质量份数配比低温玻璃釉粉料，PbO:63.7份，ZnO：21.5份，B2O3:5.8 份，Sb2O3:6.0份，Co2O3：1.0份，NiO：0.6份，SiO2:0.8份，Mn3O4:0.6份。
B2.按照质量份数将配备的低温玻璃釉粉料100份，HEC溶液33份，去离子水 35份，分散剂：0.3份，消泡剂0.15份。将上述物料进行混合，采用搅拌分散机对混合浆料浆料预分散15min。
B3.分散完成后利用恒流泵将浆料传送至卧式砂磨机进行研磨细化，主机转速设置为2000r/min，进料速度设置为30rpm。研磨时间2.5h。将球磨后的玻璃釉浆料过120目筛网处理，制得无机高阻层粉体。
B4.采用自动喷涂设备将玻璃釉浆料涂布在涂覆有无机高阻层的电阻片。待釉层表面干燥后，将喷涂好釉层的电阻片放入高温炉中在540℃温度下进行退火处理，保温时间3h。即制得基于无机高阻层与低温玻璃釉协同配合的无机绝缘涂层。性能测试见表1。
对比实施例1：
作为具体实施例3的对比，本对比例仅涂布一层高阻层，具体配方比例和工艺参数与实施例3中高阻层的制备相同，此处不再重复叙述，性能测试结果见表1。
对比实施例2：
最为具体实施4的对比，本对比例的不同之处在于，高阻层和玻璃釉的研磨工艺采用传统的球磨工艺。具体实施步骤如下：
A、无机高阻层的制备
按以下质量份数配比无机高阻釉粉料，ZnO：87.1份，Bi2O3:2.5份，Sb2O3:6.6 份，Co2O3：1.5份，NiO：0.8份，SiO2:1.0份，MnO:0.5份。
A1.按照质量份数配比无机高阻釉粉料：去离子水：分散剂：球磨锆珠＝100份:100份:1.2份：。
A2.用塑料容器称取100质量份去离子水，然后称取分散剂HDA698 1.2质量份滴加至去离子水中并用玻璃棒搅拌均匀；将以上制得的HDA698分散剂水溶液倒入预先称有100质量份无机高阻釉粉的球磨罐中球磨48h，转速400rpm/min。
A3.将球磨后的高阻釉浆料过120目筛网处理、烘干、粉体粉碎并全部通过2次 30目筛以使混合粉体均匀。即制得无机高阻层粉体。
A4.将上述步骤中制得的粉体、5wt％PVA与分散剂HDA698按照质量份数100 份：60份：1.0份进行混合，按照粉体总量的0.3wt％添加消泡剂，上述混合物料在球磨罐中球磨时间24h。将球磨后的高阻釉浆料过120目筛网处理，即制得无机高阻釉浆料。
A5.为保证涂布表面均匀平整，采用自动喷涂设备将高阻釉浆料涂布在ZnO电阻片坯体侧面。涂布完成后在480℃条件下进行排胶，保温时间3h。排胶程序完成后，直接升温到1120℃进行烧成工序，保温时间3h。得到涂覆有无机高阻层的电阻片。
B、低温玻璃釉的制备
B1.按以下质量份数配比低温玻璃釉粉料，PbO:63.7份，ZnO：21.5份，B2O3:5.8 份，Sb2O3:6.0份，Co2O3：1.0份，NiO：0.6份，SiO2:0.8份，Mn3O4:0.6份。
B2.按照质量份数将配备的低温玻璃釉粉料100份，HEC溶液33份，去离子水 35份，分散剂：0.3份，消泡剂0.15份。将上述物料进行混合球磨48h。将球磨后的玻璃釉浆料过120目筛网处理，制得无机高阻层粉体。
B3.采用自动喷涂设备将玻璃釉浆料涂布在涂覆有无机高阻层的电阻片。待釉层表面干燥后，将喷涂好釉层的电阻片放入高温炉中在540℃温度下进行退火处理，保温时间3h。即制得基于无机高阻层与低温玻璃釉协同配合的无机绝缘涂层。性能测试见表1。
表1.不同实施例电阻片性能测试结果
Figure RE-GDA0002945274620000111
本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于无机高阻层与低温玻璃釉协同配合的无机绝缘涂层的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤(A)-(B)：
(A)无机高阻层的制备，包括如下步骤(A1)-(A6)：
(A1)准备无机高阻釉粉料，所述无机高阻釉粉料按重量份数计的组成为：ZnO：80-90份，Bi2O3：1-7份，Sb2O3：5-15份，Co2O3：0.5-3.0份，NiO：0.2-2.0份，SiO2：0-10份，MnO：0.1-1.5份；
(A2)将步骤(A1)制备的无机高阻釉粉料、去离子水和分散剂HDA698按照100:(50-120):(0.5-2.5)的重量比例混合，所得混合浆料采用高速搅拌分散机进行预分散；
(A3)经步骤(A2)分散完成后的混合浆料利用恒流泵传送至卧式砂磨机进行研磨细化，将球磨后的混合浆料过120目筛网处理并烘干，所得粉体粉碎并全部通过2次30目筛以使混合粉体均匀，即制得无机高阻层粉体；
(A4)将在步骤(A3)中制得的无机高阻层粉体、浓度5wt％的PVA与分散剂HDA698按照100：(60-100)：(0.5-2.5)的重量比例进行混合，按照无机高阻层粉体总量的0.1-0.5wt％添加消泡剂，并采用高速搅拌机进行预分散；
(A5)经步骤(A4)分散完成后利用恒流泵将所得浆料传送至卧式砂磨机进行研磨细化，将球磨后的浆料过120目筛网处理，即制得无机高阻釉浆料；
(A6)为保证涂布表面均匀平整，采用自动喷涂设备将无机高阻釉浆料涂布在ZnO电阻片坯体侧面，涂布完成后依次采用预先设置的排胶制度和烧成制度进行热处理后，得到涂覆有无机高阻层的电阻片；
(B)低温玻璃釉的制备，包括如下步骤(B1)-(B4)：
(B1)准备低温玻璃釉粉料，所述低温玻璃釉粉料按重量份数计的组成为：PbO:45-80份，ZnO：10-35份，B2O3:3-10份，Sb2O3:5-15份，Co2O3：0.5-3.0份，NiO：0.5-8.0份，SiO2:0-10份，Mn3O4:0.5-2.0份；
(B2)将步骤(B1)中的低温玻璃釉粉料、浓度0.8wt％的HEC溶液、去离子水、分散剂和消泡剂按照100：(25-65)：(20-70)：(0.2-0.8)：(0.1-0.5)的重量比例混合，并采用高速搅拌分散机对混合浆料预分散；
(B3)分散完成后的混合浆料采用卧式砂磨机进行研磨细化，将球磨后的混合浆料过120目筛网处理，制得低温玻璃釉浆料；
(B4)采用自动喷涂设备将步骤(B3)制备的低温玻璃釉浆料涂布在经预热处理且涂覆有无机高阻层的电阻片上，待釉层表面干燥后，将喷涂好釉层的电阻片放入高温炉按照预置的热处理制度进行退火处理，即制得基于无机高阻层与低温玻璃釉协同配合的无机绝缘涂层。
2.根据权利要求1所述的基于无机高阻层与低温玻璃釉协同配合的无机绝缘涂层的制备方法，其特征在于：步骤(A1)中，所述无机高阻釉粉料按重量份数计的组成为：ZnO：83.6-88.2份，Bi2O3：2.2-6.5份，Sb2O3：6.0-12.9份，Co2O3：0.8-2.5份，NiO：0.8-1.6份，SiO2：0.9-3.4份，MnO：0.3-1.5份。
3.根据权利要求1所述的基于无机高阻层与低温玻璃釉协同配合的无机绝缘涂层的制备方法，其特征在于：步骤(A2)中，所得混合浆料中，无机高阻釉粉料、去离子水和分散剂HDA698的重量比例为100:(70-100):(0.8-1.5)；预分散时间15-25min，分散速率900-1200r/min。
4.根据权利要求1所述的基于无机高阻层与低温玻璃釉协同配合的无机绝缘涂层的制备方法，其特征在于：步骤(A3)中，研磨主机转速设置为1000-2500r/min，进料速度设置为10-50r/min，研磨时间0.5-3h。
5.根据权利要求1所述的基于无机高阻层与低温玻璃釉协同配合的无机绝缘涂层的制备方法，其特征在于：步骤(A4)中，所述无机高阻层粉体、5wt％的PVA与分散剂HDA698的重量混合比例为100：(60-100)：(0.8-1.6)，按照无机高阻层粉体总量的0.1-0.3wt％添加消泡剂。
6.根据权利要求1所述的基于无机高阻层与低温玻璃釉协同配合的无机绝缘涂层的制备方法，其特征在于：步骤(A6)中，排胶制度为450-500℃，保温时间2-4h；烧成制度为1080-1130℃，保温时间2.5-4h。
7.根据权利要求1所述的基于无机高阻层与低温玻璃釉协同配合的无机绝缘涂层的制备方法，其特征在于：步骤(B1)中，所述低温玻璃釉粉料按重量份数计的组成为：PbO:53.2-73.6份，ZnO：20.7-34.8份，B2O3:5.6-11.3份，Sb2O3:6.3-12.5份，Co2O3：0.8-2.0份，NiO：0.6-3.8份，SiO2:0-6.7份，Mn3O4:0.5-2.0份。
8.根据权利要求1所述的基于无机高阻层与低温玻璃釉协同配合的无机绝缘涂层的制备方法，其特征在于：步骤(B2)中，低温玻璃釉粉料、浓度0.8wt％的HEC溶液、去离子水、分散剂和消泡剂按照100：(30-50)：(30-60)：(0.2-0.5)：(0.1-0.3)的重量比例混合。
9.根据权利要求1所述的基于无机高阻层与低温玻璃釉协同配合的无机绝缘涂层的制备方法，其特征在于：步骤(B4)中，涂覆有无机高阻层的电阻片的预热处理温度为80-120℃，处理时间3-5h。
10.根据权利要求1所述的基于无机高阻层与低温玻璃釉协同配合的无机绝缘涂层的制备方法，其特征在于：步骤(B4)中，低温玻璃釉的热处理温度510-560℃，保温时间2-5h。
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