CN112694088A - 一种采用生物质热解气制备储氢炭材料的装置与方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种采用生物质大分子热解气制备储氢炭材料的装置与方法，将颗粒状生物质原料加入固定床或流化床中进行热解，大分子热解气在出气口与模板剂柠檬酸钙乙醇溶液均匀混合并加热聚合制备含碳前驱物，未参与反应的小分子热解气进入冷凝装置冷凝制备轻质生物油；在惰性气体气氛下对混合物进行高温炭化得到C/CaO混合物，经过酸洗、抽滤、洗涤和干燥后得到孔径均一的介孔炭材料。常压下，制备的炭材料在77K时吸氢量高达1.8wt％。本发明装置结构设计合理，在制备储氢炭材料同时，解决了传统热解制油过程中大分子结焦堵塞管道问题，实现了热解气高值梯级利用。

Description

一种采用生物质热解气制备储氢炭材料的装置与方法
技术领域
本发明涉及储氢炭材料制备技术领域，尤其是一种采用生物质热解气制备储氢炭材料的装置与方法。
背景技术
氢气因其无毒、便携、高能量密度和其他优点被普遍认为是最理想的替代能源。欧洲国家长期以来一直在实现以氢能为主要能源的“氢经济”的议程。制约氢能发展的主要因素之一是其储存技术仍然不够成熟。炭材料是一种极具潜力的储氢材料，它利用物理吸附，具有较高的储氢能力和良好的储氢性能。
目前多孔炭制备已得到一定的发展，制备方法主要有活化法和模板法。然而活化法制得的多孔炭通常存在孔径分布不均，介孔和大孔结构不发达等问题，模板法制备的炭材料虽然孔径均一、孔结构发达，但其所用的含炭前驱体是特定的化学物质，使得模板法制备炭材料的经济性较低。
因此，研发一种经济高效，且利用生物质热解气制备储氢炭材料的装置与方法变得尤为重要。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足，提供一种采用生物质热解气制备储氢炭材料的装置与方法，利用生物质热解气制备储氢材料，在制备储氢炭材料同时，解决了传统热解制油过程中大分子结焦堵塞管道问题，实现了热解气高值梯级利用。
本发明采用的技术方案如下：
一种采用生物质热解气制备储氢炭材料的装置，包括热解反应器、石英反应器和冷凝器；所述石英反应器的入口与所述热解反应器的出口连接，使生物质热解气与石英反应器内的模板剂溶液发生反应，实现热解气大分子组分分离和可进一步炭化的含碳前驱体的制备；所述石英反应器的出口与所述冷凝器的入口连接，所述冷凝器的出口依次与油蒸汽深度脱除装置、不冷凝气收集装置连接。
所述石英反应器与为含碳前驱体制备提供所需温度和搅拌条件的磁力搅拌器连接。
研磨和干燥后的生物质原料在床内热解，得到生物质热解气。所述石英反应器用于使生物质热解气与模板剂溶液混合搅拌和加热聚合制备含炭前驱物，磁力搅拌器为含炭前驱物制备提供所需温度和搅拌条件。未参与反应的热解气通过石英反应器排出，通向冷凝器。
冷凝器使用冰水等低温流体使得未反应热解气冷凝为轻质生物油，其余不冷凝气体则通过油蒸汽深度脱除装置吸收处理后制备高品质可燃气。
所述热解反应器外设置有用于加热的加热炉、用于控制所述加热炉温度的温控箱以及用于测量所述热解反应器温度并与所述温控箱连接的热电偶。控温箱、加热炉、热电偶和热解反应器共同组成了固定床或流化床热解系统。
热解反应器与惰性气体瓶连接，并在连接管路上连接转子流量计。
惰性气体瓶为氮气瓶或氩气瓶。
一种采用生物质热解气制备储氢炭材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：经破碎与烘干后的生物质原料放置于热解反应器中，惰性气体氛围下热解，将热解气通向石英反应器的模板剂溶液中；
步骤二：步骤一的热解气在设定温度下与模板剂溶液混合，加热搅拌和聚合，该温度下未参与反应的热解气从所述石英反应器中排出进入冷凝器，冷凝为液体生物油，不冷凝气体经由油蒸汽深度脱除装置处理后用于制备可燃气；
步骤三：待反应结束冷却至室温后，将石英反应器中的含炭前驱物取出，在鼓风干燥箱中干燥12h，备用；
步骤四：将步骤三得到的所述含炭前驱物置于管式炉内，通入惰性气体，升温后保持恒温，再自然冷却至室温，得到炭化产物(C/Ca0混合物)；
步骤五：将步骤四得到的所述炭化产物取出，经研磨、酸洗、抽滤、去离子水洗涤至中性、干燥。
模板剂与生物质原料的质量比为1∶6-1∶1，溶剂采用乙醇，与生物质原料的质量比为15∶1-1∶2；模板剂采用钙的水合盐。
所述步骤一中的热解条件为：温度400-700℃，升温速率为5-20℃/min，保温时间为30-120min，惰性气体在热解区停留时间为0.3-3s。
不同的热解温度、升温速率、惰性气体流速和保温时间是影响生物质热解气组分和产率的重要因素，本发明选取温度区间为400-700℃，升温速率区间为5-20℃/min，保温时间区间为30-120min。可使生物质热解气大分子与模板剂混合均匀并加热聚合，可利用组分比例较高。不同的温度、升温速率、保温时间和惰性气体流速是影响多孔炭孔隙结构和晶体结构参数的重要因素，本发明选用上述参数范围，可使多孔炭具有优异微观结构。
所述步骤二的温度范围为50-400℃，搅拌转速范围为0-3000r/min；冷凝方式采用低温流体冷凝，包括0℃冰水等。
所述步骤三干燥过程中的升温速率为1-20℃/min，升温至700-1000℃，并保持恒温1-3h。
所述步骤四中通入惰性气体在加热区停留的时间为0.1-2；所述步骤五的酸洗使用HCl溶液酸洗，HCl溶液浓度为0.5-2mol/L。保证充分去除CaO，从而形成丰富的孔隙结构。
本发明的有益效果如下：
生物质热解气含有大量的芳香族化合物和环状化合物，热处理时，这些成分极易发生聚合、脱氢脱氧等反应并生成炭，十分适合作为模板法的炭源。本发明的技术方案采用生物质热解气与模板剂结合制备炭材料，相较于活化法，更容易实现对多级孔炭形貌、结构和孔径分布的精准调控。具体地，还包括如下优点：
1、本发明装置结构简单紧凑，将含炭前驱物制备装置合并到生物质热解系统中，无需在热解之后单独设置含炭前驱物制备装置，节省了大量空间与材料。
2、本发明选取温度区间为400-700℃，升温速率区间为5-20℃/min，保温时间区间为30-120min。可使生物质热解气大分子与模板剂混合均匀并加热聚合，可利用组分比例较高。不同的温度、升温速率、保温时间和惰性气体流速是影响多孔炭孔隙结构和晶体结构参数的重要因素，本发明选用上述参数范围，可使多孔炭具有优异微观结构。
3、本发明酸洗使用浓度为0.5-2mol/L的HCl溶液酸洗，保证充分去除CaO，从而形成丰富的孔隙结构。
4、本发明采用钙的水合盐为模板剂，在500℃时会开始热分解生成CaO、CO2和H2，原位释放的CO2和H2O还可作为物理活化剂协同模板法发挥造孔作用。本发明可以制备孔径均一的介孔炭，实现对多孔炭孔结构、孔径分布的精准调控，创新了生物质热解气高值化利用方式，实现了生物质热解气的高效梯级利用。
5、作为储氢材料，本发明制备的炭材料在常压低温下表现出优异的储氢性能，在77K时吸氢量可达1.8wt％，87K时吸氢量达1.4wt％。
附图说明
图1为本发明的装置的结构示意图。
图2为本发明制备方法的实施例一、二、三制备的储氢炭材料的N2吸脱附等温线图。
图3为本发明制备方法的实施例一、二、三制备的储氢炭材料的孔径分布图。
图4为本发明制备方法的实施例三制备的储氢炭材料CCBC-1的扫描电镜图。
图中：1、惰性气体瓶；2、转子流量计；3、温控箱；4、加热炉；5、热电偶；6、热解反应器；7、石英反应器；8、磁力搅拌器；9、冷凝器；10、油蒸汽深度脱除装置；11、不冷凝气收集装置。
具体实施方式
以下结合附图说明本发明的具体实施方式。
如图1所示，本实施例的采用生物质热解气制备储氢炭材料的装置，包括生物质热解炉I、含炭前驱物制备装置II和冷凝及尾气处理系统III；
生物质热解炉I包括：惰性气体瓶1、转子流量计2、控温箱3、加热炉4、热电偶5和热解反应器6；其中，所述控温箱3、加热炉4、热电偶5和热解反应器6共同组成了固定床或流化床。
加热炉4用于给热解反应器6加热，控温箱3与加热炉4信号连接，控温箱3通过热电偶5检测热解反应器6内温度，并反馈给温控器3用于控制加热炉4的温度。
含炭前驱物制备装置II包括石英反应器7和磁力搅拌器8，所述石英反应器7用于使生物质热解气与模板剂溶液发生反应，磁力搅拌器8为反应提供所需温度和混合搅拌条件。
冷凝及尾气处理系统III包括冷凝器9、油蒸汽深度脱除装置10和不冷凝气收集装置11。其中，石英反应器7中的未参与反应的热解气通向冷凝器9，使用冰水等低温流体使得剩余生物质热解气冷凝为轻质生物油，其余不冷凝气体则通过油蒸汽深度脱除装置10吸收处理后排出到不冷凝气收集装置11，因此本发明的装置可用于制备轻质生物油和高品质可燃气。
热解反应器6直接与石英反应器7相连，在热解的同时实现热解气大分子组分分离并制备炭材料前驱体。
石英反应器7内热解气与模板剂溶液在某一设定温度下利用磁力搅拌器8搅拌均匀并加热聚合，磁力搅拌器8的转速可调节。
石英反应器上端有三个孔，孔直径为5毫米，分别是进气口、出气口和热电偶插口。
惰性气体瓶1为氮气瓶或氩气瓶。
模板剂采用钙的水合盐，包括十二水合柠檬酸钙、一水合乙酸钙和碳酸钙等。
利用上述实施例的采用生物质热解气制备储氢炭材料的装置的制备方法，将颗粒状生物质原料加入固定床或流化床中进行热解，大分子热解气在出气口与模板剂溶液均匀混合并加热聚合制备含碳前驱物，未参与反应的小分子热解气进入冷凝装置冷凝制备轻质生物油；在惰性气体气氛下对混合物进行高温炭化得到C/CaO混合物，经过酸洗、抽滤、洗涤和干燥后得到孔径均一的介孔炭材料。常压下，制备的炭材料在77K时吸氢量高达1.8wt％。
具体实施过程如下：
实施例一：
本实施例的采用生物质热解气制备储氢炭材料CABC-1的制备过程如下：
(1)称取100g干燥松木成型颗粒置于大型固定床热解反应器6中，在N2气氛下热解松木，热解条件如下：升温速率为10℃/min，热解温度为550℃，保温时间为40min，N2在热解区停留时间为1s。
(2)步骤(1)所产生的热解气通向模板剂溶液中，模板剂乙酸钙质量为25g，溶剂乙醇质量为225g，混合温度设定为150℃，转速为800r/min，待反应器中溶剂全部蒸发后，冷却至室温，将含炭前驱物放置烘箱中，干燥12h。
(3)称取10g步骤(2)所得混合物放入石英舟中，并将石英舟置于管式炉内，通入氮气使其在加热区停留0.8s；
以10℃/min升温速率使管式炉升温至800℃，恒温2h后自然冷却至室温；
取出炭化产物置于研钵中研磨至粉末状，与配置好的2molHCl溶液一起加入到样品瓶，并将样品瓶放入恒温振荡器中恒温振荡12h，取出混合溶液后，抽滤，并用去离子水洗涤炭材料至中性，最后，放入105℃鼓风干燥箱中干燥12h即可得到储氢多孔炭，标记为CABC-1。
(4)氢气吸附性能测试：称取0.15g CABC-1在仪器Beishide Instrument，3H-2000PS进行氢气吸附实验，测试条件为：77K，1bar，所得吸附量为103.62cm3-1。
实施例二
本实施例的生物质热解气制备储氢炭材料CBBC-1的制备过程如下：
(1)按照与实施例1中的步骤(1)同样的方法实施。
(2)按照与实施例1中的步骤(2)同样的方法实施。不同之处在于模板剂为碳酸钙，所得多孔炭标记为CBBC-1。
(3)按照与实施例1中的步骤(3)同样的方法实施。
(4)氢气吸附性能测试：按照与实施例1中的步骤(4)同样的方法实施。所得CBBC-1吸附量为121.37cm3g-1。
实施例三
本实施例的生物质热解气制备储氢炭材料CCBC-1的制备过程如下：
(1)按照与实施例1中的步骤(1)同样的方法实施。
(2)按照与实施例1中的步骤(2)同样的方法实施。不同之处在于模板剂为十二水合柠檬酸钙，所得多孔炭标记为CCBC-1。
(3)按照与实施例1中的步骤(3)同样的方法实施。
(4)氢气吸附性能测试：按照与实施例1中的步骤(4)同样的方法实施。所得CCBC-1吸附量为199.79cm3g-1。如图4所示，为实施例三制备的储氢炭材料CCBC-1的扫描电镜图。
如图2所示，为实施例一、二、三制备的储氢炭材料的N2吸脱附等温线图。N2吸脱附等温线可用于判断储氢炭材料的吸附特性。
如图3所示，为实施例一、二、三制备的储氢炭材料的孔径分布图。
实施例四
本实施例的生物质热解气制备储氢炭材料的制备方法，与实施例三的区别是模板剂十二水合柠檬酸钙质量为12.5g。
实施例五
本实施例的生物质热解气制备储氢炭材料的制备方法，与实施例三的区别是模板剂十二水合柠檬酸钙质量为50g。
实施例六
本实施例的生物质热解气制备储氢炭材料的制备方法，与实施例三的区别是以10℃/min的升温速率将管式炉升温至600℃，恒温2h。
实施例七
本实施例的生物质热解气制备储氢炭材料的制备方法，与实施例三的区别是以10℃/min的升温速率将管式炉升温至700℃，恒温2h。
实施例八
本实施例的生物质热解气制备储氢炭材料的制备方法，与实施例三的区别是以10℃/min的升温速率将管式炉升温至900℃，恒温2h。
实施例九
本实施例的生物质热解气制备储氢炭材料的制备方法，与实施例三的区别是以10℃/min的升温速率将管式炉升温至1000℃，恒温2h。

Claims (10)

1.一种采用生物质热解气制备储氢炭材料的装置，其特征在于，包括热解反应器(6)、石英反应器(7)和冷凝器(9)；所述石英反应器(7)的入口与所述热解反应器(6)的出口连接，使生物质热解气与石英反应器(7)内的模板剂溶液发生反应，实现热解气大分子组分分离和含碳前驱体的制备；所述石英反应器(7)的出口与所述冷凝器(9)的入口连接，所述冷凝器(9)的出口依次与油蒸汽深度脱除装置(10)、不冷凝气收集装置(11)连接。
2.根据权利要求1所述的采用生物质热解气制备储氢炭材料的装置，其特征在于，所述石英反应器(7)与为含碳前驱体制备提供所需温度和搅拌条件的磁力搅拌器(8)连接。
3.根据权利要求1所述的采用生物质热解气制备储氢炭材料的装置，其特征在于，所述热解反应器(6)外设置有用于加热的加热炉(4)、用于控制所述加热炉(4)温度的温控箱(3)以及用于测量所述热解反应器(6)温度并与所述温控箱(3)连接的热电偶(5)。
4.根据权利要求1所述的采用生物质热解气制备储氢炭材料的装置，其特征在于，热解反应器(6)与惰性气体瓶(1)连接，并在连接管路上连接转子流量计(2)。
5.一种利用如权利要求1所述的采用生物质热解气制备储氢炭材料的装置的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：经破碎与烘干后的生物质原料放置于热解反应器(6)中，惰性气体氛围下热解，将热解气通向石英反应器(7)的模板剂溶液中；
步骤二：步骤一的热解气在设定温度下与模板剂溶液混合，加热搅拌和聚合，该温度下未参与反应的热解气从所述石英反应器(7)中排出进入冷凝器(9)，冷凝为液体生物油，不冷凝气体经由油蒸汽深度脱除装置(10)处理后用于制备可燃气；
步骤三：待反应结束冷却至室温后，将石英反应器(7)中的含炭前驱物取出，在鼓风干燥箱中干燥12h，备用；
步骤四：将步骤三得到的所述含炭前驱物置于管式炉内，通入惰性气体，升温后保持恒温，再自然冷却至室温，得到炭化产物；
步骤五：将步骤四得到的所述炭化产物取出，经研磨、酸洗、抽滤、去离子水洗涤至中性、干燥。
6.根据权利要求5所述的采用生物质热解气制备储氢炭材料的方法，其特征在于，模板剂与生物质原料的质量比为1∶6-1∶1，溶剂采用乙醇，与生物质原料的质量比为15∶1-1∶2；模板剂采用钙的水合盐。
7.根据权利要求5所述的采用生物质热解气制备储氢炭材料的方法，其特征在于，所述步骤一中的热解条件为：温度400-700℃，升温速率为5-20℃/min，保温时间为30-120min，惰性气体在热解区停留时间为0.3-3s。
8.根据权利要求5所述的采用生物质热解气制备储氢炭材料的方法，其特征在于，所述步骤二的温度范围为50-400℃，搅拌转速范围为0-3000r/min；冷凝方式采用低温流体冷凝。
9.根据权利要求5所述的采用生物质热解气制备储氢炭材料的方法，其特征在于，所述步骤三干燥过程中的升温速率为1-20℃/min，升温至700-1000℃，并保持恒温1-3h。
10.根据权利要求5所述的采用生物质热解气制备储氢炭材料的方法，其特征在于，所述步骤四中通入惰性气体在加热区停留的时间为0.1-2；所述步骤五的酸洗使用HCl溶液酸洗，HCl溶液浓度为0.5-2mol/L。
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