CN113277510A - 一种使用小分子制备多孔碳材料的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种使用小分子制备多孔碳材料的合成方法，包括以下步骤：A)将小分子、盐化试剂和水混合，进行反应，除水后，得到小分子盐；所述小分子选自含有羧酸、磺酸、硫代酸以及磷酸官能团的小分子；B)将所述小分子盐进行高温热解，得到初级多孔碳材料；C)将所述初级多孔碳材料进行水洗或酸洗，干燥后，得到多孔碳材料。本发明提出了一种基于离子晶体化学调控小分子热解化学原理的小分子制碳方法。本发明用于制备所述多孔碳材料的小分子类型多样且价格低廉；所述多孔碳材料的制备过程简单，不涉及有机溶剂的使用。

Description

一种使用小分子制备多孔碳材料的合成方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种使用小分子制备多孔碳材料的合成方法。
背景技术
得益于独特的理化性质，多孔碳材料被广泛认为是一类解决全球能源及环境问题的多功能材料平台。多孔碳材料的制备主要依赖于高温碳化，因此前驱物需满足一定的热稳定性要求，即：达到碳化温度前，不会大规模地发生升华、蒸发或分解行为。得益于大分子结构带来的低蒸气压优势，生物质基及合成高分子材料成为了制备多孔碳材料的主流材料。但热解高分子策略在面向多孔碳材料的简便、低成本制备或品质管控方面存在一定局限性：(1)生物质高分子材料的结构与组成易受生长环境影响，碳材料微观结构及化学性质的可控性差。因此，生物质高分子材料衍生的多孔碳普遍品质不高，主要作为吸附剂使用；(2)虽然合成高分子材料具有确定的结构与组成而使得其衍生的多孔碳材料品质稳定，但高分子前驱物的合成需要由小分子聚合而成，这既提高了生产成本，同时也增加了制备过程的繁琐性。
值得注意的是，近年来多个课题组报道了直接使用小分子为前驱物制备多孔碳材料的工作。这最早可以追溯到以美国田纳西大学戴胜课题组和德国马普所MarkusAntonietti课题组为代表的相关工作，他们分别独立地发展了直接热解非质子型离子液体制备多孔碳材料的方法。需指出的是，离子液体本身具有低蒸气压，因而可直接碳化；但大多数小分子蒸汽压较高，无法直接碳化。因此，另一种思路则是利用简单的化学手段将小分子“改造”以实现前驱物蒸气压的降低。例如，日本国立横滨大学Masayoshi Watanabe课题组将含氮小分子与强酸反应形成质子型离子液体，并以此为前驱物制备多孔碳材料；中国科学技术大学俞书宏、梁海伟课题组将小分子与过渡金属盐混合，通过金属盐在热解过程中催化小分子原位聚合，实现多孔碳材料制备。这些研究结果表明，相比传统的大分子前驱物，直接使用小分子作为前驱物具有一些先天优势：相比于生物质材料，小分子具有确定的结构与组成，因此对衍生碳材料品质的可控性高；相比于合成聚合物，小分子的使用成本相对较低，碳材料的制备过程更为简单。然而，上述几种方法仍存在一些缺点，例如：非质子型离子液体的使用成本依然偏高；质子型离子液体虽然成本较低，但强酸的使用对生产设备提出了严苛要求；过渡金属盐在辅助小分子碳化的同时，也会残留在碳材料中且难以完全去除。因此，总的来说，目前所发展的小分子制碳技术与传统的“合成聚合物法”或“生物质材料法”相比，仍体现不出明显的可替代优势。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种使用小分子制备多孔碳材料的合成方法，本发明用于制备所述多孔碳材料的小分子类型多样且价格低廉；所述多孔碳材料的制备过程简单，不涉及有机溶剂的使用，并且能通过改变小分子及盐化试剂的种类及用量对多孔碳材料的孔隙结构或元素掺杂进行调控。
本发明提供了一种使用小分子制备多孔碳材料的合成方法，包括以下步骤：
A)将小分子、盐化试剂和水混合，进行反应，除水后，得到小分子盐；
所述小分子选自含有羧酸、磺酸、硫代酸以及磷酸官能团的小分子；
B)将所述小分子盐进行高温热解，得到初级多孔碳材料；
C)将所述初级多孔碳材料进行水洗或酸洗，干燥后，得到多孔碳材料。
优选的，所述有机小分子选自乙酸、丙酸、环甲基丁酸、苯甲酸、吡咯-2-甲酸、吡唑-3-甲酸、2-噻吩甲酸、对苯二甲酸、苯甲酸、戊二酸、乙二酸、己二酸、3-异丁基戊二酸、3-甲基戊二酸、DL-苄基丁二酸、1-环戊烯羧酸、丙二酸、2,7-萘二羧酸、3,4-吡啶二羧酸、3,5-吡啶二羧酸、环丙烷羧酸、环己烷-1,1-二羧酸、顺-4-环己烯-1,2-二羧酸、(1α,3α,5α)-1,3,5-环己三羧酸、(S)-(-)-四氢呋喃-2-羧酸、四氢呋喃-2,3,4,5-四羧酸、1,2,3-丙三羧酸、1,2,3,4-环戊烷四羧酸、1,2,3,4-环丁烷四羧酸、1,2,4-丁烷三羧酸、1,3,5-戊烷三羧酸、1,3,5-环己三羧酸、1-环己烯-1-羧酸；2-羟乙基磺酸、3-氨基丙烷磺酸、3-吡啶磺酸、对甲苯磺酸；硫代乙酸、硫代苯甲酸；氨基三亚甲基膦酸、苯磷酸中的一种。
优选的，所述盐化试剂选自碱金属化合物以及碱土金属化合物。
优选的，所述盐化试剂选自氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸锂、氢氧化锂、氢氧化镁、碳酸镁、碳酸氢镁、氢氧化钙、碳酸钙或碳酸氢钙。
优选的，所述小分子与盐化试剂的摩尔比例为1:1到1:6。
优选的，所述反应的温度为10～100℃。
优选的，步骤A)具体为：
将盐化试剂加入室温或沸腾的水中，随后加入小分子并进行混合，得到混合溶液，所述混合的方式为搅拌或超声；
随后将所述混合溶液使用加热板或旋转仪去除水分，得到干燥粉末。
优选的，所述高温热解的方法为：
在氮气的保护气氛下，将所述小分子盐以2～10℃/min升至500～1100℃，保持2～6h。
优选的，步骤C)为：
将所述初级多孔碳材料分散到水溶液中或稀酸溶液中，室温下超声并磁力搅拌，洗涤两次，抽滤并放入烘箱中干燥去除残余水分最终得到多孔碳材料。
与现有技术相比，本发明提供了一种使用小分子制备多孔碳材料的合成方法，包括以下步骤：A)将小分子、盐化试剂和水混合，进行反应，除水后，得到小分子盐；所述小分子选自含有羧酸、磺酸、硫代酸以及磷酸官能团的小分子；B)将所述小分子盐进行高温热解，得到初级多孔碳材料；C)将所述初级多孔碳材料进行水洗或酸洗，干燥后，得到多孔碳材料。本发明提出了一种基于离子晶体化学调控小分子热解化学原理的小分子制碳方法。本发明用于制备所述多孔碳材料的小分子类型多样且价格低廉；所述多孔碳材料的制备过程简单，不涉及有机溶剂的使用。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的多孔碳纳米材料的物理吸附表征结果；
图2为本发明实施例2制备的多孔碳纳米材料的物理吸附表征结果；
图3为本发明实施例3制备的多孔碳纳米材料的物理吸附表征结果；
图4为本发明实施例4制备的多孔碳纳米材料的物理吸附表征结果；
图5为本发明实施例5制备的多孔碳纳米材料的物理吸附表征结果。
具体实施方式
本发明提供了一种使用小分子制备多孔碳材料的合成方法，包括以下步骤：
A)将小分子、盐化试剂和水混合，进行反应，除水后，得到小分子盐；
所述小分子选自含有羧酸、磺酸、硫代酸以及磷酸官能团的小分子；
B)将所述小分子盐进行高温热解，得到初级多孔碳材料；
C)将所述初级多孔碳材料进行水洗或酸洗，干燥后，得到多孔碳材料。
本发明首先将小分子、盐化试剂和水混合，进行反应，除水后，得到小分子盐。
其中，所述有机小分子选自乙酸、丙酸、环甲基丁酸、苯甲酸、吡咯-2-甲酸、吡唑-3-甲酸、2-噻吩甲酸、对苯二甲酸、苯甲酸、戊二酸、乙二酸、己二酸、3-异丁基戊二酸、3-甲基戊二酸、DL-苄基丁二酸、1-环戊烯羧酸、丙二酸、2,7-萘二羧酸、3,4-吡啶二羧酸、3,5-吡啶二羧酸、环丙烷羧酸、环己烷-1,1-二羧酸、顺-4-环己烯-1,2-二羧酸、(1α,3α,5α)-1,3,5-环己三羧酸、(S)-(-)-四氢呋喃-2-羧酸、四氢呋喃-2,3,4,5-四羧酸、1,2,3-丙三羧酸、1,2,3,4-环戊烷四羧酸、1,2,3,4-环丁烷四羧酸、1,2,4-丁烷三羧酸、1,3,5-戊烷三羧酸、1,3,5-环己三羧酸、1-环己烯-1-羧酸；2-羟乙基磺酸、3-氨基丙烷磺酸、3-吡啶磺酸、对甲苯磺酸；硫代乙酸、硫代苯甲酸；氨基三亚甲基膦酸、苯磷酸中的一种。
所述盐化试剂选自碱金属化合物以及碱土金属化合物，优选的，所述盐化试剂选自氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸锂、氢氧化锂、氢氧化镁、碳酸镁、碳酸氢镁、氢氧化钙、碳酸钙或碳酸氢钙。
所述小分子与盐化试剂的摩尔比例为1:1到1:6，优选为1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6，或1:1～1:6之间的任意值。
所述反应的温度为10～100℃，优选为室温或水的沸点。
具体的，本发明将盐化试剂加入室温或沸腾的水中，随后加入小分子并进行混合，得到混合溶液，所述混合的方式为搅拌或超声；
随后将所述混合溶液使用加热板或旋转仪去除水分，得到干燥粉末。
接着，本发明将所述小分子盐进行高温热解，得到初级多孔碳材料。
所述高温热解的方法为：
在氮气的保护气氛下，将所述小分子盐以2～10℃/min升至500～1100℃，保持2～6h。
所述升温速率优选为3～7℃/min，进一步优选为5℃/min。所述高温热解的温度优选为700～1000℃，优选为800～900℃；所述保持时间优选为2～4h。
小分子盐结构中的碱金属或碱土金属离子也可以在高温热解过程中原位形成活化剂或模板剂实现对碳材料孔隙结构的构建。所述盐化试剂中的金属离子与小分子的质量比为0.1:1到10:1，优选为0.5:1、1:1、2:1、3:1、5:1、10:1，或0.1:1到10:1之间的任意值。
最后，将所述初级多孔碳材料进行水洗或酸洗，干燥后，得到多孔碳材料。
具体的，将所述初级多孔碳材料分散到水溶液中或稀酸溶液中，室温下超声并磁力搅拌，洗涤两次，抽滤并放入烘箱中干燥去除残余水分最终得到多孔碳材料。
本发明还提供了一种上述制备方法制备得到的多孔碳材料，所述多孔碳材料为微-介孔结构，比表面积为701～2723m2/g，孔体积为1.08～3.82cm3/g。
本发明提供了一种兼具成本、普适性及可控合成等诸多优势的小分子盐制备多孔碳材料的合成方法，其基本原理是通过含质子基团的小分子与碱金属化合物或碱土金属化合物在水溶液中进行成盐化处理，将具有分子晶体性质的小分子酸转化为具有离子晶体性质的小分子盐。除了提高这些小分子酸在室温下的水溶性外，同时这些小分子盐具有较低的蒸气压，在高温热解过程中不会挥发，进而可以发生碳化反应并得到碳材料。相比之下，小分子蒸汽压较高，进行高温热解处理时，会大规模发生蒸发或升华行为，进而无法得到碳材料。此外，小分子盐结构中的碱金属或碱土金属离子也可以在高温热解过程中原位形成活化剂或模板剂实现对碳材料孔隙结构的构建，而热解后的碱金属或碱土金属很容易通过水洗或酸洗的方式去除。
在制备所述多孔碳材料的过程中，本申请首先将含质子基团的小分子与碱金属或碱土金属化合物在水溶液中混合，所述小分子通常不具有良好的水溶性，使用碱金属或碱土金属化合物可有效通过成盐化反应极大提升所述小分子在水溶液中的溶解性；重要的是，小分子的成盐化，可有效降低蒸气压，因而在碳化温度下不会挥发从而有效成碳；所述有机小分子为四类含质子基团的有机小分子酸，具体的，所述羧酸类小分子选自选自乙酸、丙酸、丁酸、环甲基丁酸、苯甲酸、吡咯-2-甲酸、吡唑-3-甲酸、2-噻吩甲酸、对苯二甲酸、苯甲酸、戊二酸、乙二酸、己二酸、3-异丁基戊二酸、3-甲基戊二酸、DL-苄基丁二酸、1-环戊烯羧酸、丙二酸、2,7-萘二羧酸、3,4-吡啶二羧酸、3,5-吡啶二羧酸、环丙烷羧酸、环己烷-1,1-二羧酸、顺-4-环己烯-1,2-二羧酸、(1α,3α,5α)-1,3,5-环己三羧酸、(S)-(-)-四氢呋喃-2-羧酸、四氢呋喃-2,3,4,5-四羧酸、1,2,3-丙三羧酸、1,2,3,4-环戊烷四羧酸、1,2,3,4-环丁烷四羧酸、1,2,4-丁烷三羧酸、1,3,5-戊烷三羧酸、1,3,5-环己三羧酸、1-环己烯-1-羧酸；所述磺酸类小分子选自2-羟乙基磺酸、3-氨基丙烷磺酸、3-吡啶磺酸、对甲苯磺酸；所述硫代酸类小分子选自硫代乙酸、硫代苯甲酸；所述磷酸类小分子选自氨基三亚甲基膦酸、苯磷酸。根据采用的有机小分子酸不同，可得到一系列具有不同孔径分布的多孔碳材料。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的使用小分子制备多孔碳材料的合成方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
以下实施例中的原料均为市售产品。
实施例1
a.将1.89g无水碳酸钾先溶解到50ml水中，搅拌5min后,加入3g吡唑-3-甲酸，继续搅拌过夜，获得澄清的吡唑-3-甲酸钾溶液；
b.将上述含有吡唑-3-甲酸钾的水溶液旋蒸去除水分得到干燥的吡唑-3-甲酸钾，旋蒸过程中旋蒸的速度为90转/min，水浴温度为80℃，真空度为70mbar；
c.将已干燥的吡唑-3-甲酸钾转移到刚玉坩埚中，放入管式炉，然后通入氮气作为保护气，将管式炉以5℃/min的速率升温至800℃，保持2h，再自然降至室温，管式炉内保持常压，得到初级多孔碳材料；
d.将上述初级多孔碳材料分散到50ml超纯水中，通过两次12h的水洗并抽滤后放入65℃的恒温干燥箱中干燥6h获得最终的多孔碳材料。
图1为本发明实施例1由热解吡唑-3-甲酸钾小分子盐得到的多孔碳纳米材料的氮气物理吸附表征结果；
由图1可以看出本实施例制备的碳纳米材料为微-介孔结构，其比表面积为2723m2/g，孔体积3.82cm3/g。
实施例2
a.将1.68g无水碳酸钾先溶解到50ml水中，搅拌5min后,加入3g 3-吡啶磺酸，继续搅拌过夜，获得澄清的3-吡啶磺酸钾溶液；
b.将上述含有3-吡啶磺酸钾的水溶液旋蒸去除水分得到干燥的3-吡啶磺酸酸钾，旋蒸过程中旋蒸的速度为90转/min，水浴温度为80℃，真空度为70mbar；
c.将3-吡啶磺酸钾转移到刚玉坩埚中，放入管式炉，然后通入氮气作为保护气，将管式炉以5℃/min的速率升温至800℃，保持2h，再自然降至室温，管式炉内保持常压，得到初级多孔碳材料；
d.将上述初级多孔碳材料分散到50ml超纯水中，通过两次12h的水洗并抽滤后放入65℃的恒温干燥箱中干燥6h。
图2为本发明实施例2由热解3-吡啶磺酸钾小分子盐得到的多孔碳纳米材料的物理吸附表征结果；
由图2可以看出本实施例制备的碳材料为微-介孔结构。其比表面积为2563m2/g，孔体积为1.49cm3/g。
实施例3
a.将1.53g无水碳酸钾先溶解到50ml水中，搅拌5min后,加入3g硫代苯甲酸，继续搅拌过夜，获得澄清的硫代苯甲酸钾盐溶液；
b.将上述含有硫代苯甲酸钾溶液旋蒸去除水分得到干燥的硫代苯甲酸钾，旋蒸过程中旋蒸的速度为90转/min，水浴温度为80℃，真空度为70mbar；
c.将已干燥的硫代苯甲酸钾转移到刚玉坩埚中，放入管式炉，然后通入氮气作为保护气，将管式炉以5℃/min的速率升温至800℃，保持2h，再自然降至室温，管式炉内保持常压，得到初级多孔碳材料；
d.将上述初级多孔碳材料分散到50ml超纯水中，通过两次12h的水洗并抽滤后放入65℃的恒温干燥箱中干燥6h。
图3为本发明实施例3由热解硫代苯甲酸钾小分子盐得到的多孔碳纳米材料的氮气物理吸附表征结果；
由图3可以看出，本实施例制备的碳材料为微-介孔结构。其比表面积为1938m2/g，孔体积为1.08cm3/g。
实施例4
a.将1.34g无水碳酸钾先溶解到50ml水中，搅拌5min后,加入3g氨基三亚甲基膦酸，继续搅拌过夜，获得澄清的苯磷酸钾盐溶液；
b.将上述含有氨基三亚甲基膦酸钾的水溶液旋蒸去除水分得到干燥的氨基三亚甲基膦酸钾，旋蒸过程中旋蒸的速度为90转/min，水浴温度为80℃，真空度为70mbar；
c.将已干燥的氨基三亚甲基膦酸钾转移到刚玉坩埚中，放入管式炉，然后通入氮气作为保护气，将管式炉以5℃/min的速率升温至800℃，保持2h，再自然降至室温，管式炉内保持常压，得到初级多孔碳材料；
d.将上述初级多孔碳材料分散到50ml超纯水中，通过两次12h的水洗并抽滤后放入65℃的恒温干燥箱中干燥6h。
图4为本发明实施例4由热解氨基三亚甲基膦酸钾小分子盐得到的多孔碳纳米材料的氮气物理吸附表征结果；
由图4可以看出本实施例制备的碳材料为微-介孔结构。其比表面积为701m2/g，孔体积2.69cm3/g。
实施例5
a.将1.34g氢氧化镁加入50ml水中，加热至水沸腾，经搅拌1小时后加入3g四氢呋喃-2,3,4,5-四羧酸，继续搅拌30min，获得配位聚合物或配合物的澄清溶液；
b.将上述澄清溶液旋蒸，旋蒸过程中旋蒸的速度为90转/min，水浴温度为80℃，真空度为70mbar；去除水分，得到热解前驱体；
c.将已干燥完全的前驱体转移到刚玉坩埚中，放入管式炉中，然后通入氮气作为保护气，将管式炉以5℃/min的速率升温至900℃，保持2h；再自然降至室温；管式炉内保持常压，得到初级多孔碳材料。
d.将上述初级多孔碳材料分散到50ml的0.5M盐酸中，通过两次12h的酸洗并抽滤后放入65℃的恒温干燥箱中干燥6h得到多孔碳材料。
图5为本发明实施例4由热解四氢呋喃-2,3,4,5-四羧酸与氢氧化镁的螯合物得到多孔碳纳米材料的物理吸附表征结果；
由图5可以看出，本实施例制备的碳纳米材料主要为介孔结构；比表面积为1440m2/g，孔体积1.15cm3/g，其中非微孔孔容占比为98.7％，非微孔比表面积占比为98.07％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种使用小分子制备多孔碳材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)将小分子、盐化试剂和水混合，进行反应，除水后，得到小分子盐；
所述小分子选自含有羧酸、磺酸、硫代酸以及磷酸官能团的小分子；
B)将所述小分子盐进行高温热解，得到初级多孔碳材料；
C)将所述初级多孔碳材料进行水洗或酸洗，干燥后，得到多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述有机小分子选自乙酸、丙酸、环甲基丁酸、苯甲酸、吡咯-2-甲酸、吡唑-3-甲酸、2-噻吩甲酸、对苯二甲酸、苯甲酸、戊二酸、乙二酸、己二酸、3-异丁基戊二酸、3-甲基戊二酸、DL-苄基丁二酸、1-环戊烯羧酸、丙二酸、2,7-萘二羧酸、3,4-吡啶二羧酸、3,5-吡啶二羧酸、环丙烷羧酸、环己烷-1,1-二羧酸、顺-4-环己烯-1,2-二羧酸、(1α,3α,5α)-1,3,5-环己三羧酸、(S)-(-)-四氢呋喃-2-羧酸、四氢呋喃-2,3,4,5-四羧酸、1,2,3-丙三羧酸、1,2,3,4-环戊烷四羧酸、1,2,3,4-环丁烷四羧酸、1,2,4-丁烷三羧酸、1,3,5-戊烷三羧酸、1,3,5-环己三羧酸、1-环己烯-1-羧酸；2-羟乙基磺酸、3-氨基丙烷磺酸、3-吡啶磺酸、对甲苯磺酸；硫代乙酸、硫代苯甲酸；氨基三亚甲基膦酸、苯磷酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述盐化试剂选自碱金属化合物以及碱土金属化合物。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述盐化试剂选自氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸锂、氢氧化锂、氢氧化镁、碳酸镁、碳酸氢镁、氢氧化钙、碳酸钙或碳酸氢钙。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述小分子与盐化试剂的摩尔比例为1:1到1:6。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反应的温度为10～100℃。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤A)具体为：
将盐化试剂加入室温或沸腾的水中，随后加入小分子并进行混合，得到混合溶液，所述混合的方式为搅拌或超声；
随后将所述混合溶液使用加热板或旋转仪去除水分，得到干燥粉末。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述高温热解的方法为：
在氮气的保护气氛下，将所述小分子盐以2～10℃/min升至500～1100℃，保持2～6h。
9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤C)为：
将所述初级多孔碳材料分散到水溶液中或稀酸溶液中，室温下超声并磁力搅拌，洗涤两次，抽滤并放入烘箱中干燥去除残余水分最终得到多孔碳材料。
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