CN112693053A - 一种基于弹性导电硅橡胶复合材料芯模的微电铸方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于弹性导电硅橡胶复合材料芯模的微电铸方法,该方法包括以下步骤:⑴“三明治”结构弹性导电硅橡胶复合材料芯模的软刻蚀成形;⑵电铸液的配制;⑶微型零件的电沉积成形;⑷微型零件的脱模;⑸微型零件的后处理。本发明克服了传统微电铸技术制造成本高和制备工艺复杂等缺陷,具有工艺简单、成本低等显著优点,可制备独立、高尺寸精度与高表面质量的金属、金属/陶瓷复合材料与陶瓷微型零件。
Description
技术领域
本发明涉及微成形制造领域,尤其涉及一种基于弹性导电硅橡胶复合材料芯模的微电铸方法。
背景技术
微电铸技术具有复制精度高、结构-性能-形貌易协同调控、适用材料范围广、成本低等优点,是当前制造金属微型零件的关键技术。根据微电铸技术的成形工艺,可将金属微型零件的微电铸成形过程分为芯模制备、电铸液配制、电沉积成形、脱模和后处理等步骤,其中,良好导电性、高精度的芯模是微电铸成形的先决条件。目前常用的微电铸芯模由光刻技术制备的光刻胶结构粘接在导电基板上组成,但其存在以下缺点:(1)需要光刻设备与洁净室,制备成本高昂;(2)光刻胶结构在电铸液中存在溶胀现象,易导致成形的金属微型零件尺寸复制精度低;(3)脱模后光刻胶结构需要去除且去除困难;(4)芯模使用寿命短,仅可单次使用。
近年来,采用弹性硅橡胶模具作为微电铸芯模可在一定程度上解决传统微电铸芯模存在的问题。弹性硅橡胶模具可采用软刻蚀技术从任一微型零件的原始模板复制而来,且具有复制精度高、制备方法简单和成本低等优点。然而,由于弹性硅橡胶不导电,将其用做微电铸芯模首先需对其进行表面导电化处理,如在其表面喷涂一层石墨或金属,此类芯模仍存在以下问题:(1)由于微尺度效应,在脱模过程中,弹性硅橡胶模具表面喷涂的导电层易脱落,甚至微结构遭到破坏,使用寿命短,亦仅限单次使用;(2)不能对弹性硅橡胶模具的微型腔进行精准地导电化处理,导致整个模具表面都导电,无法制备出独立的金属微型零件;(3)导电层进一步加剧了微电铸过程中芯模微型腔中的电力线边缘集中效应,致使成形的金属微型零件均匀性差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、成本低、成形精度高和表面质量好的基于弹性导电硅橡胶复合材料芯模的微电铸方法。
为解决上述问题,本发明所述的一种基于弹性导电硅橡胶复合材料芯模的微电铸方法,包括以下步骤:
⑴“三明治”结构弹性导电硅橡胶复合材料芯模的软刻蚀成形:
①将聚二甲基硅氧烷(PDMS)预聚体及其固化剂按10:1的体积比混合均匀得到PDMS混合液;将所述PDMS混合液浇注到原始模板周围,于100℃固化35min,即得弹性导电硅橡胶复合材料芯模表面的绝缘层;
②向所述PDMS混合液中添加金属导电颗粒或无机导电颗粒作为导电填料,导电填料的添加量为PDMS混合液的10%-50%(体积分数),经超声分散均匀后得到导电填料/PDMS混合液;待所述绝缘层冷却至室温后,将所述导电填料/PDMS混合液浇注到所述原始模板上;同时,将金属导线预埋在所述导电填料/PDMS混合液中,并于100℃固化35min,即得弹性导电硅橡胶复合材料芯模的导电层;
③待所述导电层冷却至室温后,将所述PDMS混合液浇注到所述导电层的背面,并于100℃固化35min,即得弹性导电硅橡胶复合材料芯模背面的绝缘层;待所述绝缘层冷却至室温后,将固化后的弹性导电硅橡胶复合材料芯模从所述原始模板上剥离下来;即得“三明治”结构弹性导电硅橡胶复合材料芯模;
⑵电铸液配制:
根据所制备材料的不同配制不同体系的电铸液;
⑶微型零件的电沉积成形:
将所述“三明治”结构弹性导电硅橡胶复合材料芯模作为阴极,阳极则与所制备微型零件材料相匹配;然后将该阴极和阳极浸入所述电铸液中,根据所制备材料的不同选择不同的电沉积工艺条件进行电沉积,直至芯模被铸满;
⑷微型零件的脱模:
经手动脱模即得金属、金属/陶瓷复合材料微型零件或陶瓷微型零件生坯,其中陶瓷微型零件生坯的脱模前首先要对其进行干燥;
⑸微型零件的后处理:
微电铸金属、金属/陶瓷复合材料微型零件的后处理包括热处理与表面抛光处理;微电铸陶瓷微型零件的后处理指对陶瓷微型零件生坯进行烧结。
所述步骤⑴中使用软刻蚀方法制备弹性导电硅橡胶复合材料芯模。
所述步骤⑴中弹性导电硅橡胶复合材料芯模具有“三明治”结构。
所述步骤②中导电填料是指金、银、铜、铂、镍等金属导电颗粒,或石墨烯、碳纳米管、石墨等无机导电颗粒的一种。
所述步骤⑵中电铸液是指水基电铸液、酒精基电铸液、离子液体基电铸液以及超临界流体电铸液中的一种。
所述步骤⑶中所制备微型零件材料是指金属、陶瓷、金属/陶瓷复合材料中的一种。
所述步骤⑶中采用搅拌、兆/超声、脉冲、磁场、射流等外场辅助电沉积方法中的一种。
所述步骤⑸中微型零件的后处理包括微电铸金属、金属/陶瓷复合材料微型零件的热处理与表面抛光处理以及微电铸陶瓷微型零件生坯的烧结。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明采用软刻蚀方法制备弹性导电硅橡胶复合材料微电铸芯模,从而代替传统的微电铸芯模;同时通过将金属导电颗粒或无机导电颗粒掺杂在弹性硅橡胶基体中,不仅赋予了硅橡胶导电能力,还保持了硅橡胶低的表面能和优异的弹性,可有效减少脱模过程对芯模微结构的损伤,实现了芯模的重复使用。
2、本发明通过设计“三明治”结构弹性导电硅橡胶复合材料芯模来调控芯模表面的电力线分布,可有效避免芯模微型腔中电力线的边缘集中效应,进而提高微型零件的微电铸质量。
3、本发明克服了传统微电铸技术制造成本高、制备工艺复杂等缺陷,具有工艺简单、成本低等显著优点,可制备独立、高尺寸精度与高表面质量的金属、金属/陶瓷复合材料与陶瓷微型零件。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作详细说明。
图1为本发明的工艺流程图。
图2为通过本发明方法制备的镍微齿轮。
图3为通过本发明方法制备的镍铁/氧化铝复合材料微流道。
图4为通过本发明方法制备的氧化铝微流道。
图中:1-原始模板,2-绝缘层,3-金属导线,4-导电层,5-绝缘层,6-“三明治”结构弹性导电硅橡胶复合材料芯模,7-金属、金属/陶瓷复合材料微型零件或陶瓷微型零件生坯。
具体实施方式
如图1所示,一种基于弹性导电硅橡胶复合材料芯模的微电铸方法,包括以下步骤:
⑴“三明治”结构弹性导电硅橡胶复合材料芯模6的软刻蚀成形:
①将聚二甲基硅氧烷(PDMS)预聚体及其固化剂按10:1的体积比混合均匀得到PDMS混合液;将PDMS混合液置于真空干燥器中除尽气泡后浇注到原始模板1周围,于100℃固化35min,即得弹性导电硅橡胶复合材料芯模表面的绝缘层2。
②向PDMS混合液中添加金属导电颗粒或无机导电颗粒作为导电填料,导电填料的添加量为PDMS混合液的10%-50%(体积分数),在超声波分散器中分散均匀后得到导电填料/PDMS混合液;待绝缘层2冷却至室温后,将导电填料/PDMS混合液浇注到原始模板1上;同时,为了便于在后续的电沉积过程中将芯模与微电铸槽的电极连接,将金属导线3预埋在导电填料/PDMS混合液中,并于100℃固化35min,即得弹性导电硅橡胶复合材料芯模的导电层4。
其中:导电填料是指金、银、铜、铂、镍等金属导电颗粒,或石墨烯、碳纳米管、石墨等无机导电颗粒的一种。
③待导电层4冷却至室温后,将PDMS混合液置于真空干燥器中除尽气泡后浇注到导电层4的背面,并于100℃固化35min,即得弹性导电硅橡胶复合材料芯模背面的绝缘层5;待绝缘层5冷却至室温后,将固化后的弹性导电硅橡胶复合材料芯模从原始模板1上剥离下来;即得“三明治”结构弹性导电硅橡胶复合材料芯模6。
⑵电铸液配制:根据所制备材料的不同配制不同体系的电铸液。
其中:电铸液是指水基电铸液、酒精基电铸液、离子液体基电铸液以及超临界流体电铸液中的一种。
⑶微型零件的电沉积成形:
将“三明治”结构弹性导电硅橡胶复合材料芯模6作为阴极,阳极则与所制备微型零件材料相匹配;然后将该阴极和阳极浸入电铸液中,根据所制备材料的不同选择不同的电沉积工艺条件进行电沉积,直至芯模被铸满。
其中:微型零件材料是指金属、陶瓷、金属/陶瓷复合材料中的一种。
所述电沉积步骤采用搅拌、兆/超声、脉冲、磁场、射流等外场辅助电沉积方法中的一种以进一步提高微电铸成形能力与成形质量。
⑷微型零件的脱模:
经手动脱模即得金属、金属/陶瓷复合材料微型零件或陶瓷微型零件生坯,其中陶瓷微型零件生坯的脱模前首先要对其进行干燥。
⑸微型零件的后处理:
微电铸金属、金属/陶瓷复合材料微型零件的后处理包括热处理与表面抛光处理,其中,热处理可消除微电铸金属、金属/陶瓷复合材料微型零件中的残余应力,对其进行表面抛光处理可进一步提高其表面质量。微电铸陶瓷微型零件的后处理指对陶瓷微型零件生坯进行烧结,通过烧结工艺制得理想强度的陶瓷微型零件。
实施例1 使用基于弹性导电硅橡胶复合材料芯模的微电铸方法制备镍微齿轮
采用硅微齿轮作为原始模板1,其直径为5000μm,厚500μm,齿宽235μm,齿高500μm,轴孔直径1000μm。镍微齿轮的具体制备步骤如下:
⑴“三明治”结构银(Ag)/PDMS复合材料芯模6的软刻蚀成形:
①将1.0mL的PDMS预聚体和0.1mL的固化剂混合均匀,得到PDMS混合液;将PDMS混合液置于真空干燥器中除尽气泡后浇注到硅微齿轮周围和轴孔处,于100℃固化35min,即得Ag/PDMS复合材料芯模表面的绝缘层2。
②在1.1mL的PDMS混合液中添加2.0g的微米Ag颗粒(粒径为2.0μm-3.5μm)作为导电填料,在超声波分散器中将Ag颗粒/PDMS混合液超声30min,使Ag颗粒在混合液中均匀分散后得到Ag/PDMS混合液;待绝缘层2冷却至室温后,将Ag/PDMS混合液置于真空干燥器中除尽气泡后浇注到硅微齿轮模板上;同时,为了便于在后续的微电铸过程中芯模与微电铸槽的电极相连,将铜导线预埋在Ag/PDMS混合液中,并于100℃固化35min,即得Ag/PDMS复合材料芯模的导电层4。
③待导电层4冷却至室温后,将PDMS混合液经置于真空干燥器中除尽气泡后浇注到导电层4的背面,并于100℃固化35min,即得Ag/PDMS复合材料芯模背面的绝缘层5,以对芯模背面进行绝缘处理。待绝缘层5冷却至室温后,将固化后的Ag/PDMS复合材料芯模从硅微齿轮模板上剥下,即得“三明治”结构弹性导电硅橡胶复合材料芯模6。
⑵电铸液配制:
将十二烷基磺酸钠(0.5g/L)和硼酸(35g/L)于100℃溶解在去离子水中,待其冷却至室温后,在磁力搅拌下将硫酸镍(300g/L)、氯化镍(60g/L)、氯化钠(15g/L)和糖精(5g/L)添加至溶液中,最后使用稀硫酸将溶液的pH值调整为4.0,即可制备出镍电铸用溶液。
⑶电沉积成形:
将制备的Ag/PDMS复合材料芯模用作阴极,纯镍片(纯度>99%)用作阳极浸入电铸液,使用微电铸槽进行直流微电铸,电流密度为2A/dm2,温度为55℃,直至芯模被铸满。
⑷脱模:
将Ag/PDMS芯模在去离子水中超声30min以辅助脱模,随后手动脱模得到镍微齿轮。
⑸镍微齿轮的热处理:
将制得的镍微齿轮置于管式炉中,在氢气保护下在300℃退火处理60min。随炉冷却至室温后,将微齿轮从管式炉中取出。
使用基于弹性导电硅橡胶复合材料芯模的微电铸方法制备的镍微齿轮结构完整、无缺陷、尺寸复制精确,如图2所示。
实施例2 使用基于弹性导电硅橡胶复合材料芯模的微电铸方法制备镍铁/氧化铝复合材料微流道
采用硅微流道作为原始模板1,其整体尺寸为6mm×6mm×0.7mm,微流道宽160μm,深135μm,深宽比为0.84。镍铁/氧化铝复合材料微流道的具体制备步骤如下:
⑴“三明治”结构银(Ag)/PDMS复合材料芯模6的软刻蚀成形同实施例1。
⑵电铸液配制:
先将十二烷基磺酸钠(0.5g/L)和硼酸(35g/L)于100℃溶解在去离子水中,待其冷却至室温后,在磁力搅拌下将硫酸镍(250g/L)、硫酸亚铁(40g/L)、氯化钠(30g/L)、氨基乙酸(1g/L)、抗坏血酸(0.5g/L)、葡萄糖(2g/L)、葡萄糖酸钠(0.5g/L)、糖精(5g/L)、氯化铈(0.6g/L)和α-氧化铝粉末(平均粒径0.15μm,10g/L)添加至溶液中,最后使用稀硫酸将混合液的pH值调整为4.0,即可制备出镍铁/氧化铝复合材料电铸用液。
⑶电沉积成形:
将Ag/PDMS复合材料芯模用作阴极,镍片和铁片以3:1的面积比用作阳极浸入到电铸液中,使用微电铸槽进行直流微电铸,电流密度为2A/dm2,温度为55℃,直至芯模被铸满。
⑷脱模:
将Ag/PDMS芯模在去离子水中超声30min以辅助脱模,随后手动脱模得到镍铁/氧化铝复合材料微流道。
⑸镍铁/氧化铝复合材料微流道的热处理:
将制得的镍铁/氧化铝复合材料微流道置于管式炉中,在氢气保护下于300℃退火处理60min,随炉冷却至室温后,将镍铁/氧化铝复合材料微流道从管式炉中取出。
使用基于弹性导电硅橡胶复合材料芯模的微电铸方法制备镍铁/氧化铝复合材料微流道结构完整、无缺陷,尺寸复制精确,如图3所示。
实施例3 使用基于弹性导电硅橡胶复合材料芯模的微电铸方法制备氧化铝微流道
采用硅微齿轮作为原始模板1,其直径为5000μm,厚500μm,齿宽235μm,齿高500μm,轴孔直径1000μm。氧化铝微流道的具体制备步骤如下:
⑴“三明治”结构弹性导电硅橡胶复合材料芯模6的软刻蚀成形同实施例1。
⑵电铸液配制:
在室温下,首先将分散剂Duramax D-3019(0.35g/L)加入去离子水中,超声振荡3min使其混合均匀,再置于常温磁力搅拌器上边搅拌边逐次加入α-氧化铝粉末(平均粒径为0.15μm,10g/L),随后将其置于超声波分散器中震荡1h,使α-氧化铝粉末均匀分散,最后使用氨水将混合液pH值调整为11.0,即可制得氧化铝电铸用液。
⑶电沉积成形:
将Ag/PDMS复合材料芯模用作阴极,铂电极用作阳极浸入到电铸液中,使用微电铸槽在室温下直流微电铸,电流密度为1A/dm2,温度为室温,直至芯模被铸满。
⑷干燥、脱模:
选用聚乙烯薄膜作为干燥基底,将铸满的Ag/PDMS芯模倒扣在聚乙烯薄膜,在芯模顶部施加0.3N的压力以保证芯模与基底间紧密贴合,在实验室环境中(室温22℃±0.5℃,湿度约为14%)进行干燥。
待氧化铝微流道生坯干燥完全后,手动脱模即可得到氧化铝微流道生坯。
⑸氧化铝微流道生坯的烧结:
使用箱式炉对氧化铝微流道生坯进行烧结,烧结工艺为:从室温至650℃,升温速率为60℃/h;从650℃至1550℃,升温速率300℃/h;于1550℃烧结1h,随炉冷。待冷却至室温后,即可制得氧化铝微流道。
使用基于弹性导电硅橡胶复合材料芯模的微电铸方法制备的氧化铝微流道结构完整无缺陷,如图4所示。由于氧化铝微流道的干燥和烧结过程中存在尺寸收缩现象,最终制得的氧化铝微流道宽128μm,深111μm,深宽比为0.87。
Claims (8)
1.一种基于弹性导电硅橡胶复合材料芯模的微电铸方法,包括以下步骤:
⑴弹性导电硅橡胶复合材料芯模(6)的制备:
①将聚二甲基硅氧烷预聚体及其固化剂按10:1的体积比混合均匀,得到PDMS混合液;将所述PDMS混合液浇注到原始模板(1)周围,于100℃固化35min,即得弹性导电硅橡胶复合材料芯模表面的绝缘层(2);
②向所述PDMS混合液中添加导电填料,导电填料的添加量为PDMS混合液的10%-50%(体积分数),经超声分散均匀后得到导电填料/PDMS混合液;待所述绝缘层(2)冷却至室温后,将所述导电填料/PDMS混合液浇注到所述原始模板(1)上;同时,将金属导线(3)预埋在所述导电填料/PDMS混合液中,并于100℃固化35min,即得弹性导电硅橡胶复合材料芯模的导电层(4);
③待所述导电层(4)冷却至室温后,将所述PDMS混合液浇注到所述导电层(4)的背面,并于100℃固化35min,即得弹性导电硅橡胶复合材料芯模背面的绝缘层(5);待所述绝缘层(5)冷却至室温后,将固化后的弹性导电硅橡胶复合材料芯模从所述原始模板(1)上剥离下来;即得“三明治”结构弹性导电硅橡胶复合材料芯模(6);
⑵电铸液配制:
根据所制备材料的不同配制不同体系的电铸液;
⑶微型零件的电沉积成形:
将所述“三明治”结构弹性导电硅橡胶复合材料芯模(6)作为阴极,阳极则与所制备微型零件材料相匹配;然后将该阴极和阳极浸入所述电铸液中,根据所制备材料的不同选择不同的电沉积工艺条件进行电沉积,直至芯模被铸满;
⑷微型零件脱模:
经手动脱模即得金属、金属/陶瓷复合材料微型零件或陶瓷微型零件生坯(7),其中陶瓷微型零件生坯的脱模前首先要对其进行干燥;
⑸微型零件后处理:
微电铸金属、金属/陶瓷复合材料微型零件的后处理包括热处理与表面抛光处理;微电铸陶瓷微型零件的后处理指对陶瓷微型零件生坯进行烧结。
2.如权利要求1所述的一种基于弹性导电硅橡胶复合材料芯模的微电铸方法,其特征在于:所述步骤⑴中使用软刻蚀方法制备弹性导电硅橡胶复合材料芯模(6)。
3.如权利要求1所述的一种基于弹性导电硅橡胶复合材料芯模的微电铸方法,其特征在于:所述步骤⑴中弹性导电硅橡胶复合材料芯模(6)具有“三明治”结构。
4.如权利要求1所述的一种基于弹性导电硅橡胶复合材料芯模的微电铸方法,其特征在于:所述步骤②中导电填料是指金属导电颗粒与无机导电颗粒。
5.如权利要求1所述的一种基于弹性导电硅橡胶复合材料芯模的微电铸方法,其特征在于:所述步骤⑵中电铸液是指水基电铸液、酒精基电铸液、离子液体基电铸液以及超临界流体电铸液中的一种。
6.如权利要求1所述的一种基于弹性导电硅橡胶复合材料芯模的微电铸方法,其特征在于:所述步骤⑶中所制备微型零件材料是指金属、陶瓷、金属/陶瓷复合材料中的一种。
7.如权利要求1所述的一种基于弹性导电硅橡胶复合材料芯模的微电铸方法,其特征在于:所述步骤⑶中采用搅拌、兆/超声、脉冲、磁场、射流外场辅助电沉积方法中的一种。
8.如权利要求1所述的一种基于弹性导电硅橡胶复合材料芯模的微电铸方法,其特征在于:所述步骤⑸中微型零件的后处理包括微电铸金属、金属/陶瓷复合材料微型零件的热处理与表面抛光处理以及微电铸陶瓷微型零件生坯的烧结。
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