CN112690276B

CN112690276B - 一种菌药复配可分散油悬浮剂及其制备方法和应用

Info

Publication number: CN112690276B
Application number: CN202011532365.0A
Authority: CN
Inventors: 谷祖敏; 王英姿; 纪明山; 徐畅; 田宏哲
Original assignee: Shenyang Agricultural University
Current assignee: Shenyang Agricultural University
Priority date: 2020-12-23
Filing date: 2020-12-23
Publication date: 2022-04-12
Anticipated expiration: 2040-12-23
Also published as: CN112690276A

Abstract

本发明公开了一种菌药复配可分散油悬浮剂及其制备方法和应用，属于除草剂领域。本发明提供的菌药复配可分散油悬浮剂通过将草茎点霉与砜嘧磺隆复配并增加辅料，各自发挥化学农药和生物农药的优点，择优互补，协同增效，最大防效达到97.64％。通过将草茎点霉与砜嘧磺隆复配成可分散油悬浮剂，显著延长了草茎点霉的货架期。本发明提供的菌药复配可分散油悬浮剂既能综合利用多种除草机制有效控制杂草的发生，有效降低抗药性风险和药害，又可以最大程度地降低对环境的影响，适于大规模生产应用。

Description

一种菌药复配可分散油悬浮剂及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及除草剂领域，特别是涉及一种菌药复配可分散油悬浮剂及其制备方法和应用。

背景技术

杂草被认为是严重危害农作物的主要因素之一。全世界广泛分布的杂草有30000种，每年约1800种对作物造成不同程度的危害，每年因杂草危害造成的农作物减产高达9.7％。因此，除草剂一直是农业领域中的人们研究方向。

砜嘧磺隆是美国杜邦公司开发的磺酰脲类除草剂，具有高选择性、高效、低毒等优点，由作物根、茎、叶吸收，传导至分生组织，通过抑制必须的缬氨酸和异白氨酸的生物合成从而使细胞分化和植物生长停止。砜嘧磺隆用于玉米田中防除一年生或多年生禾本科及阔叶杂草。但是砜嘧磺隆要达到较好的防治效果就必须大量使用(砜嘧磺隆防除玉米田杂草效果及残留研究，范洁群等，2018)，容易导致杂草产生抗药性，还可能导致农药残留，造成环境污染。而随着社会经济发展和人民生活水平的提高，作物安全生产和农产品安全倍受重视，单一利用化学农药防除杂草的策略和实践受到了挑战。探索新的防治途径是目前玉米田除草急需解决的重要问题。

草茎点霉SYAU-06(保藏编号CGMCC No.17671，保藏单位：中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心，CN 109997877 A)是沈阳农业大学自行研发的一种除草真菌。经室内生测和大田试验表明，它可有效防除玉米田鸭跖草、藜等阔叶杂草，具有较高的除草活性。和目前玉米田主要化学除草剂相比具有防效高、环境友好、对作物不产生药害等特点。然而其与传统化学除草剂相比防效较低，用量较大，而且杀草谱窄，尤其对禾本科杂草防除效果不理想。并且其对保存环境要求较高，不能长时间储存。因此，寻找一种方法以解决上述问题是草茎点霉SYAU-06能否应用于大规模杂草防治的关键。

发明内容

本发明的目的是提供一种菌药复配可分散油悬浮剂及其制备方法和应用，以解决上述现有技术存在的问题，在降低化学除草剂砜嘧磺隆施用量的前提下补充施用草茎点霉SYAU-06除草真菌，可以各自发挥化学农药和生物农药的优点，择优互补，协同增效。既能综合利用多种除草机制有效控制杂草的发生，有效降低抗药性风险和药害，又可以最大程度地降低对环境的影响。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

本发明提供了一种菌药复配可分散油悬浮剂，所述的油悬浮剂由以下成分组成：按质量百分比计，草茎点霉菌丝体10-15％，砜嘧磺隆10-20％，表面活性剂3-5％，稳定剂2-3％，增稠剂1-2％，植物油补足到100％。

优选的，所述的草茎点霉菌丝体来自草茎点霉SYAU-06，其保藏编号是CGMCCNo.17671，保藏单位：中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心；保藏单位地址：北京市朝阳区北辰西路；保藏日期，2019年4月19日；分类命名：草茎点霉Phoma herbarum。

优选的，所述表面活性剂包括乳化剂、分散剂和湿润剂。

优选的，所述的乳化剂为蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙中的一种或多种的混合物；所述的分散剂为甲基二萘磺酸钠、油酸酰胺、聚氧乙烯醚磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐中的一种或多种的混合物；所述的湿润剂为十二烷基硫酸钠或烷基酚聚氧乙烯醚。

优选的，所述的稳定剂为蔗糖、聚乙二醇或环氧大豆油。

优选的，所述的增稠剂为有机膨润土和白炭黑等比例混合物。

本发明还提供所述的菌药复配可分散油悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：将表面活性剂、增稠剂、稳定剂加入到剪切釜中，均匀混合，均质剪切6-8分钟，然后加入草茎点霉菌丝体、砜嘧磺隆、植物油继续均质剪切6-8分钟，再经砂磨机研磨4-5小时，至颗粒平均粒径为4-6μm，即得菌药复配可分散油悬浮剂。

本发明还提供所述的菌药复配可分散油悬浮剂在防治田间杂草中的应用。

优选的，所述的应用为在防治玉米田间杂草中的应用。

本发明还提供所述的菌药复配可分散油悬浮剂在防治田间杂草中的应用方法，所述的菌药复配可分散油悬浮剂按有效成分20g-45g a.i./hm²，于玉米苗后3-5叶期，杂草2-5叶期，兑水进行茎叶喷雾。

本发明公开了以下技术效果：

本发明有效成分由除草真菌草茎点霉和化学除草剂砜嘧磺隆复配而成，在降低化学除草剂砜嘧磺隆施用量的前提下补充施用草茎点霉SYAU-06除草真菌，可以各自发挥化学农药和生物农药的优点，择优互补，协同增效。既能综合利用多种除草机制进而有效控制杂草的发生，有效降低抗药性风险和药害，又可以最大程度地降低对环境的影响。本发明最大防效可达97.64％，达到了低用量、高防效的技术效果。

草茎点霉具有环境友好、对人畜无毒、对作物无药害、施用简单方便等特点，且不易使杂草产生耐药性。经测试表明复配除草剂产品中的砜嘧磺隆对草茎点霉SYAU-06菌株菌丝生长有明显的促进作用，除草效果增效明显。且复配成可分散油悬浮剂延长了草茎点霉菌的货架期，增加了菌株田间侵染能力，使产品药效更稳定、持久。

具体实施方式

现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。

应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。

除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。

在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。

关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。

本发明中所使用的材料及试剂均可由商业途径获得。

草茎点霉SYAU-06购自中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心，保藏编号为CGMCC No.17671。

实施例1

草茎点霉SYAU-06菌株适宜混用玉米田除草剂的筛选

选用10种玉米田常用化学除草剂，配成田间常规使用浓度，常规使用浓度稀释5倍，常规使用浓度田稀释10倍，采用菌丝生长速率法将草茎点霉SYAU-06菌株与上述药剂混合，培养7天，十字交叉法测量菌落直径。实验结果如表1所示。从表中数据看出，草茎点霉SYAU-06菌株与不同除草剂相容性存在很大的差异，5种除草剂对草茎点霉菌丝的生长有抑制作用，5种除草剂对草茎点霉菌丝的生长有促进作用。其中，砜嘧磺隆与草茎点霉相容性最好，对其菌丝生长不但没有抑制作用，而且有促进作用，促进率最高。所以选择砜嘧磺隆与茎点霉SYAU-06混用。

表1草茎点霉SYAU-06与玉米田常用除草剂的相容性试验

注：“-”表示具有促进作用，对照组菌落直径3.58±0.12cm。

实施例2

草茎点霉SYAU-06菌株菌丝体的发酵生产

(1)种子液的制备：将放置在4℃冷藏冰箱中保存的菌种接种到PDA培养基中，恒温培养箱中培养5d后，接种5个菌饼于装有125mL液体培养基的250mL锥形瓶中，设置发酵温度和转速分别为28.5℃，140r/min，摇床震荡培养6d，制备一级种子发酵液。

(2)20L发酵罐培养菌丝体：在20L发酵罐中装入14L液体发酵培养(K₂HPO₄ 0.1％，KCl 0.05％，MgSO₄ 0.05％，FeSO₄ 0.001％，蔗糖3％，蛋白胨0.25％)然后加入5‰的豆油消泡，灭菌。待温度冷却至28℃后按3％的接种量进行点火接种。发酵参数为温度28℃，转速250r/min，通气量0.3m³/h，pH为6，发酵6天，过滤获得菌丝体。

实施例3

菌药复配可分散油悬浮剂配方为：按质量分数计，草茎点霉SYAU-06菌丝体15％，砜嘧磺隆10％，蓖麻油聚氧乙烯醚1％，甲基二萘磺酸钠0.5％，油酸酰胺0.5％；烷基酚聚氧乙烯醚1％，环氧大豆油3％；有机膨润土和白碳黑等比例混合物2％；菜籽油67％。将蓖麻油聚氧乙烯醚、甲基二萘磺酸钠、油酸酰胺、烷基酚聚氧乙烯醚、环氧大豆油、有机膨润土和白碳黑按比例称取，加入到剪切釜中混合，均质剪切6分钟，然后加入草茎点霉菌丝体、砜嘧磺隆、菜籽油继续均质剪切8分钟，再经砂磨机研磨4小时，至颗粒平均粒径为4-6μm，得到可分散油悬浮剂。按照FAO相关标准，该制剂的冷、热贮藏物理化学稳定性均合格。按3个浓度于玉米苗后3～5叶期，杂草2～5叶期兑水茎叶喷雾，药后20天调查对各类杂草鲜重防效。喷施浓度为20g a.i./hm²，防效为80.34％；喷施浓度为30g a.i./hm²，防效为85.62％；喷施浓度为45g a.i./hm²，防效为89.16％。试验过程中未发现本发明对玉米产生药害。

实施例4

菌药复配可分散油悬浮剂配方为：按质量分数计，草茎点霉SYAU-06菌丝体10％，砜嘧磺隆15％，脂肪醇聚氧乙烯醚1％，甲基二萘磺酸钠1％；十二烷基硫酸钠1％，聚乙二醇2％；有机膨润土和白碳黑等比例混合物2％；大豆油68％。将脂肪醇聚氧乙烯醚、甲基二萘磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇、有机膨润土和白碳黑按比例称取，加入到剪切釜中混合，均质剪切7分钟，然后加入草茎点霉菌丝体、砜嘧磺隆、大豆油继续均质剪切7分钟，再经砂磨机研磨4小时，至颗粒平均粒径为4-6μm，得到可分散油悬浮剂。按照FAO相关标准，该制剂的冷、热贮藏物理化学稳定性均合格。按3个浓度于玉米苗后3～5叶期，杂草2～5叶期兑水茎叶喷雾，药后20天调查对各类杂草鲜重防效。喷施浓度为20g a.i./hm²防效为84.15％；喷施浓度为30g a.i./hm²，防效为89.74％；喷施浓度为45g a.i./hm²，防效为93.35％。试验过程中未发现本发明对玉米产生药害。

实施例5

菌药复配可分散油悬浮剂配方为：按质量分数计，草茎点霉SYAU-06菌丝体15％，砜嘧磺隆15％，十二烷基苯磺酸钙2％，聚氧乙烯醚磺酸钠1％；烷基酚聚氧乙烯醚2％，蔗糖2％；有机膨润土和白碳黑等比例混合物2％；玉米油61％。将十二烷基苯磺酸钙、聚氧乙烯醚磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、蔗糖、有机膨润土和白碳黑按比例称取，加入到剪切釜中混合，均质剪切8分钟，然后加入草茎点霉菌丝体、砜嘧磺隆、玉米油继续均质剪切6分钟，再经砂磨机研磨5小时，至颗粒平均粒径为4-6μm，得到可分散油悬浮剂。按照FAO相关标准，该制剂的冷、热贮藏物理化学稳定性均合格。按3个浓度于玉米苗后3～5叶期，杂草2～5叶期兑水茎叶喷雾，药后20天调查对各类杂草鲜重防效。喷施浓度为20g a.i./hm²，防效为86.55％；喷施浓度为30g a.i./hm²，防效为91.46％；喷施浓度为45g a.i./hm²，防效为95.23％。试验过程中未发现本发明对玉米产生药害。

实施例6

菌药复配可分散油悬浮剂配方为：按质量分数计，草茎点霉SYAU-06菌丝体10％，砜嘧磺隆20％，蓖麻油聚氧乙烯醚1％，十二烷基苯磺酸钙1％，脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐0.5％，油酸酰胺0.5％；烷基酚聚氧乙烯醚1％，环氧大豆油2％；有机膨润土和白碳黑等比例混合物1％；花生油63％。将蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐、油酸酰胺、烷基酚聚氧乙烯醚、环氧大豆油、有机膨润土和白碳黑按比例称取，加入到剪切釜中混合，均质剪切8分钟，然后加入草茎点霉菌丝体、砜嘧磺隆、花生油继续均质剪切7分钟，再经砂磨机研磨4小时，至颗粒平均粒径为4-6μm，得到可分散油悬浮剂。按照FAO相关标准，该制剂的冷、热贮藏物理化学稳定性均合格。按3个浓度于玉米苗后3～5叶期，杂草2～5叶期兑水茎叶喷雾，药后20天调查对各类杂草鲜重防效。喷施浓度为20g a.i./hm²，防效为88.43％；喷施浓度为30g a.i./hm²，防效为93.81％；喷施浓度为45g a.i./hm²，防效为97.64％。试验过程中未发现本发明对玉米产生药害。

实施例7

按照CN109997877A的方法制备草茎点霉水分散粒剂，草茎点霉菌丝体15％，拉开粉6％；亚甲基双萘磺酸钠4％；硫酸铵6％；聚乙二醇4％；碳酸钙5％，用载体白炭黑60％。

按照草茎点霉菌丝体15％，砜嘧磺隆15％，脂肪醇聚氧乙烯醚3％，油酸酰胺3％，十二烷基硫酸钠1％，聚乙二醇2％，有机膨润土和白碳黑等比例的混合物2％，大豆油59％，上述成分搅拌混合均匀，经高速剪切分散、砂磨机中砂磨后，制得草茎点霉·砜嘧磺隆可分散油悬浮剂。

分别将草茎点霉水分散粒剂和草茎点霉·砜嘧磺隆可分散油悬浮剂，密封保存，室温避光保存12个月，每个月定期检测，采用系列稀释法测定活菌率。草茎点霉水分散粒剂3个月时活菌率为起始的88.3％；6个月时活菌率为68.2％；12个月时活菌率为40.8％。草茎点霉·砜嘧磺隆可分散油悬浮剂3个月时活菌率为起始的94.5％；6个月时活菌率为86.1％；12个月时活菌率为75.4％。通过改良剂型显著延长了菌株的货架期。

草茎点霉水分散粒剂以100g a.i./hm²，150g a.i./hm²，200g a.i./hm²，于玉米苗后3-5叶期，杂草2-5叶期兑水茎叶喷雾，药后20天对杂草鲜重防效分别为33.65％、48.72％、60.17％。草茎点霉·砜嘧磺隆可分散油悬浮剂以20g a.i./hm²、30g a.i./hm²、45g a.i./hm²于玉米苗后3-5叶期，杂草2-5叶期兑水茎叶喷雾，药后20天对杂草鲜重防效分别为84.57％、91.88％、93.60％。

以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims

1.一种菌药复配可分散油悬浮剂，其特征在于，所述的油悬浮剂由以下成分组成：按质量百分比计，草茎点霉菌丝体10-15％，砜嘧磺隆10-20％，表面活性剂3-5％，稳定剂2-3％，增稠剂1-2％，植物油补足到100％；

所述的草茎点霉菌丝体来自草茎点霉SYAU-06，其保藏编号是CGMCC No.17671，保藏单位：中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心；保藏单位地址：北京市朝阳区北辰西路；保藏日期，2019年4月19日；分类命名：草茎点霉Phoma herbarum。

2.根据权利要求1所述的一种菌药复配可分散油悬浮剂，其特征在于，所述表面活性剂包括乳化剂、分散剂和湿润剂。

3.根据权利要求2所述的一种菌药复配可分散油悬浮剂，其特征在于，所述的乳化剂为蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙中的一种或多种的混合物；所述的分散剂为甲基二萘磺酸钠、油酸酰胺、聚氧乙烯醚磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐中的一种或多种的混合物；所述的湿润剂为十二烷基硫酸钠或烷基酚聚氧乙烯醚。

4.根据权利要求1所述的一种菌药复配可分散油悬浮剂，其特征在于，所述的稳定剂为蔗糖、聚乙二醇或环氧大豆油。

5.根据权利要求1所述的一种菌药复配可分散油悬浮剂，其特征在于，所述增稠剂为有机膨润土和白炭黑的等比例混合物。

6.一种权利要求1-5任一项所述的菌药复配可分散油悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将表面活性剂、增稠剂、稳定剂加入到剪切釜中，均匀混合，均质剪切6-8分钟，然后加入草茎点霉菌丝体、砜嘧磺隆、植物油继续均质剪切6-8分钟，再经砂磨机研磨4-5小时，至颗粒平均粒径为4-6μm，即得菌药复配可分散油悬浮剂。

7.一种权利要求1-6任一项所述的菌药复配可分散油悬浮剂在防治田间杂草中的应用。

8.根据权利要求7所述的菌药复配可分散油悬浮剂在防治田间杂草中的应用，其特征在于，所述的应用为在防治玉米田间杂草中的应用。

9.一种权利要求1-5任一项所述的菌药复配可分散油悬浮剂在防治田间杂草中的应用方法，其特征在于，所述的菌药复配可分散油悬浮剂按有效成分20-45g a.i./hm² ，于玉米苗后3-5叶期，杂草2-5叶期，兑水进行茎叶喷雾。