CN112684086A - 一种检测鱼粉中三种生物胺含量的方法 - Google Patents

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张敏
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韩金
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Abstract

本发明提供了一种检测鱼粉中三种生物胺的茚三酮柱后衍生化法，包括：待测样品溶液制备、标准曲线建立、利用氨基酸自动分析仪检测。本发明利用柱后衍生法，通过设定缓冲溶液种类、PH值以及相关参数对鱼粉中三种生物胺含量进行检测，相比现有技术中的柱前衍生法，前处理操作简单，检测耗时短，重复性好，具有良好的推广前景。

Description

一种检测鱼粉中三种生物胺含量的方法
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域，具体而言，尤其涉及一种检测鱼粉中三种生物胺含量的茚三酮柱后衍生化法。
背景技术
鱼粉，是全鱼或经过分割的鱼体经过蒸煮、压榨、脱脂、干燥、粉碎获得的产品，其蛋白质含量高，营养丰富且价格昂贵，多应用于生产水产饲料及高档猪饲料。鱼粉的新鲜程度影响饲料原料的卫生安全，直接关系着饲料质量的好坏。其中，生物胺是判断鱼粉新鲜度的重要指标。生物胺是机体腐败过程中的产物，包含腐胺、尸胺和组胺等，它们分别由鸟氨酸、赖氨酸和组氨酸在氨基酸脱羧酶的作用下经过脱羧反应而形成。生物胺具有一定的毒性，可能造成畜禽的中毒，甚至影响人体健康。因此，研究鱼粉中生物胺含量的检测方法具有重要意义。
目前，现行有效的生物胺检测方法有GB/T 21970-2008《水质组胺等五种生物胺的测定》；GB/T 23884-2009《动物源性饲料中生物胺的测定》和GB 5009.208-2016《食品安全国家标准食品中生物胺的测定》等方法。以上三种国标检测方法均是采用高效液相色谱法，衍生试剂选用的是丹酰氯和苯甲酰氯，苯甲酰氯不溶于水，影响衍生效果；丹酰氯衍生法选择带有盐的流动相，会减短色谱柱的寿命，两种方法均采用的是柱前衍生，前处理操作繁琐耗时，衍生过程不易控制。因此，需要对现有的生物胺检测方法进行改进，本发明旨在提供一种用氨基酸自动分析仪检测三种生物胺的方法，包含腐胺、尸胺和组胺。
发明内容
根据上述提出的技术问题，本发明主要利用氨基酸自动分析仪对鱼粉中三种生物胺的含量进行检测，此种检测方法前处理简单、耗时短、干扰少，可大大提高检测速度。
本发明采用的技术手段如下：
一种检测鱼粉中三种生物胺含量的方法，包括以下步骤：
(1)鱼粉样品经过粉碎机粉碎后，装入洁净的自封袋中，置于-18℃的冰箱中保存；
(2)样品溶液制备：将步骤(1)中粉碎后样品溶于盐酸溶液，搅拌后取上清液加入一级水定容；摇匀后过0.22μm微孔滤膜，即得待测的样品溶液；
(3)样品溶液检测：将步骤(2)所得样品溶液利用氨基酸自动分析仪分析；
(4)标准曲线建立：采用外标法，以生物胺标准品浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；
(5)结果判定：根据上述步骤获得待测样品的生物胺峰面积，带入标准曲线计算得到样品溶液生物胺浓度c，通过下述计算公式计算得到待测样品中的生物胺含量，
Figure BDA0002828758130000021
其中，X—样品中生物胺的含量，mg/kg；
c—样品溶液中生物胺的浓度，μg/mL；
V—样品溶液的体积，mL；
n—稀释倍数；
m—样品的质量，g。
进一步地，盐酸溶液浓度为0.1mol/L。
进一步地，搅拌时间为10～30min。
进一步地，步骤(3)中，氨基酸分析仪的色谱条件为：阳离子分离柱，30mm×4.6mm，进样体积50μL，柱温70℃；紫外检测器波长570nm；反应器温度140℃；衍生剂为茚三酮溶液，所述茚三酮溶液的流速为0.25mL/min；流动相为钾盐缓冲溶液，等度洗脱，流速为0.45mL/min；所述钾盐缓冲溶液包括缓冲液A和缓冲液B；再生液D流速为0.45mL/min；
所述等度洗脱为：
0～12.0min，缓冲液A：30％，缓冲液B：70％，再生液D：0％；
12.1～17.0min，缓冲液A：0％，缓冲液B：0％，再生液D：100％；
17.1～28.0min，缓冲液A：30％，缓冲液B：70％，再生液D：0％。
进一步地，缓冲液A的配制为：无水氢氧化钾11.2g，无水柠檬酸14.0g，无水氯化钾14.9g，辛酸0.1mL，一级水定容1000mL；缓冲液B的配制为：无水氢氧化钾16.8g，无水柠檬酸16.0g，硼酸10g，无水氯化钾164.0g，辛酸0.1mL，一级水定容1000mL；
茚三酮溶液的配制为：茚三酮40g，苯酚4g，抗坏血酸0.4g，甲醇1200mL，缓冲液800mL，混合均匀；所述缓冲液的配制为：196.0g醋酸钾，272.0g三水乙酸钠，200mL乙酸，用一级水定容1000mL；
再生液D的配制为：无水氢氧化钾33.7g，EDTA0.2g，一级水定容至1000mL。
进一步地，缓冲液A的pH值为5.45-5.50，所述缓冲液B的pH值为7.80-7.84。
进一步地，步骤(4)具体为：分别配制一系列不同浓度的三种生物胺标准品溶液，利用氨基酸自动分析仪检测，测出一系列不同浓度的生物胺标准品对应的峰面积，分别以三种生物胺的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
较现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明提供了一种新的检测生物胺的方法，单个样品的前处理时间约40min，所用试剂简单、安全，相对现有技术中需要多种提取液，且前处理时间至少需要4-5小时的情况下，可节约检测时间80％，本发明检测方法不仅检测速度快，也更加节约能源，大幅降低检测成本。
2、使用本发明检测方法，样品经前处理后，上机检测样品净化度高，干扰少，所得结果具有良好的重复性，且精确性高。
3、本发明检测过程所用仪器设备少，操作简单易学，对人员要求较低，同时与现行有效的生物胺国标方法相比，无论在时间成本还是试剂成本上都有明显优势，具有良好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1检测样品结果谱图；
图2为本发明对比例1检测样品结果谱图；
图3为本发明对比例2检测样品结果谱图；
图4为本发明生物胺标准溶液谱图；
图5为腐胺标准工作曲线；
图6为组胺标准工作曲线；
图7为尸胺标准工作曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明技术方案作进一步描述。
设备及标准品选用如下：
氨基酸自动分析仪选用德国Sykam S433D型；
阳离子分离柱为Cation Separation Column LCA K17/K；
腐胺标准品为C4H12N2·2HCl，TCI公司；
组胺标准品为C5H9N3·2HCl，CNW Technologies；
尸胺标准品为C5H14N2·2HCl，TCI公司。
本发明的检测步骤如下：
(1)鱼粉样品经过粉碎机粉碎后，装入洁净的自封袋中，置于-18℃的冰箱中保存；
(2)样品溶液制备：称取步骤(1)中粉碎后样品1～3g，置于50mL烧杯中，加入30mL的0.1mol/L的盐酸溶液，放于磁力搅拌器中搅拌10～30min，沉放片刻，将上清液倒入100mL容量瓶中，残渣加水25mL，搅拌5min，再将上清液倒入上述容量瓶中，用一级水冲洗提取烧杯，并定容。摇匀后过0.22μm微孔滤膜，即得待测的样品溶液；
(3)样品溶液检测：将步骤(2)所得样品溶液利用氨基酸自动分析仪分析；
(4)标准曲线建立：采用外标法，以生物胺标准品浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，具体步骤如下：
(a)生物胺标准储备溶液的配制：准确称取腐胺、组胺和尸胺标准品适量，分别置于小烧杯中，用0.1mol/L盐酸溶液溶解后转移至10mL容量瓶中，定容至刻度，混匀，折算浓度分别为腐胺557.1μg/mL、组胺601.4μg/mL、尸胺603.4μg/mL的标准储备溶液，置4℃冰箱储存；
(b)生物胺标准混合使用液的配制：分别吸取1.0mL各生物胺单组分标准储备溶液，置于同一个10mL容量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，混匀，配制成生物胺标准混合使用液。浓度为腐胺55.71μg/mL、组胺60.14μg/mL、尸胺60.34μg/mL；
(c)生物胺标准系列溶液的配制：分别吸取0.20mL、1.0mL、2.0mL、3.33mL、4.0mL生物胺标准混合使用液，置于10mL容量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，混匀；
(d)将生物胺标准系列溶液利用氨基酸自动分析仪检测分析，以生物胺浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，分别绘制三种生物胺标准曲线，分别为图5、图6、图7；
(5)结果判定：根据上述步骤获得待测样品的生物胺峰面积，带入标准曲线计算得到样品溶液生物胺浓度c，通过下述计算公式计算得到待测样品中的生物胺含量，
Figure BDA0002828758130000051
其中，X—样品中生物胺的含量，mg/kg；
c—样品溶液中生物胺的浓度，μg/mL；
V—样品溶液的体积，mL；
n—稀释倍数；
m—样品的质量，g。
实施例1
检测鱼粉样品中腐胺、组胺和尸胺含量，步骤如下：
(1)称取鱼粉样品0.9701g，置于50mL烧杯中，加入30mL的0.1mol/L的盐酸溶液，放于磁力搅拌器中搅拌30min，沉放片刻，将上清液倒入100mL容量瓶中，残渣加水25mL，搅拌5min，再将上清液倒入上述容量瓶中，用水冲洗提取烧杯，并定容。摇匀，上清液过0.22μm微孔滤膜，供氨基酸自动分析仪分析。
(2)氨基酸自动分析仪测定：色谱条件为：阳离子分离柱，30mm×4.6mm；流动相：缓冲液A+缓冲液B(30:70)，缓冲液A的pH值为5.48，所述缓冲液B的pH值为7.80；进样体积50μL；流速：缓冲泵0.45mL/min，试剂泵0.25mL/min；柱温：70℃；反应器温度：140℃。结果谱图见图1。
(3)结果计算：根据标准曲线及计算公式计算出样品中的生物胺浓度，结果见表1。
实施例2
检测鱼粉样品中腐胺、组胺和尸胺含量，步骤如下：
(1)称取鱼粉样品2.1431g，置于50mL烧杯中，加入30mL的0.1mol/L的盐酸溶液，放于磁力搅拌器中搅拌20min，沉放片刻，将上清液倒入100mL容量瓶中，残渣加水25mL，搅拌5min，再将上清液倒入上述容量瓶中，用水冲洗提取烧杯，并定容。摇匀，上清液过0.22μm微孔滤膜，供氨基酸自动分析仪分析。
(2)氨基酸自动分析仪测定：色谱条件为：阳离子分离柱，30mm×4.6mm；流动相：缓冲液A+缓冲液B(30:70)，缓冲液A的pH值为5.48，所述缓冲液B的pH值为7.80；进样体积50μL；流速：缓冲泵0.45mL/min，试剂泵0.25mL/min；柱温：70℃；反应器温度：140℃。
(3)结果计算。根据标准曲线及计算公式计算出样品中的生物胺浓度，结果见表1。
实施例3
检测鱼粉样品中腐胺、组胺和尸胺含量，步骤如下：
(1)称取鱼粉样品3.1509g，置于50mL烧杯中，加入30mL的0.1mol/L的盐酸溶液，放于磁力搅拌器中搅拌10min，沉放片刻，将上清液倒入100mL容量瓶中，残渣加水25mL，搅拌5min，再将上清液倒入上述容量瓶中，用水冲洗提取烧杯，并定容。摇匀，上清液过0.22μm微孔滤膜，供氨基酸自动分析仪分析。
(2)氨基酸自动分析仪测定：色谱条件为：阳离子分离柱，30mm×4.6mm；流动相：缓冲液A+缓冲液B(30:70)，缓冲液A的pH值为5.48，所述缓冲液B的pH值为7.80；进样体积50μL；流速：缓冲泵0.45mL/min，试剂泵0.25mL/min；柱温：70℃；反应器温度：140℃。
(3)结果计算。根据标准曲线及计算公式计算出样品中的生物胺浓度，结果见表1。
表1实施例1-3检测结果
Figure BDA0002828758130000061
实施例4标准曲线的线性
按照下列步骤绘制三种生物胺标准曲线：
(a)生物胺标准储备溶液的配制：准确称取腐胺、组胺和尸胺标准品适量，分别置于小烧杯中，用0.1mol/L盐酸溶液溶解后转移至10mL容量瓶中，定容至刻度，混匀，折算浓度分别为腐胺557.1μg/mL、组胺601.4μg/mL、尸胺603.4μg/mL的标准储备溶液，置4℃冰箱储存；
(b)生物胺标准混合使用液的配制：分别吸取1.0mL各生物胺单组分标准储备溶液，置于同一个10mL容量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，混匀，配制成生物胺标准混合使用液。浓度为腐胺55.71μg/mL、组胺60.14μg/mL、尸胺60.34μg/mL；
(c)生物胺标准系列溶液的配制：分别吸取0.20mL、1.0mL、2.0mL、3.33mL、4.0mL生物胺标准混合使用液，置于10mL容量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，混匀；
(d)将生物胺标准系列溶液利用氨基酸自动分析仪检测分析，以生物胺浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，分别绘制三种生物胺标准曲线，分别为图5、图6、图7；
所得曲线方程如下：
腐胺曲线方程y＝918.6X-214.4，R2＝0.9990>0.997；
组胺曲线方程y＝441.6X-96.6，R2＝0.9998>0.997；
尸胺曲线方程y＝827.8X-310.6，R2＝0.9999>0.997；
由此可以看出本申请线性拟合好，满足实验要求。
实施例5检测样品重复性
分别称取鱼粉样品0.9355g、0.9256g、0.9211g、0.9242g、0.9336g、0.9216g，按照实施例1的步骤检测样品，得到6次重复的样品含量结果如表2-4所示。
表2样品重复性实验—腐胺
样品 1 2 3 4 5 6 平均值 RSD％
峰面积 7840 7499 7658 7743 7735 7635 7685 1.52
样品浓度μg/mL 8.77 8.40 8.57 8.66 8.65 8.54 8.60 1.47
腐胺含量mg/kg 937.2 907.1 930.4 937.3 926.9 927.1 928 1.20
表3样品重复性实验—组胺
Figure BDA0002828758130000071
Figure BDA0002828758130000081
表4样品重复性实验—尸胺
样品 1 2 3 4 5 6 平均值 RSD％
峰面积 12539 12199 12268 12353 12629 12321 12385 1.33
样品浓度μg/mL 15.52 15.11 15.19 15.30 15.63 15.26 15.34 1.30
尸胺含量mg/kg 1659 1633 1650 1655 1674 1656 1654 0.82
从表2-4中可以看出3种生物胺有良好的重复性和稳定性，且精密度高。
实施例6加标回收率实验
分别向样品中加入已知含量的标准品腐胺、组胺、尸胺，按照实施例1的方法检测样品中三种生物胺含量，实测结果见表5。
表5加标回收实验结果
生物胺种类 腐胺 组胺 尸胺
加标含量μg 557 627 603
实测结果μg 585 634 613
回收率 105.1％ 101.2％ 101.6％
从表5中可以看出本申请检测方法回收率均在97％～106％内，具有较好的回收率。
对比例1
(1)称取鱼粉样品1g，置于50mL烧杯中，加入30mL的0.1mol/L的盐酸溶液，放于磁力搅拌器中搅拌30min，沉放片刻，将上清液倒入100mL容量瓶中，残渣加水25mL，搅拌5min，再将上清液倒入上述容量瓶中，用水冲洗提取烧杯，并定容。摇匀，上清液过0.22μm微孔滤膜，供氨基酸自动分析仪分析。
(2)氨基酸自动分析仪测定：色谱条件为：阳离子分离柱，30mm×4.6mm；流动相：缓冲液A+缓冲液B(30:70)，缓冲液A的pH值为5.48，所述缓冲液B的pH值为7.58；进样体积50μL；流速：缓冲泵0.45mL/min，试剂泵0.25mL/min；柱温：70℃；反应器温度：140℃。
(3)上机检测谱图如图2。
由图2可知，与本发明检测方法相比，改变检测条件后，各物质无法分离，不能得到准确的峰面积，因此无法实现检测样品内生物胺含量的目的。
对比例2
按照实施例1中的方法制备待测的样品溶液，将样品溶液用现行的GB/T18246-2019饲料中氨基酸的检测方法(Na盐缓冲液系统)上机检测，结果图谱无目标峰，见图3，说明用现行检测氨基酸的方法不能检测生物胺。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (7)

1.一种检测鱼粉中三种生物胺含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将鱼粉样品粉碎后，冷冻保存；
(2)样品溶液制备：将步骤(1)中粉碎后样品溶于盐酸溶液，搅拌后取上清液加入一级水定容；摇匀后过0.22μm微孔滤膜，即得待测的样品溶液；
(3)样品溶液检测：将步骤(2)所得样品溶液利用氨基酸自动分析仪分析；
(4)标准曲线建立：采用外标法，以生物胺标准品浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；
(5)结果判定：根据上述步骤获得待测样品的生物胺峰面积，带入标准曲线计算得到样品溶液生物胺浓度c，通过下述计算公式计算得到待测样品中的生物胺含量，
Figure FDA0002828758120000011
其中，X—样品中生物胺的含量，mg/kg；
c—样品溶液中生物胺的浓度，μg/mL；
V—样品溶液的体积，mL；
n—稀释倍数；
m—样品的质量，g。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述盐酸溶液浓度为0.1mol/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述搅拌时间为10～30min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，氨基酸自动分析仪的色谱条件为：阳离子分离柱，30mm×4.6mm，进样体积50μL，柱温70℃；紫外检测器波长570nm；反应器温度140℃；衍生剂为茚三酮溶液，所述茚三酮溶液的流速为0.25mL/min；流动相为钾盐缓冲溶液，等度洗脱，流速为0.45mL/min；所述钾盐缓冲溶液包括缓冲液A和缓冲液B；再生液D流速为0.45mL/min；
所述等度洗脱为：
0～12.0min，缓冲液A：30％，缓冲液B：70％，再生液D：0％；
12.1～17.0min，缓冲液A：0％，缓冲液B：0％，再生液D：100％；
17.1～28.0min，缓冲液A：30％，缓冲液B：70％，再生液D：0％。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述缓冲液A的配制为：无水氢氧化钾11.2g，无水柠檬酸14.0g，无水氯化钾14.9g，辛酸0.1mL，一级水定容1000mL；所述缓冲液B的配制为：无水氢氧化钾16.8g，无水柠檬酸16.0g，硼酸10.0g，无水氯化钾164.0g，辛酸0.1mL，一级水定容1000mL；
所述茚三酮溶液的配制为：茚三酮40g，苯酚4g，抗坏血酸0.4g，甲醇1200mL，缓冲液800mL，混合均匀；所述缓冲液的配制为：196.0g醋酸钾，272.0g三水乙酸钠，200mL乙酸，用一级水定容1000mL；
所述再生液D的配制为：无水氢氧化钾33.7g，EDTA0.2g，一级水定容至1000mL。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述缓冲液A的pH值为5.45-5.50，所述缓冲液B的pH值为7.80-7.84。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)具体为：分别配制一系列不同浓度的三种生物胺标准品溶液，利用氨基酸自动分析仪检测，测出一系列不同浓度的生物胺标准品对应的峰面积，分别以三种生物胺的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
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