CN112679134A - 一种高性能粘度改性剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种高性能粘度改性剂及其制备方法，其材料成分组成按重量份计为：37‑75份丙烯酸聚合物、80‑90份三乙醇胺、3‑5份聚丙烯酸钠、0.1‑0.55份消泡剂、1‑3份引发剂、8‑20份pH调节剂、1‑7份乙二酸四乙酸钠、5‑10份聚氧化乙烯以及500‑1000份去离子水，从而使得生产出来的混凝土具有良好的抗压强度、抗渗性、坍落度、消泡效果好、耐磨、耐冻以及使用寿命长的特点，能够有效的控制泌水，改善混凝土和易性，使混凝土生产易于控制。
Description
技术领域
本申请涉及混凝土改性剂技术领域，尤其涉及一种高性能粘度改性剂。
背景技术
混凝土是建筑领域中应用最为广泛的建筑材料，随着我国建设力度的不断增强，对混凝土的需求不断上升。现有技术中生产的混凝土其粘聚性较差，使得生产出来的混凝土会随着放置时间的延长而出现逐渐降低的情况，且现有技术中生产混凝土用的改性剂与减水剂的相容性较差，导致生产出来的混凝土稳定性较差，且对于常见的C25以及C30 混凝土，由于较长用量低，如遇级配不理想，非常容易出现石子推积、泌浆、泌水的情况，导致生产难度增大，难以生产出较优的混凝土。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本申请的一个目的在于提供一种高性能粘度改性剂，其与改性剂的相容性良好，得以提高混凝土的稳定性和强度。
本申请的另一目的在于提供一种高性能粘度改性剂，其能够具有良好的抗压强度和消泡效果，有利于路面的压实，从而提高路面的密实度以及抗压强度。
本申请另一目的在于提供一种高性能粘度改性剂，能够有效的消除混凝土中的有害气泡，提高混凝土强度以及坍落度保持性能，避免混凝土硬化出现蜂窝、麻面等现象。
为达到以上目的，本申请采用的技术方案为：一种高性能粘度改性剂，其材料成分组成按重量份计为：37-75份丙烯酸聚合物、80-90份三乙醇胺、3-5份聚丙烯酸钠、 0.1-0.55份消泡剂、1-3份引发剂、8-20份pH调节剂、1-7份乙二酸四乙酸钠、5-10份聚氧化乙烯以及500-1000份去离子水。
进一步地，所述消泡剂由聚醚改性硅油、羧甲基纤维素钠、乳化剂以及去离子水混合制成。
进一步地，所述引发剂为过硫酸胺、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、双氧水、过硫酸钠中的一种或几种。
进一步地，所述聚醚改性硅油由甲基含氢硅油、F-6型不饱和聚醚、乙烯基乙二醇醚以及催化剂混合而成。
进一步地，所述甲基含氢硅油、所述F-6型不饱和聚醚、所述乙烯基乙二醇醚以及所述催化剂的混合比例为78:90:20:3。
进一步地，所述催化剂为风氯铂酸-异丙醇。
进一步地，所pH调节剂为片碱。
进一步地，所述丙烯酸聚合物由丁烯二酸、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯共聚而成，所述丁烯二酸、所述甲基丙烯酸以及所述丙烯酸丁酯的混合比例为2:9:9。
一种高性能粘度改性剂的制备方法，包括以下步骤：
S100将相应重量份的丙烯酸聚合物、三乙醇胺、聚丙烯酸钠、引发剂、乙二酸四乙酸钠以及去离子水依次加入混合机中在90-120℃下混合搅拌5-20min，备用；
S200向所述步骤S100中加入PH调节剂，边滴边搅拌，调节其PH值为7-8，备用；
S300随后将依次聚氧化乙烯以及消泡剂加入所述步骤S200中，在1000-1500r/min下混合均匀，随后放置在干燥机中在110℃下干燥，即得高性能粘度改性剂。
进一步地，所述消泡剂由以下制备方法制得：
S311将聚醚改性硅油以及乳化剂在常温下进行剪切40min，得到中间体，备用；
S312向所述步骤S311制得的中间体中依次加入羧甲基纤维素钠和去离子水，配制成浓度为30％的乳化液，在1000r/min下搅拌15min制得，备用；
进一步地，所述聚醚改性硅油由以下制备方法制得：
S321将甲基含氢硅油、F-6型不饱和聚醚以及乙烯基乙二醇在通氮气的条件下升温至120℃，进行混合搅拌，得到中间体；
S322向所述步骤S321中的中间体加入催化剂，恒温反应4.5h，反应结束后，降温至40℃，即制得聚醚改性硅油，备用。
与现有技术相比，本申请的有益效果在于：
(1)本申请中的改性剂通过提高分子结构吸附多余水分，并形成空间三维网状结构，从而有效地提高混凝土的和易性，且与聚羧酸减水剂之间具有良好的相容性，能够有效地降低聚羧酸减水剂对混凝土原材料、用水量和掺量的敏感性，能够降低混凝土企业生产和质量控制人员的工作难度；
(2)能够有效控制泌水，改善混凝土和易性，使混凝土的生产易于控制；
(3)聚丙烯酸钠因其具有带负电的羧酸根离子，可以电离，与黏土的外缘带阳电中和，达到永久的平衡，使黏土由亲水性变为疏水性，同时产生络合反应，生产不溶于水的络合物，在反应初期具有粘性和润滑性，有利于路面的压实，从而提高路面的密实度以及抗压强度。
(4)消泡剂的抑泡消泡能力强，能够抑制气泡生成并快速破泡，可有效的消除混凝土中的有害气泡，提高混凝土强度以及坍落度保持性能，避免混凝土硬化出现蜂窝、麻面等现象。
(5)丙烯酸聚合物能够提高混凝土路面的防滑、耐磨、防老化、耐冲击、耐冻融的性能，提高其使用年限。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本申请做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
在本申请的描述中，需要说明的是，对于方位词，如有术语“中心”、“横向”、“纵向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示方位和位置关系为基于本申请中所示的方位或位置关系，仅是为了便于叙述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定方位构造和操作，不能理解为限制本申请的具体保护范围。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。
本申请的说明书和权利要求书中的术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
一种高性能粘度改性剂的制备方法，其包括步骤：
S100将相应重量份的丙烯酸聚合物、三乙醇胺、聚丙烯酸钠、引发剂、乙二酸四乙酸钠以及去离子水依次加入混合机中在90-120℃下混合搅拌5-20min，备用；
S200向所述步骤S100中加入PH调节剂，边滴边搅拌，调节其PH值为7-8，备用；
S300随后依次将聚氧化乙烯以及消泡剂加入所述步骤S200中，在1000-1500r/min下混合均匀，随后放置在干燥机中在110℃下干燥，即得高性能粘度改性剂。
其中，所述消泡剂的制备方法，其包括步骤：
(1)将聚醚改性硅油以及乳化剂在常温下进行剪切40min，得到中间体，备用；
S312向所述步骤(1)制得的中间体中依次加入羧甲基纤维素钠和去离子水，配制成浓度为30％的乳化液，在1000r/min下搅拌15min制得，备用；
其中，所述聚醚改性硅油的制备方法，其包括步骤：
S321将甲基含氢硅油、F-6型不饱和聚醚以及乙烯基乙二醇在通氮气的条件下升温至120℃，进行混合搅拌，得到中间体；
S322向所述步骤S321中的中间体加入催化剂，恒温反应4.5h，反应结束后，降温至40℃，即制得聚醚改性硅油，备用。
实施例1
高性能粘度改性剂的制备方法如下：
(1)将37重量份丙烯酸聚合物、80重量份三乙醇胺、3重量份聚丙烯酸钠、1 重量份偶氮二异丁腈、1重量份乙二酸四乙酸钠以及500重量份去离子水依次加入混合机中在90℃下混合搅拌20min，备用；
(2)向所述步骤(1)中加入8重量份片碱，边滴边搅拌，调节其PH值为7，备用；
(3)随后依次将聚氧化乙烯以及消泡剂加入所述步骤(3)中，在1000r/min下混合均匀，随后放置在干燥机中在90℃下干燥，即得高性能粘度改性剂。
所述消泡剂的具体制备方法如下：
(1)将100重量份聚醚改性硅油以及37重量份乳化剂在常温下进行剪切40min，得到中间体，备用；
(2)向所述步骤(2)制得的中间体中依次加入18重量份羧甲基纤维素钠和280 重量份去离子水，配制成浓度为30％的乳化液，在1000r/min下搅拌15min制得，备用；
所述聚醚改性硅油的具体制备方法如下：
(1)将78重量份甲基含氢硅油、90重量份F-6型不饱和聚醚以及20重量份乙烯基乙二醇在通氮气的条件下升温至120℃，进行混合搅拌，得到中间体；
(2)向所述步骤(1)中的中间体加入3重量份催化剂，恒温反应4.5h，反应结束后，降温至40℃，即制得聚醚改性硅油，备用。
实施例2
高性能粘度改性剂的制备方法如下：
(1)将50重量份丙烯酸聚合物、76重量份三乙醇胺、4重量份聚丙烯酸钠、2 重量份偶氮二异丁腈、3重量份乙二酸四乙酸钠以及844.7重量份去离子水依次加入混合机中在105℃下混合搅拌15min，备用；
(2)向所述步骤(1)中加入12重量份片碱，边滴边搅拌，调节其PH值为7.4，备用；
(3)随后依次将8重量份聚氧化乙烯以及0.3重量份消泡剂加入所述步骤(3) 中，在1200r/min下混合均匀，随后放置在干燥机中在110℃下干燥，即得高性能粘度改性剂。
所述消泡剂的具体制备方法如下：
(1)将120重量份聚醚改性硅油以及44重量份乳化剂在常温下进行剪切40min，得到中间体，备用；
(2)向所述步骤(2)制得的中间体中依次加入21重量份羧甲基纤维素钠和305 重量份去离子水，配制成浓度为30％的乳化液，在1000r/min下搅拌15min制得，备用；
所述聚醚改性硅油的具体制备方法如下：
(1)将78重量份甲基含氢硅油、90重量份F-6型不饱和聚醚以及20重量份乙烯基乙二醇在通氮气的条件下升温至120℃，进行混合搅拌，得到中间体；
(2)向所述步骤(1)中的中间体加入3重量份催化剂，恒温反应4.5h，反应结束后，降温至40℃，即制得聚醚改性硅油，备用。
实施例3
高性能粘度改性剂的制备方法如下：
(1)将75重量份丙烯酸聚合物、90重量份三乙醇胺、5重量份聚丙烯酸钠、3 重量份偶氮二异丁腈、7重量份乙二酸四乙酸钠以及1000重量份去离子水依次加入混合机中在120℃下混合搅拌5min，备用；
(2)向所述步骤(1)中加入20重量份片碱，边滴边搅拌，调节其PH值为7.6，备用；
(3)随后依次将10重量份聚氧化乙烯以及0.55重量份消泡剂加入所述步骤(3)中，在1500r/min下混合均匀，随后放置在干燥机中在110℃下干燥，即得高性能粘度改性剂。
所述消泡剂的具体制备方法如下：
(1)将120重量份聚醚改性硅油以及44重量份乳化剂在常温下进行剪切40min，得到中间体，备用；
(2)向所述步骤(2)制得的中间体中依次加入21重量份羧甲基纤维素钠和305 重量份去离子水，配制成浓度为30％的乳化液，在1000r/min下搅拌15min制得，备用；
所述聚醚改性硅油的具体制备方法如下：
(1)将78重量份甲基含氢硅油、90重量份F-6型不饱和聚醚以及20重量份乙烯基乙二醇在通氮气的条件下升温至120℃，进行混合搅拌，得到中间体；
(2)向所述步骤(1)中的中间体加入3重量份催化剂，恒温反应4.5h，反应结束后，降温至40℃，即制得聚醚改性硅油，备用。
实施例4
高性能粘度改性剂的制备方法如下：
(1)将75重量份丙烯酸聚合物、90重量份三乙醇胺、5重量份聚丙烯酸钠、3 重量份偶氮二异丁腈、7重量份乙二酸四乙酸钠以及1000重量份去离子水依次加入混合机中在120℃下混合搅拌5min，备用；
(2)向所述步骤(1)中加入20重量份片碱，边滴边搅拌，调节其PH值为7.6，备用；
(3)随后依次将10重量份聚氧化乙烯以及0.55重量份消泡剂加入所述步骤(3)中，在1500r/min下混合均匀，随后放置在干燥机中在110℃下干燥，即得高性能粘度改性剂。
所述消泡剂的具体制备方法如下：
(1)将120重量份聚醚改性硅油以及37重量份乳化剂在常温下进行剪切40min，得到中间体，备用；
(2)向所述步骤(2)制得的中间体中依次加入18重量份羧甲基纤维素钠和280 重量份去离子水，配制成浓度为30％的乳化液，在1000r/min下搅拌15min制得，备用；
所述聚醚改性硅油的具体制备方法如下：
(1)将78重量份甲基含氢硅油、90重量份F-6型不饱和聚醚以及20重量份乙烯基乙二醇在通氮气的条件下升温至120℃，进行混合搅拌，得到中间体；
(2)向所述步骤(1)中的中间体加入3重量份催化剂，恒温反应4.5h，反应结束后，降温至40℃，即制得聚醚改性硅油，备用。
实施例5
高性能粘度改性剂的制备方法同实施例2，只是引发剂为过硫酸胺。
实施例6
高性能粘度改性剂的制备方法同实施例2，只是引发剂为95％的过硫酸铵和5％的双氧水混合而成。
实施例7
高性能粘度改性剂的制备方法同实施例2，只是引发剂为过氧化苯甲酰。
实施例8
高性能粘度改性剂的制备方法同实施例2，只是不添加引发剂。
实施例9
高性能粘度改性剂的制备方法同实施例2，只是不添加消泡剂。
对照例
常规改性剂的制备方法如下：将35重量份三碱式硫酸铅、43重量份醋酸纤维、 26重量份松香酸聚氧乙烯酯、20重量份聚次甲基萘磺酸钠和80重量份去离子水依次加入混合机中在120℃下混合搅拌5min，备用；
(2)向所述步骤(1)中加入7重量份氢氧化锌，边滴边搅拌，调节其PH值为 7.6，备用；
(3)随后依次将15重量份甲基硅酸钠以及30重量份人造陶瓷颗粒加入所述步骤(3)中，在1500r/min下混合均匀，随后放置在干燥机中在110℃下干燥，即得。
性能测试
分别采用实施例1-9和对照例的改性剂，按照掺水泥重量20％改性剂的用量和相同的制作工艺，现将水泥、砂、骨料等与水拌匀，然后将实施例1-9和对照组的改性剂分别加入到事先搅拌好的水泥砂浆内，分别制成混凝土砂浆，进行性能测试。
实施例1～9和对照组的改性剂的性能测试结果如表1所示。
以上描述了本申请的基本原理、主要特征和本申请的优点。本行业的技术人员应该了解，本申请不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本申请的原理，在不脱离本申请精神和范围的前提下本申请还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本申请的范围内。本申请要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (10)
1.一种高性能粘度改性剂，其特征在于：其材料成分组成按重量份计为：37-75份丙烯酸聚合物、80-90份三乙醇胺、3-5份聚丙烯酸钠、0.1-0.55份消泡剂、1-3份引发剂、8-20份pH调节剂、1-7份乙二酸四乙酸钠、5-10份聚氧化乙烯以及500-1000份去离子水。
2.如权利要求1所述的高性能粘度改性剂，其特征在于：所述消泡剂由聚醚改性硅油、羧甲基纤维素钠、乳化剂以及去离子水混合制成。
3.如权利要求2所述的高性能粘度改性剂，其特征在于：所述引发剂为过硫酸胺、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、双氧水、过硫酸钠中的一种或几种。
4.如权利要求3所述的高性能粘度改性剂，其特征在于：所述聚醚改性硅油由甲基含氢硅油、F-6型不饱和聚醚、乙烯基乙二醇醚以及催化剂混合而成。
5.如权利要求4所述的高性能粘度改性剂，其特征在于：所述甲基含氢硅油、所述F-6型不饱和聚醚、所述乙烯基乙二醇醚以及所述催化剂的混合比例为78:90:20:3。
6.如权利要求5所述的高性能粘度改性剂，其特征在于：所述催化剂为风氯铂酸-异丙醇。
7.如权利要求6所述的高性能粘度改性剂，其特征在于：所pH调节剂为片碱。
8.如权利要求7所述的高性能粘度改性剂，其特征在于：所述丙烯酸聚合物由丁烯二酸、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯共聚而成，所述丁烯二酸、所述甲基丙烯酸以及所述丙烯酸丁酯的混合比例为2:9:9。
9.如权利要求1～8中任一所述的高性能粘度改性剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S100将相应重量份的丙烯酸聚合物、三乙醇胺、聚丙烯酸钠、引发剂、乙二酸四乙酸钠以及去离子水依次加入混合机中在90-120℃下混合搅拌5-20min，备用；
S200向所述步骤S100中加入PH调节剂，边滴边搅拌，调节其PH值为7-8，备用；
S300随后将依次聚氧化乙烯以及消泡剂加入所述步骤S200中，在1000-1500r/min下混合均匀，随后放置在干燥机中在110℃下干燥，即得高性能粘度改性剂。
10.如权利要求9所述的高性能粘度改性剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S300中所述消泡剂由以下制备方法制得：
S311将聚醚改性硅油以及乳化剂在常温下进行剪切40min，得到中间体，备用；
S312向所述步骤S311制得的中间体中依次加入羧甲基纤维素钠和去离子水，配制成浓度为30％的乳化液，在1000r/min下搅拌15min制得，备用；
所述步骤S311中所述聚醚改性硅油由以下制备方法制得：
S321将甲基含氢硅油、F-6型不饱和聚醚以及乙烯基乙二醇在通氮气的条件下升温至120℃，进行混合搅拌，得到中间体；
S322向所述步骤S321中的中间体加入催化剂，恒温反应4.5h，反应结束后，降温至40℃，即制得聚醚改性硅油，备用。
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