CN112677603A - 一种拉伸缠绕膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种拉伸缠绕膜及其制备方法，属于缠绕膜生产技术领域。拉伸缠绕膜由7层材料组成，其中第一层和第六层的原料相同，第三层和第五层的原料相同，各层材料均以聚乙烯为基体，其中第二层为定制茂金属聚乙烯，同时在第七层材料中加入乙丙弹性体，可赋予缠绕膜更高的拉伸性能，此外在各层中还可加入硅烷偶联剂预处理的碳纳米管，改善缠绕膜的各向异性；并且在制备工艺中采用改进的螺杆挤出机，改变了加料段、压缩段和均化段的长度比，同时在螺杆挤出时和牵引收卷时的工艺参数也进行了优化，最终得到的拉伸缠绕膜尺寸更薄，性能更加均匀。
Description
技术领域
本发明属于缠绕膜生产技术领域，具体涉及一种拉伸缠绕膜及其制备方法。
背景技术
聚乙烯缠绕膜是当前工业生产中常用的一种缠绕膜，可广泛应用于工业包装，而聚乙烯薄膜很难降解，每年市场上都会有上百万吨的聚乙烯缠绕膜产出，这些大量的聚乙烯缠绕膜会对环境造成很大的影响。通过对聚乙烯缠绕膜的质量及品种升级，减少聚乙烯缠绕膜的使用量，对用户而言可使用更少量的缠绕膜来实现同样的使用需求，因此会在一定程度上降低环境污染，也会降低用户的使用成本。
当前国内市场上的聚乙烯缠绕膜以20μm的产品为主流，国外市场已经减薄趋势明显以13μm产品为主，未来主流趋势就是减薄。产品减薄、用户使用成本降低，以及减少污染等使用需求，就要求生产厂商提高聚乙烯缠绕膜的工艺，以生产出薄型的聚乙烯缠绕膜。
中国发明专利申请CN109181195A(一种超薄薄膜及其生产方法)中，以马来酸酐接枝低密度聚乙烯作为基材，并添加茂金属、PIB(聚异丁烯)和氧化石墨烯，以及聚异戊二烯和聚氨酯等，一方面降低薄膜生产成本、另一方面提高了薄膜的机械加工性和粘性，同时又提高了薄膜的温度适应范围，促进薄膜的自粘性等，最终得到的薄膜厚度为5-10μm；但是这种薄膜的机械强度有所下降，同时该缠绕膜中添加有多种高分子材料，因此该薄膜更难降解，所以环境污染程度更高。
因此生产一种超薄、同时又具有较高机械强度的聚乙烯缠绕膜，具有积极的现实意义。
发明内容
本发明欲解决的技术问题是现有技术中的拉伸缠绕膜较厚、同时机械强度偏低等技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种拉伸缠绕膜，由7层材料组成，自拉伸缠绕膜的内侧至外侧，依次为第一层、第二层、第三层、第四层、第五层、第六层和第七层；所述第一层和第六层的原料相同，第三层和第五层的原料相同；所述第一层至第七层的原料质量比为1：0.5-1.2：0.3-1.1：0.4-1.2：0.3-1.1：1：1.2-2.1；
按质量份数计，所述第一层和第六层的原料包括5-18份茂金属聚乙烯；所述第二层的原料包括5-15份茂金属聚乙烯；所述第三层和第五层的原料包括5-18份茂金属聚乙烯；所述第四层的原料包括15-45份线性低密度聚乙烯；所述第七层的原料包括1-10份茂金属聚乙烯和1-10份乙丙弹性体。所述乙丙弹性体中，乙烯的含量为10-50wt％，密度为0.85-0.92g/cm3，熔融指数为8-15g/10min。符合该性能参数的乙丙弹性体成型性能优异，并且能够与基体材料聚乙烯发生良好的共熔，不会产生相分离，因此可提高拉伸缠绕膜的拉伸性能。
在所述第一层、第二层、第三层、第四层、第五层、第六层和第七层的原料中，均加入5-10份预处理的碳纳米管；所述预处理的碳纳米管为经硅烷偶联剂预处理的羧基化碳纳米管。所述硅烷偶联剂为KH550、KH560和KH570中的一种或多种。
所述预处理的碳纳米管的制备方法包括如下步骤：将羧基化碳纳米管加入质量分数为5-15％的硅烷偶联剂水溶液中，进行超声分散处理，分散均匀后，置于真空条件下进行干燥，即得到预处理的碳纳米管。
羧基化碳纳米管表面带有大量的羧基，可以很好地分散在硅烷偶联剂的水溶液中，在水溶液中，羧基会与体系中硅烷偶联剂表面的羟基产生一定的氢键作用，同时由于硅烷偶联剂中存在硅氧烷基和有机官能团，硅氧烷基会与无机材料碳纳米管之间发生化学反应，有机官能团会与羧基化碳纳米管表面的羧基发生反应，因此在羧基化碳纳米管表面就会包裹上硅烷偶联剂分子；经过真空干燥后，就形成了内部为碳纳米管，外部为硅烷偶联剂，内外之间通过分子间相互作用及化学键连接的核壳结构，这种预处理的碳纳米管可耐较高的温度，不会发生分解。将预处理的碳纳米管加入各层原料的体系中，加热熔融后，硅烷偶联剂表面的有机官能团就会与缠绕膜各层原料中的聚乙烯(包括茂金属聚乙烯、低密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯)中的有机基团发生化学反应，因此硅烷偶联剂可充当碳纳米管与有机的聚乙烯基体之间的连接桥梁，可将碳纳米管更好地分散在聚乙烯体系中，分散更加均匀，也能够更好的发挥碳纳米管的作用。
碳纳米管是一种具有纳米尺寸的碳材料，碳纳米管的机械强度极高，同时呈无规则状分散在最终得到的拉伸缠绕膜中，因此拉伸缠绕膜的横向拉伸强度和纵向拉伸强度不会有很大差异，在使用中更不易断裂，提高了拉伸缠绕膜的使用性能。
其中第一层、第三层、第五层、第六层和第七层的茂金属聚乙烯可选自埃克森3518、埃克森3527、陶氏化学5220、陶氏化学5500、埃克森1018、埃克森1318、埃克森3812和埃克森1518中的一种或几种；
第四层的线性低密度聚乙烯选自陶氏化学2745、陶氏化学2045和陶氏化学2035中的一种或几种；
第七层的乙丙弹性体选用埃克森6202。
第二层的茂金属聚乙烯为定制聚乙烯，该茂金属聚乙烯的密度为0.910-0.920g/cm3，熔体流动速率为3.1-3.7g/10min，软化温度为110-120℃；优选的，该茂金属聚乙烯的密度为0.918g/cm3，熔体流动速率为3.5g/10min，软化温度为114℃。
此外，在所述第一层、第二层、第三层、第四层、第五层、第六层和第七层中的一层或多层的原料中，可加入1-13份PBAT和2-8份PLA。
另外在所述第一层、第二层、第三层、第四层、第五层、第六层和第七层中的一层或多层的原料中，还可加入2-16份可溶性淀粉。
本发明同时要求保护一种拉伸缠绕膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料熔融共混：按照第一层至第七层的原料配比称取原料，将各层原料分别加入相应的螺杆挤出机中进行熔融共混，得到均匀的熔体，然后经螺杆挤出至分配器中，由分配器按照各层质量比对熔体进行分配；
(2)冷却固化：将分配器分配好的熔体送入挤出模具中进行七层共挤，然后经过成型辊和冷却辊进行冷却固化成膜；
(3)收卷：成膜后的缠绕膜经过牵引辊进行牵引后，送入收卷辊进行收卷。
其中，所述拉伸缠绕膜的出膜速度为500m/min；成型辊、冷却辊、牵引辊和收卷辊的转速比为1：0.8-1.1：0.7-1.2：0.8-1.1。
所述冷却辊的冷却液为水，所述冷却辊包括第一冷却辊和第二冷却辊，第一冷却辊的冷却液温度为18-35℃，第二冷却辊的冷却液温度为16-32℃。
所述成型辊、冷却辊、牵引辊和收卷辊的轴承均为陶瓷轴承。
所述螺杆挤出机内部为真空状态，挤出模头温度为230-280℃，挤出压力为8-15MPa。
所述螺杆挤出机包括加料段、压缩段和均化段，所述加料段、压缩段和均化段之间的长度比为1：0.8-1.5：0.7-1.3。
该发明中，在每层材料中均加入预处理的碳纳米管，该预处理的碳纳米管为对
与现有产品相比，本发明的拉伸缠绕膜及其制备方法具有如下优点：
(1)通过对原材料和制备工艺进行改进，可使产品减薄，但是机械强度不降低，能够有效减少塑料的使用量，减少污染。
(2)在最外层外材料中加入乙丙弹性体，赋予了缠绕膜更高的拉伸性能。
(3)在各层材料中均加入经硅烷偶联剂预处理的碳纳米管，可将碳纳米管均匀地分散引入拉伸缠绕膜中，降低了拉伸缠绕膜的各向异性，产品性能更加均匀。
(4)在制备过程中，改进了螺杆挤出机的加料段、压缩段和均化段的长度，螺杆挤出工艺参数，以及成型辊、冷却辊、牵引辊和收卷辊的转速比，既能减薄拉伸缠绕膜、又能赋予产品更高的性能。
具体实施方式
下面通过具体实施例进行详细阐述，说明本发明的技术方案。下列内容中所提到的份数，均代表质量份数。
首先制备预处理的碳纳米管，包括如下步骤：
(1)取羧基化碳纳米管100份，加入质量浓度为10％的硅烷偶联剂KH550的水溶液中，在超声条件下分散处理2.5h；
(2)对分散处理完成后的羧基化碳纳米管进行过滤，然后对滤渣在真空条件下干燥36h，得到预处理的碳纳米管，备用。
实施例1
一种拉伸缠绕膜，由7层材料组成，按照下述步骤进行拉伸缠绕膜的制备：
(1)原料熔融共混：按照表1中各层原料的配比称取原料，并将各层原料分别加入相应的螺杆挤出机中进行熔融共混，得到均匀的熔体；然后将原料熔体经螺杆挤出至分配器中，由分配器按照各层质量比对熔体进行分配；
其中螺杆挤出机中加料段、压缩段和均化段之间的长度比为1：1.22：1.11。具体为：对于传统的螺杆挤出机，加料段、压缩段和均化段的长度相同，该实施例中，将压缩段加长10％，相应地将加料段减少10％，螺杆挤出机的螺杆总长度不变。螺杆挤出机的内部为真空状态，具体真空度为：抽真空电机的转速为1000r/min，挤出模头的温度为260℃，挤出压力为12MPa；
由分配器分配得到的第一层至第七层的原料熔体按照质量比为1：0.5：0.8：1：0.8：1：1.8；
(2)冷却固化：将分配器分配好的熔体送入挤出模具中进行七层共挤，然后经过成型辊和冷却辊进行冷却固化成膜；冷却辊包括第一冷却辊和第二冷却辊，第一冷却辊的冷却水温度为32℃，第二冷却辊的冷却水温度为30℃；
(3)收卷：成膜后的缠绕膜经过牵引辊进行牵引后，送入收卷辊进行收卷；
第二层中茂金属聚乙烯为定制的茂金属聚乙烯，该定制的茂金属聚乙烯中性能参数为：密度为0.918g/cm3，熔体流动速率为3.5g/10min，软化温度为114℃；
上述步骤中，设置拉伸缠绕膜的出膜线速度为500m/min，根据拉伸缠绕膜的出膜线速度设置成型辊、冷却辊、牵引辊和收卷辊的转速比为1：1.003：1.010：0.995。
为了达到500m/min的出膜线速度，成型辊、冷却辊、牵引辊和收卷辊的轴承均为陶瓷轴承，具体为超高速陶瓷轴承，可实现较高的转速，提高产品的表面平整度。
实施例2
按照表1中的各层原料的配比称取原料，与实施例1的制备方法类似，具体制备步骤中与实施例1的不同之处在于：
(1)由分配器分配得到的第一层至第七层的原料熔体按照质量比为1：1.2：0.5：0.4：0.3：1：1.2；
(2)螺杆挤出机中加料段、压缩段和均化段之间的长度比为1：1.22：1.11；
(3)螺杆挤出机挤出模头的温度为230℃，挤出压力为15MPa；
(4)成型辊、冷却辊、牵引辊和收卷辊的转速比为1：1.006：1.011：0.998。
实施例3
按照表1中的各层原料的配比称取原料，与实施例1的制备方法类似，具体制备步骤中与实施例1的不同之处在于：
(1)由分配器分配得到的第一层至第七层的原料熔体按照质量比为1：0.8：0.9：0.6：0.7：1：1.7；
(2)螺杆挤出机中加料段、压缩段和均化段之间的长度比为1：1.15：1.08；
(3)螺杆挤出机挤出模头的温度为280℃，挤出压力为8MPa；
(4)成型辊、冷却辊、牵引辊和收卷辊的转速比为1：1.053：1.125：0.925。
实施例4
按照表1中的各层原料的配比称取原料，与实施例1的制备方法类似，具体制备步骤中与实施例1的不同之处在于：
(1)由分配器分配得到的第一层至第七层的原料熔体按照质量比为1：0.5：1.1：0.8：0.3：1：2.1；
(2)螺杆挤出机中加料段、压缩段和均化段之间的长度比为1：1.32：1.21；
(3)螺杆挤出机挤出模头的温度为240℃，挤出压力为13MPa；
(4)成型辊、冷却辊、牵引辊和收卷辊的转速比为1：1.081：1.121：0.972；
(5)第一冷却辊的冷却水温度为35℃，第二冷却辊的冷却水温度为28℃。
实施例5
按照表1中的各层原料的配比称取原料，与实施例1的制备方法类似，具体制备步骤中与实施例1的不同之处在于：
(1)由分配器分配得到的第一层至第七层的原料熔体按照质量比为1：0.6：1.1：0.8：0.3：1：1.2；
(2)螺杆挤出机中加料段、压缩段和均化段之间的长度比为1：1.28：1.23；
(3)螺杆挤出机挤出模头的温度为250℃，挤出压力为11MPa；
(4)成型辊、冷却辊、牵引辊和收卷辊的转速比为1：1.075：1.124：0.876。
对比例1
按照表1中的各层原料的配比称取原料，与实施例1的制备方法类似，具体制备步骤中与实施例1的不同之处在于，选择传统的螺杆挤出机，具体地：
(1)螺杆挤出机中加料段、压缩段和均化段之间的长度比为1：1：1；
(2)螺杆挤出机挤出模头的温度为200℃，挤出压力为18MPa；
(3)成型辊、冷却辊、牵引辊和收卷辊的转速比为1：1.2：0.9：1.1；
(4)冷却辊为一个，且该冷却辊的冷却水温度为30℃。
对比例2
参照中国发明专利申请CN109093978A(一种高拉伸倍数的薄膜及其生产方法)中的方法，制备了一种拉伸缠绕膜，由外层、中间层和内层组成，各层原料配比如表1所示，制备方法包括：
(1)在170℃的温度下将外层、中间层和内层原料进行熔融处理2h，分别得熔体Ⅰ、熔体Ⅱ和熔体Ⅲ；
(2)将步骤(1)中得到的熔体Ⅰ、熔体Ⅱ和熔体Ⅲ分别以0.6m/s的挤出速度形成坯体，将坯体固定在预制模具中，控制模具的转速为3r/min，得到粘度为800mpa·s的型坯；
(3)将步骤(2)得到的型坯在0.8MPa的气压下进行挤出吹塑，控制吹胀比为2:1、长径比为20:1，使用冷却水以40L/min的流速进行冷却固化操作，得到初品；
(4)将步骤(3)中得到的初品经过双螺杆挤压机进行牵伸，设定牵伸的张力为120kg/m2，控制牵伸比为2，进行收卷包装操作，即得到缠绕膜。
表1各实施例1-5及对比例1-2中拉伸缠绕膜各层的原材料组成
对上述实施例1-5和对比例1-2中的拉伸缠绕膜各选取5组试样，对其性能进行测试，取各实施例和对比例中5组试样的平均值。
表2各实施例及对比例中拉伸缠绕膜的性能测试结果
由上表2可看出，加入预处理的碳纳米管的拉伸缠绕膜样品纵向拉伸强度和横向拉伸强度差距更小，可见预处理的碳纳米管有效改善了拉伸缠绕膜的各向异性。同时，采用本发明的原材料及制备工艺得到的拉伸缠绕膜整体性能均高于对比例1-2中的拉伸缠绕膜性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的设计构思之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种拉伸缠绕膜，由7层材料组成，其特征在于：自拉伸缠绕膜的内侧至外侧，依次为第一层、第二层、第三层、第四层、第五层、第六层和第七层；所述第一层和第六层的原料相同，第三层和第五层的原料相同；所述第一层至第七层的原料质量比为1：0.5-1.2：0.3-1.1：0.4-1.2：0.3-1.1：1：1.2-2.1；
按质量份数计，所述第一层和第六层的原料包括5-18份茂金属聚乙烯；所述第二层的原料包括5-15份茂金属聚乙烯；所述第三层和第五层的原料包括5-18份茂金属聚乙烯；所述第四层的原料包括15-45份线性低密度聚乙烯；所述第七层的原料包括1-10份茂金属聚乙烯和1-10份乙丙弹性体。
2.如权利要求1所述的拉伸缠绕膜，其特征在于：在所述第一层、第二层、第三层、第四层、第五层、第六层和第七层的原料中，均加入5-10份预处理的碳纳米管；所述预处理的碳纳米管为经过硅烷偶联剂预处理的羧基化碳纳米管。
3.如权利要求2所述的拉伸缠绕膜，其特征在于：所述预处理的碳纳米管的制备方法包括如下步骤：将羧基化碳纳米管加入质量分数为5-15％的硅烷偶联剂水溶液中，进行超声分散处理，分散均匀后，置于真空条件下进行干燥，即得到预处理的碳纳米管。
4.如权利要求1所述的拉伸缠绕膜，其特征在于：在所述第一层、第二层、第三层、第四层、第五层、第六层和第七层中的一层或多层的原料中，加入1-13份PBAT和2-8份PLA。
5.如权利要求1所述的拉伸缠绕膜，其特征在于：所述第二层原料中的茂金属聚乙烯的密度为0.910-0.920g/cm3，熔体流动速率为3.1-3.7g/10min，软化温度为110-120℃。
6.一种如权利要求1-5中任一项所述的拉伸缠绕膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)原料熔融共混：按照第一层至第七层的原料配比称取原料，将各层原料分别加入相应的螺杆挤出机中进行熔融共混，得到均匀的熔体，然后经螺杆挤出至分配器中，由分配器按照各层质量比对熔体进行分配；
(2)冷却固化：将分配器分配好的熔体送入挤出模具中进行七层共挤，然后经过成型辊和冷却辊进行冷却固化成膜；
(3)收卷：成膜后的缠绕膜经过牵引辊进行牵引后，送入收卷辊进行收卷。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述成型辊、冷却辊、牵引辊和收卷辊的转速比为1：1.0-1.1：1.0-1.2：0.8-1.1。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述螺杆挤出机包括加料段、压缩段和均化段，所述加料段、压缩段和均化段之间的长度比为1：1.1-1.5：1.0-1.3。
9.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述冷却辊包括第一冷却辊和第二冷却辊，第一冷却辊的冷却液温度为18-35℃，第二冷却辊的冷却液温度为16-32℃。
10.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述螺杆挤出机内部为真空状态，挤出模头温度为230-280℃，挤出压力为8-15MPa。
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