CN111590937A - 软包装用PET/Al/PE复合膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种软包装用PET/Al/PE复合膜的制备方法，涉及软包装材料技术领域，包括以下步骤：(1)混料；(2)挤出；(3)拉伸；(4)热压；(5)成卷。本发明以PET、PE、纳米铝粉、相容剂和防粘连剂作为原料制备单层结构的PET/Al/PE复合膜，与本领域常规PET/Al/PE复合膜相比，不仅大大简化了制备工艺，降低了制备成本，而且所制复合膜无毒、无味并具有良好的阻隔性，适用于作为食品和药品类产品的软包装包装材料。
Description
技术领域：
本发明涉及软包装材料技术领域，具体涉及一种软包装用PET/Al/PE复合膜的制备方法。
背景技术：
目前，本领域常规的PET/Al/PE复合膜是由PET外层、铝箔层和PE热封层组成，PET外层与铝箔层、铝箔层与PE热封层之间通过胶粘剂复合，具有突出的阻氧、防潮和抗化学性能，适用于食品和药品的包装，其中，PET是聚对苯二甲酸乙二醇酯的英文简称，PE是聚乙烯的英文简称。
由于本领域常规的PET/Al/PE复合膜需要使用胶粘剂才能实现PET外层、铝箔层和PE热封层的复合，而胶粘剂的使用一方面会增加薄膜的加工成本，另一方面胶粘剂需要固化后才能发挥粘接作用，固化工序的增加又会直接导致能耗成本投入的提高和生产周期的延长。
针对上述问题，本发明提供了一种软包装用PET/Al/PE复合膜，突破了本领域常规的PET外层、铝箔层和PE热封层的三层结构模式，制备出单层结构的PET/Al/PE复合膜，不仅大大简化了制备工艺，降低了制备成本，而且所制复合膜无毒、无味并具有良好的阻隔性，满足食品和药品类产品的包装要求。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种软包装用PET/Al/PE复合膜的制备方法，与本领域常规PET/Al/PE复合膜相比，不仅大大简化了制备工艺，降低了制备成本，而且所制复合膜无毒、无味并具有良好的阻隔性，能够满足食品和药品类产品的包装要求。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
软包装用PET/Al/PE复合膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)混料：按比例将PET、PE、纳米铝粉、相容剂和防粘连剂混合均匀，得到混合料；
(2)挤出：将上述混合料加入螺杆挤出机中，熔融塑化，经模头挤出，冷却铸片，得到片材；
(3)拉伸：将所制片材经预热后进行纵向拉伸和横向拉伸；
(4)热压：将经拉伸后的片材进行热压，冷却定型，制得复合膜；
(5)成卷：将上述复合膜裁边、卷取，得到成品。
所述PET、PE、纳米铝粉、相容剂和防粘连剂的质量比为(30-80):(30-80):(5-20):(1-10):(1-10)。
所述复合膜的厚度为50-100μm。
所述PE为高密度聚乙烯。高密度聚乙烯制成的薄膜对水蒸气和空气的渗透性小，吸水性低，并且还耐酸、碱和各种盐类的腐蚀。
所述纳米铝粉的纯度为99.9％，粒径为40-70nm，比表面积为10-50m2/g。选用纳米铝粉，可以利用其纳米级尺寸来促进金属铝在高分子材料中的均匀分散，同时纳米级尺寸还能保证薄膜的阻隔性能。
所述相容剂为硅烷偶联剂。相容剂的添加不仅能够促进有机材料PET、PE和无机材料纳米铝粉的共混相容，还能降低混合料的熔点。
所述防粘连剂为芥酸酰胺、硬脂酰胺、硬脂酸钙、硬脂酸锌、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡中的一种或几种。防粘连剂的添加不仅能够改善薄膜的印刷性能，便于在薄膜上进行图文印刷；还有利于后续的热压工序进行，保证热压后薄膜与模头的顺利分离。
所述挤出机温度为180-230℃，模头温度为180-230℃。
所述纵向拉伸的预热温度为70-100℃，拉伸温度为150-180℃，纵向拉伸比为1-5；横向拉伸的预热温度为100-130℃，拉伸温度为170-200℃，横向拉伸比为2-7。
本发明通过双向拉伸来提高薄膜的机械强度，并且经双向拉伸后薄膜对水蒸气和气体的透过率会显著减少，从而提高薄膜的气密性。
所述热压的模头预热温度为80-110℃，热压压力为3-7MPa，热压温度为150-180℃，保压时间3-8min。
本发明通过热压来促进金属铝与高分子材料的相互扩散，进一步提高金属铝在薄膜中的分散均匀性，并且强化金属铝与高分子材料的复合作用，从而优化薄膜的使用性能。
本发明虽然以硅烷偶联剂作为相容剂能有效促进原料的共混相容，但对薄膜的阻隔性能不具备增强效果，而硅烷偶联剂的添加量不小，因此基于通过硅烷偶联剂来同时取得优化薄膜的阻隔性能的目的，本发明还选用了其他物质作为相容剂。
所述相容剂是由3-氨基丙基三乙氧基硅烷经接枝改性制成，结构式为：
3-氨基丙基三乙氧基硅烷经乙酰乙酸的接枝改性后得到一种新化合物，该化合物利用其结构中的基团更好地促使高分子材料与金属铝的共混相容，从而显著优化薄膜的使用性能，尤其是阻隔性能。
本发明的有益效果是：本发明以PET、PE、纳米铝粉、相容剂和防粘连剂作为原料制备单层结构的PET/Al/PE复合膜，与本领域常规PET/Al/PE复合膜相比，不仅大大简化了制备工艺，降低了制备成本，而且所制复合膜无毒、无味并具有良好的阻隔性，适用于作为食品和药品类产品的软包装包装材料。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
以下实施例和对比例中的PET购自东莞市希瑞斯恩塑胶原料有限公司，熔点250-255℃；PE购自余姚杨玉进出口有限公司的高密度聚乙烯，熔体流动速率16g/10min；纳米铝粉购自广州宏武材料科技有限公司，平均粒径40nm，比表面积38m2/g。
实施例1
复合膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)混料：按比例将53g PET、48g PE、12g纳米铝粉、6g相容剂3-氨基丙基三乙氧基硅烷和3g防粘连剂硬脂酸锌混合均匀，得到混合料；
(2)挤出：将上述混合料加入螺杆挤出机中，熔融塑化，经模头挤出，挤出机I区温度190℃、II区温度210℃、III区温度220℃、IV区温度220℃、V区温度210℃，模头温度为220℃，30℃冷却铸片，得到片材；
(3)拉伸：将所制片材经预热后进行纵向拉伸和横向拉伸，纵向拉伸的预热温度为80℃，拉伸温度为165℃，纵向拉伸比为2；横向拉伸的预热温度为110℃，拉伸温度为190℃，横向拉伸比为4；
(4)热压：将经拉伸后的片材进行热压，热压的模头预热温度为100℃，热压压力为5.5MPa，热压温度为170℃，保压时间5min，60℃冷却定型5h，制得厚度为60μm的复合膜；
(5)成卷：将上述复合膜裁边、卷取，得到成品。
实施例2
实施例2与实施例1的区别之处在于将相容剂用量替换为5g，其余操作完全相同。
实施例3
实施例3与实施例1的区别之处在于将相容剂替换为等量的改性3-氨基丙基三乙氧基硅烷，其余操作完全相同。
改性3-氨基丙基三乙氧基硅烷的制备：将2.2g 3-氨基丙基三乙氧基硅烷和1.0g乙酰乙酸溶于乙腈中，再加入3.8g缩合剂HATU，加热至75℃保温反应3h，反应完成后柱层析(层析剂采用体积比1:2的乙酸乙酯和石油醚)，即得改性3-氨基丙基三乙氧基硅烷。ESI-MS:m/z＝315.17[M+1]+.Elem.Anal:C,51.10；H,8.92；N,4.58；O,26.18；Si,9.22。
对比例1
对比例1与实施例1的区别之处在于未进行热压处理，其余操作完全相同。
对比例2
制备厚度15μm的PET薄膜层，40μm的铝箔层，30μm的的PE薄膜层，采用聚氨酯胶水(东莞市聚力胶粘制品有限公司)粘合，得到复合膜。
分别测试上述实施例和对比例所制复合膜的阻隔性能，测定方法和结果如下所示。
GB/T 1038-2000《塑料薄膜和薄片气体透过性试验方法压差法》测定氧气透过量。
GB/T 1037-88《塑料薄膜和片材透水蒸气性试验方法杯式法》测定水蒸气透过量。
表1
| 组别 | 氧气透过量cm<sup>3</sup>/(m<sup>2</sup>.24h.0.1MPa) | 水蒸气透过量g/(m<sup>2</sup>.24h) |
| 实施例1 | 0.25 | 0.12 |
| 实施例2 | 0.46 | 0.35 |
| 实施例3 | 0.18 | 0.08 |
| 对比例1 | 1.97 | 1.26 |
| 对比例2 | 0.20 | 0.05 |
由表1可知，本发明所制单层PET/Al/PE复合膜能够取得与本领域常规三层PET/Al/PE复合膜相比拟的阻隔性能，而本发明所述复合膜的制备方法具有显著降低加工成本、简化加工工艺和减小薄膜厚度的优势。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.软包装用PET/Al/PE复合膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)混料：按比例将PET、PE、纳米铝粉、相容剂和防粘连剂混合均匀，得到混合料；
(2)挤出：将上述混合料加入螺杆挤出机中，熔融塑化，经模头挤出，冷却铸片，得到片材；
(3)拉伸：将所制片材经预热后进行纵向拉伸和横向拉伸；
(4)热压：将经拉伸后的片材进行热压，冷却定型，制得复合膜；
(5)成卷：将上述复合膜裁边、卷取，得到成品。
2.根据权利要求1所述的软包装用PET/Al/PE复合膜的制备方法，其特征在于：所述PET、PE、纳米铝粉、相容剂和防粘连剂的质量比为(30-80):(30-80):(5-20):(1-10):(1-10)。
3.根据权利要求1所述的软包装用PET/Al/PE复合膜的制备方法，其特征在于：所述复合膜的厚度为50-100μm。
4.根据权利要求1所述的软包装用PET/Al/PE复合膜的制备方法，其特征在于：所述PE为高密度聚乙烯。
5.根据权利要求1所述的软包装用PET/Al/PE复合膜的制备方法，其特征在于：所述纳米铝粉的纯度为99.9％，粒径为40-70nm，比表面积为10-50m2/g。
6.根据权利要求1所述的软包装用PET/Al/PE复合膜的制备方法，其特征在于：所述相容剂为硅烷偶联剂。
7.根据权利要求1所述的软包装用PET/Al/PE复合膜的制备方法，其特征在于：所述防粘连剂为芥酸酰胺、硬脂酰胺、硬脂酸钙、硬脂酸锌、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的软包装用PET/Al/PE复合膜的制备方法，其特征在于：所述挤出机温度为180-230℃，模头温度为180-230℃。
9.根据权利要求1所述的软包装用PET/Al/PE复合膜的制备方法，其特征在于：所述纵向拉伸的预热温度为70-100℃，拉伸温度为150-180℃，纵向拉伸比为1-5；横向拉伸的预热温度为100-130℃，拉伸温度为170-200℃，横向拉伸比为2-7。
10.根据权利要求1所述的软包装用PET/Al/PE复合膜的制备方法，其特征在于：所述热压的模头预热温度为80-110℃，热压压力为3-7MPa，热压温度为150-180℃，保压时间3-8min。
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