CN112675824A - 一种Fe3O4化学接枝聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶及其制法 - Google Patents
一种Fe3O4化学接枝聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶及其制法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及吸附材料技术领域，且公开了一种Fe3O4化学接枝聚丙烯酸‑壳聚糖复合水凝胶，侧链含炔基的三维网络结构聚丙烯酸‑壳聚糖复合水凝胶，含有丰富的羧基和氨基，对Cd2+等重金属离子，以及亚甲基蓝等离子型染料具有优异的静电吸附和络合吸附作用，通过快速高效的点击化反应，使叠氮功能化纳米Fe3O4的叠氮基团，与聚丙烯酸‑壳聚糖复合水凝胶的侧链炔基，进行环加成反应，将纳米Fe3O4化学共价接枝到复合水凝胶的分子链中，通过共价键的桥链作用，增强了纳米Fe3O4与复合水凝胶的界面结合力，难以发生脱离和相分离，赋予了聚丙烯酸‑壳聚糖复合水凝胶优异的磁性吸附和磁性回收的性能。
Description
技术领域
本发明涉及吸附材料技术领域，具体为一种Fe3O4化学接枝聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶及其制法。
背景技术
随着工业的快速发展，我国的水污染问题日益严峻，造成了严重的经济损失和不良的社会影响，水体污染物主要有酸、碱，以及铜、镉、汞等重金属离子污染物；乙二醇、丙酮等有机溶剂、亚甲基蓝、甲基橙等有机染料的有机污染物，对水体环境污染很大，严重影响了水生生物的生长繁殖和人体的健康安全，目前对于水体污染物最直接有效的方法使吸附法，吸附材料主要有活性炭、活性分子筛、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸等。
水凝胶是一种三维网络结构凝胶，具有优异的吸水性和保水性，如聚丙烯酸水凝胶、壳聚糖水凝胶、海藻酸钠水凝胶等，含有丰富的羧基、氨基等基团，可以与重金属离子，以及离子型染料发生静电吸附和络合作用，对污染物具有良好的吸附效果，在水污染处理方面具有广阔的应用前景，因此需要开发出吸附性能优异的水凝胶吸附率，并且可以将磁性纳米四氧化三铁与水凝胶结合，赋予材料磁性吸附和磁性回收的效果，目前通常是将纳米四氧化三铁与水凝胶机械和物理混合，导致纳米四氧化三铁与水凝胶的界面结合力很弱，容易在流动的水体中发生相分离和脱落，从而降低了水凝胶材料的磁性能。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种Fe3O4化学接枝聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶及其制法，使聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶具有优异的静电吸附和磁性吸附性能。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种Fe3O4化学接枝聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶，所述Fe3O4化学接枝聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入甲苯溶剂和纳米Fe3O4，置于超声处理仪中，进行超声分散处理，再加入硅烷偶联剂，加热至80-100℃，匀速搅拌反应6-12h，减压蒸馏除去溶剂，使用丙酮和乙醇洗涤并干燥，制备得到改性纳米Fe3O4。
(2)向反应瓶中加入甲苯溶剂和改性纳米Fe3O4，超声分散均匀后加入叠氮化钠、催化剂和反应助剂，加热至80-110℃，匀速搅拌反应24-48h，减压蒸馏除去溶剂，使用丙酮和乙醇洗涤并干燥，制备得到叠氮功能化纳米Fe3O4。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和丙烯酸，加入氢氧化钠调节溶液pH至中性，再加入羧甲基壳聚糖和1-乙炔基环己基甲基丙烯酸酯，搅拌均匀后缓慢加入引发剂过硫酸钾水溶液，加热至60-80℃，匀速搅拌反应30-60min，再加入交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，反应10-20h，离心分离除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤、透析纯化并干燥，制备得到含炔基聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶。
(4)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、含炔基聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶和叠氮功能化纳米Fe3O4，超声分散处理2-4h，匀速搅拌6-12h，再加入催化剂和反应助剂，匀速搅拌反应12-24h，真空干燥除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇离心洗涤、透析纯化，制备得到Fe3O4化学接枝聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶。
优选的，所述步骤(1)中的超声处理仪包括超声探头，超声处理仪内部设置有恒温水浴槽，恒温水浴槽下方固定连接有恒温加热片，恒温水浴槽内部活动连接有支撑壁、支撑壁固定连接有支撑杆，支撑杆固定连接有环形卡块，环形卡块活动连接有反应瓶。
优选的，所述步骤(1)中的硅烷偶联剂为3-氯丙基三甲氧基硅烷或3-氯丙基三甲氧基硅烷，与纳米Fe3O4的质量比为20-60:100。
优选的，所述步骤(2)中的催化剂为碘化钾，反应助剂为四丁基溴化胺，改性纳米Fe3O4、叠氮化钠、碘化钾和四丁基溴化胺的质量比为100:20-50:5-12:10-25。
优选的，所述步骤(3)中的1-乙炔基环己基甲基丙烯酸酯的分子式为C12H16O2，结构式为
丙烯酸、羧甲基壳聚糖、1-乙炔基环己基甲基丙烯酸酯、过硫酸钾水、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为100:10-20:10-30:0.6-1:1-1.5。
优选的，所述步骤(4)中的催化剂为硫酸铜、反应助剂为抗坏血酸钠，含炔基聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶、叠氮功能化纳米Fe3O4、硫酸铜和抗坏血酸钠的质量比为100:15-25:0.4-0.8:0.5-1。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
该一种Fe3O4化学接枝聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶，通过氯丙基硅烷偶联剂接枝纳米Fe3O4，得到氯丙基化改性纳米Fe3O4，氯原子在碘化钾和四丁基溴化胺的作用下，与叠氮化钠反应，得到叠氮功能化纳米Fe3O4。
该一种Fe3O4化学接枝聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶，以丙烯酸和含炔基的1-乙炔基环己基甲基丙烯酸酯共聚交联形成水凝胶过程中，其羧基基团与羧甲基壳聚糖的部分氨基形成COO--NH3+正负离子交联，形成侧链含炔基的三维网络结构聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶，含有丰富的羧基和氨基，对Cd2+等重金属离子，以及亚甲基蓝等离子型染料具有优异的静电吸附和络合吸附效果。
该一种Fe3O4化学接枝聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶，在硫酸铜和抗坏血酸钠的催化体系中，通过快速高效的点击化反应，使叠氮功能化纳米Fe3O4的叠氮基团，与聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶的侧链炔基，进行环加成反应，从而将纳米Fe3O4化学共价接枝到复合水凝胶的分子链中，通过共价键的桥链作用，不仅增强了纳米Fe3O4与复合水凝胶的界面结合力，两者难以发生脱离和相分离，同时使纳米Fe3O4高度分散在复合水凝胶基体中，减少了纳米Fe3O4之间的磁性吸引团聚，从而赋予了聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶优异的磁性吸附和磁性回收的性能。
附图说明
图1是超声处理仪正面示意图；
图2是支撑壁放大示意图；
图3是反应瓶俯视示意图。
1-超声处理仪；2-超声探头；3-恒温水浴槽；4-恒温加热片；5-支撑壁；6-支撑杆；7-环形卡块；8-反应瓶。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种Fe3O4化学接枝聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶，制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入甲苯溶剂和纳米Fe3O4，置于超声处理仪中，超声处理仪包括超声探头，超声处理仪内部设置有恒温水浴槽，恒温水浴槽下方固定连接有恒温加热片，恒温水浴槽内部活动连接有支撑壁、支撑壁固定连接有支撑杆，支撑杆固定连接有环形卡块，环形卡块活动连接有反应瓶，进行超声分散处理，再加入硅烷偶联剂3-氯丙基三甲氧基硅烷或3-氯丙基三甲氧基硅烷，与纳米Fe3O4的质量比为20-60:100，加热至80-100℃，匀速搅拌反应6-12h，减压蒸馏除去溶剂，使用丙酮和乙醇洗涤并干燥，制备得到改性纳米Fe3O4。
(2)向反应瓶中加入甲苯溶剂和改性纳米Fe3O4，超声分散均匀后加入叠氮化钠、催化剂碘化钾和反应助剂四丁基溴化胺，四者质量比为100:20-50:5-12:10-25，加热至80-110℃，匀速搅拌反应24-48h，减压蒸馏除去溶剂，使用丙酮和乙醇洗涤并干燥，制备得到叠氮功能化纳米Fe3O4。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和丙烯酸，加入氢氧化钠调节溶液pH至中性，再加入羧甲基壳聚糖和1-乙炔基环己基甲基丙烯酸酯，1-乙炔基环己基甲基丙烯酸酯的分子式为C12H16O2，结构式为
搅拌均匀后缓慢加入引发剂过硫酸钾水溶液，加热至60-80℃，匀速搅拌反应30-60min，再加入交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，其中丙烯酸、羧甲基壳聚糖、1-乙炔基环己基甲基丙烯酸酯、过硫酸钾水、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为100:10-20:10-30:0.6-1:1-1.5，反应10-20h，离心分离除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤、透析纯化并干燥，制备得到含炔基聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶。
(4)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、含炔基聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶和叠氮功能化纳米Fe3O4，超声分散处理2-4h，匀速搅拌6-12h，再加入催化剂硫酸铜和反应助剂抗坏血酸钠，四者质量比为100:15-25:0.4-0.8:0.5-1，匀速搅拌反应12-24h，真空干燥除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇离心洗涤、透析纯化，制备得到Fe3O4化学接枝聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶。
实施例1
(1)向反应瓶中加入甲苯溶剂和纳米Fe3O4，置于超声处理仪中，超声处理仪包括超声探头，超声处理仪内部设置有恒温水浴槽，恒温水浴槽下方固定连接有恒温加热片，恒温水浴槽内部活动连接有支撑壁、支撑壁固定连接有支撑杆，支撑杆固定连接有环形卡块，环形卡块活动连接有反应瓶，进行超声分散处理，再加入硅烷偶联剂3-氯丙基三甲氧基硅烷，与纳米Fe3O4的质量比为20:100，加热至80℃，匀速搅拌反应6h，减压蒸馏除去溶剂，使用丙酮和乙醇洗涤并干燥，制备得到改性纳米Fe3O4。
(2)向反应瓶中加入甲苯溶剂和改性纳米Fe3O4，超声分散均匀后加入叠氮化钠、催化剂碘化钾和反应助剂四丁基溴化胺，四者质量比为100:20:5:10，加热至80℃，匀速搅拌反应24h，减压蒸馏除去溶剂，使用丙酮和乙醇洗涤并干燥，制备得到叠氮功能化纳米Fe3O4。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和丙烯酸，加入氢氧化钠调节溶液pH至中性，再加入羧甲基壳聚糖和1-乙炔基环己基甲基丙烯酸酯，搅拌均匀后缓慢加入引发剂过硫酸钾水溶液，加热至60℃，匀速搅拌反应30min，再加入交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，其中丙烯酸、羧甲基壳聚糖、1-乙炔基环己基甲基丙烯酸酯、过硫酸钾水、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为100:10:10:0.6:1，反应10h，离心分离除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤、透析纯化并干燥，制备得到含炔基聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶。
(4)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、含炔基聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶和叠氮功能化纳米Fe3O4，超声分散处理2h，匀速搅拌6h，再加入催化剂硫酸铜和反应助剂抗坏血酸钠，四者质量比为100:15:0.4:0.5，匀速搅拌反应12h，真空干燥除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇离心洗涤、透析纯化，制备得到Fe3O4化学接枝聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶1。
实施例2
(1)向反应瓶中加入甲苯溶剂和纳米Fe3O4，置于超声处理仪中，超声处理仪包括超声探头，超声处理仪内部设置有恒温水浴槽，恒温水浴槽下方固定连接有恒温加热片，恒温水浴槽内部活动连接有支撑壁、支撑壁固定连接有支撑杆，支撑杆固定连接有环形卡块，环形卡块活动连接有反应瓶，进行超声分散处理，再加入硅烷偶联剂3-氯丙基三甲氧基硅烷，与纳米Fe3O4的质量比为30:100，加热至100℃，匀速搅拌反应12h，减压蒸馏除去溶剂，使用丙酮和乙醇洗涤并干燥，制备得到改性纳米Fe3O4。
(2)向反应瓶中加入甲苯溶剂和改性纳米Fe3O4，超声分散均匀后加入叠氮化钠、催化剂碘化钾和反应助剂四丁基溴化胺，四者质量比为100:30:8:15，加热至110℃，匀速搅拌反应36h，减压蒸馏除去溶剂，使用丙酮和乙醇洗涤并干燥，制备得到叠氮功能化纳米Fe3O4。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和丙烯酸，加入氢氧化钠调节溶液pH至中性，再加入羧甲基壳聚糖和1-乙炔基环己基甲基丙烯酸酯，搅拌均匀后缓慢加入引发剂过硫酸钾水溶液，加热至60℃，匀速搅拌反应60min，再加入交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，其中丙烯酸、羧甲基壳聚糖、1-乙炔基环己基甲基丙烯酸酯、过硫酸钾水、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为100:12:15:0.7:1.1，反应20h，离心分离除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤、透析纯化并干燥，制备得到含炔基聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶。
(4)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、含炔基聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶和叠氮功能化纳米Fe3O4，超声分散处理4h，匀速搅拌6h，再加入催化剂硫酸铜和反应助剂抗坏血酸钠，四者质量比为100:18:0.5:0.65，匀速搅拌反应24h，真空干燥除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇离心洗涤、透析纯化，制备得到Fe3O4化学接枝聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶2。
实施例3
(1)向反应瓶中加入甲苯溶剂和纳米Fe3O4，置于超声处理仪中，超声处理仪包括超声探头，超声处理仪内部设置有恒温水浴槽，恒温水浴槽下方固定连接有恒温加热片，恒温水浴槽内部活动连接有支撑壁、支撑壁固定连接有支撑杆，支撑杆固定连接有环形卡块，环形卡块活动连接有反应瓶，进行超声分散处理，再加入硅烷偶联剂3-氯丙基三甲氧基硅烷，与纳米Fe3O4的质量比为45:100，加热至90℃，匀速搅拌反应8h，减压蒸馏除去溶剂，使用丙酮和乙醇洗涤并干燥，制备得到改性纳米Fe3O4。
(2)向反应瓶中加入甲苯溶剂和改性纳米Fe3O4，超声分散均匀后加入叠氮化钠、催化剂碘化钾和反应助剂四丁基溴化胺，四者质量比为100:40:10:20，加热至100℃，匀速搅拌反应36h，减压蒸馏除去溶剂，使用丙酮和乙醇洗涤并干燥，制备得到叠氮功能化纳米Fe3O4。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和丙烯酸，加入氢氧化钠调节溶液pH至中性，再加入羧甲基壳聚糖和1-乙炔基环己基甲基丙烯酸酯，搅拌均匀后缓慢加入引发剂过硫酸钾水溶液，加热至70℃，匀速搅拌反应40min，再加入交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，其中丙烯酸、羧甲基壳聚糖、1-乙炔基环己基甲基丙烯酸酯、过硫酸钾水、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为100:18:25:0.8:1.35，反应15h，离心分离除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤、透析纯化并干燥，制备得到含炔基聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶。
(4)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、含炔基聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶和叠氮功能化纳米Fe3O4，超声分散处理3h，匀速搅拌8h，再加入催化剂硫酸铜和反应助剂抗坏血酸钠，四者质量比为100:22:0.7:0.8，匀速搅拌反应18h，真空干燥除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇离心洗涤、透析纯化，制备得到Fe3O4化学接枝聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶3。
实施例4
(1)向反应瓶中加入甲苯溶剂和纳米Fe3O4，置于超声处理仪中，超声处理仪包括超声探头，超声处理仪内部设置有恒温水浴槽，恒温水浴槽下方固定连接有恒温加热片，恒温水浴槽内部活动连接有支撑壁、支撑壁固定连接有支撑杆，支撑杆固定连接有环形卡块，环形卡块活动连接有反应瓶，进行超声分散处理，再加入硅烷偶联剂3-氯丙基三甲氧基硅烷，与纳米Fe3O4的质量比为60:100，加热至100℃，匀速搅拌反应12h，减压蒸馏除去溶剂，使用丙酮和乙醇洗涤并干燥，制备得到改性纳米Fe3O4。
(2)向反应瓶中加入甲苯溶剂和改性纳米Fe3O4，超声分散均匀后加入叠氮化钠、催化剂碘化钾和反应助剂四丁基溴化胺，四者质量比为100:50:12:25，加热至110℃，匀速搅拌反应48h，减压蒸馏除去溶剂，使用丙酮和乙醇洗涤并干燥，制备得到叠氮功能化纳米Fe3O4。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和丙烯酸，加入氢氧化钠调节溶液pH至中性，再加入羧甲基壳聚糖和1-乙炔基环己基甲基丙烯酸酯，搅拌均匀后缓慢加入引发剂过硫酸钾水溶液，加热至80℃，匀速搅拌反应60min，再加入交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，其中丙烯酸、羧甲基壳聚糖、1-乙炔基环己基甲基丙烯酸酯、过硫酸钾水、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为100:20:30:1:1.5，反应20h，离心分离除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤、透析纯化并干燥，制备得到含炔基聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶。
(4)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、含炔基聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶和叠氮功能化纳米Fe3O4，超声分散处理4h，匀速搅拌12h，再加入催化剂硫酸铜和反应助剂抗坏血酸钠，四者质量比为100:25:0.8:1，匀速搅拌反应24h，真空干燥除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇离心洗涤、透析纯化，制备得到Fe3O4化学接枝聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶4。
对比例1
(1)向反应瓶中加入甲苯溶剂和纳米Fe3O4，置于超声处理仪中，超声处理仪包括超声探头，超声处理仪内部设置有恒温水浴槽，恒温水浴槽下方固定连接有恒温加热片，恒温水浴槽内部活动连接有支撑壁、支撑壁固定连接有支撑杆，支撑杆固定连接有环形卡块，环形卡块活动连接有反应瓶，进行超声分散处理，再加入硅烷偶联剂3-氯丙基三甲氧基硅烷，与纳米Fe3O4的质量比为10:100，加热至100℃，匀速搅拌反应12h，减压蒸馏除去溶剂，使用丙酮和乙醇洗涤并干燥，制备得到改性纳米Fe3O4。
(2)向反应瓶中加入甲苯溶剂和改性纳米Fe3O4，超声分散均匀后加入叠氮化钠、催化剂碘化钾和反应助剂四丁基溴化胺，四者质量比为100:10:3:5，加热至110℃，匀速搅拌反应24-48h，减压蒸馏除去溶剂，使用丙酮和乙醇洗涤并干燥，制备得到叠氮功能化纳米Fe3O4。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和丙烯酸，加入氢氧化钠调节溶液pH至中性，再加入羧甲基壳聚糖和1-乙炔基环己基甲基丙烯酸酯，搅拌均匀后缓慢加入引发剂过硫酸钾水溶液，加热至70℃，匀速搅拌反应40min，再加入交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，其中丙烯酸、羧甲基壳聚糖、1-乙炔基环己基甲基丙烯酸酯、过硫酸钾水、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为100:6:5:0.5:0.8，反应10h，离心分离除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤、透析纯化并干燥，制备得到含炔基聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶。
(4)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、含炔基聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶和叠氮功能化纳米Fe3O4，超声分散处理2h，匀速搅拌12h，再加入催化剂硫酸铜和反应助剂抗坏血酸钠，四者质量比为100:12:0.3:0.4，匀速搅拌反应24h，真空干燥除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇离心洗涤、透析纯化，制备得到Fe3O4化学接枝聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶对比1。
向反应瓶中加入质量分数为0.2％的硝酸镉溶液，分别加入实施例和对比例中Fe3O4化学接枝聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶，质量分数为1％，搅拌均匀后调节溶液pH至3，匀速搅拌进行吸附过程6h，使用UV-2600紫外-可见分光光度计检测溶液中Cd2+的浓度，测试标准为GB/T 10533-2014。
向反应瓶中加入质量分数为0.1％的亚甲基蓝溶液，分别加入实施例和对比例中Fe3O4化学接枝聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶，质量分数为1％，搅拌均匀后调节溶液pH至3，匀速搅拌进行吸附过程12h，使用UV-2600紫外-可见分光光度计检测溶液中Cd2+的浓度，测试标准为GB/T 10533-2014。
Claims (6)
1.一种Fe3O4化学接枝聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶，其特征在于：所述Fe3O4化学接枝聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶制备方法包括以下步骤：
(1)向甲苯溶剂中加入纳米Fe3O4，置于超声处理仪中，进行超声分散处理，再加入硅烷偶联剂，加热至80-100℃，反应6-12h，减压蒸馏、洗涤并干燥，制备得到改性纳米Fe3O4；
(2)向甲苯溶剂中加入改性纳米Fe3O4，超声分散均匀后加入叠氮化钠、催化剂和反应助剂，加热至80-110℃，反应24-48h，减压蒸馏、洗涤并干燥，制备得到叠氮功能化纳米Fe3O4；
(3)向蒸馏水溶剂中加入丙烯酸，加入氢氧化钠调节溶液pH至中性，再加入羧甲基壳聚糖和1-乙炔基环己基甲基丙烯酸酯，加入引发剂过硫酸钾水溶液，加热至60-80℃，反应30-60min，再加入交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，反应10-20h，离心分离、洗涤、透析纯化并干燥，制备得到含炔基聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶；
(4)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入含炔基聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶和叠氮功能化纳米Fe3O4，超声分散处理2-4h，搅拌6-12h，再加入催化剂和反应助剂，反应12-24h，真空干燥、离心洗涤、透析纯化，制备得到Fe3O4化学接枝聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种Fe3O4化学接枝聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶，其特征在于：所述步骤(1)中的超声处理仪包括超声探头，超声处理仪内部设置有恒温水浴槽，恒温水浴槽下方固定连接有恒温加热片，恒温水浴槽内部活动连接有支撑壁、支撑壁固定连接有支撑杆，支撑杆固定连接有环形卡块，环形卡块活动连接有反应瓶。
3.根据权利要求1所述的一种Fe3O4化学接枝聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶，其特征在于：所述步骤(1)中的硅烷偶联剂为3-氯丙基三甲氧基硅烷或3-氯丙基三甲氧基硅烷，与纳米Fe3O4的质量比为20-60:100。
4.根据权利要求1所述的一种Fe3O4化学接枝聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶，其特征在于：所述步骤(2)中的催化剂为碘化钾，反应助剂为四丁基溴化胺，改性纳米Fe3O4、叠氮化钠、碘化钾和四丁基溴化胺的质量比为100:20-50:5-12:10-25。
5.根据权利要求1所述的一种Fe3O4化学接枝聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶，其特征在于：所述步骤(3)中的1-乙炔基环己基甲基丙烯酸酯的分子式为C12H16O2，结构式为
丙烯酸、羧甲基壳聚糖、1-乙炔基环己基甲基丙烯酸酯、过硫酸钾水、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为100:10-20:10-30:0.6-1:1-1.5。
6.根据权利要求1所述的一种Fe3O4化学接枝聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶，其特征在于：所述步骤(4)中的催化剂为硫酸铜、反应助剂为抗坏血酸钠，含炔基聚丙烯酸-壳聚糖复合水凝胶、叠氮功能化纳米Fe3O4、硫酸铜和抗坏血酸钠的质量比为100:15-25:0.4-0.8:0.5-1。
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