CN112663106B - 一种耐蚀微弧氧化涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐蚀微弧氧化涂层的制备方法，先用含硅酸钠、EDTA、氢氧化钠的硅酸盐体系电解液对铝合金工件进行微弧氧化处理，控制电流密度5~10A/dm2、反应时间10~20min，再向电解液中加入钨酸钠和PEG‑600进行微弧氧化后处理，控制电流密度10~15A/dm2、反应时间5~10min，利用钨酸钠的吸附性质填埋硅酸盐体系电解液形成的氧化膜表面层多孔结构，使铝合金工件表面形成厚度25~38μm、粗糙度<1.7μm的致密氧化膜，有利于提高耐蚀性。
Description
技术领域
本发明属于金属材料表面处理技术领域，具体涉及一种耐蚀微弧氧化涂层的制备方法。
背景技术
微弧氧化技术是在 Al、Mg、Ti等轻金属及其合金的表面利用等离子化学、热化学和电化学原理形成氧化物陶瓷膜层的新技术。氧化物陶瓷膜层的厚度及性能取决于电解液组成和浓度、电参数和工艺条件等因素。铝合金的微弧氧化，一般采用碱性电解液体系，包括硅酸盐、磷酸盐、铝酸盐体系等。由于硅酸盐体系适用的电解液温度及氧化电流范围较宽，且微弧氧化膜层的成膜较快，因此受到广泛关注。
硅酸盐体系形成的氧化膜主要由3层组成，最外层是疏松层，中间层是大量硬质高温结晶相形成的致密层，内层过渡层与基体相互咬合。其中，中间致密层对提高耐蚀性起主要作用，但是外层疏松层的多孔结构会使外部液体渗入，减弱氧化膜耐蚀作用。因此，需通过调节电解液组成、微弧氧化电参数形成致密氧化膜，提高其耐蚀作用。
CN109504992A公开了一种环保型电解液，包括钨酸钠0.1~3g/L，硅酸钠1~20g/L，氢氧化钠0.2~5g/L，EDTA1g/L，聚丙烯酸钠1g/L。其中，钨酸钠抑制疏松层的增厚并促进Al2O3的形成，从而提高致密层在整个膜层中的比率，提高膜层的耐磨损性。但是形成的膜层表面依然为疏松层的多孔结构，对耐蚀性提高作用有限。钨酸钠中的钨酸根是强吸附的离子，容易吸附到基体或陶瓷层表面，因此可通过用于在表面疏松层进一步形成致密层，并通过对电解液组成、微弧氧化电参数的优化，进一步提高耐蚀性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐蚀微弧氧化涂层的制备方法，先以硅酸盐体系电解质形成氧化膜层，再加入钨酸钠和聚乙二醇（PEG）调节表面致密氧化膜层的形成，以提高耐蚀性。
本发明的目的通过以下技术方案实现：一种耐蚀微弧氧化涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：硅酸盐体系电解液的配制：将硅酸钠1~20g/L，氢氧化钠0.2~5g/L，乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 1~3g/L溶解于蒸馏水，搅拌均匀。
步骤2：铝合金工件预处理：将铝合金工件面先用砂纸打磨，然后用水和丙酮依次清洗干净后，风干备用。
步骤3：微弧氧化处理：将步骤2预处理后的铝合金工件与微弧氧化电源正极相连，不锈钢槽作为电源负极，置于步骤1配制的硅酸盐体系电解液中，控制反应温度50℃以下，设置电流密度5~10A/dm2恒流控制微弧氧化反应10~20min。
步骤4：硅酸盐体系电解液的后处理：向步骤3反应完成后的硅酸盐体系电解液中继续加入钨酸钠和PEG-600，溶解并搅拌均匀。
步骤5：微弧氧化后处理：控制反应温度50℃以下，设置电流密度10~15A/dm2恒流控制微弧氧化反应5~10min。
步骤6：封孔处理：取出步骤5所得微弧氧化处理后铝合金工件置于硅烷溶液中浸泡进行封孔处理，取出后烘干。
优选的，所述步骤1中硅酸盐体系电解液的pH为9~11。
优选的，所述步骤2中砂纸打磨是指依次用600#、800#、1200#金相砂纸打磨，且使划痕方向一致。
优选的，所述步骤4中钨酸钠加入量为1~5g/L，PEG-600加入量为4~8g/L。
优选的，所述步骤4中钨酸钠加入量为3g/L，PEG-600加入量为8g/L。
优选的，所述步骤3中电流密度为5A/dm2，反应时间为20min；所述步骤5中电流密度为15A/dm2，反应时间为5min。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明利用钨酸钠吸附、填埋氧化膜表面层多孔结构，并相应优化微弧氧化处理步骤和参数，形成厚度25~38μm、粗糙度<1.7μm的致密氧化膜，有利于提高耐蚀性。
具体实施方式
结合实施例对本发明做进一步详细说明。所用试剂或者仪器设备未注明生产厂商的， 均视为可以通过市场购买的常规产品。
实施例1
一种耐蚀微弧氧化涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将硅酸钠8g/L，氢氧化钠2g/L，EDTA二钠1g/L溶解于蒸馏水，搅拌均匀。
步骤2：将铝合金工件面依次用600#、 800#、1200#金相砂纸打磨，且使划痕方向一致，然后用水冲洗，丙酮超声清洗10min，再用水漂洗和清洗，风干后备用。
步骤3：将步骤2预处理后的铝合金工件与微弧氧化电源正极相连，不锈钢槽作为电源负极，置于步骤1配制的硅酸盐体系电解液中，控制反应温度50℃，设置电流密度5A/dm2恒流控制微弧氧化反应20min。
步骤4：向步骤3反应完成后的硅酸盐体系电解液中继续加入3g/L钨酸钠和8g/LPEG-600，溶解并搅拌均匀。
步骤5：控制反应温度50℃，设置电流密度15A/dm2恒流控制微弧氧化反应5min。
步骤6：取出步骤5所得微弧氧化处理后铝合金工件置于硅烷溶液中浸泡20s进行封孔处理，取出后100℃下烘干15min。
实施例2
与实施例1的区别在于，步骤3中电流密度为10A/dm2，反应时间为10min；所述步骤5中电流密度为10A/dm2，反应时间为10min。
实施例3
与实施例1的区别在于，步骤3中电流密度为10A/dm2，反应时间为20min；所述步骤5中电流密度为10A/dm2，反应时间为5min。
实施例4
与实施例1的区别在于，步骤4中钨酸钠的加入量为1g/L，PEG-600的加入量为4g/L。
实施例5
与实施例1的区别在于，步骤4中钨酸钠的加入量为5g/L，PEG-600的加入量为4g/L。
对比例1
步骤1：将硅酸钠8g/L，氢氧化钠2g/L，EDTA 1g/L溶解于蒸馏水，搅拌均匀。
步骤2：将铝合金工件面依次用600#、 800#、1200#金相砂纸打磨，且使划痕方向一致，然后用水冲洗，丙酮超声清洗10min，再用水漂洗和清洗，风干后备用。
步骤3：将步骤2预处理后的铝合金工件与微弧氧化电源正极相连，不锈钢槽作为电源负极，置于步骤1配制的硅酸盐体系电解液中，控制反应温度50℃，设置电流密度10A/dm2恒流控制微弧氧化反应20min。
步骤4：取出步骤3所得微弧氧化处理后铝合金工件置于硅烷溶液中浸泡20s进行封孔处理，取出后100℃下烘干15min。
实施例1~5、对比例1形成的氧化膜性质如表1、表2所示：
表1微弧氧化工艺电参数对氧化膜性质的影响
如表1所示，实施例1在步骤3的硅酸盐体系电解液成膜阶段采用电流密度5A/dm2处理20min，缓慢增长厚度形成均匀致密的氧化膜；在步骤5的加入钨酸钠和PEG-600的硅酸盐体系电解液成膜阶段采用电流密度15A/dm2处理5min，快速吸附、填埋孔洞，在表面形成均匀致密的氧化膜，所得氧化膜厚度为29.6μm，粗糙度为0.75μm。实施例2在步骤5的成膜阶段时间较长，使表面粗糙度有所增加。实施例3在步骤3的成膜阶段时间较长，形成的氧化膜表面孔洞结构增多，而步骤5的成膜阶段电流密度有所不足，填埋孔洞效果不足，所以氧化膜厚度和粗糙度均有所增加。
表2钨酸钠和PEG-600加入量对氧化膜性质的影响
如表2所示，实施例1中在步骤5的成膜阶段加入3g/L钨酸钠和8g/L PEG-600。钨酸钠用于吸附、填埋表面层多孔结构，并调节成膜速度；PEG-600用于分散钨酸钠，并适当增加电解液粘度，促进成膜。实施例4减少了钨酸钠和PEG-600的用量，使氧化膜厚度有所减小。实施例5的PEG-600用量不足，使钨酸钠分散效果不佳，使氧化膜厚度和粗糙度有所增加。
本发明的保护内容不局限于以上实施例。在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求为保护范围。
Claims (5)
1.一种耐蚀微弧氧化涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：硅酸盐体系电解液的配制：将硅酸钠，氢氧化钠，EDTA二钠三者混合溶解在蒸馏水中，搅拌均匀，使其最终浓度为：硅酸钠l~20g/L，氢氧化钠0.2~5g/L，EDTA二钠1~3g/L；
步骤2：铝合金工件预处理：将铝合金工件面先用砂纸打磨，然后用水和丙酮依次清洗干净后，风干备用；
步骤3：微弧氧化处理：将步骤2预处理后的铝合金工件与微弧氧化电源正极相连，不锈钢槽作为电源负极，置于步骤1配制的硅酸盐体系电解液中，控制反应温度50℃以下，设置电流密度5~10A/dm2恒流控制微弧氧化反应10~20min；
步骤4：硅酸盐体系电解液的后处理：向步骤3反应完成后的硅酸盐体系电解液中继续加入钨酸钠和PEG-600，溶解并搅拌均匀；钨酸钠加入量为1~5g/L，PEG-600加入量为4~8g/L；
步骤5：微弧氧化后处理：控制反应温度50℃以下，设置电流密度10~15A/dm2恒流控制微弧氧化反应5~10min；
步骤6：封孔处理：取出步骤5所得微弧氧化处理后铝合金工件置于硅烷溶液中浸泡进行封孔处理，取出后烘干。
2.如权利要求1所述的耐蚀微弧氧化涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤1中硅酸盐体系电解液的pH为9~11。
3.如权利要求1所述的耐蚀微弧氧化涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤2中砂纸打磨是指依次用600#、800#、1200#金相砂纸打磨，且使划痕方向一致。
4.如权利要求1所述的耐蚀微弧氧化涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤4中钨酸钠加入量为3g/L，PEG-600加入量为8g/L。
5.如权利要求1所述的耐蚀微弧氧化涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤3中电流密度为5A/dm2，反应时间为20min；所述步骤5中电流密度为15A/dm2，反应时间为5min。
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