CN112662198A - 一种高效制备高品质甜菜红色素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高效制备高品质甜菜红色素的方法，涉及天然原料制备的天然来源的染料技术领域，解决传统的提取甜菜红色素的技术存在提取时间长、容易产生溶剂污染以及相对的产量低等缺点，本发明优化了甜菜红色素的提取工艺，并对甜菜红色素的高品质进行了研究；针对影响甜菜红色素品质的蛋白质杂质，分别进行了两次除杂，一次除杂：专门采用植物蛋白酶对其进行酶解，同时使用易分离的絮凝剂将这些杂质去除；二次除杂：针对微量未去除的蛋白质和糖分、无机盐、重金属等非色素杂质，本申请专门设置了由离子交换树脂和大孔树脂制得的混合树脂进行分类吸附，降低了成品中的杂质，特别是蛋白质含量，使得所得甜菜红成品色价较高。
Description
技术领域
本发明涉及天然原料制备的天然来源的染料技术领域，具体涉及甜菜红色素的制备方法。
背景技术
食用色素是食品行业上常用的添加剂，包括人工合成色素和食用天然色素。随着人们生活水平的不断提高、食品工业的不断发展，安全绿色的天然色素越来越受到人们的喜爱和追求，食用天然色素是从天然原料，主要是植物原料中提取并经过精制而得到的产品，它是天然的食品添加剂，很多主要成分是食物中的固有成分，对人体具有一定的有益效果。
甜菜红色素是水溶性的含氮色素，甜菜红色素的颜色在pH3～7之间非常的稳定，优于花青素，由于甜菜红色素源于天然、色泽鲜艳，又兼具保健和药用价值，因此在食品、药品、染料以及化妆品等方面具有很好的应用前景，甜菜红色素相关工业的发展有赖于甜菜红色素提取工艺的进步。
甜菜红色素的传统提取方法主要利用红色素易溶于水的特性，经过热烫、切丝、浸提、压滤以及浓缩等步骤进行提取和纯化，有时还需要使用甲醇以及乙醇等有机溶剂，传统方法由于需要加热以及使用有机溶剂，使得甜菜红色素的提取效率低并容易造成溶剂污染等问题，而近些年来很多新的技术应用于甜菜红色素的提取，不仅提高了色素的产量，而且对环境更加友好，效率也更高。
传统提取甜菜红色素的方法是固液萃取法，提取方法包括浸渍、泡软以及索氏提取。
固液萃取技术就是利用溶剂将固体混合物中的成分分离出来，使得固体物质中的可溶性成分溶解并进入液相，然后将溶液与不溶性的固体物相分离。
传统提取甜菜红色素的方法由于完全在室温下操作，不需要加热处理，因此对于提取一些热不稳定的物质非常的有用，虽然效率很高、提取方法简单，成本也低，但是却很难使溶于水的蛋白和甜菜红色素分离，需要利用甲醇作为溶剂才能促进甜菜红色素和蛋白质的有效分离，容易造成污染。
另外，传统的提取甜菜红色素的技术由于存在提取时间长、容易产生溶剂污染以及相对的产量低等缺点。因此产生了很多新的提取甜菜红色素的技术，例如射线法、声波降解法、超声波辅助技术、膜处理法以及高压脉冲电场法等等，这些技术由于可以在较低的温度下进行，因此能够很好的保持生物活性，并且提取效率更高，但这些技术目前都处于研究完善之中，尚无法大规模商用。
发明内容
为解决背景技术中存在的问题，本发明提供一种高效制备高品质甜菜红色素的方法。
本发明采用以下技术方案，一种高效制备高品质甜菜红色素的方法，其特征在于，按照以下工艺流程进行制备：
鲜红甜菜→清洗除石→气泡清洗杀菌→清水淋洗→破碎压榨→红甜菜汁→转刮式膜过滤→过滤液→向滤液中加入护色剂护色→去除蛋白质→加入食品级酸调节滤液酸度→利用混合树脂分离纯化→碱性酒精洗脱→洗脱液→低温浓缩→喷雾干燥→甜菜红色素粉末产品；
具体步骤如下：
① 清洗除石：鲜红甜菜采用笼式旋转清洗除石机进行清洗，去除泥沙和石子；
② 气泡清洗杀菌：把经过清洗去除泥沙和石子的红甜菜经过气泡清洗机清洗，在清洗的水中通入臭氧进行红甜菜的表面消毒杀菌；
③ 清水淋洗：把经过臭氧表面消毒杀菌的用清水进行淋洗，去除红甜菜表面臭氧消毒杀菌后的残留物；
④ 破碎压榨：把经过臭氧消毒杀菌后的用清水淋洗过的红甜菜用破碎机破碎后进行压榨，得到含有甜菜红色素的红甜菜汁；
⑤ 红甜菜汁过滤：把破碎压榨得到的红甜菜汁用转刮式膜过滤机进行过滤，过滤精度为0.45微米，得到红甜菜汁过滤液；
⑥ 护色：按重量计算,向红甜菜汁过滤液中加入0.01%的复配抗氧化稳定剂，使甜菜红色素处于稳定状态，防止果蔬制品中各类天然或合成色素的光照褪色、变色；
⑦ 在滤液中分步加入植物蛋白酶溶液和絮凝剂去除滤液中的蛋白质；
⑧ 调节滤液酸度：向滤液中适量加入含量≥85%的食品级磷酸溶液，把滤液的PH值调整在3.5～4.5范围；
⑨ 将所述滤液用脱色除杂离子交换树脂和大孔树脂制得的混合树脂进行吸附，离子交换树脂分离纯化甜菜红色素，同时大孔树脂吸附残余蛋白质、糖分、无机盐；
⑩ 碱性酒精洗脱：在75~80%的酒精中加入0.5%的食品级小苏打配成碱性酒精进行洗脱，把吸附在树脂上甜菜红色素洗脱下来，得到甜菜红色素洗脱液；
⑪ 低温浓缩：用低温浓缩机组在35~40℃的条件下进行酒精回收并浓缩（浓缩液Brix50~55%），可确保甜菜红色素免受高温导致分解；
⑫ 喷雾干燥：把Brix50~55%的浓缩液用离心喷雾干燥机进行干燥，进口温度150~155℃、出口温度80~85℃；得到的甜菜红色素粉末产品：紫红色无定型粉末，粒度≤80目、吸光度E（1%、1cm、535nm）≥3.0、PH4.0~6.0、水分≤10%、灰分≤14%、砷≤2ppm、铅≤5ppm。
所述脱色除杂离子交换树脂选用淄博东大化工股份有限公司生产的DM130树脂；所述大孔树脂选用型号为LSI-100、LSI-200、HPD600、LSA—10中的任意一种；二者在混合树脂中的质量比为1: 1。
所述步骤⑦的具体工艺为：称取红甜菜汁过滤液，然后加入pH为5-7、浓度为0.05-0.25%的植物蛋白酶溶液，重量比为5-15:1，在30-45℃的条件下保温2-4h，进行酶解2-3次，之后升温至50℃灭酶；并加入占溶液重量0.01%、浓度为2*10-6%的聚硅酸锌絮凝剂溶液使少量未分解的蛋白质，分解产生的氨基酸、酰胺及其它含氮物成团，之后进行过滤；该工艺的原理在于：蛋白酶酶解使蛋白质分解为小分子肽或氨基酸并溶解在水中，经过絮凝剂成团后过滤即可将蛋白质除去，整体提的甜菜红色素纯度。
所述植物蛋白酶提取的原材料包括黄豆、青豆、蚕豆、芸豆、豌豆、红小豆、绿豆、花生、小大麦、玉米、荞麦、麦、香茹、银耳、木耳，优选为木瓜蛋白酶。
所述絮凝剂优选聚硅酸锌絮凝剂。
有益效果：
本发明优化了甜菜红色素的提取工艺，并对甜菜红色素的高品质进行了研究，优化了影响甜菜红色素提取的几个因素，包括提取液、料液比、提取时间、提取温度、提取pH，并调整了工艺参数；针对影响甜菜红色素品质的蛋白质杂质，分别进行了两次除杂，一次除杂：专门采用植物蛋白酶对其进行酶解，同时使用易分离的絮凝剂将这些杂质去除，蛋白质的酶解率可达到95%，除N率可达到90%；二次除杂：针对微量未去除的蛋白质和糖分、无机盐、重金属等非色素杂质，本申请专门设置了由离子交换树脂和大孔树脂制得的混合树脂进行分类吸附，降低了成品中的杂质，特别是蛋白质含量，使得所得甜菜红成品色价较高。
具体实施方式
为使本发明的技术方案更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
挑选新鲜成熟甜菜1吨，经过笼式旋转清洗除石机清洗后，送至气泡清洗机清洗，在清洗的水中通入臭氧进行红甜菜的表面消毒杀菌，然后清水进行淋洗，去除红甜菜表面臭氧消毒杀菌后的残留物；之后送入粉碎机内粉碎压榨，得到含有甜菜红色素的红甜菜汁，红甜菜汁用转刮式膜过滤机进行过滤，过滤精度为0.45微米，得到 0.4-0.45 吨红甜菜汁过滤液。
然后向红甜菜汁过滤液中按重量计算加入0.01%的广州仟宝生物科技有限公司生产的复配抗氧化稳定剂“护色宝”，使甜菜红色素处于稳定状态，防止果蔬制品中各类天然或合成色素的光照褪色、变色，并去除滤液中的蛋白质，具体步骤为：在红甜菜汁过滤液中加入pH为5-7、浓度为0.05-0.25%的木瓜蛋白酶溶液，二者的重量比为5-15:1，在30-45℃的条件下保温2-4h，进行酶解2-3次，之后升温至50℃灭酶；并加入占溶液重量0.01%、浓度为2*10-6%的聚硅酸锌絮凝剂溶液使少量未分解的蛋白质，以及分解产生的氨基酸、酰胺和其它含氮物成团，之后进行过滤；
之后调节除杂后的滤液的pH值，向滤液中加入1-2kg浓度≥85%的食品级磷酸溶液，把滤液的PH值调整在3.5～4.5范围；
将所述滤液用淄博东大化工股份有限公司生产的DM130树脂和型号为LSI-100的大孔树脂按质量比1:1制得的混合树脂进行吸附，离子交换树脂分离纯化甜菜红色素，同时大孔树脂吸附残余蛋白质、糖分、无机盐，具体按照以下步骤进行操作：
打开富集柱底部进水阀，向柱中通入纯净水后关闭阀门；从富集柱顶部人孔装入混合树脂后，关闭好人孔；打开富集柱底部出液阀，将富集柱中的水位放至与混合树脂层齐平时，打开富集柱上部滤液进液阀、中部滤液进液阀和底部滤液进液阀，同时启动给液泵，把所述滤液泵入柱中，开始滤液上柱；
打开富集柱顶部排空阀，同时从富集柱底部进气口通入压缩空气，反吹搅动混合树脂30分钟后停止，让柱中的混合树脂静置沉落15分钟，然后打开富集柱底部出液阀、同时从富集柱顶部排空阀通入压缩空气，把柱中的滤液尽量压出，待有空气出从流量计流出时，停止向柱中通入压缩空气；然后打开富集柱上部进水阀向柱中通入纯净水淋洗柱中树脂，直到流出液的颜色较淡时，停止从富集柱上部进水阀进纯水，此时打开顶部排空阀排空，然后从富集柱底部进水阀进纯水，同时从富集柱底部进气口通入压缩空气反吹搅动树脂，待柱中水位到达上部滤棒时，停止向柱中通入压缩空气，继续从富集柱底部进水阀进纯水，此时打开上排水口阀排水，待流出液透亮时，停止从富集柱底部进水阀进纯水，关闭上排水口阀，让柱中的树脂静置沉落30分钟，然后打开中部排水阀，把柱中树脂层上面的水排入流出液缓冲缸中，最终进入流出液储罐中进行回收用水，待水排完后关闭中部排水阀，准备洗脱；
在75~80%的酒精中加入0.5%的食品级小苏打配成碱性酒精进行洗脱，吸附在树脂上甜菜红色素被洗脱下来，得到甜菜红色素洗脱液；
用低温浓缩机组在35~40℃的条件下进行酒精回收并浓缩（浓缩液Brix50~55%），可确保甜菜红色素免受高温导致分解；
喷雾干燥：把Brix50~55%的浓缩液用离心喷雾干燥机进行干燥，进口温度150~155℃、出口温度80~85℃；得到的甜菜红色素粉末产品：紫红色无定型粉末，粒度≤80目、吸光度E（1%、1cm、535nm）≥3.0、PH4.0~6.0、水分≤10%、灰分≤14%、砷≤2ppm、铅≤5ppm。
Claims (6)
1.一种高效制备高品质甜菜红色素的方法，其特征在于，按照以下工艺流程进行制备：
鲜红甜菜→清洗除石→气泡清洗杀菌→清水淋洗→破碎压榨→红甜菜汁→转刮式膜过滤→过滤液→向滤液中加入护色剂护色→去除蛋白质→加入食品级酸调节滤液酸度→利用混合树脂分离纯化→碱性酒精洗脱→洗脱液→低温浓缩→喷雾干燥→甜菜红色素粉末产品；
具体步骤如下：
①清洗除石：鲜红甜菜采用笼式旋转清洗除石机进行清洗，去除泥沙和石子；
②气泡清洗杀菌：把经过清洗去除泥沙和石子的红甜菜经过气泡清洗机清洗，在清洗的水中通入臭氧进行红甜菜的表面消毒杀菌；
③清水淋洗：把经过臭氧表面消毒杀菌的用清水进行淋洗，去除红甜菜表面臭氧消毒杀菌后的残留物；
④破碎压榨：把经过臭氧消毒杀菌后的用清水淋洗过的红甜菜用破碎机破碎后进行压榨，得到含有甜菜红色素的红甜菜汁；
⑤红甜菜汁过滤：把破碎压榨得到的红甜菜汁用转刮式膜过滤机进行过滤，过滤精度为0.45微米，得到红甜菜汁过滤液；
⑥护色：按重量计算,向红甜菜汁过滤液中加入0.01%的复配抗氧化稳定剂，使甜菜红色素处于稳定状态，防止果蔬制品中各类天然或合成色素的光照褪色、变色；
⑦在滤液中分步加入植物蛋白酶溶液和絮凝剂去除滤液中的蛋白质；
⑧调节滤液酸度：向滤液中适量加入含量≥85%的食品级磷酸溶液，把滤液的PH值调整在3.5～4.5范围；
⑨将所述滤液用脱色除杂离子交换树脂和大孔树脂制得的混合树脂进行吸附，离子交换树脂分离纯化甜菜红色素，同时大孔树脂吸附残余蛋白质、糖分、无机盐；
⑩碱性酒精洗脱：在75~80%的酒精中加入0.5%的食品级小苏打配成碱性酒精进行洗脱，把吸附在树脂上甜菜红色素洗脱下来，得到甜菜红色素洗脱液；
⑪低温浓缩：用低温浓缩机组在35~40℃的条件下进行酒精回收并浓缩（浓缩液Brix50~55%），可确保甜菜红色素免受高温导致分解；
⑫喷雾干燥：把Brix50~55%的浓缩液用离心喷雾干燥机进行干燥，进口温度150~155℃、出口温度80~85℃；得到的甜菜红色素粉末产品：紫红色无定型粉末，粒度≤80目、吸光度E（1%、1cm、535nm）≥3.0、PH4.0~6.0、水分≤10%、灰分≤14%、砷≤2ppm、铅≤5ppm。
2.根据权利要求1所述的一种高效制备高品质甜菜红色素的方法，其特征在于，所述脱色除杂离子交换树脂选用淄博东大化工股份有限公司生产的DM130树脂；所述大孔树脂选用型号为LSI-100、LSI-200、HPD600、LSA—10中的任意一种；二者在混合树脂中的质量比为1: 1。
3.根据权利要求1所述的一种高效制备高品质甜菜红色素的方法，其特征在于，所述步骤⑦的具体工艺为：称取红甜菜汁过滤液，然后加入pH为5-7、浓度为0.05-0.25%的植物蛋白酶溶液，重量比为5-15:1，在30-45℃的条件下保温2-4h，进行酶解2-3次，之后升温至50℃灭酶；并加入占溶液重量0.01%、浓度为2*10-6%的聚硅酸锌絮凝剂溶液使少量未分解的蛋白质，分解产生的氨基酸、酰胺及其它含氮物成团，之后进行过滤。
4.根据权利要求1或3所述的一种高效制备高品质甜菜红色素的方法，其特征在于，所述植物蛋白酶提取的原材料包括黄豆、青豆、蚕豆、芸豆、豌豆、红小豆、绿豆、花生、小大麦、玉米、荞麦、麦、香茹、银耳、木耳，优选为木瓜蛋白酶。
5.根据权利要求3所述的一种高效制备高品质甜菜红色素的方法，其特征在于，所述絮凝剂优选聚硅酸锌絮凝剂。
6.根据权利要求1所述的一种高效制备高品质甜菜红色素的方法，其特征在于，所述甜菜红色素粉末产品为紫红色无定型粉末，粒度≤80目、吸光度E（1%、1cm、535nm）≥3.0、PH4.0~6.0、水分≤10%、灰分≤14%、砷≤2ppm、铅≤5ppm。
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