CN112662181A - 一种单组份铂金硫化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种单组份铂金硫化剂及其制备方法；所述单组份铂金硫化剂由包括以下组分的原料制备而成：卡斯特铂金催化剂4重量份～25重量份；抑制剂1.2重量份～5重量份；有机胺0.05重量份～0.2重量份；含氢硅油60重量份～80重量份；白炭黑15重量份～30重量份。与现有技术相比，本发明提供的单组份铂金硫化剂采用特定含量组分，实现整体较好的相互作用，产品适用于模压、挤出、压延等成型工艺，且无需冷藏保存，同时胶料室温下操作时间长，且可低温快速固化。
Description
技术领域
本发明涉及固体有机硅橡胶技术领域，更具体地说，是涉及一种单组份铂金硫化剂及其制备方法。
背景技术
硅橡胶具有优异的耐候性、电性能、低压缩永久形变性、耐热性和耐寒性，因此广泛用于电器、汽车、建筑、医疗、食品等领域中，例如遥控器、打字机、文字处理器、计算机终端、乐器等的作为橡胶接点使用的键座；在复印机中使用的辊，例如显影辊，转印辊，带电辊，和送纸辊；在音频设备内的防振橡胶；建筑用垫片；声频装置等的防振橡胶；连接器密封件、火花塞防尘罩等汽车部件、用于计算机的光盘用衬垫、面包和蛋糕的模具等用途。
传统的固体硅橡胶大都使用过氧化物硫化剂，如过氧化苯甲酰(BPO)、过氧化二异丙苯(DCP)、双叔丁基过氧化异丙基苯(BIPB)、2,4-二氯过氧化苯甲酰(DCBP，双二四)、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷(DBPMH，双二五)等。但是，采用过氧化物作硫化剂时，在加工使用过程中因硫化剂受热分解出小分子产生气味，而且硫化速度和硫化温度都不尽如人意。铂金硫化剂是硅氢加成反应固化机理，在铂催化剂存在下，交联剂分子链中的Si-H和甲基乙烯基硅橡胶生胶高分子链中的Si-Vi发生硅氢加成反应实现交联。加成型固体硅橡胶的硫化方式决定了它具有一系列优点：硫化速度快，硫化温度可根据需要调整，硫化过程基本无低分子物放出，硫化橡胶制品尺寸稳定、无毒无味、不需要二次硫化。随着人们对环保与工作环境安全的意识提高，铂金硫化剂越来越受市场青睐。
铂金硫化剂可分为双组份铂金硫化剂和单组份铂金硫化剂；其中，双组份铂金硫化剂为一个组份为生胶与铂金催化剂混合，另一个组份为含氢硅油、炔醇类抑制剂与生胶或白炭黑混合；而单组份铂金硫化剂一般为含氢硅油、抑制剂、白炭黑混合。市面上现有双组份铂金硫化剂需要加入开炼两次，而且操作时间短；单组份铂金硫化剂需要低温冷藏(5℃～10℃)保存，加入胶料开炼后为获得更长的操作时间，胶料也要冷藏保存，这就对储存环境提出了更高的要求。另外，市面上也有一些不需低温冷藏的单组份铂金硫化剂，但是需要很高的固化温度(＞150℃)，能耗需求增加。
公开号为CN105219094A的中国专利公开了一种单组份加成型铂金硫化剂及其制备方法，使用甲基生胶、高低含氢硅油、铂络合物、炔醇化合物、偶氮化合物捏合而成；然而，铂络合物与炔醇化合物共存会发黑，因此上述技术方案的生产及保存过程存在产品变质风险。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种单组份铂金硫化剂及其制备方法，本发明提供的单组份铂金硫化剂适用于模压、挤出、压延等成型工艺，且无需冷藏保存，同时胶料室温下操作时间长，且可低温快速固化。
本发明提供了一种单组份铂金硫化剂，由包括以下组分的原料制备而成：
卡斯特铂金催化剂4重量份～25重量份；
抑制剂1.2重量份～5重量份；
有机胺0.05重量份～0.2重量份；
含氢硅油60重量份～80重量份；
白炭黑15重量份～30重量份。
优选的，所述卡斯特铂金催化剂的质量浓度为2000ppm～6000ppm。
优选的，所述抑制剂选自双(2-甲氧烃基)马来酸酯、马来酸单乙酯、马来酸二乙酯和马来酸二丁酯中的一种或多种。
优选的，所述有机胺选自2,2-联吡啶、2,2,2-三吡啶、二甲基乙二肟和N,N,N,N-四甲基乙二胺中的一种或多种。
优选的，所述含氢硅油为直链含氢硅油和/或支链含氢硅油；所述含氢硅油的含氢量为0.5％～1.6％。
优选的，所述白炭黑为气相法白炭黑；所述白炭黑的比表面积为150m2/g～400m2/g。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的单组份铂金硫化剂的制备方法，包括以下步骤：
将卡斯特铂金催化剂、抑制剂和有机胺进行第一次混合，得到第一混合料；然后加入含氢硅油进行第二次混合，得到第二混合料；最后加入白炭黑进行第三次混合，得到单组份铂金硫化剂。
优选的，所述第一次混合的温度为20℃～30℃，转速为20r/min～30r/min，时间为15min～20min。
优选的，所述第二次混合的温度为20℃～30℃，转速为20r/min～25r/min，时间为10min～15min。
优选的，所述第三次混合的温度为20℃～30℃，转速为10r/min～15r/min，时间为20min～30min。
本发明提供了一种单组份铂金硫化剂及其制备方法；所述单组份铂金硫化剂由包括以下组分的原料制备而成：卡斯特铂金催化剂4重量份～25重量份；抑制剂1.2重量份～5重量份；有机胺0.05重量份～0.2重量份；含氢硅油60重量份～80重量份；白炭黑15重量份～30重量份。与现有技术相比，本发明提供的单组份铂金硫化剂采用特定含量组分，实现整体较好的相互作用，产品适用于模压、挤出、压延等成型工艺，且无需冷藏保存，同时胶料室温下操作时间长，且可低温快速固化。
另外，本发明提供的制备方法工艺简单，条件温和、易控，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种单组份铂金硫化剂，由包括以下组分的原料制备而成：
卡斯特铂金催化剂4重量份～25重量份；
抑制剂1.2重量份～5重量份；
有机胺0.05重量份～0.2重量份；
含氢硅油60重量份～80重量份；
白炭黑15重量份～30重量份。
在本发明中，所述单组份铂金硫化剂包括卡斯特铂金催化剂、抑制剂、有机胺、含氢硅油和白炭黑，优选由卡斯特铂金催化剂、抑制剂、有机胺、含氢硅油和白炭黑组成。
在本发明中，所述卡斯特铂金催化剂为铂的四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物；本发明对其来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本发明中，所述卡斯特铂金催化剂的质量浓度优选为2000ppm(0.2％)～6000ppm(0.6％)，更优选为3000ppm(0.3％)～5000ppm(0.5％)。在本发明中，所述单组份铂金硫化剂包括4重量份～25重量份的卡斯特铂金催化剂，优选为6重量份～10重量份。
在本发明中，所述抑制剂优选选自双(2-甲氧烃基)马来酸酯、马来酸单乙酯、马来酸二乙酯和马来酸二丁酯中的一种或多种，更优选为双(2-甲氧烃基)马来酸酯、马来酸单乙酯或马来酸二丁酯。本发明对所述抑制剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述马来酸酯类抑制剂的市售商品即可。在本发明中，所述单组份铂金硫化剂包括1.2重量份～5重量份的抑制剂，优选为1.4重量份～5重量份。
在本发明中，所述有机胺优选选自2,2-联吡啶、2,2,2-三吡啶、二甲基乙二肟和N,N,N,N-四甲基乙二胺中的一种或多种，更优选为2,2-联吡啶、2,2,2-三吡啶或二甲基乙二肟。本发明对所述有机胺的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述2,2-联吡啶、2,2,2-三吡啶、二甲基乙二肟和N,N,N,N-四甲基乙二胺的市售商品即可。在本发明中，所述单组份铂金硫化剂包括0.05重量份～0.2重量份的有机胺，优选为0.05重量份～0.15重量份。
在本发明中，所述含氢硅油优选为直链含氢硅油和/或支链含氢硅油，更优选为直链含氢硅油或支链含氢硅油。本发明对所述含氢硅油的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述直链含氢硅油和支链含氢硅油的市售商品即可。在本发明中，所述含氢硅油的含氢量(质量百分比)优选为0.5％～1.6％，更优选为0.75％～1.2％。在本发明中，所述单组份铂金硫化剂包括60重量份～80重量份的含氢硅油，优选为62重量份～74重量份。
在本发明中，所述白炭黑优选为气相法白炭黑；本发明对其来源没有特殊限制。在本发明中，所述白炭黑的比表面积优选为150m2/g～400m2/g，更优选为200m2/g～300m2/g。在本发明中，所述单组份铂金硫化剂包括15重量份～30重量份的白炭黑，优选为18重量份～22重量份。
本发明提供的单组份铂金硫化剂采用特定含量组分，实现整体较好的相互作用，产品适用于模压、挤出、压延等成型工艺，且无需冷藏保存，同时胶料室温下操作时间长，且可低温快速固化。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的单组份铂金硫化剂的制备方法，包括以下步骤：
将卡斯特铂金催化剂、抑制剂和有机胺进行第一次混合，得到第一混合料；然后加入含氢硅油进行第二次混合，得到第二混合料；最后加入白炭黑进行第三次混合，得到单组份铂金硫化剂。
本发明首先将卡斯特铂金催化剂、抑制剂和有机胺进行第一次混合，得到第一混合料。在本发明中，所述卡斯特铂金催化剂、抑制剂和有机胺与上述技术方案中的相同，在此不再赘述。
在本发明中，所述第一次混合的方式优选为搅拌，目的是使各原料混合均匀；采用本领域技术人员熟知的分散机和/或行星搅拌机作为搅拌设备即可。在本发明中，所述第一次混合的温度优选为20℃～30℃；所述第一次混合的转速优选为20r/min～30r/min，更优选为25r/min；所述第一次混合的时间优选为15min～20min，更优选为18min。
然后，本发明在上述第一混合料中加入含氢硅油进行第二次混合，得到第二混合料。在本发明中，所述含氢硅油与上述技术方案中的相同，在此不再赘述。
在本发明中，所述第二次混合的方式优选为搅拌，目的是使各原料混合均匀；采用本领域技术人员熟知的分散机和/或行星搅拌机作为搅拌设备即可。在本发明优选的实施例中，所述第二次混合所用的搅拌设备与所述第一次混合所用的搅拌设备相同。在本发明中，所述第二次混合的温度优选为20℃～30℃；所述第二次混合的转速优选为20r/min～25r/min，更优选为23r/min；所述第二次混合的时间优选为10min～15min，更优选为12min。
最后，本发明在上述第二混合料中加入白炭黑进行第三次混合，得到单组份铂金硫化剂。在本发明中，所述白炭黑与上述技术方案中的相同，在此不再赘述。
在本发明中，所述第三次混合的方式优选为搅拌，目的是使各原料混合均匀，搅拌至均一松散湿粉状态；优选采用本领域技术人员熟知的行星搅拌机作为搅拌设备。在本发明中，所述第三次混合的温度优选为20℃～30℃；所述第三次混合的转速优选为10r/min～15r/min，更优选为13r/min；所述第三次混合的时间优选为20min～30min，更优选为25min。
本发明提供的制备方法工艺简单，条件温和、易控，具有广阔的应用前景。
本发明提供了一种单组份铂金硫化剂及其制备方法；所述单组份铂金硫化剂由包括以下组分的原料制备而成：卡斯特铂金催化剂4重量份～25重量份；抑制剂1.2重量份～5重量份；有机胺0.05重量份～0.2重量份；含氢硅油60重量份～80重量份；白炭黑15重量份～30重量份。与现有技术相比，本发明提供的单组份铂金硫化剂采用特定含量组分，实现整体较好的相互作用，产品适用于模压、挤出、压延等成型工艺，且无需冷藏保存，同时胶料室温下操作时间长(＞100h)，且可低温(120℃～130℃)快速固化。
另外，本发明提供的制备方法工艺简单，条件温和、易控，具有广阔的应用前景。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。本发明以下实施例所用的原料均为市售。
实施例1
将6.67重量份质量浓度为3000ppm(0.3％)的卡斯特铂金催化剂、1.4重量份双(2-甲氧烃基)马来酸酯和0.05重量份2,2-联吡啶在分散机中混合搅拌均匀(室温，26r/min，17min)，得到第一混合料；然后加入73.88重量份直链型含氢量为0.75％的含氢硅油，搅拌均匀(室温，23r/min，12min)，得到第二混合料；最后将上述第二混合料置于行星搅拌机中，加入18重量份比表面积为200m2/g的气相法白炭黑，搅拌至均一松散湿粉状态(室温，12r/min，27min)，停止搅拌，出料，得到单组份铂金硫化剂。
实施例2
将7.5重量份质量浓度为4000ppm(0.4％)的卡斯特铂金催化剂、2.4重量份马来酸单乙酯和0.1重量份2,2,2-三吡啶在分散机中混合搅拌均匀(室温，25r/min，18min)，得到第一混合料；然后加入70重量份支链MT型含氢量为1.0％的含氢硅油，搅拌均匀(室温，22r/min，14min)，得到第二混合料；最后将上述第二混合料置于行星搅拌机中，加入20重量份比表面积为250m2/g的气相法白炭黑，搅拌至均一松散湿粉状态(室温，14r/min，23min)，停止搅拌，出料，得到单组份铂金硫化剂。
实施例3
将10重量份质量浓度为5000ppm(0.5％)的卡斯特铂金催化剂、5重量份马来酸二丁酯和0.15重量份二甲基乙二肟在分散机中混合搅拌均匀(室温，24r/min，19min)，得到第一混合料；然后加入62.85重量份直链型含氢量为1.2％的含氢硅油，搅拌均匀(室温，24r/min，13min)，得到第二混合料；最后将上述第二混合料置于行星搅拌机中，加入22重量份比表面积为300m2/g的气相法白炭黑，搅拌至均一松散湿粉状态(室温，13r/min，25min)，停止搅拌，出料，得到单组份铂金硫化剂。
对比例1
市售信越C-25AB双组份铂金硫化剂。
对比例2
市售子钧PT-AB-26单组份铂金硫化剂。
对实施例1～3及对比例2提供的单组份铂金硫化剂、对比例1提供的双组份铂金硫化剂的各项性能进行测试，具体步骤如下：
(1)实施例1～3及对比例2提供的单组份铂金硫化剂：
将100g蓝星70A气相胶在双辊开炼机上开炼均匀，加入1.5g单组份铂金硫化剂，开炼均匀，取3g～4g胶料使用高铁硫变仪在120℃条件下测试硫变数据，测试时间为5min；将开炼机间距设为5mm，薄通胶料，切取无气泡部分3×3cm放入500℃马弗炉中15s取出，观察有无气泡；取4×4cm胶料放于室温下观察操作时间；将剩余胶料使用平板模压机模压成片，从模具取出胶片时观测脱模难易程度，根据GB/T 528-2009和GB/T 529-2008测试胶片的拉伸强度M、伸长率E和撕裂强度T；测试结果见表1。
(2)对比例1提供的双组份铂金硫化剂：
将100g蓝星70A气相胶在双辊开炼机上开炼均匀，加入双组份铂金硫化剂，先加入2g B组份开炼均匀，然后加入0.5g A组份开炼均匀，测试硫变、气泡与力学性能与以上步骤相同；测试结果见表1。
表1实施例与对比例测试结果
| 测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 |
| Tc10/s | 30 | 34 | 32 | 44 | 56 |
| Tc90/s | 73 | 80 | 76 | 104 | 153 |
| 有无气泡 | 无 | 无 | 无 | 有 | 有 |
| 操作时间/h | 120 | 115 | 118 | 20 | 52 |
| 脱模难易 | 易 | 易 | 易 | 较易 | 稍难 |
| M/MPa | 10.19 | 10.08 | 9.82 | 9.35 | 9.56 |
| E/％ | 723.31 | 725.43 | 718.65 | 703.66 | 706.47 |
| T/KN/m | 50.02 | 49.84 | 48.97 | 42.01 | 41.28 |
实验结果表明，本发明提供的单组分铂金硫化剂在低温(120℃)具有较快的反应速度，同时在室温下具有较长的操作时间；5mm厚度的胶片在高温烘烤下无气泡，说明本发明提供的单组分铂金硫化剂可适用于挤出工艺；模压取胶片时易脱模，说明本发明提供的单组分铂金硫化剂同时适用于模压与压延工艺；本发明提供的单组分铂金硫化剂应用于胶料固化后对比市售双组分与单组份铂金硫化剂具有更好的力学性能。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种单组份铂金硫化剂，由包括以下组分的原料制备而成：
卡斯特铂金催化剂4重量份～25重量份；
抑制剂1.2重量份～5重量份；
有机胺0.05重量份～0.2重量份；
含氢硅油60重量份～80重量份；
白炭黑15重量份～30重量份。
2.根据权利要求1所述的单组份铂金硫化剂，其特征在于，所述卡斯特铂金催化剂的质量浓度为2000ppm～6000ppm。
3.根据权利要求1所述的单组份铂金硫化剂，其特征在于，所述抑制剂选自双(2-甲氧烃基)马来酸酯、马来酸单乙酯、马来酸二乙酯和马来酸二丁酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的单组份铂金硫化剂，其特征在于，所述有机胺选自2,2-联吡啶、2,2,2-三吡啶、二甲基乙二肟和N,N,N,N-四甲基乙二胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的单组份铂金硫化剂，其特征在于，所述含氢硅油为直链含氢硅油和/或支链含氢硅油；所述含氢硅油的含氢量为0.5％～1.6％。
6.根据权利要求1所述的单组份铂金硫化剂，其特征在于，所述白炭黑为气相法白炭黑；所述白炭黑的比表面积为150m2/g～400m2/g。
7.一种权利要求1～6任一项所述的单组份铂金硫化剂的制备方法，包括以下步骤：
将卡斯特铂金催化剂、抑制剂和有机胺进行第一次混合，得到第一混合料；然后加入含氢硅油进行第二次混合，得到第二混合料；最后加入白炭黑进行第三次混合，得到单组份铂金硫化剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述第一次混合的温度为20℃～30℃，转速为20r/min～30r/min，时间为15min～20min。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述第二次混合的温度为20℃～30℃，转速为20r/min～25r/min，时间为10min～15min。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述第三次混合的温度为20℃～30℃，转速为10r/min～15r/min，时间为20min～30min。
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2020
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