CN112662179A - 一种用于光纤连接器结构件的聚合物组合物及其制备方法 - Google Patents

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叶少勇
龙杰明
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Abstract

本发明公开了一种用于光纤连接器结构件的聚合物组合物及其制备方法。所述聚合物组合物，包括如下组分：聚芳醚砜，聚醚醚酮，增强填料；其中聚芳醚砜为聚醚砜，或聚醚砜和聚亚苯基砜的混合物；所述聚醚砜由式(Ⅰ)基团的重复单元构成，所述聚亚苯基砜由式(Ⅱ)基团的重复单元构成，所述聚醚醚酮由式(Ⅲ)基团的重复单元构成。本发明通过将聚芳醚砜、聚醚醚酮和增强填料的互相配合，制备得到了在具有高强度、高韧性的同时，兼具优异耐弯折疲劳性和耐环境应力开裂性能的聚合物组合物。

Description

一种用于光纤连接器结构件的聚合物组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子聚合物领域，更具体的，涉及一种用于光纤连接器结构件的聚合物组合物及其制备方法。
背景技术
光纤通信已成为现代通信的重要支柱之一，在现代电信网中起着举足轻重的作用。光纤连接器是光纤与光纤之间进行可拆卸连接的器件，它把光纤的两个端面精密地对接起来，以使发射光纤输出的光能量能最大限度地耦合到接收光纤中去，并使由于其介入光链路而对系统造成的影响减到最小。按照类型进行分类，光纤连接器包括FC型、SC型、ST型、E2000型、LC型和MU型等多种型号。
光纤连接器的壳体通常由聚合物材料制造而成。一般来说，光纤连接器需要具备耐循环高温湿热老化、较高的机械稳定性，这要求了聚合物材料需要有较好的耐温性、耐老化性能及优异的机械性能等。中国专利申请CN102282204A公开了一种具有更高的耐热性的高性能连接器。该高性能连接器包含由聚醚酮酮和无机纳米管组成的聚合物组合物，可用作高温操作条件中的光纤连接器，但并未关注其耐环境应力和耐疲劳的性能。
随着5G基础建设的逐渐开展，对光线连接器材料的性能提出了更高的要求。光纤连接器在使用环境中必须具有更好的耐环境应力开裂性能，同时能够耐受多次弯折的操作条件，具有良好的耐疲劳性能。聚醚醚酮具有优异的耐疲劳性和耐化学性，但聚醚醚酮是本领域技术人员均知晓的价格非常高昂的材料。中国专利申请CN110229493A公开了一种聚合物组合物，其说明书记载该聚合物组合物包含至少一种聚醚醚酮，至多45wt.％的芳香族砜聚合物，至少一种增强填料，该聚合物组合物具有良好的刚性、韧性、伸长率和优异的耐化学性。但此聚合物组合物的树脂基体为聚醚醚酮，成本过于高昂，难以推广并应用于大规模工业化生产。
因此，需要开发出一种具有优异耐疲劳、耐环境应力开裂性的，且成本更低的聚合物组合物。
发明内容
本发明为克服现有技术所述的光纤连接器用聚合物耐弯折疲劳、耐环境应力开裂性与成本低廉难以兼具的缺陷，提供一种用于光纤连接器结构件的聚合物组合物，该聚合物组合物具有优异的耐弯折疲劳性和耐环境应力开裂性，且成本较低。
本发明的另一目的在于提供上述聚合物组合物的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述聚合物组合物在制备光纤连接器结构件中的应用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种用于光纤连接器结构件的聚合物组合物，包括如下重量份的组分：
聚芳醚砜(PAES)100份，
聚醚醚酮(PEEK)0～60份，
增强填料1～25份；
其中PAES为聚醚砜(PES)，或聚醚砜和聚亚苯基砜(PPSU)的混合物；
所述PES由式(Ⅰ)基团的重复单元构成：
Figure BDA0002803944540000021
所述PPSU由式(Ⅱ)基团的重复单元构成：
Figure BDA0002803944540000022
所述PEEK由式(Ⅲ)基团的重复单元构成：
Figure BDA0002803944540000023
优选地，所述PES根据ISO 1133-2011在380℃、2.16kg的负荷下熔体流动速率(MFR)≥40g/10min。
可选地，所述PES为金发科技股份有限公司的Visulfon C001、Visulfon C002和Visulfon C003。
优选地，所述PPSU聚合物根据ISO 1133-2011在365℃、5kg的负荷下MFR≥10g/10min。
可选地，所述PPSU为金发科技股份有限公司的Visulfon B001、Visulfon B002和Visulfon B003。
所述PEEK为结晶的芳香族醚酮聚合物。优选地，所述PEEK聚合物根据ISO 1133-2011在380℃、2.16kg的负荷下MFR≥10g/10min。
可选地，所述PEEK为金发科技股份有限公司的Vispeek 9001G、Vispeek9002G和Vispeek 9003G。
当PAES为PES和PPSU的混合物时，优选地，所述PPSU为0～50重量份。
PEEK的刚性优于PES，在PES中加入PEEK可以显著提升材料的刚性；同时，由于PES与PEEK的分子链间存在相互作用，分子链的互相缠结会降低PEEK的结晶度，使得材料的韧性也会有显著的提升效果，实现材料同时增强增韧。通过PPSU的加入，进一步提高了体系的相容性，使得所述聚合物组合物的综合性能得到进一步的提升。
在所述聚合物组合物不含PEEK的情况下，发明人经大量研究发现，通过选择合适的增强填料可以获得耐弯折和耐环境应力开裂性能良好的聚合物组合物。在进一步加入PEEK的情况下，由于PEEK材料自身具有优异耐弯折和耐环境应力开裂的特性，使得所述聚合物组合物具有优异的耐弯折疲劳性能，以5Hz频率按照ASTM D7791-2017方法进行弯折疲劳性能测试，失效次数≥6×103；且兼具优异的耐环境应力开裂性能，使用10％浓度的Igepal CO630试剂按照GB T1842-2008方法进行耐环境应力开裂测试，破损率50％的时间F50≥196h。
优选地，所述PEEK优选为5～50重量份。
更优选地，所述PEEK优选为11～42重量份。
最优选地，所述PEEK优选为17～33重量份。
聚合物组合物中PEEK的添加量影响到聚合物组合物的刚性和韧性，当PEEK过多，PES与PEEK间难以进行充分的相互作用，会导致材料的断裂伸长率明显降低，韧性降低。发明人进一步研究发现，在合适的PEEK添加量下，聚合物组合物能够具有较高的强度和韧性，同时兼具优异的耐弯折疲劳性和耐环境应力开裂性。
当所述PEEK的添加量为0时，所述聚合物组合物也能具有良好的耐弯折疲劳性和耐环境应力开裂性。
由于不同连接器种类对材料性能要求有一定差异，例如室内应用的连接器对耐环境应力开裂能力要求较低，而户外使用的连接器对耐环境应力开裂能力要求较高。因此，虽然本申请技术方案中未加入PEEK的聚合物组合物的整体性能略低于含有PEEK的聚合物组合物，但是依然具有较好的耐环境应力开裂性能，可以满足特定应用场景要求的连接器材料要求。
优选地，所述增强填料优选为具有片状结构的矿物填料。
优选地，所述矿物填料的平均粒度为0.1～100μm。
PAES是一种非晶材料，呈各向同性。在弯折过程中，垂直于弯折受力方向的强度和模量较小。通过添加片状的增强填料，一方面片状填料沿流动方向取向，提升材料的各向异性，使得垂直于流动方向的强度和模量显著提升，材料抵抗变形的能力提升；另一方面，在弯折过程中，增强填料与聚合物基体形成的界面可以阻止因变形导致的银纹扩展，防止材料过早发生断裂。对于耐环境应力开裂性能的提升，片状的增强填料在注塑过程中沿流动在材料的皮层取向，可以有效的阻止溶剂的渗透，延长溶剂进入材料芯层的时间，可以有效提升材料的失效时间；另外，增强填料与聚合物之间的界面层可以吸收材料成型过程中产生的内用力，从而提升耐环境应力开裂能力。
优选地，所述矿物填料优选为高岭土、云母粉、滑石粉、蒙脱土、膨润土、片状钛酸钾晶须中的一种或几种。
更优选地，所述矿物填料优选为蒙脱土。
所述聚合物组合物还可以包括0～5重量份的助剂。
可选的，所述助剂为光稳定剂、抗氧化剂、颜料、润滑剂中的一种或几种。
所述光稳定剂为光屏蔽剂、紫外吸收剂、淬灭剂、自由基捕获剂和氢过氧化物分解剂；
所述抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂，受阻胺类抗氧剂，亚磷酸酯类抗氧剂，硫代酯类抗氧剂，硫醇类抗氧剂和金属钝化剂；
所述颜料为无机颜料和有机颜料，其中无机颜料包括金属氧化物、硫化物、硫酸盐、铬酸盐、钼酸盐等盐类、炭黑；有机颜料包括偶氮颜料、酞青颜料、杂环颜料、色淀颜料、染料、荧光增白剂、荧光颜料；
所述润滑剂为脂肪酸酰胺类、烃类、脂肪酸类、酯类、醇类、金属皂类和复合润滑剂。
本发明还保护上述聚合物组合物的制备工艺。
所述聚合物组合物未加入助剂时，所述制备工艺包括如下步骤：
将聚芳醚砜、聚醚醚酮和增强填料混合后加入挤出机，经熔融混合、挤出造粒，得到所述聚合物组合物。
所述聚合物组合物加入助剂时，所述制备工艺包括如下步骤：
将聚芳醚砜、聚醚醚酮、增强填料、助剂混合后加入挤出机，经熔融混合、挤出造粒，得到所述聚合物组合物。
优选地，所述挤出机为捏合机、密炼机、单螺杆挤出机或双螺杆挤出机中的一种。
本发明还保护上述聚合物组合物在制备光纤连接器的结构件中的应用。
所述光纤连接器的结构件包括光纤连接器的壳体或不可见的内部结构件。所述光纤连接器为FC型、SC型、ST型或LC型光纤连接器。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过将PAES、PEEK和增强填料的互相配合，制备得到了在具有高强度、高韧性的同时，兼具优异耐弯折疲劳性和耐环境应力开裂性能的聚合物组合物。由该聚合物组合物制备得到的光纤连接器结构件能够适应更苛刻的操作环境而不易开裂或破损，且具有良好的耐疲劳性能，能耐更多次数的反复弯折操作。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例和对比例中的原料均可通过市售得到，具体如下：
Figure BDA0002803944540000051
Figure BDA0002803944540000061
除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1～24
实施例1～24的聚合物组合物中各组分的含量如表1所示。
其制备方法为：根据表1将各组分加至高速混合机中混合均匀，在120℃干燥4h后投入双螺杆挤出机，经熔融造粒挤出，挤出温度380℃，转速：400rpm，得到聚合物组合物。
表1实施例1～24聚合物组合物的组分含量(重量份)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
PES-A 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 - 40 50 75
PES-B - - - - - - - - - - 50 - -
PPSU - - - - - - - - - - 50 60 50 25
PEEK - - 5 11 17 33 42 50 60 60 33 33 33 33
蒙脱土 1 10 10 10 10 10 10 10 1 25 10 10 10 10
表1续实施例1～20聚合物组合物的组分含量(重量份)
Figure BDA0002803944540000062
Figure BDA0002803944540000071
对比例1～8
对比例1～8的聚合物组合物中各组分的含量如表2所示。
其制备方法为：根据表2将各组分加至高速混合机中混合均匀，在120℃干燥4h后投入双螺杆挤出机，经熔融造粒挤出，挤出温度380℃，转速：400rpm，得到聚合物组合物。
表2对比例1～8聚合物组合物的组分含量(重量份)
1 2 3 4 5 6 7 8
PES 100 - - - 100 100 75 100
PPSU - 100 - - - - 25 -
PEEK - - 60 50 80 - - 11
蒙脱土 - - - 10 10 30 30 30
性能测试
对上述实施例及对比例制备的聚合物组合物进行性能测试。
将上述实施例及对比例制备的聚合物组合物按照ISO527注塑成测试样条，测试其拉伸强度、断裂伸长率、弯折疲劳性能失效次数、耐环境应力开裂F50。
测试方法具体如下：
拉伸强度：ISO 527-2-2012；
断裂伸长率：ISO 527-2-2012；
弯折疲劳性能失效次数：ASTM D7791-2017，频率5Hz；
耐环境应力开裂F50：GB T1842-2008，试剂使用Igepal CO630，浓度10％，计算破损率50％的时间。
实施例1～24的测试结果见表3。
表3实施例1～24性能测试结果
Figure BDA0002803944540000072
Figure BDA0002803944540000081
根据表3的测试结果，本申请实施例1～20制得的聚合物组合物的均具有良好的刚韧平衡、优异的耐弯折疲劳性和耐环境应力开裂性能，由各实施例制备的聚合物组合物制成的测试样条，弯折疲劳性能失效次数≥4.3×103，耐环境应力开裂F50≥102.6h。
根据实施例2～8，PEEK的含量对聚合物组合物的刚韧性及耐弯折疲劳性和耐环境应力开裂性有一定的影响。当PEEK为11～42重量份时，聚合物组合物具有较好的刚韧平衡及耐弯折疲劳性和耐环境应力开裂性；当PEEK为17～33重量份时，聚合物组合物的综合性能更优，其中拉伸强度大于等于110MPa，断裂伸长率≥80％，弯折疲劳性能失效次数≥10.9×103，耐环境应力开裂F50≥325h。
根据实施例12～14，PPSU的加入使得聚合物组合物的综合性能得到进一步的提升，且优选PPSU占PAES的至多50wt.％。
根据实施例14～23，在PES、PPSU、PEEK同样含量的情况下，填料为蒙脱土、云母粉、滑石粉、高岭土和片状钛酸钾晶须的复配物时，聚合物组合物具有较优的耐弯折疲劳性和耐环境应力开裂性；当填料为蒙脱土时，聚合物组合物具有更优的耐弯折疲劳性和耐环境应力开裂性。
对比例1～8的测试结果见表4。
表4对比例1～8性能测试结果
Figure BDA0002803944540000082
Figure BDA0002803944540000091
根据对比例1～3，在不添加填料的情况下，纯PES和纯PPSU的耐弯折疲劳性和耐环境应力开裂性均较差，难以满足实际需求；纯PEEK虽然耐弯折疲劳性和耐环境应力开裂性满足要求，但断裂伸长率仅为45％，且PEEK成本较高。对比例4聚合物组合物中不含PES，对比例5聚合物组合物中PEEK添加量过多，这两个聚合物组合物的断裂伸长率较低，且仍然有成本高的缺陷。根据对比例6～8，填料含量过多时，聚合物组合物的韧性、耐弯折疲劳性和耐环境应力开裂性均较差。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于光纤连接器结构件的聚合物组合物，其特征在于，包括如下重量份的组分：聚芳醚砜100份，聚醚醚酮0～60份，增强填料1～25份；
其中聚芳醚砜为聚醚砜，或聚醚砜和聚亚苯基砜的混合物；
所述聚醚砜由式(Ⅰ)基团的重复单元构成：
Figure FDA0002803944530000011
所述聚亚苯基砜由式(Ⅱ)基团的重复单元构成：
Figure FDA0002803944530000012
所述聚醚醚酮由式(Ⅲ)基团的重复单元构成：
Figure FDA0002803944530000013
2.根据权利要求1所述聚合物组合物，其特征在于，所述聚亚苯基砜为0～50重量份。
3.根据权利要求1所述聚合物组合物，其特征在于，所述聚醚醚酮为5～50重量份。
4.根据权利要求1所述聚合物组合物，其特征在于，所述聚醚砜根据ISO 1133-2011在380℃、2.16kg的负荷下熔体流动速率≥40g/10min。
5.根据权利要求1所述聚合物组合物，其特征在于，所述聚亚苯基砜根据ISO 1133-2011在365℃、5kg的负荷下MFR≥10g/10min。
6.根据权利要求1所述聚合物组合物，其特征在于，所述增强填料为具有片状结构的矿物填料。
7.根据权利要求6所述聚合物组合物，其特征在于，所述矿物填料为高岭土、云母粉、滑石粉、蒙脱土、膨润土、片状钛酸钾晶须中的一种或几种。
8.权利要求1～7任一项所述聚合物组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将聚芳醚砜、聚醚醚酮和增强填料混合后加入挤出机，经熔融混合、挤出造粒，得到所述聚合物组合物。
9.权利要求1～7任一项所述聚合物组合物在制备光纤连接器的结构件中的应用。
10.根据权利要求9所述应用，其特征在于，所述光纤连接器为FC型、SC型、ST型或LC型光纤连接器，所述结构件为光纤连接器的壳体和/或不可见的内部结构件。
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