CN112661140A - 一种新型石墨烯纳米窄带的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于石墨烯条带制备技术领域，公开了一种新型石墨烯纳米窄带的制备方法，所述新型石墨烯纳米窄带的制备方法包括以下步骤：将铝片作为阴极，铜箔作为阳极插入电解抛光液中进行电解抛光；氮气吹干后置于石英管中进行加热、退火，得到多孔铜箔；将石墨烯转移至铜箔上，将石墨烯进行光刻图形化得到图形化的石墨烯；将图形化的石墨烯置于反应器内进行低温生长；真空条件下冷至室温，进行氢气等离子体刻蚀处理，得到石墨烯纳米窄带成品。本发明通过利用氢气等离子体对石墨烯的各向异性刻蚀机制，最终得到的石墨烯条带具有以锯齿型边缘占主导的几何结构，不会破坏石墨烯条带的晶格结构、可以最大限度的保持石墨烯条带的本征性质。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯条带制备技术领域，尤其涉及一种新型石墨烯纳米窄带的制备方法。
背景技术
目前：石墨烯具有稳定的二维晶格结构和优异的电学性能，近年来迅速成为碳材料家族中的“明星分子”。由于具备和传统硅半导体工艺的兼容性且不存在碳纳米管所面临的选择性生长等问题，石墨烯在微纳电子器件领域展现出广阔的应用前景，有望成为构筑下一代电子器件的核心材料。
石墨烯片层的形状决定了其能带结构，能带结构又决定其电学性质，电学性质又进而决定其应用潜力。目前，基于石墨烯的电子器件实用化所面临的一大挑战是将其图形化为具备不同电学性质的微纳结构，为下一步的电路集成奠定基础。在这种情况下，发展一种可以有效制备石墨烯纳米窄带的方法至关重要。现有的制备石墨烯纳米窄带的方法较为复杂，且制备的石墨烯纳米窄带的性能较差。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：现有的制备石墨烯纳米窄带的方法较为复杂，且制备的石墨烯纳米窄带的性能较差。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种新型石墨烯纳米窄带的制备方法。
本发明是这样实现的，一种新型石墨烯纳米窄带的制备方法，所述新型石墨烯纳米窄带的制备方法包括以下步骤：
步骤一，对铝片进行净化处理，将处理后的铝片作为阴极；进行铜箔的制备并将铜箔作为阳极；进行电解抛光液的制备；
步骤二，在同一时间将阴极和阳极分别插入电解抛光液中，设定电流强度为1.2-1.3A，通电时间为1-2min，对铜箔进行电解抛光；
步骤三，将抛光后的铜箔置于氮气吹干仪内进行吹干；将吹干后的铜箔置于石英管中进行加热、退火，得到多孔铜箔；
步骤四，进行石墨烯的制备，将制备的石墨烯转移至铜箔上，将石墨烯进行光刻图形化得到图形化的石墨烯；
步骤五，将图形化的石墨烯置于反应器内，控制反应器内压力为2.0-10.0Torr，生长时间为20-30min，进行石墨烯低温生长；
步骤六，生长结束后，真空条件下冷至室温得到石墨烯纳米窄带；对石墨烯纳米窄带进行氢气等离子体刻蚀处理，得到石墨烯纳米窄带成品。
进一步，步骤一中，所述对铝片进行净化处理，包括：将铝片进行裁剪、打磨，后置于稀盐酸中进行浸泡，浸泡时间为10-15min。
进一步，步骤一中，所述进行铜箔的制备，包括：
(1)将铜料置于浓度为100-120g/L的硫酸溶液中，向硫酸溶液内通入空气，得到铜溶液；
(2)将阳极极板和阴极辊浸于铜电解液中；
(3)通电进行电解，收集阴极辊上的生箔；
(4)将生箔进行水洗剥离，钝化处理，干燥，得到铜箔。
进一步，步骤(4)中，所述钝化处理，包括：将生箔置于浓硫酸中浸泡10-20min。
进一步，步骤一中，所述进行电解抛光液的制备，包括：
(1)按照质量分数将硫酸40-65％、磷酸15-30％、粘度调节剂15-20％、缓蚀剂5-10％进行混合，得到混合液；
(2)在混合液中加入混合液质量10％的无机盐，搅拌均匀，进行超声分散得到分散液；
(3)在分散液中加入去离子水，定容，得到电解抛光液。
进一步，步骤(2)中，所述无机盐为为柠檬酸钾、柠檬酸钠、草酸钾、草酸钠中的一种或多种的混合物。
7、如权利要求1所述新型石墨烯纳米窄带的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述将吹干后的铜箔置于石英管中进行加热、退火，包括：
(1)将吹干后的铜箔置于石英管中，置于加热炉中；
(2)对石英管进行抽真空处理，将石英管内抽真空至10-20Torr；
(3)向石英管内通入氢气，以30-50℃/min的速率进行升温加热，加热至600-800℃；
(4)保持石英管内温度为600-800℃，保温20-30min，退火。
进一步，步骤三中，所述多孔铜箔的孔径为0.03-1.20mm；孔间距为0.8-5.0mm，厚度为8-20μm。
进一步，步骤四中，所述进行石墨烯的制备，包括：
(1)将氧化石墨烯、水合肼加入去离子水中，超声混合，得到均匀的氧化石墨烯分散液；
(2)将氧化石墨烯分散液在100℃油浴下搅拌反应10-12h得到石墨烯溶液；
(3)将石墨烯溶液进行超声、离心、去离子水清洗，得到石墨烯纯净物；
(4)将石墨烯纯净物涂覆于基板上，烘干，得到石墨烯。
进一步，步骤四中，所述光刻图形化的图形尺寸为纳米级。
结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：本发明采用还原法进行石墨烯的制备得到的石墨烯更均匀，有效改善了银纳米颗粒团聚的问题；通过利用氢气等离子体对石墨烯的各向异性刻蚀机制，最终得到的石墨烯条带具有以锯齿型边缘占主导的几何结构，不会破坏石墨烯条带的晶格结构、可以最大限度的保持石墨烯条带的本征性质，因为边缘齐整，减小了边缘无序导致的散射，从而使石墨烯条带具有较高的电导率、载流子迁移率和较低的电阻率。本发明的制备方法简单，成本低廉，具有良好的工艺可控性和重复性，有利于实现大规模批量化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的新型石墨烯纳米窄带的制备方法的流程图。
图2是本发明实施例提供的进行铜箔的制备的流程图。
图3是本发明实施例提供的进行电解抛光液的制备的流程图。
图4是本发明实施例提供的将吹干后的铜箔置于石英管中进行加热、退火的流程图。
图5是本发明实施例提供的进行石墨烯的制备的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种新型石墨烯纳米窄带的制备方法，下面结合附图对本发明作详细的描述。
如图1所示，本发明实施例提供的新型石墨烯纳米窄带的制备方法包括以下步骤：
S101，对铝片进行净化处理，将处理后的铝片作为阴极；进行铜箔的制备并将铜箔作为阳极；进行电解抛光液的制备；
S102，在同一时间将阴极和阳极分别插入电解抛光液中，设定电流强度为1.2-1.3A，通电时间为1-2min，对铜箔进行电解抛光；
S103，将抛光后的铜箔置于氮气吹干仪内进行吹干；将吹干后的铜箔置于石英管中进行加热、退火，得到多孔铜箔；
S104，进行石墨烯的制备，将制备的石墨烯转移至铜箔上，将石墨烯进行光刻图形化得到图形化的石墨烯；
S105，将图形化的石墨烯置于反应器内，控制反应器内压力为2.0-10.0Torr，生长时间为20-30min，进行石墨烯低温生长；
S106，生长结束后，真空条件下冷至室温得到石墨烯纳米窄带；对石墨烯纳米窄带进行氢气等离子体刻蚀处理，得到石墨烯纳米窄带成品。
步骤S101中，本发明实施例提供的对铝片进行净化处理，包括：将铝片进行裁剪、打磨，后置于稀盐酸中进行浸泡，浸泡时间为10-15min。
如图2所示，步骤S101中，本发明实施例提供的进行铜箔的制备，包括：
S201，将铜料置于浓度为100-120g/L的硫酸溶液中，向硫酸溶液内通入空气，得到铜溶液；
S202，将阳极极板和阴极辊浸于铜电解液中；
S203，通电进行电解，收集阴极辊上的生箔；
S204，将生箔进行水洗剥离，钝化处理，干燥，得到铜箔。
步骤S204中，本发明实施例提供的钝化处理，包括：将生箔置于浓硫酸中浸泡10-20min。
如图3所示，步骤S101中，本发明实施例提供的进行电解抛光液的制备，包括：
S301，按照质量分数将硫酸40-65％、磷酸15-30％、粘度调节剂15-20％、缓蚀剂5-10％进行混合，得到混合液；
S302，在混合液中加入混合液质量10％的无机盐，搅拌均匀，进行超声分散得到分散液；
S303，在分散液中加入去离子水，定容，得到电解抛光液。
步骤S302中，本发明实施例提供的无机盐为为柠檬酸钾、柠檬酸钠、草酸钾、草酸钠中的一种或多种的混合物。
如图4所示，步骤S103中，本发明实施例提供的将吹干后的铜箔置于石英管中进行加热、退火，包括：
S401，将吹干后的铜箔置于石英管中，置于加热炉中；
S402，对石英管进行抽真空处理，将石英管内抽真空至10-20Torr；
S403，向石英管内通入氢气，以30-50℃/min的速率进行升温加热，加热至600-800℃；
S404，保持石英管内温度为600-800℃，保温20-30min，退火。
步骤S103中，本发明实施例提供的多孔铜箔的孔径为0.03-1.20mm；孔间距为0.8-5.0mm，厚度为8-20μm。
如图5所示，步骤S104中，本发明实施例提供的进行石墨烯的制备，包括：
S501，将氧化石墨烯、水合肼加入去离子水中，超声混合，得到均匀的氧化石墨烯分散液；
S502，将氧化石墨烯分散液在100℃油浴下搅拌反应10-12h得到石墨烯溶液；
S503，将石墨烯溶液进行超声、离心、去离子水清洗，得到石墨烯纯净物；
S504，将石墨烯纯净物涂覆于基板上，烘干，得到石墨烯。
步骤S104中，本发明实施例提供的光刻图形化的图形尺寸为纳米级。
以上所述，仅为本发明较优的具体的实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种新型石墨烯纳米窄带的制备方法，其特征在于，所述新型石墨烯纳米窄带的制备方法包括以下步骤：
步骤一，对铝片进行净化处理，将处理后的铝片作为阴极；进行铜箔的制备并将铜箔作为阳极；进行电解抛光液的制备；
步骤二，在同一时间将阴极和阳极分别插入电解抛光液中，设定电流强度为1.2-1.3A，通电时间为1-2min，对铜箔进行电解抛光；
步骤三，将抛光后的铜箔置于氮气吹干仪内进行吹干；将吹干后的铜箔置于石英管中进行加热、退火，得到多孔铜箔；
步骤四，进行石墨烯的制备，将制备的石墨烯转移至铜箔上，将石墨烯进行光刻图形化得到图形化的石墨烯；
步骤五，将图形化的石墨烯置于反应器内，控制反应器内压力为2.0-10.0Torr，生长时间为20-30min，进行石墨烯低温生长；
步骤六，生长结束后，真空条件下冷至室温得到石墨烯纳米窄带；对石墨烯纳米窄带进行氢气等离子体刻蚀处理，得到石墨烯纳米窄带成品。
2.如权利要求1所述新型石墨烯纳米窄带的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述对铝片进行净化处理，包括：将铝片进行裁剪、打磨，后置于稀盐酸中进行浸泡，浸泡时间为10-15min。
3.如权利要求1所述新型石墨烯纳米窄带的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述进行铜箔的制备，包括：
(1)将铜料置于浓度为100-120g/L的硫酸溶液中，向硫酸溶液内通入空气，得到铜溶液；
(2)将阳极极板和阴极辊浸于铜电解液中；
(3)通电进行电解，收集阴极辊上的生箔；
(4)将生箔进行水洗剥离，钝化处理，干燥，得到铜箔。
4.如权利要求3所述新型石墨烯纳米窄带的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述钝化处理，包括：将生箔置于浓硫酸中浸泡10-20min。
5.如权利要求1所述新型石墨烯纳米窄带的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述进行电解抛光液的制备，包括：
(1)按照质量分数将硫酸40-65％、磷酸15-30％、粘度调节剂15-20％、缓蚀剂5-10％进行混合，得到混合液；
(2)在混合液中加入混合液质量10％的无机盐，搅拌均匀，进行超声分散得到分散液；
(3)在分散液中加入去离子水，定容，得到电解抛光液。
6.如权利要求5所述新型石墨烯纳米窄带的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述无机盐为为柠檬酸钾、柠檬酸钠、草酸钾、草酸钠中的一种或多种的混合物。
7.如权利要求1所述新型石墨烯纳米窄带的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述将吹干后的铜箔置于石英管中进行加热、退火，包括：
(1)将吹干后的铜箔置于石英管中，置于加热炉中；
(2)对石英管进行抽真空处理，将石英管内抽真空至10-20Torr；
(3)向石英管内通入氢气，以30-50℃/min的速率进行升温加热，加热至600-800℃；
(4)保持石英管内温度为600-800℃，保温20-30min，退火。
8.如权利要求1所述新型石墨烯纳米窄带的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述多孔铜箔的孔径为0.03-1.20mm；孔间距为0.8-5.0mm，厚度为8-20μm。
9.如权利要求1所述新型石墨烯纳米窄带的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述进行石墨烯的制备，包括：
(1)将氧化石墨烯、水合肼加入去离子水中，超声混合，得到均匀的氧化石墨烯分散液；
(2)将氧化石墨烯分散液在100℃油浴下搅拌反应10-12h得到石墨烯溶液；
(3)将石墨烯溶液进行超声、离心、去离子水清洗，得到石墨烯纯净物；
(4)将石墨烯纯净物涂覆于基板上，烘干，得到石墨烯。
10.如权利要求1所述新型石墨烯纳米窄带的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述光刻图形化的图形尺寸为纳米级。
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- 2020-12-11 CN CN202011446581.3A patent/CN112661140A/zh active Pending
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