CN112657491B - 一种甲醛净化滤料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种甲醛净化滤料的制备方法。该一种甲醛净化滤料的制备方法包括：获取N份银盐溶液,N≥2；将活性炭加入第一份银盐溶液中进行负载后分离获得第一固体，将获得的第一固体加入到第二份银盐溶液中进行负载后分离获得第二固体，以此类推，最终将第N‑1固体加入到第N份银盐溶液中进行负载后分离即获得净化滤料。本发明通过多次负载的方式，有效提高载体上负载的贵金属的量，进而提高贵金属利用率，降低制备成本。
Description
技术领域
本发明涉及甲醛净化领域，具体涉及一种甲醛净化滤料的制备方法。
背景技术
甲醛(HCHO)是室内空气中常见的一种挥发性有机物，严重危害人体健康，因此对室内空气中甲醛污染的去除和治理具有非常重要的研究意义。现今用于空气净化器滤网的主要成分是活性炭，对于纯活性炭滤料主要靠吸附作用去除甲醛，使用寿命受到吸附饱和量的限制，而且活性炭一旦达到吸附饱和之后可能会产生有毒物质，危害人体健康。
研究显示，通过催化氧化技术可以实现将甲醛完全转化为无毒无害的CO2和H2O，并且此过程可以在常温条件下无需额外能量输入就能实现，对于延长滤网的使用寿命具有很重要的意义，因此甲醛催化氧化技术受到社会各界的广泛关注。并且，有资料显示，在甲醛催化氧化领域中，贵金属具有优良的甲醛去除效果，但由于其价格昂贵不易获取等因素限制了其广泛应用。其中，Ag相比Au、Pt、Pd等其他贵金属在价格和来源等方面具有明显的优势，同时Ag催化剂有很好的抑菌作用，将其负载到载体上构成的滤料作为空气净化器净化空气的核心成分是一个很好的选择。
Ag单质相比于其他状态的Ag具有更好的甲醛催化氧化活性和抑菌效果，现有技术中通常采用在载体中加入银物质溶液进行搅拌这一方式将Ag单质负载到载体上形成银物质滤料，然而，该滤料的制备过程中普遍存在银物质溶液利用率偏低的现象，导致一定程度的浪费；尤其是到放大生产的阶段，会严重影响滤料的制备成本。为了获得更多的Ag单质，现有技术中常采用硼氢化钠等还原剂来促进氧化态银转化成Ag单质，然而上述还原剂的使用存在很多弊端：安全性差，有毒，易燃，已被国家列为危险化学品，储存不便，运输困难等。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中公开的采用搅拌的方法存在利用率偏低、原料浪费的缺陷，而采用硼氢化钠等还原剂则会存在安全性差的缺陷；从而提供一种无须采用硼氢化钠等还原剂也能够有效提高载体上负载的贵金属的量，进而提高贵金属利用率，降低制备成本的一种甲醛净化滤料的制备方法。
一种净化滤料的制备方法，包括：
获取N份银盐溶液,N≥2；将活性炭加入第一份银盐溶液中进行负载后分离获得第一固体，将获得的第一固体加入到第二份银盐溶液中进行负载后分离获得第二固体，以此类推，最终将第N-1固体加入到第N份银盐溶液中进行负载后分离即获得甲醛净化滤料。
采用搅拌的方式进行负载，所述搅拌后静置0-120min。
所述搅拌时间为10-60min，搅拌速率为300-800r/min。
所述分离的方式为抽滤。
所述抽滤之后还包括干燥的步骤。
所述干燥的温度为40-120℃。
所述抽滤和干燥之间还包括采用水进行洗涤的步骤。
所述N优选为2-6次，更优选为2-4，最优选为3次。本发明中的银盐溶液既可以全部配置好后分为N份，也可以单独配置出N份的银盐溶液。
所述银盐溶液为采用银盐溶解后的水溶液；优选的，银盐选自硝酸银、醋酸银或硫酸银。
所述银盐溶液中银离子的浓度为0.001-0.01mol/L，优选的，所述银盐溶液中银离子的浓度为0.002-0.01mol/L；所述银盐与活性炭的质量比为(0.1-10)：100；优选的，所述银盐与活性炭的质量比为(0.5-10)：100。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的净化滤料的制备方法，将活性炭重复地依次进行负载和分离，并限定重复的次数N≥2，并限定浸提过程中采用的浸提液为银盐溶液；使得在无需还原剂的情况下也可以有效制备出银-活性炭(AgAC)的净化滤料，而且能够显著提高溶液中银离子的利用率，提高活性炭中银的负载量，减少制备过程中原料浪费，提高制备原料银溶液的利用率；将其应用在放大生产中能显著的节约成本。本发明实现的原理如下：
活性炭在其制备过程中由于有灰分和其他杂原子的存在，使其基本结构产生缺陷和不饱和价，氧和其他杂原子在活化过程中可以吸着于这些缺陷上，形成各种官能团；而这些活性官能团的存在，使得活性炭具有特殊的氧化还原特性。本发明在不加入还原剂的情况下，通过活性炭多次负载的方式，充分发挥活性炭自身的氧化还原特性，通过重复地依次进行负载和分离，将更多地银离子在活性炭表面活性物质的作用下转化为银单质，有效实现活性相Ag物质的充分负载，提高银盐溶液中银离子的利用率，进而减少了原料的浪费，提高了原料银溶液的利用率。
2.本发明提供的净化滤料的制备方法，通过银溶液低浓度多次负载的方式能实现活性相物质银更均匀的负载，从而能有效的提高催化甲醛的效果；具体的，本发明进一步优化了银盐溶液中银离子的浓度以及银盐与活性炭的质量比，将银离子的浓度限定在0.001-0.01mol/L之间，将银盐与活性炭的质量比设置在(0.1-10)：100。通过该上述浓度范围以及质量比的优化，结合多次负载的方式，既可以在活性炭中负载更多量的银，进一步提高活性；也可以有效避免较高浓度的银溶液在进行负载的过程中，会造成银在载体表面负载不均匀，堵塞活性炭载体原有的孔道，进而避免影响整体常温甲醛净化滤料活性，进一步提高甲醛去除率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1的工艺流程图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
一种甲醛净化滤料的制备方法，包括称取硝酸银6.00g，溶于15L去离子水中搅拌溶解获得浓度为0.0024mol/L的溶液，溶解完成后遮光保存备用。
本实施例中制备甲醛净化滤料时，取上述配置好的溶液1.5L,将该溶液均分为三份。
1)进行第一次负载，取其中500ml加入30.00g活性炭继续进行搅拌，以500r/min的搅拌速率搅拌30min，停止搅拌后静置60min。对上述得到的悬浮液进行抽滤、洗涤得到固体沉淀物，之后将得到的固体沉淀物在100℃的烘箱中进行烘干处理，烘干时间为6h，冷却至室温得到Ag/AC-①。
2)进行第二次负载，取配置好的银溶液500ml加入上一步得到的Ag/AC-①，按照上述相同的步骤进行搅拌以500r/min的搅拌速率搅拌30min，停止搅拌后静置60min，对得到的悬浮液进行抽滤、洗涤得到固体沉淀物，之后将得到的固体沉淀物在100℃的烘箱中烘干3h，冷却至室温得到Ag/AC-②。
3)进行第三次负载，取最后的500ml银溶液进行加入上一步得到的Ag/AC-②，其他步骤与2)中搅拌过滤烘干的步骤一致，最终得到Ag/AC的甲醛净化滤料。
实施例2
一种甲醛净化滤料的制备方法，取实施例1中配置好的溶液1500ml,将该溶液分为两份，一份为1000ml，另一份为500ml。
1)进行第一次负载，取其中500ml加入30.00g活性炭继续进行搅拌，以500r/min的搅拌速率搅拌30min，停止搅拌后静置60min。对上述得到的悬浮液进行抽滤、洗涤得到固体沉淀物，之后将得到的固体沉淀物在100℃的烘箱中进行烘干处理，烘干时间为6h，冷却至室温得到Ag/AC-①。
2)进行第二次负载，取配置好的银溶液1000ml加入上一步得到的Ag/AC-①，按照上述相同的步骤进行搅拌以500r/min的搅拌速率搅拌30min，停止搅拌后静置60min，对得到的悬浮液进行抽滤、洗涤得到固体沉淀物，之后将得到的固体沉淀物在100℃的烘箱中烘干3h，冷却至室温得到最终得到Ag/AC的甲醛净化滤料。
实施例3
一种甲醛净化滤料的制备方法，取实施例1中配置好的溶液150ml,将该溶液均分为三份。
1)进行第一次负载，取其中50ml加入10.00g活性炭继续进行搅拌，以500r/min的搅拌速率搅拌30min，停止搅拌后静置60min。对上述得到的悬浮液进行抽滤、洗涤得到固体沉淀物，之后将得到的固体沉淀物在100℃的烘箱中进行烘干处理，烘干时间为6h，冷却至室温得到Ag/AC-①。
2)进行第二次负载，取配置好的银溶液50ml加入上一步得到的Ag/AC-①，按照上述相同的步骤进行搅拌以500r/min的搅拌速率搅拌30min，停止搅拌后静置60min，对得到的悬浮液进行抽滤、洗涤得到固体沉淀物，之后将得到的固体沉淀物在100℃的烘箱中烘干3h，冷却至室温得到Ag/AC-②。
3)进行第三次负载，取最后的50ml银溶液进行加入上一步得到的Ag/AC-②，其他步骤与2)中搅拌过滤烘干的步骤一致，最终得到Ag/AC的甲醛净化滤料。
实施例4
一种甲醛净化滤料的制备方法，取实施例1中配置好的溶液3000ml,将该溶液均分为三份。
1)进行第一次负载，取其中1000ml加入12.00g活性炭继续进行搅拌，以500r/min的搅拌速率搅拌30min，停止搅拌后静置60min。对上述得到的悬浮液进行抽滤、洗涤得到固体沉淀物，之后将得到的固体沉淀物在100℃的烘箱中进行烘干处理，烘干时间为6h，冷却至室温得到Ag/AC-①。
2)进行第二次负载，取配置好的银溶液1000ml加入上一步得到的Ag/AC-①，按照上述相同的步骤进行搅拌以500r/min的搅拌速率搅拌30min，停止搅拌后静置60min，对得到的悬浮液进行抽滤、洗涤得到固体沉淀物，之后将得到的固体沉淀物在100℃的烘箱中烘干3h，冷却至室温得到Ag/AC-②。
3)进行第三次负载，取最后的1000ml银溶液进行加入上一步得到的Ag/AC-②，其他步骤与2)中搅拌过滤烘干的步骤一致，最终得到Ag/AC的甲醛净化滤料。
实施例5
一种甲醛净化滤料的制备方法，取实施例1中配置好的溶液1500ml,将该溶液均分为三份。
1)进行第一次负载，取其中500ml加入30.00g活性炭继续进行搅拌，以500r/min的搅拌速率搅拌30min，停止搅拌后静置60min。对上述得到的悬浮液进行抽滤得到固体沉淀物，之后将得到的固体沉淀物Ag/AC-①。
2)进行第二次负载，取配置好的银溶液500ml加入上一步得到的Ag/AC-①，按照上述相同的步骤进行搅拌以500r/min的搅拌速率搅拌30min，停止搅拌后静置60min，对得到的悬浮液进行抽滤得到固体沉淀物Ag/AC-②。
3)进行第三次负载，取最后的500ml银溶液进行加入上一步得到的Ag/AC-②，按照上述相同的步骤进行搅拌以500r/min的搅拌速率搅拌30min，停止搅拌后静置60min，对得到的悬浮液进行抽滤、洗涤得到固体沉淀物，之后将得到的固体沉淀物在100℃的烘箱中烘干3h，冷却至室温得到Ag/AC的甲醛净化滤料。
实施例6
一种甲醛净化滤料的制备方法，取实施例1中配置好的溶液1500ml,将该溶液均分为三份。
1)进行第一次负载，取其中500ml加入30.00g活性炭继续进行搅拌，以300r/min的搅拌速率搅拌60min，停止搅拌后静置0min。对上述得到的悬浮液进行抽滤、洗涤得到固体沉淀物，之后将得到的固体沉淀物在40℃的烘箱中进行烘干处理，烘干时间为12h，冷却至室温得到Ag/AC-①。
2)进行第二次负载，取配置好的银溶液500ml加入上一步得到的Ag/AC-①，按照上述相同的步骤进行搅拌以800r/min的搅拌速率搅拌10min，停止搅拌后静置120min，对得到的悬浮液进行抽滤、洗涤得到固体沉淀物，之后将得到的固体沉淀物在80℃的烘箱中烘干4h，冷却至室温得到Ag/AC-②。
3)进行第三次负载，取最后的500ml银溶液进行加入上一步得到的Ag/AC-②，按照上述相同的步骤进行搅拌以500r/min的搅拌速率搅拌20min，停止搅拌后静置80min，对得到的悬浮液进行抽滤、洗涤得到固体沉淀物，之后将得到的固体沉淀物在120℃的烘箱中烘干2h，最终得到Ag/AC的甲醛净化滤料。
实施例7
一种甲醛净化滤料的制备方法，称取醋酸银0.600g，溶于1500mL去离子水中搅拌溶解，溶解完成后将该溶液均分为三份,遮光保存备用。
1)进行第一次负载，取其中500ml加入30.00g活性炭继续进行搅拌，以500r/min的搅拌速率搅拌30min，停止搅拌后静置60min。对上述得到的悬浮液进行抽滤、洗涤得到固体沉淀物，之后将得到的固体沉淀物在100℃的烘箱中进行烘干处理，烘干时间为6h，冷却至室温得到Ag/AC-①。
2)进行第二次负载，取配置好的银溶液500ml加入上一步得到的Ag/AC-①，按照上述相同的步骤进行搅拌以500r/min的搅拌速率搅拌30min，停止搅拌后静置60min，对得到的悬浮液进行抽滤、洗涤得到固体沉淀物，之后将得到的固体沉淀物在100℃的烘箱中烘干3h，冷却至室温得到Ag/AC-②。
3)进行第三次负载，取最后的500ml银溶液进行加入上一步得到的Ag/AC-②，其他步骤与2)中搅拌过滤烘干的步骤一致，最终得到Ag/AC的甲醛净化滤料。
实施例8
一种甲醛净化滤料的制备方法，称取硫酸银0.600g，溶于1500mL去离子水中搅拌溶解，溶解完成后将该溶液均分为三份,遮光保存备用。
1)进行第一次负载，取其中500ml加入30.00g活性炭继续进行搅拌，以500r/min的搅拌速率搅拌30min，停止搅拌后静置60min。对上述得到的悬浮液进行抽滤、洗涤得到固体沉淀物，之后将得到的固体沉淀物在100℃的烘箱中进行烘干处理，烘干时间为6h，冷却至室温得到Ag/AC-①。
2)进行第二次负载，取配置好的银溶液500ml加入上一步得到的Ag/AC-①，按照上述相同的步骤进行搅拌以500r/min的搅拌速率搅拌30min，停止搅拌后静置60min，对得到的悬浮液进行抽滤、洗涤得到固体沉淀物，之后将得到的固体沉淀物在100℃的烘箱中烘干3h，冷却至室温得到Ag/AC-②。
3)进行第三次负载，取最后的500ml银溶液进行加入上一步得到的Ag/AC-②，其他步骤与2)中搅拌过滤烘干的步骤一致，最终得到Ag/AC的甲醛净化滤料。
实施例9
一种甲醛净化滤料的制备方法，称取硝酸银0.255g，溶于1.5L去离子水中搅拌溶解，溶解完成后将该溶液均分为三份,遮光保存备用。
1)进行第一次负载，取其中500ml加入11.250g活性炭继续进行搅拌，以500r/min的搅拌速率搅拌30min，停止搅拌后静置60min。对上述得到的悬浮液进行抽滤、洗涤得到固体沉淀物，之后将得到的固体沉淀物在100℃的烘箱中进行烘干处理，烘干时间为6h，冷却至室温得到Ag/AC-①。
2)进行第二次负载，取配置好的银溶液500ml加入上一步得到的Ag/AC-①，按照上述相同的步骤进行搅拌以500r/min的搅拌速率搅拌30min，停止搅拌后静置60min，对得到的悬浮液进行抽滤、洗涤得到固体沉淀物，之后将得到的固体沉淀物在100℃的烘箱中烘干3h，冷却至室温得到Ag/AC-②。
3)进行第三次负载，取最后的500ml银溶液进行加入上一步得到的Ag/AC-②，其他步骤与2)中搅拌过滤烘干的步骤一致，最终得到Ag/AC的甲醛净化滤料。
实施例10
一种甲醛净化滤料的制备方法，称取硝酸银0.255g，溶于150mL去离子水中搅拌溶解，溶解完成后将该溶液均分为三份,遮光保存备用。
1)进行第一次负载，取其中50ml加入11.250g活性炭继续进行搅拌，以500r/min的搅拌速率搅拌30min，停止搅拌后静置60min。对上述得到的悬浮液进行抽滤、洗涤得到固体沉淀物，之后将得到的固体沉淀物在100℃的烘箱中进行烘干处理，烘干时间为6h，冷却至室温得到Ag/AC-①。
2)进行第二次负载，取配置好的银溶液50ml加入上一步得到的Ag/AC-①，按照上述相同的步骤进行搅拌以500r/min的搅拌速率搅拌30min，停止搅拌后静置60min，对得到的悬浮液进行抽滤、洗涤得到固体沉淀物，之后将得到的固体沉淀物在100℃的烘箱中烘干3h，冷却至室温得到Ag/AC-②。
3)进行第三次负载，取最后的50ml银溶液进行加入上一步得到的Ag/AC-②，其他步骤与2)中搅拌过滤烘干的步骤一致，最终得到Ag/AC的甲醛净化滤料。
对比例1
一种甲醛净化滤料的制备方法，具体过程如下：
取实施例1中配置好的溶液150ml，在该150ml的溶液加入3.00g活性炭继续进行搅拌，以500r/min的搅拌速率搅拌90min，停止搅拌后静置180min。对上述得到的悬浮液进行抽滤、洗涤得到固体沉淀物，之后将得到的固体沉淀物在100℃的烘箱中进行烘干处理，烘干时间为6h，冷却至室温得到Ag/AC的甲醛净化滤料。
试验例
采用实施例1-10制备得到的净化滤料作为试验组，采用对比例1-2的甲醛净化滤料作为对比组，进行Ag的负载量和除醛效率的检测。
其中，Ag的负载量的具体检测过程为：采用ICP检测Ag的负载量。
除醛效率的具体检测过程为：采用Innova光声谱气体监测仪在线动态检测系统进行出气口甲醛浓度检测。测试时，甲醛测试初始浓度为100ppm，测试气体总流量为500m3/h，每组测试用净化滤料的用量为1g，根据检测结果计算得到甲醛去除率。甲醛去除率(η)计算公式为：η(％)＝(1-Ct/C0)×100％，其中，C0和Ct分别表示HCHO的起始浓度(ppm)和反应30min时出气口HCHO的浓度(ppm)。
具体检测结果如下表1所示：
表1
| Ag负载量(wt％) | 甲醛去除率 | |
| 实施例1 | 0.708 | 91.4％ |
| 实施例2 | 0.698 | 90.4％ |
| 实施例3 | 0.321 | 71.5％ |
| 实施例4 | 5.63 | 92.3％ |
| 实施例5 | 0.650 | 85.6％ |
| 实施例6 | 0.680 | 90.8％ |
| 实施例7 | 0.687 | 89.1％ |
| 实施例8 | 0.672 | 88.2％ |
| 实施例9 | 0.665 | 87.1％ |
| 实施例10 | 0.701 | 90.2％ |
| 对比例1 | 0.571 | 80.2％ |
通过上述检测结果可知：在相同浓度条件下，通过多次负载的方式，可以有效增加银的负载量，提高银的利用率，减少原料浪费；同时多次负载的方式可以提高银的负载均匀度，进而有效提高甲醛去除率，效果更加显著。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (7)
1.一种净化滤料的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：
获取N份银盐溶液,N≥2；将活性炭加入第一份银盐溶液中进行负载后进行抽滤、采用水进行洗涤、干燥获得第一固体，将获得的第一固体加入到第二份银盐溶液中进行负载后进行抽滤、采用水进行洗涤、干燥获得第二固体，以此类推，最终将第N-1固体加入到第N份银盐溶液中进行负载后进行抽滤、采用水进行洗涤、干燥即获得净化滤料；所述银盐溶液为采用银盐溶解后的水溶液；所述银盐溶液中银离子的浓度为0.001-0.01mol/L；所述银盐与活性炭的质量比为(0.1-10)：100。
2.根据权利要求1所述的净化滤料的制备方法，其特征在于，采用搅拌的方式进行负载，所述搅拌后静置0-120min。
3.根据权利要求2所述的净化滤料的制备方法，其特征在于，所述搅拌时间为10-60min，搅拌速率为300-800r/min。
4.根据权利要求1-3任一所述的净化滤料的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为40-120℃。
5.根据权利要求1-3任一所述的净化滤料的制备方法，其特征在于，所述N为2-4。
6.根据权利要求1-3任一所述的净化滤料的制备方法，其特征在于，银盐选自硝酸银、醋酸银或硫酸银。
7.根据权利要求1-3任一所述的净化滤料的制备方法，其特征在于，所述银盐与活性炭的质量比为(0.5-10)：100。
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| EP2135671A2 (en) * | 2008-06-19 | 2009-12-23 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Catalyst and method for producing carboxylic acid and/or carboxylic anhydride in the presence of the catalyst |
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