CN112657307B - 一种含硫气体净化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含硫气体净化工艺,属于气体净化领域。将含硫气体通入净化单元,通过净化单元内的吸附剂吸附、转化脱除高炉煤气中的硫化物得到洁净产品气,当吸附剂吸附饱时,往净化单元内通部分洁净产品气对吸附剂进行再生,此时净化系统进入热解吸状态,生成的解吸气可经净化后回用。净化单元由多台并联设置的吸附塔组成,各吸附塔之间轮流切换净化和解吸脱附工作方式。吸附塔内填装的吸附剂为表面由金属氧化物原位修饰的改性分子筛,该金属氧化物由金属有机框架前体经热处理得到,具有纳米尺寸的三维形貌和较大的比表面积。使用该工艺可有效提高分子筛吸附剂对硫化物的选择性吸附、转化、脱除效率,经净化后的洁净高炉煤气总硫含量少于0.1mg/Nm3。
Description
技术领域
本发明涉及气体净化领域,具体涉及一种含硫气体净化工艺。
背景技术
含硫气体(如H2S、CS2、COS、硫醇、硫醚、噻吩等)主要来源于冶金、化工、炼油、采矿、垃圾焚烧、锅炉和汽车等行业,未经脱硫处理的含硫气体的直接排放会损害人类身体健康和破环生态环境,而有利用价值的含硫气体的直接使用会严重腐蚀生产设备。
以高炉煤气为例,高炉煤气是炼钢过程副产的一种气体,每生产一吨钢铁大概有1300~1600m3高炉煤气产生,高炉煤气约含有23%的CO,可用于合成甲醇、乙二醇等产品。目前,国内外钢铁企业普遍先利用干法除尘和余压透平发电装置(TRT)对高炉煤气中的压力能和热能进行充分回收,再将经TRT装置回收能量后的高炉煤气再送热风炉、加热炉、焦炉、锅炉、烧结、球团等用户作为燃料使用。高炉煤气中总硫含量约为60~160mg/m3,同时包含无机硫(主要是H2S)和有机硫,其中H2S约占5%~10%,COS、CS2等有机硫约占比90%~95%,有机硫中COS和CS2占90%以上。未经进一步脱硫处理而直接使用TRT装置回收能量后的高炉煤气会造成管道和设备的腐蚀,甚至发生泄漏爆炸事故。我国在2019年4月发布的《关于推进实施钢铁行业超低排放的意见》中规定:烧结机机头、球团焙烧烟气以及自备电厂燃气锅炉的二氧化硫排放浓度小时均值不高于35mg/m3,热风炉、热处理炉二氧化硫排放浓度不高于50mg/m3,该意见进一步提高了高炉煤气的脱硫标准。
目前广泛使用的用于含硫气体脱硫的方法有加氢转化法、湿法脱硫和干法脱硫。其中,加氢转化法工艺压力高,温度高,能耗高,吸附剂的寿命短,每年的更换量大,耗时耗力,湿法脱硫工艺温度较高,催化剂寿命较短,且会产生固体废物。干法脱硫主要采用固体吸附剂,如活性炭、氧化铁、氧化锌、分子筛等材料。对硫化物进行吸附和脱除,吸附剂饱和之后,通常抽取少量的洁净产品气作为再生解吸气,加热后将吸附的硫化物脱附转化出来,吸附剂得以再生。相比于湿法脱硫,干法脱硫具有成本低、吸附剂再生能力强和使用寿命长等优点。如公布号为CN110819393A的发明专利申请公开了一种高炉煤气精脱硫净化的方法及装置,包括转化、冷却和吸附步骤,在吸附步骤的吸附单元中采用分子筛作为吸附材料,经吸附后得到的净煤气的总硫浓度小于30mg/Nm3。使用该方法虽然能达到有效脱除高炉煤气中硫化物的效果,但所使用的商用分子筛体积和形状固定,比表面积有限,导致其吸附容量较小,限制了其对硫化物的进一步吸附,不能实现深度脱硫,解吸再生后期频繁,能耗高,脱硫效率低。另外,传统的吸附剂对于含硫气体中的挥发性有机物,如芳烃类物质和醇类物质等,不能起到有效的吸附作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含硫气体净化工艺,解决现有含硫气体脱硫技术中干法脱硫所使用的吸附剂由于比表面积小、吸附容量小等缺点造成的脱硫效率低、不能实现深度脱硫,以及现有技术中的吸附剂不能同时吸附含硫气体中挥发性有机物等问题。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案为:
一种含硫气体净化工艺,其特征在于,包括以下工序:
(1)净化工序:将含硫气体通入净化单元,通过所述净化单元内的吸附剂吸附、转化脱除所述含硫气体中的硫化物,得到洁净产品气;
(2)解吸脱附工序:当所述吸附剂吸附饱和或接近饱和时,往所述净化单元内通再生气对所述吸附剂进行脱附再生,所述净化单元进入热解吸状态;
所述吸附剂为表面由金属氧化物原位修饰的改性分子筛;改性后的分子筛可进一步提高吸附性能。
在所述净化工序中,所述含硫气体中的硫化物被转化为单质硫;含硫气体中的无机硫和有机硫在分子筛表面的金属氧化物作用下可直接与含硫气体中的氧气反应生成单质硫,进一步提高脱硫效率。
所述改性分子筛的制备方法为:
(1)分别配制浓度为0.3~0.6M的二甲基咪唑水溶液A和浓度为40~60mM的可溶性钴盐水溶液B;
(2)将所述A和B混合后得到溶液C,将分子筛浸没在所述溶液C中0.5~4h后取出,洗净、干燥后得到MOF原位修饰的前体D;
(3)将所述前体D在400~600℃条件下热处理,所述前体D转化为对应的钴氧化物,得到所述金属氧化物原位修饰的改性分子筛;所述“原位修饰”是指金属有机框架(MOF)通过化学反应直接生长在分子筛表面,MOF具有周期性排列的三维孔结构,比表面积大,经高温热处理后得到的氧化物在保留了MOF形貌的同时可在表面形成更多的孔隙,进一步增大比表面积;且直接在分子筛表面原位生长MOF而不是采用常规的物理混合方式,保证了改性分子筛的物理稳定性。
所述二甲基咪唑水溶液A的浓度为0.4~0.5M,所述可溶性钴盐水溶液B的浓度为45~55mM,所述前体D在500~550℃条件下进行热处理。
所述分子筛在进行MOF原位修饰前依次经过焙烧、酸洗和干燥步骤;修饰前的酸洗步骤有助于清除残留于孔道中的无定形硅和铝,保证经处理后的分子筛孔道无杂质,有利于前体D的制备。
所述分子筛包括SAPO型分子筛、ZSM型分子筛、A型分子筛、Y型分子筛、X型分子筛和ALPO型分子筛中的一种或多种,所述分子筛具有蜂窝状结构;蜂窝状的分子筛具有较大孔洞,有利于MOF在其表面的生长。
所述金属氧化物具有纳米尺寸的三维形貌;纳米尺寸的三维形貌具有较大的比表面积,增大与高炉煤气的接触面积,有利于提高对硫化物的吸附效率。
所述净化单元包括多台并联的吸附塔,每个所述吸附塔内填装有所述改性分子筛;所述吸附塔的工作方式为:至少有一台吸附塔在进行所述脱附工序,其余吸附塔在进行所述净化工序,各吸附塔之间轮流切换工作方式;多个并联的吸附塔轮流交替的工作模式保证了脱硫工作的持续性进行,其中一个吸附塔需要检修时不会影响整体的工作效率。
所述脱附工序步骤为:将部分所述洁净产品气作为再生气,将所述再生气加热至140~270℃后通入进行所述净化工序的吸附塔,被吸附在所述吸附剂内的硫化物在高温下热解吸进入所述再生气内生成解吸气;所述解吸气与含硫气体混合后通往净化单元经净化后回用或被通往其它处理单元;直接将部分洁净产品气作为再生气可简化工艺流程,减少能耗,分子筛表面的金属氧化物可作为催化剂,在高温下进一步直接将吸附的有机硫催化转化为无机硫和单质硫。
所述脱附工序持续4~6h。
本发明的有益效果为:
(1)金属有机框架(MOF)具有周期性排列的三维孔结构,比表面积大,经高温热处理后得到的氧化物在保留了MOF形貌的同时可形成粗糙表面,进一步增大比表面积,有效提高脱硫效率,且直接在分子筛表面原位生长MOF保证了改性分子筛的物理稳定性。
(2)修饰在分子筛表面的纳米尺寸的三维形貌具有较大的比表面积,增大与含硫气体的接触面积,有利于提高对硫化物的吸附效率。
(3)蜂窝状分子筛能够有效吸附硫化物和有机挥发物,修饰在分子筛表面的纳米金属氧化物材料可直接将含硫气体中的无机硫和有机硫催化转化为单质硫,进一步实现深度脱硫。
(4)修饰前的酸洗步骤有助于清除残留于孔道中的无定形硅和铝,保证经处理后的分子筛孔道无杂质,有利于前体D的制备。
(5)多个并联的吸附塔轮流交替的工作模式保证了脱硫工作的持续性进行,其中一个吸附塔需要检修时不会影响整体的工作效率。
(6)直接采用部分洁净产品气作为热解吸的再生气可简化工艺流程。
(7)采用本发明的净化工艺,当含硫气体为高炉煤气时,能使高炉煤气中硫化物的脱除率明显提高,所得到的洁净高炉煤气总硫含量小于0.1mg/m3。
(8)本工艺吸附剂解吸过程简单,解吸温度仅为140~270℃,有效降低能耗。
附图说明
图1为本发明所用含硫气体净化工艺的流程示意图。
图2为本发明改性分子筛的表面金属氧化物的形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案做进一步清楚、完整的描述。
图1为本发明所用含硫气体净化工艺示意图,以高炉煤气为例,具体脱硫工艺流程为:将总硫(单质硫)含量为150mg/m3的待净化的高炉煤气依次经过重力除尘器和布袋除尘器除尘,再经TRT发电单元和调压阀组,最后将高炉煤气通入净化单元;净化单元包括至少3台并联的吸附塔,各个吸附塔内填装有吸附剂,吸附剂具体选自改性分子筛;待净化的高炉煤气通过各个吸附塔底部的高炉煤气入口通入吸附塔内,经吸附、催化转化脱除硫化物和吸附脱除有机挥发性气体后的洁净高炉煤气通过各个吸附塔顶部的洁净高炉煤气出口排出送至下工段,催化转化的过程为:含硫气体中的无机硫和有机硫在分子筛表面的金属氧化物作用下可直接与含硫气体中的氧气反应生成单质硫;
进入吸附塔前的待净化高炉煤气的灰尘含量小于10mg/m3,各个吸附塔的进口温度不限,待净化高炉煤气的压力为实际工况压力,高炉煤气入口和洁净高炉煤气出口的压差约为2kPa,也可以根据实际需要进行调整,该净化单元处理高炉煤气总量为400000Nm3/h;由于高炉煤气中含有少量水,为了减少水分对吸附塔内吸附剂吸附效率的影响,可在将高炉煤气通入各吸附塔前将其通过干燥机进行干燥处理;
进行净化工序时,净化单元内的各个吸附塔至少有一台吸附塔在进行脱附工序,其余吸附塔在进行所述净化工序,当其中一台吸附塔吸附饱和或接近饱和时,净化单元通过程序控制阀自动将该吸附塔隔离出来对吸附塔内的改性分子筛进行热解吸脱附,实现改性分子筛的再生;脱附工序的具体步骤为:取5%左右的洁净高炉煤气作为再生气,将再生气通过加热器加热至140~270℃后通入被自动隔离出来的吸附塔,被吸附在所述吸附剂内的硫化物在高温下热解吸进入再生气内生成解吸气,整个脱附过程持续4~6h,脱附结束后,解吸气通过吸附塔上的解吸气出口排出;
排出的解吸气与含硫气体混合后通往净化单元经净化后回用或被通往其它处理单元;此处的其它处理单元可包括烧结机、气体净化湿法脱硫吸收处理单元、低温甲醇洗等等,由于再生气的用量较小,将解吸气通入烧结机进行燃烧,燃烧过程中造成的二氧化硫浓度增加对烧结机烟气脱硫系统不会造成影响,高炉煤气中有机硫也不需要转化成无机硫,可直接通过燃烧转化成二氧化硫,再利用烧结机烟气脱硫系统脱除二氧化硫;当处理其它含硫气体时,再生气的用量也占洁净产品气体积的5%左右;此外,再生气也可以采用来自界外的含氧气体,含氧气体可为含氧的惰性气体,采用含氧气体在高温下有助于进一步除去改性分子筛中的硫、碳等杂质,使分子筛表面生成的硫化物生成对应的氧化物。
本发明吸附塔中填装的改性分子筛的制备过程为:
(1)分别配制浓度为0.3~0.6M的二甲基咪唑水溶液A和浓度为40~60mM的可溶性钴盐水溶液B;
(2)将二甲基咪唑水溶液A和可溶性钴盐水溶液B混合后得到溶液C,将分子筛浸没在所述溶液C中0.5~4h后取出,洗净、干燥后得到MOF原位修饰的前体D;
(3)将前体D在400~600℃条件下热处理,MOF转化为相应的钴氧化物,得到钴氧化物原位修饰的改性分子筛;
所用分子筛包括SAPO型分子筛、ZSM型分子筛、A型分子筛、Y型分子筛、X型分子筛和ALPO型分子筛中的一种或多种,分子筛具有蜂窝状结构;分子筛进行MOF原位修饰前依次经过焙烧、酸洗和干燥步骤,酸洗所用溶液为稀盐酸、稀硝酸或硼酸,酸洗在超声条件下进行,焙烧温度为500℃,采用程序升温方式进行升温,升温速率为0.5~1℃/min;图2为本发明改性分子筛的表面金属氧化物的形貌图,从图中可知,生长在分子筛表面的钴的氧化物为三维纳米薄片状结构,这样的结构能有效增大比表面积和分子筛表面的粗糙度;另外,除使用单纯的钴盐外,也可在金属溶液中添加不同比例的第二金属,如镍、铜、铁、锰等,利用异金属间的协同效应进一步达到提高硫化物脱除效率的目的。
除高炉煤气的脱硫外,该工艺也可应用于焦炉煤气等其它含硫气体(如H2S、CS2、COS、噻吩、硫醇、硫醚等)中硫化物的有效吸附和转化,实现深度脱硫,同时也可用于有机挥发性气体的有效吸附。
实施例1
改性分子筛的制备过程为:
(1)分别配制浓度为0.3M的二甲基咪唑水溶液A和浓度为40mM的可溶性钴盐水溶液B;
(2)将二甲基咪唑水溶液A和可溶性钴盐水溶液B混合后得到溶液C,将分子筛浸没在所述溶液C中0.5后取出,洗净、干燥后得到MOF原位修饰的前体D;
(3)将前体D在400℃条件下热处理,MOF转化为相应的钴氧化物,得到钴氧化物原位修饰的改性分子筛;
使用的含硫气体为高炉煤气,脱附过程将再生气加热至140-270℃,脱附时间为4h。
实施例2至实施例20
除参数变化外,改性分子筛的制备过程和脱附过程与实施例1一致,具体物料、参数和结果见表1。
对比例1至对比例6
直接使用未改性的分子筛为吸附剂,脱附过程与实施例1一致,具体物料、参数和结果见表1。
表1
由上述结果可知,相比于使用传统分子筛,本发明使用改性分子筛的含硫气体净化工艺有效提高了含硫气中硫化物的脱除效率,能够将净化后的洁净产品气中总硫含量控制在0.1mg/m3以下。
Claims (9)
1.一种含硫气体净化工艺,其特征在于,包括以下工序:
(1)净化工序:将含硫气体通入净化单元,通过所述净化单元内的吸附剂吸附、转化脱除所述含硫气体中的硫化物,得到洁净产品气;
(2)解吸脱附工序:当所述吸附剂吸附饱或接近饱和时,往所述净化单元内通再生气,对所述吸附剂进行脱附再生,所述净化单元进入热解吸状态;
所述吸附剂为表面由金属氧化物原位修饰的改性分子筛,
所述改性分子筛通过包括如下步骤的方法制备得到:
(1)分别配制浓度为0.3~0.6M的二甲基咪唑水溶液A和浓度为40~60mM的可溶性钴盐水溶液B;
(2)将所述二甲基咪唑水溶液A和所述可溶性钴盐水溶液B混合后得到溶液C,将分子筛浸没在所述溶液C中0.5~4h后取出,洗净、干燥后得到MOF原位修饰的前体D;
(3)将所述前体D在400~600℃条件下热处理,所述前体D转化为对应的钴氧化物,得到所述金属氧化物原位修饰的改性分子筛。
2.根据权利要求1所述的含硫气体净化工艺,其特征在于,在所述净化工序中,所述含硫气体中的硫化物被转化为单质硫。
3.根据权利要求1所述的含硫气体净化工艺,其特征在于,所述二甲基咪唑水溶液A的浓度为0.4~0.5M,所述可溶性钴盐水溶液B的浓度为45~55mM,所述前体D在500~550℃条件下进行热处理。
4.根据权利要求1所述的含硫气体净化工艺,其特征在于,在所述步骤(2)中,所述分子筛在进行MOF原位修饰前依次经过焙烧、酸洗和干燥步骤。
5.根据权利要求1所述的含硫气体净化工艺,其特征在于,所述分子筛包括SAPO型分子筛、ZSM型分子筛、A型分子筛、Y型分子筛、X型分子筛和ALPO型分子筛中的一种或多种,所述分子筛具有蜂窝状结构。
6.根据权利要求1所述的含硫气体净化工艺,其特征在于,所述金属氧化物具有纳米尺寸的三维形貌。
7.根据权利要求1所述的含硫气体净化工艺,其特征在于,所述净化单元包括多台并联的吸附塔,每个所述吸附塔内填装有所述改性分子筛;
所述吸附塔的工作方式为:至少有一台吸附塔在进行所述脱附工序,其余吸附塔在进行所述净化工序,各吸附塔之间轮流切换工作方式。
8.根据权利要求7所述的含硫气体净化工艺,其特征在于,所述脱附工序步骤为:将部分所述洁净产品气作为再生气,将所述再生气加热至140~270℃后通入进行所述净化工序的吸附塔;被吸附在所述吸附剂内的硫化物在高温下热解吸进入所述再生气内生成解吸气,所述解吸气与含硫气体混合后通往净化单元经净化后回用或被通往其它处理单元。
9.根据权利要求8所述的含硫气体净化工艺,其特征在于,所述脱附工序持续4~6h。
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