CN112656735A - 一种去屑组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种去屑组合物及其制备方法和应用，所述去屑组合物包括白千层精油、酸刺柏精油、葛缕子精油和掌叶大黄提取物。本发明还提供了所述去屑组合物的制备方法，包括：将掌叶大黄提取物分散于溶剂中，得到分散液；再将白千层精油、酸刺柏精油和葛缕子精油混合，得到混合液；将所述混合液加入所述分散液中，搅拌，得到所述去屑组合物。本发明所述去屑组合物具有极好的抑制病原菌生长、维持头皮菌群平衡的功效，配合抑制组胺分泌的作用，可以产生抗炎止痒的效果；功效成分均为天然植物提取物，对人体的刺激性较小；制备方法简单高效，具有广泛的应用价值。

Description

一种去屑组合物及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于日用品技术领域，尤其涉及一种去屑组合物及其制备方法和应用。

背景技术

头屑是头皮脱落的角质层细胞，其特征为肉眼可见的片状白色鳞屑或鳞片，产生时常伴有瘙痒等症状。头屑可能会引起细菌增殖，造成局部皮肤感染及毛囊堵塞，甚至引发皮肤发炎及脱发等症状。如果头屑较多，可能还会影响患者的社交，严重者甚至会出现心理问题。

目前，缺少头屑具体发病机制的相关研究，但已有研究证明头屑与下列因素相关：微生物过度定植、炎症发生、表皮增殖和分化异常以及免疫性皮肤屏障破坏等，更主要的因素是细菌感染，例如糠秕马拉色菌、痤疮丙酸杆菌、葡萄球菌、表皮癣菌和白色念珠菌等。

目前，市面上有很多具有去屑止痒功能的洗发水。CN105012164A公开了一种洗发水及其制备方法，原料包括表面活性剂22％～50％、植物油脂0.1％～1.2％、稳定剂0.1％～0.8％、去屑止痒剂0.1％～1.5％、调理剂1.9％～10％、pH调节剂0.005％～0.02％和辅料0.1％～2％，其余为水。该产品选用吡硫鎓锌作为去屑止痒剂，去屑效果明显，还具有修复毛鳞片、养护头皮的功效。但吡硫鎓锌属于激素类药物，容易产生复发的现象，此外部分人群还会产生瘙痒、刺痛等过敏症状，严重者还会出现恶心、呕吐及贫血等症状，安全性有待改善。

目前，市面上常用的洗发水止屑剂主要包括吡硫翁锌等化学物质，此类物质刺激性较强，容易引起过敏反应，稳定性也较差。如何提供一种较为温和的洗发水，具有良好去屑效果的同时对皮肤的刺激性较小，已成为亟待解决的问题。

发明内容

针对现有技术的不足和实际需求，本发明提供一种去屑组合物及其制备方法和应用，其中的去屑功效成分均为天然植物提取物，对皮肤的刺激性较小，可以调节头皮的菌群平衡，并抑制炎症反应的发生，具有良好的去屑止痒的效果，应用前景广泛。

为达此目的，本发明采用如下技术方案：

第一方面，本发明提供了一种去屑组合物，所述去屑组合物包括白千层精油、酸刺柏精油、葛缕子精油和掌叶大黄提取物。

本发明中，白千层精油中含有4-松油醇、1,8-桉叶素、γ-松油烯、α-松油烯和α-松油醇等成分，具有抗菌驱螨性，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、痤疮丙酸杆菌及毛发癣菌等均具有抑制性，同时精油能够促进经皮渗透，提高活性成分的利用率；酸刺柏精油主要含有罗汉柏烯、依兰油烯和愈创木酚等挥发成分以及黄酮化合物等非挥发成分，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌及糠秕马拉色菌等多种菌种均有强烈的抑制作用；葛缕子精油主要含有香芹酮、芋烯和糠醛等成分，针对表皮葡萄球菌、糠秕马拉色菌具有优异的抑菌性；掌叶大黄提取物可以抑制油脂过氧化的能力，从而阻碍表皮细菌、真菌生长，同时能够抑制组胺释放及氮氧化物生成，阻断炎症诱发。本发明通过上述4种物质的相互配合，有效抑制多种微生物的生长，并通过抑制组胺的释放缓解瘙痒症状，具有调节菌群平衡、维持头皮环境平衡等功效。

本发明中，白千层精油和酸刺柏精油的制备方法包括以下步骤：

将白千层叶、酸刺柏果分别进行筛选除杂、洗净、粉碎和烘干，使用超临界二氧化碳萃取法萃取得到精油，其中，萃取的温度为35～45℃，例如可以是35℃、36℃、37℃、38℃、39℃、40℃、41℃、42℃、43℃、44℃或45℃；压力为25～30MPa，例如可以是25MPa、25.5MPa、26MPa、26.5MPa、27MPa、27.5MPa、28MPa、28.5MPa、29MPa、29.5MPa或30MPa；二氧化碳的流速为10～20L/h，例如可以是10L/h、11L/h、12L/h、13L/h、14L/h、15L/h、16L/h、17L/h、18L/h、19L/h或20L/h；萃取时间为60～90min，例如可以是60min、65min、70min、75min、80min、85min或90min，得到白千层精油和酸刺柏精油。

葛缕子精油的制备方法包括以下步骤：

将葛缕子籽进行筛选除杂、洗净、粉碎和风干，使用去离子水浸泡，加热煮沸30～90min，加热煮沸的时间例如可以是30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min、80min、85min或90min；收集冷凝产品，静置后分层，油相即为葛缕子精油。

掌叶大黄提取物的制备方法包括以下步骤：

将掌叶大黄进行筛选除杂、洗净、烘干和研磨，使用体积分数为40％～60％的乙醇加热沸腾，进行回流浸提，其中，乙醇的质量分数例如可以是40％、41％、42％、43％、44％、45％、46％、47％、48％、49％、50％、51％、52％、53％、54％、55％、56％、57％、58％、59％或60％；回流浸提的次数为6～8次，例如可以是6次、7次或8次；每次15～30min，例如可以是15min、16min、17min、18min、19min、20min、21min、22min、23min、24min、25min、26min、27min、28min、29min或30min；得到浸提液，常压浓缩回收酒精后，烘干浓缩液，得到掌叶大黄提取物。

优选地，所述去屑组合物还包括增溶剂和/或保湿剂。

优选地，所述增溶剂包括PEG-40氢化蓖麻油、PEG-60氢化蓖麻油、PEG-40失水山梨醇月桂酸酯或油醇醚-20中的任意一种或至少两种的组合，例如可以是PEG-40氢化蓖麻油或PEG-60氢化蓖麻油和PEG-40失水山梨醇月桂酸酯的组合，优选为PEG-40氢化蓖麻油。

优选地，所述保湿剂包括丁二醇、丙二醇、甘油、山梨醇或PCA钠中的任意一种或至少两种的组合，例如可以是丁二醇或丙二醇和甘油的组合，优选为丁二醇。

优选地，所述去屑组合物还包括去离子水。

优选地，所述白千层精油在所述去屑组合物中的质量分数为1％～5％，例如可以是1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％或5％。

优选地，所述酸刺柏精油在所述去屑组合物中的质量分数为1％～5％，例如可以是1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％或5％。

优选地，所述葛缕子精油在所述去屑组合物中的质量分数为1％～5％，例如可以是1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％或5％。

优选地，所述掌叶大黄提取物在所述去屑组合物中的质量分数为1％～5％，例如可以是1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％或5％。

优选地，所述增溶剂在所述去屑组合物中的质量分数为10％～30％，例如可以是10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％、21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、28％、29％或30％。

优选地，所述保湿剂在所述去屑组合物中的质量分数为1％～10％，例如可以是1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％或10％。

优选地，以质量分数计，所述去屑组合物包括白千层精油1％～5％、酸刺柏精油1％～5％、葛缕子精油1％～5％、掌叶大黄提取物1％～5％、增溶剂10％～30％和保湿剂1％～10％，余量为去离子水。

第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述的去屑组合物的制备方法，所述制备方法包括：

将掌叶大黄提取物分散于溶剂中，得到分散液；再将白千层精油、酸刺柏精油和葛缕子精油混合，得到混合液；将所述混合液加入所述分散液中，搅拌，得到所述去屑组合物。

本发明中，通过将去屑组合物按照一定的顺序混合，可以减少活性成分在加工过程中遭到的破坏，科学合理，提高了原料的利用率；制备方法简单高效，节能环保，可以实现批量化生产，为产品的推广与应用创造了条件。

优选地，所述分散液中还包括保湿剂。

优选地，所述溶剂包括去离子水。

优选地，所述分散的温度为45～55℃，例如可以是45℃、46℃、47℃、48℃、49℃、50℃、51℃、52℃、53℃、54℃或55℃，优选为50℃。

优选地，所述混合前还包括加入增溶剂的步骤。

优选地，所述混合的温度为35～45℃，例如可以是35℃、36℃、37℃、38℃、39℃、40℃、41℃、42℃、43℃、44℃或45℃，优选为40℃。

优选地，所述去屑组合物的制备方法中还包括冷却分散液的步骤。

优选地，所述冷却的温度为35～45℃，例如可以是35℃、36℃、37℃、38℃、39℃、40℃、41℃、42℃、43℃、44℃或45℃，优选为40℃。

优选地，所述搅拌后还包括降温的步骤。

优选地，所述降温的温度为20～30℃，例如可以是20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃。

作为优选技术方案，本发明所述去屑组合物的制备方法，具体包括以下步骤：

将掌叶大黄提取物、保湿剂和去离子水在45～55℃分散，得到分散液；

再将白千层精油、酸刺柏精油、葛缕子精油和增溶剂在35～45℃混合，得到混合液；

将所述混合液加入冷却至35～45℃的所述分散液中，搅拌，降温至20～30℃，得到所述去屑组合物。

第三方面，本发明提供了一种如第一方面所述的去屑组合物在化妆品制备方面的应用。

本发明中，所述去屑组合物可以有效抑制金黄色葡萄球菌、糠秕马拉色菌以及痤疮丙酸杆菌等病原微生物的增殖，调节细菌和真菌的平衡，从根源上减少头屑的产生；还可以抑制组胺的释放，具有抗炎的效果，并可以有效缓解刺痛、瘙痒等症状；功效成分均为天然植物提取物，无刺激性，较为安全；添加至相关的产品中，方便使用，应用范围更广。

优选地，所述去屑组合物在所述化妆品中的添加量为1％～10％，例如可以是1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％或10％。

优选地，所述化妆品包括洗发水、洗发露或香波中的任意一种。

示例性地，本发明还提供一种去屑洗发水，所述去屑洗发水包括：

第一方面所述的去屑组合物1～10％、月桂醇聚醚硫酸酯钠18％、椰子油二乙醇胺3％，椰油酰胺丙基甜菜碱2％、EDTA二钠0.1％、阳离子瓜尔胶0.2％、柠檬酸0.5％、氯化钠1％和卡松0.06％，余量为去离子水。

相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：

(1)本发明选用白千层精油、酸刺柏精油、葛缕子精油和掌叶大黄提取物作为抗菌功效成分，去屑止痒效果明显，使用15天后，瘙痒程度均不低于7.2，头屑程度均不低于5.4，使用60天后，瘙痒程度均不低于7.8，头屑程度均不低于5.6；调节头皮环境平衡的能力强，可以有效抑制多种细菌和真菌的增殖，对金黄色葡萄球菌的抑制率均不低于80％，对表皮癣菌的抑制率均不低于82％，对痤疮丙酸杆菌的抑制率均不低于81％，对糠秕马拉色菌的抑制率均不低于80％；同时能抑制组胺的释放，防止头皮因油脂分泌过多从而引发的炎症反应的进一步发生；配合增溶剂和保湿剂，组合物的吸收效果更好，还具有一定的舒缓头皮肌肤、养护头皮的效果；组合物质地温和，斑贴试验的结果均为阴性，对皮肤的刺激性极小，适合皮肤敏感的人群使用，避免了化学物质对头部皮肤造成二次伤害；

(2)所述去屑组合物的制备方法简单易行，节能高效，无复杂的制备过程及严格的生产条件，也不需要专业的生产仪器，可在大部分工厂中实现加工生产，对加工人员的技术水平要求较低，具有大规模生产的潜能，具有实际加工应用方面的价值。

具体实施方式

为进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合实施例对本发明作进一步地说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施方式仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。

实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购获得的常规产品。

原料：

白千层精油、酸刺柏精油、葛缕子精油和掌叶大黄提取物为自制，制备方法如下：

将白千层叶、酸刺柏果分别进行筛选除杂、洗净、粉碎和烘干，使用超临界二氧化碳萃取法萃取得到精油，其中，萃取的温度为40℃，压力为25MPa，二氧化碳的流速为15L/h，萃取时间为70min，得到白千层精油和酸刺柏精油。

将葛缕子籽进行筛选除杂、洗净、粉碎和风干，使用去离子水浸泡，加热煮沸60min，收集冷凝产品，静置后分层，油相即为葛缕子精油。

将掌叶大黄进行筛选除杂、洗净、烘干和研磨，使用体积分数为50％的乙醇加热沸腾，回流浸提7次，每次20min，得到浸提液，常压浓缩回收酒精后，烘干浓缩液，得到掌叶大黄提取物。

獐牙菜提取物购自西安赛邦生物技术有限公司；

PEG-40失水山梨醇月桂酸酯和PEG-40氢化蓖麻油购自佛山市新安化工贸易有限公司；

金黄色葡萄球菌、表皮癣菌、痤疮丙酸杆菌和糠秕马拉色菌购自宁波明舟生物科技有限公司；

月桂醇聚醚硫酸酯钠购自巴斯夫中国有限公司；

椰子油二乙醇胺购自南京中狮化学品有限公司；

椰油酰胺丙基甜菜碱购自广州星业科技股份有限公司；

丁二醇、丙二醇和EDTA二钠购自广州驰晨贸易有限公司；

阳离子瓜尔胶和柠檬酸购自索维尔(张家港)精细化工有限公司；

氯化钠购自湖南省湘衡盐化有限责任公司；

卡松购自昆山市双友日用化工有限公司；

吡硫鎓锌购自广州市绍语化工有限公司；

氯化锌购自广州佳沐邻日用化工有限公司。

实施例1

本实施例提供一种去屑组合物，所述去屑组合物包括白千层精油3％、酸刺柏精油4％、葛缕子精油4％、掌叶大黄提取物3％和PEG-40氢化蓖麻油20％，余量为去离子水。

所述去屑组合物的制备方法包括以下步骤：

将掌叶大黄提取物和去离子水在45℃分散，得到分散液；

再将白千层精油、酸刺柏精油、葛缕子精油和PEG-40氢化蓖麻油在38℃混合，得到混合液；

将所述混合液加入冷却至45℃的所述分散液中，搅拌，降温至20℃，得到所述去屑组合物。

实施例2

本实施例提供一种去屑组合物，所述去屑组合物包括白千层精油1％、酸刺柏精油1％、葛缕子精油1％、掌叶大黄提取物1％、PEG-40氢化蓖麻油30％和丙二醇10％，余量为去离子水。

所述去屑组合物的制备方法包括以下步骤：

将掌叶大黄提取物、丙二醇和去离子水在45℃分散，得到分散液；

再将白千层精油、酸刺柏精油、葛缕子精油和PEG-40氢化蓖麻油在35℃混合，得到混合液；

将所述混合液加入冷却至35℃的所述分散液中，搅拌，降温至20℃，得到所述去屑组合物。

实施例3

本实施例提供一种去屑组合物，所述去屑组合物包括白千层精油5％、酸刺柏精油5％、葛缕子精油5％、掌叶大黄提取物5％、PEG-40失水山梨醇月桂酸酯10％和丁二醇1％，余量为去离子水。

所述去屑组合物的制备方法包括以下步骤：

将掌叶大黄提取物、丁二醇和去离子水在55℃分散，得到分散液；

再将白千层精油、酸刺柏精油、葛缕子精油和PEG-40失水山梨醇月桂酸酯在45℃混合，得到混合液；

将所述混合液加入冷却至45℃的所述分散液中，搅拌，降温至30℃，得到所述去屑组合物。

实施例4

本实施例提供一种去屑组合物，所述去屑组合物包括白千层精油3.5％、酸刺柏精油4.5％、葛缕子精油4％、掌叶大黄提取物4％、PEG-40氢化蓖麻油20％和丁二醇6％，余量为去离子水。

所述去屑组合物的制备方法包括以下步骤：

将掌叶大黄提取物、保湿剂和去离子水在50℃分散，得到分散液；

再将白千层精油、酸刺柏精油、葛缕子精油和增溶剂在40℃混合，得到混合液；

将所述混合液加入冷却至40℃的所述分散液中，搅拌，降温至25℃，得到所述去屑组合物。

实施例5

与实施例4的区别仅在于，本实施例中白千层精油、酸刺柏精油、葛缕子精油和掌叶大黄提取物的添加量均为8％，同时去离子水的添加量减少16％，其余原料及制备方法与实施例4相同。

实施例6

与实施例4的区别仅在于，本实施例中白千层精油、酸刺柏精油、葛缕子精油和掌叶大黄提取物的添加量均为0.5％，缺少的质量分数由去离子水补足，其余原料及制备方法与实施例4相同。

实施例7

与实施例4的区别仅在于，本实施例中去屑组合物在制备过程中，温度始终恒定在65℃，其余原料及制备方法与实施例4相同。

对比例1

与实施例4的区别仅在于，本对比例中不添加白千层精油，缺少的质量分数补加酸刺柏精油1.3％、葛缕子精油1.1％和掌叶大黄提取物1.1％，其余原料及制备方法与实施例4相同。

对比例2

与实施例4的区别仅在于，本对比例中不添加酸刺柏精油，缺少的质量分数补加白千层精油1.3％、葛缕子精油1.6％和掌叶大黄提取物1.6％，其余原料及制备方法与实施例4相同。

对比例3

与实施例4的区别仅在于，本对比例中不添加葛缕子精油，缺少的质量分数补加白千层精油1.2％、酸刺柏精油1.5％和掌叶大黄提取物1.3％，其余原料及制备方法与实施例4相同。

对比例4

与实施例4的区别仅在于，本对比例中不添加掌叶大黄提取物，缺少的质量分数补加白千层精油1.2％、酸刺柏精油1.5％和葛缕子精油1.3％，其余原料及制备方法与实施例4相同。

对比例5

与实施例4的区别仅在于，本对比例中使用獐牙菜提取物替换掌叶大黄提取物，其余原料及制备方法与实施例4相同。

抗菌性能测试

(1)取各实施例和对比例制备的去屑组合物各1mL，用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液(0.1mol/L，pH＝6.0)分别定容至100mL，作为样品溶液；

(2)分别在营养琼脂斜面培养基上接种金黄色葡萄球菌、表皮癣菌、痤疮丙酸杆菌和糠秕马拉色菌，在37℃下培养24h，随后用0.9％灭菌氯化钠溶液洗下菌苔，稀释，配置成1×10⁷～1×10⁸cfu/mL的菌悬液备用；

(3)将灭菌后的固体营养琼脂培养基以每份200mL均匀分配，在70℃下放置，实验组培养基通过无菌操作分别向培养基中加入相应的样品溶液各4mL，对照组培养基加入4mL去离子水，分别制成培养基平板后放置在室温，37℃培养24h，确认无菌后待用；

(4)取配置好的金黄色葡萄球菌、表皮癣菌、痤疮丙酸杆菌和糠秕马拉色菌悬液，各取0.1mL涂布于实验组培养基和对照组培养基，37℃培养24h，观察计数并计算抑菌率。

抑菌率＝(对照组培养基上的菌落总数-实验组培养基上的菌落总数)/对照组培养基上的菌落总数×100％。

每组实验重复3次并计算平均值，对结果进行统计，如表1所示。

表1

由表1可知，实施例1～6制备的去屑组合物的抑菌效果较好，对金黄色葡萄球菌的抑制率均不低于80％，对表皮癣菌的抑制率均不低于82％，对痤疮丙酸杆菌的抑制率均不低于81％，对糠秕马拉色菌的抑制率均不低于80％；

与实施例1～6进行比较，实施例7和对比例1～5制备的去屑组合物的抑菌效果则稍差，其中实施例7的去屑组合物在制备中，温度始终恒定在65℃，温度较高功效组分被破坏，对4种微生物的抑制率均不高于55％；

对比例1中未添加白千层精油，对比例2中未添加酸刺柏精油，对比例3中未添加葛缕子精油，对比例4中未添加掌叶大黄提取物，对比例5中将掌叶大黄提取物替换为獐牙菜提取物，去屑组合物的抑菌率均受到了一定程度的影响，这说明白千层精油、酸刺柏精油、葛缕子精油和掌叶大黄提取物之间具有协同增益的效果，只有同时含有这四种物质，才能达到最好的抑菌效果；

将实施例5～6与实施例1～4进行比较，实施例1～4制备的去屑组合物的抑菌效果更好，对金黄色葡萄球菌的抑制率均不低于89％，对表皮癣菌的抑制率均不低于85％，对痤疮丙酸杆菌的抑制率均不低于87％，对糠秕马拉色菌的抑制率均不低于83％；实施例5中各原料的添加量偏高，但抑菌率无明显提升，原料利用率较低；实施例6中各原料的添加量偏少，抑菌率也受到了影响，这说明只有当白千层精油、酸刺柏精油、葛缕子精油和掌叶大黄提取物的添加量均在1％～5％时，可以达到较好的抑菌效果，且原料利用率较高，降低了生产成本，应用价值更为广泛。

应用例1

本应用例提供一种去屑洗发水，所述去屑洗发水包括实施例1制备的去屑组合物5％、月桂醇聚醚硫酸酯钠18％、椰子油二乙醇胺3％，椰油酰胺丙基甜菜碱2％、EDTA二钠0.1％、阳离子瓜尔胶0.2％、柠檬酸0.5％、氯化钠1％和卡松0.06％，余量为去离子水。

所述去屑洗发水的制备方法包括以下步骤：

(1)准确称量去离子水、月桂醇聚醚硫酸酯钠和EDTA二钠加入到乳化锅中，加热到80℃，搅拌；

(2)阳离子瓜尔胶用冷水配置成终浓度为1.5％的溶液，加入到乳化锅中，搅拌至溶解，加入占总量50％的柠檬酸；

(3)冷却到70℃，加入椰子油二乙醇胺，搅拌；

(4)冷却到50℃，加入椰油酰胺丙基甜菜碱和去屑组合物，搅拌；

(5)加入卡松和余量的柠檬酸，调节pH；

(6)用氯化钠调节粘度，搅拌均匀。

应用例2

与应用例1的区别仅在于，本应用例中使用实施例2中的去屑组合物10％替代实施例1的去屑组合物5％，同时去离子水的添加量减少5％，其余原料及制备方法与应用例1相同。

应用例3

与应用例1的区别仅在于，本应用例中使用实施例3中的去屑组合物1％替代实施例1的去屑组合物5％，缺少的质量分数由去离子水补足，其余原料及制备方法与应用例1相同。

应用例4

与应用例1的区别仅在于，本应用例中使用实施例4中的去屑组合物9.5％替代实施例1的去屑组合物5％，同时去离子水的添加量减少4.5％，其余原料及制备方法与应用例1相同。

应用例5

与应用例1的区别仅在于，本应用例中使用实施例5中的去屑组合物5％替代实施例1的去屑组合物5％，其余原料及制备方法与应用例1相同。

应用例6

与应用例1的区别仅在于，本应用例中使用实施例6中的去屑组合物5％替代实施例1的去屑组合物5％，其余原料及制备方法与应用例1相同。

应用例7

与应用例1的区别仅在于，本应用例中使用实施例7中的去屑组合物5％替代实施例1的去屑组合物5％，其余原料及制备方法与应用例1相同。

对比应用例1

与应用例1的区别仅在于，本对比应用例中使用对比例1中的去屑组合物5％替代实施例1的去屑组合物5％，其余原料及制备方法与应用例1相同。

对比应用例2

与应用例1的区别仅在于，本对比应用例中使用对比例2中的去屑组合物5％替代实施例1的去屑组合物5％，其余原料及制备方法与应用例1相同。

对比应用例3

与应用例1的区别仅在于，本对比应用例中使用对比例3中的去屑组合物5％替代实施例1的去屑组合物5％，其余原料及制备方法与应用例1相同。

对比应用例4

与应用例1的区别仅在于，本对比应用例中使用对比例4中的去屑组合物5％替代实施例1的去屑组合物5％，其余原料及制备方法与应用例1相同。

对比应用例5

与应用例1的区别仅在于，本对比应用例中使用对比例5中的去屑组合物5％替代实施例1的去屑组合物5％，其余原料及制备方法与应用例1相同。

对比应用例6

与应用例1的区别仅在于，本对比应用例中不添加去屑组合物，缺少的质量分数由去离子水补足，其余原料及制备方法与应用例1相同。

对比应用例7

与应用例1的区别仅在于，本对比应用例中不添加去屑组合物和EDTA二钠，加入吡硫鎓锌0.4％和氯化锌0.1％，缺少的质量分数由去离子水补足；制备时氯化锌在步骤(1)加入，吡硫翁锌在步骤(4)加入，其余原料及制备方法与应用例1相同。

刺激性评价试验

寻找150名志愿者，志愿者的年龄、性别随机确定，符合《化妆品安全技术规范》(2015年版)的标准。将志愿者随机分为15组，每组10人，分别为应用例1～7组、对比应用例1～7组和空白组，应用例1～7组和对比应用例1～7组分别试用应用例1～7和对比应用例1～7制备的洗发水，空白组试用去离子水进行相同的试验。

分别取0.03mL待测样品加入斑试胶带的药室内，立即将置有样品的斑试胶带从下部开始纵向贴于受试者左前臂的正常皮肤上，逐个轻压药室以驱除空气，并使样品分布均匀。对试验部位做好标记，持续测试24小时，去除后根据表2的鉴定标准判断样品是否引起了刺激性反应及反应程度，对结果进行统计，如表3所示。

表2

表3

由表3可知，应用例1～6和对比应用例1～3制备的洗发水的斑贴试验的结果均为阴性，说明相应产品对皮肤的刺激性较小；应用例7和对比应用例4～7中则出现了若干次的可疑反应和弱阳性反应，其中，应用例7中去屑组合物在制备时的温度偏高，出现了1次可疑反应，说明温度过高会破坏去屑组合物的活性，也可能产生一些高温代谢产物，从而影响产品的安全性；对比应用例4中未添加掌叶大黄提取物，出现了1次可疑反应；对比应用例5中使用獐牙菜提取物替换掌叶大黄提取物，发生了2次可疑反应；对比应用例6中未添加去屑组合物，发生了1次可疑反应，说明白千层精油、酸刺柏精油、葛缕子精油和掌叶大黄提取物会影响洗发水的安全性，同时添加这4种物质可以使洗发水更加温和，对皮肤的刺激性较小；对比应用例7中使用吡硫鎓锌作为去屑剂，斑贴试验出现了2次弱阳性反应和1次可疑反应，这说明与本发明所述去屑组合物相比，吡硫鎓锌的刺激性更强，安全性更低。

功效评价试验

寻找150名志愿者，志愿者的年龄、性别随机确定，符合《化妆品安全技术规范》(2015年版)的标准。将志愿者随机分为15组，每组10人，分别为应用例1～7组、对比应用例1～7组和空白组，应用例1～7组和对比应用例1～7组分别试用应用例1～7和对比应用例1～7制备的洗发水，空白组试用去离子水进行相同的试验。

请志愿者试用相应组别的洗发水，每2天试用一次，用量为志愿者平时的正常用量，在测试前、试用后第15天、试用后第30天和试用后第60天请志愿者对头皮瘙痒和头屑程度进行打分，最高为10分，最低为1分，分数越高表明瘙痒和头屑的程度越低。

统计每位志愿者的分数，并计算每组志愿者分数的平均值，对结果进行统计，如表4和表5所示。

表4

表5

由表4和表5可知，应用例1～6制备的去屑洗发水的去屑止痒效果较好，使用15天后，瘙痒程度均不低于7.2，头屑程度均不低于5.4；试用30天后，瘙痒程度均不低于7.6，头屑程度均不低于5.5；试用60天后，瘙痒程度均不低于7.8，头屑程度均不低于5.6；

与应用例1～6相比，应用例7和对比应用例1～6制备的洗发水的效果较差，其中应用例7在制备过程中的温度偏高，去屑组合物的活性被破坏，效果较差，说明制备温度对产品效果的影响很大；

对比应用例1中未添加白千层精油，对比应用例2中未添加酸刺柏精油，对比应用例3中未添加葛缕子精油，对比应用例4中未添加掌叶大黄提取物，对比应用例5中将掌叶大黄提取物替换为獐牙菜提取物，洗发水的去屑止痒效果均受到了一定程度的影响；对比应用例6中未添加去屑组合物，制备得到的洗发水无止痒去屑功效，这说明只有向洗发水中添加去屑组合物，且去屑组合物中同时含有白千层精油、酸刺柏精油、葛缕子精油和掌叶大黄提取物这四种物质时，才能达到较好的效果；

将对比应用例7与应用例1～6进行比较，对比应用例7制备的洗发水的去屑止痒效果也十分明显，但在斑贴试验中引起了1次可疑反应和2次弱阳性反应，这说明吡硫鎓锌虽然去屑效果很好，但较本发明所述的去屑组合物的刺激性较强，安全性较低，不适合应用于实际的生产与使用中。

综上所述，本发明提供了一种去屑组合物，所述去屑组合物对于金黄色葡萄球菌、表皮癣菌、痤疮丙酸杆菌和糠秕马拉色菌具有很好的抑制作用，添加到洗发水中，可以改善头屑症状，并通过抑制组胺的分泌缓解瘙痒、过敏等炎症反应，效果十分明显；去屑功效成分均为天然植物提取物，对皮肤无刺激性；所述去屑组合物的制备方法简单合理，科学高效，具有批量化生产的潜能，应用价值十分广泛。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种去屑组合物，其特征在于，所述去屑组合物包括白千层精油、酸刺柏精油、葛缕子精油和掌叶大黄提取物。

2.根据权利要求1所述的去屑组合物，其特征在于，所述去屑组合物还包括增溶剂和/或保湿剂；

优选地，所述增溶剂包括PEG-40氢化蓖麻油、PEG-60氢化蓖麻油、PEG-40失水山梨醇月桂酸酯或油醇醚-20中的任意一种或至少两种的组合，优选为PEG-40氢化蓖麻油；

优选地，所述保湿剂包括丁二醇、丙二醇、甘油、山梨醇或PCA钠中的任意一种或至少两种的组合，优选为丁二醇；

优选地，所述去屑组合物还包括去离子水。

3.根据权利要求1或2所述的去屑组合物，其特征在于，所述白千层精油在所述去屑组合物中的质量分数为1％～5％；

优选地，所述酸刺柏精油在所述去屑组合物中的质量分数为1％～5％；

优选地，所述葛缕子精油在所述去屑组合物中的质量分数为1％～5％；

优选地，所述掌叶大黄提取物在所述去屑组合物中的质量分数为1％～5％。

4.根据权利要求2或3所述的去屑组合物，其特征在于，所述增溶剂在所述去屑组合物中的质量分数为10％～30％；

优选地，所述保湿剂在所述去屑组合物中的质量分数为1％～10％。

5.根据权利要求1～4任一项所述的去屑组合物，其特征在于，以质量分数计，所述去屑组合物包括白千层精油1％～5％、酸刺柏精油1％～5％、葛缕子精油1％～5％、掌叶大黄提取物1％～5％、增溶剂10％～30％和保湿剂1％～10％，余量为去离子水。

6.一种如权利要求1～5任一项所述的去屑组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

将掌叶大黄提取物分散于溶剂中，得到分散液；再将白千层精油、酸刺柏精油和葛缕子精油混合，得到混合液；将所述混合液加入所述分散液中，搅拌，得到所述去屑组合物。

7.根据权利要求6所述的去屑组合物的制备方法，其特征在于，所述分散液中还包括保湿剂；

优选地，所述溶剂包括去离子水；

优选地，所述分散的温度为45～55℃，优选为50℃；

优选地，所述混合前还包括加入增溶剂的步骤；

优选地，所述混合的温度为35～45℃，优选为40℃。

8.根据权利要求6或7所述的去屑组合物的制备方法，其特征在于，所述去屑组合物的制备方法中还包括冷却分散液的步骤；

优选地，所述冷却的温度为35～45℃，优选为40℃；

优选地，所述搅拌后还包括降温的步骤；

优选地，所述降温的温度为20～30℃。

9.根据权利要求6～8任一项所述的去屑组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

将掌叶大黄提取物、保湿剂和去离子水在45～55℃分散，得到分散液；

再将白千层精油、酸刺柏精油、葛缕子精油和增溶剂在35～45℃混合，得到混合液；

将所述混合液加入冷却至35～45℃的所述分散液中，搅拌，降温至20～30℃，得到所述去屑组合物。

10.如权利要求1～5任一项所述的去屑组合物在化妆品制备方面的应用；

优选地，所述去屑组合物在所述化妆品中的添加量为1％～10％；

优选地，所述化妆品包括洗发水、洗发露或香波中的任意一种。