CN112654736B - 电解铜的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种即使作为阳极使用的粗铜中的锑的浓度高，制造效率也良好的电解铜的制造方法。该电解铜的制造方法，包含将包含Sb的粗铜用作阳极，并一边将电解液中的Sb浓度保持在0.25g/L以下一边进行电解的工序，阳极中的Sb浓度为200ppm以上。
Description
技术领域
本发明所涉及电解铜的制造方法。
背景技术
通常，铜的电解提取是通过铜电解精炼而形成电解铜，该铜电解精炼是使铜从矿石等原料中浸出到溶液中，并通过电解将其还原为金属。更具体而言，将矿石等原料精炼而制作粗铜，将其用作阳极而在电解液中进行电解精炼。
近年来，以电子设备等的再回收品(主要是碎铜)作为铜的电解提取的原料，从该再回收品再回收铜的需求提高(专利文献1)。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2009-287096号公报
发明内容
发明要解决的课题
通常，在铜电解精炼中作为阳极使用的粗铜中包含砷、铋、锑、镍等杂质，这些杂质溶出到电解液中。
在粗铜(阳极)中作为杂质包含的锑在电解时在电解液中形成作为浮游淀渣的Sb2O5。若来源于该锑的浮游淀渣在电解液中形成，则附着于阴极。若来源于锑的浮游淀渣附着于阴极，则产生锑被电解铜取入而电解铜的品位降低的问题。此外，由于浮游淀渣附着于阴极的表面，因此在阴极表面产生隆起的起点。若持续电解，则电流集中在附着于阴极上的浮游淀渣起点部位，电沉积物向阳极伸长，有可能成为短路的原因，电解铜的制造效率降低。
特别是在以再回收品作为原料的情况下，由于存在作为阳极使用的粗铜中的锑的浓度高的倾向，因此在电流密度高的区域的操作中，上述那样的电解铜的制造效率的降低成为更大的问题。
因此，本发明的课题在于，提供一种即使作为阳极使用的粗铜中的锑的浓度高，制造效率也良好的电解铜的制造方法。
用于解决课题的技术方案
本发明人为了解决上述课题进行了反复的研究，结果发现，通过控制铜电解精炼中的电解液中的锑浓度，即使作为阳极使用的粗铜中的锑的浓度高，电解铜的制造效率也良好。
以上述见解为基础而完成的本发明是一种电解铜的制造方法，一方面是使用包含Sb的粗铜作为阳极，在将电解液中的Sb浓度保持在0.25g/L以下的条件进行电解，所述阳极中的Sb浓度为200ppm以上。
本发明的电解铜的制造方法在一个实施方式中，所述电解液为硫酸铜水溶液。
本发明的电解铜的制造方法在另一个实施方式中，所述电解中的由下述式规定的电流效率为96％以上。
电流效率(％)＝(生成的电解铜量/理论电解铜量)×100
发明效果
根据本发明，能够提供一种即使作为阳极使用的粗铜中的锑的浓度高，制造效率也良好的电解铜的制造方法。
附图说明
图1是实施例1所涉及的电流效率-阳极中Sb品位的坐标图。
图2是比较例1所涉及的电流效率-阳极中Sb品位的坐标图。
具体实施方式
以下，对本发明所涉及的电解铜的制造方法的实施方式进行详细说明。
<阳极>
在本发明所涉及的电解铜的制造方法中的电解精炼所使用的阳极代表性的是如下的阳极，即，对转炉工序中得到的铜品位为93～99质量％左右、或者97～99质量％的粗铜进行氧化精炼、还原处理后铸造而得到的，通常为板状。
在该阳极的粗铜中包含Sb作为杂质。在本发明所涉及的电解铜的制造方法中，即使粗铜中的Sb浓度高，电解铜的制造效率也良好，因此，粗铜中的Sb浓度例如也可以是200ppm以上、270ppm以上或350ppm以上。此外，在粗铜中也可以包含Ni、As、Bi、Sb等杂质。
<阴极>
作为本发明所涉及的电解铜的制造方法中的电解精炼所使用的阴极，没有限定，除了使用始极片的方法以外，还可以举出使用不锈钢板使铜在其表面电沉积的、称为永久阴极法(PC法)的方式。作为永久阴极的材料没有特别的限制，但由于对于电解液是不溶性的，因此通常使用钛、不锈钢，从成本低廉这一角度考虑，优选使用不锈钢。作为不锈钢，没有特别的限制，可以使用马氏体系不锈钢、铁素体系不锈钢、奥氏体系不锈钢、奥氏体-铁素体双相不锈钢、以及析出硬化不锈钢中的任一种。
<电解液>
在本发明所涉及的电解铜的制造方法中，为了进行铜的电解精炼，能够使用硫酸类电解液，例如优选使用硫酸铜水溶液作为电解液。通常，硫酸浓度为120～220g/L、Cu离子浓度为40～60g/L的范围，但并不限于此。典型的是，硫酸浓度为160～180g/L、Cu离子浓度为45～55g/L的范围。
在进行铜的电解精炼的情况下，通常在电解液中添加添加剂。添加剂用于改善阴极板中的铜的析出状态等。例如，作为有机物类的添加剂，可共用如胶、明胶、木素(纸浆废液)等那样形成保护胶体的添加剂、和硫脲、芦荟素这样的具有官能团的有机物等。通常，析出时的活化极化根据添加剂而增加，通过增大极化，均匀电沉积性提高，因此，能够得到致密且表面均匀的析出金属。
<电解精炼>
在工业性的电解铜制造工艺中，设置有多个装有多个(例如，各40～60片)阴极和阳极的电解槽，铜电解液被连续地供给到电解槽，通过溢流被连续地排出。
在本发明的电解铜的制造方法中，在电解精炼中，将电解液中的Sb浓度保持在0.25g/L以下进行电解。通过按照这样将电解液中的Sb浓度保持在0.25g/L以下，能够抑制由电解液的液体电阻增加导致的电压上升，减少耗电，提高电解铜的制造效率。此外，能够抑制锑的浮游淀渣的形成，其结果，能够抑制电解铜的电沉积不良，电解铜的制造效率良好。
特别是，在因增产目的而需要将电流密度提高到比通常高的情况下，若再回收原料增加，则Sb品位变高，电流效率变差，但是根据本发明，由于一边将电解液中的Sb浓度保持在0.25g/L以下一边进行电解，因此即使通过在这样的状况下的电解，电解铜的制造效率也变得良好。
在本发明的电解铜的制造方法中，在电解精炼中，优选一边将电解液中的Sb浓度保持在0.22g/L以下一边进行电解，更优选一边保持在0.20g/L以下一边进行电解。通过这样进行控制，从而降低电解铜表面的隆起产生的可能性，而能够稳定地制造表面平滑的电解铜。
在本发明的电解铜的制造方法中，在电解精炼中，电流密度没有特别限定，例如能够设为300～360A/m2。
作为电解精炼中的电解液中的Sb浓度的控制方法，能够使用从电解液中去除杂质的常规方法。作为例子，对使用了螯合树脂的方法进行的Sb浓度的控制进行说明。具体而言，向填充了螯合树脂的树脂塔内通入电解液，使螯合树脂吸附电解液中的Sb。在吸附工序结束后，通入盐酸，洗脱树脂上吸附的Sb。溶解在洗脱液中的Sb用消石灰中和后进行脱水，并作为螯合中和渣而去除到体系外。使Sb吸附在螯合树脂上之后的电解液能够作为去除Sb后的电解液而用作本发明的电解铜的制造方法的电解精炼中的电解液。监测电解时的电解液的Sb浓度，若需要就如上所述进行Sb的去除，由此能够一边将电解液中的Sb浓度保持在0.25g/L以下一边进行电解。
在本发明的电解铜的制造方法中，优选电解中的由下述式规定的电流效率为96％以上。
电流效率(％)＝(生成的电解铜量/理论电解铜量)×100
通过这样的结构，即使在作为阳极而使用的粗铜中的Sb浓度为270ppm以上的高浓度下，通过高电流密度下的电解，电解铜的制造效率也更良好。此外，即使增大处理的铜原料的允许度(即，铜原料包含的Sb这样的电解铜生产的阻碍元素的允许量)，也能够进行与铜的需要匹配的电解铜的增产。该电流效率优选为96％以上，进一步更优选为96.5％以上，进而更优选为97％以上。
实施例
以下，一并示出本发明的实施例和比较例，这些实施例是为了更好地理解本发明及其优点而提供的，并不意味着发明被限定。
(实施例1)
将铜品位99质量％的板状粗铜作为阳极，将不锈钢板作为阴极，按照以下的条件在电解液中进行电解分解。
·阳极的粗铜中的Sb浓度(Sb品位)：160～270ppm
·电解液的组成：铜40～60g/L、镍15.5～17.0g/L、硫酸：120～220g/L、砷：3～10g/L、锑：0.23～0.25g/L、铋：0.1～0.5g/L
·电流密度：320～322A/m2
预先监测电解液中的Sb浓度，并控制为电解中Sb浓度始终保持在0.25g/L以下。具体而言，在必要时取出电解液，通过在实施方式中已叙述的螯合树脂法来去除Sb成分，再次使用Sb浓度减少了的电解液，由此进行控制，使得电解液的Sb浓度保持在0.25g/L以下。
此外，提取通过电解而在阴极生成的电解铜，基于下式算出电流效率(％)。
电流效率(％)＝(生成的电解铜量/理论电解铜量)×100
(比较例1)
将铜品位为99质量％的板状的粗铜作为阳极，将不锈钢板作为阴极，按照以下的条件在电解液中进行电解分解。
·阳极的粗铜中的Sb浓度(Sb品位)：200～240ppm
·电解液的组成铜40～60g/L、镍15.5～17.0g/L、硫酸120～220g/L、砷：3～10g/L、锑：0.26～0.29g/L、铋：0.1～0.5g/L
·电流密度：320～322A/m2
预先监测电解液中的Sb浓度，并进行控制，使得在电解中Sb浓度始终保持在0.26g/L以上。
此外，与实施例1同样地算出电流效率。
将实施例1以及比较例1的评价结果示于图1、图2。图1是实施例1所涉及的电解液中的Sb浓度0.23～0.25g/L中的电流效率-阳极中Sb品位的坐标图。更具体而言，图1中的电流效率，如表1所示，表示各阳极中Sb品位的平均电流效率。图2是比较例1所涉及的电解液中的Sb浓度0.26～0.29g/L中的电流效率-阳极中Sb品位的坐标图。
[表1]
这样，在实施例1中，通过将包含Sb的粗铜用作阳极，一边将电解液中的Sb浓度保持在0.25g/L以下一边进行电解，即使阳极中Sb品位超过200ppm，电流效率也没有变化，即使高达270ppm以上，操作期间的平均电流效率也良好，为96％以上。此外，在所制造的电解铜中没有产生Sb所形成的SS(悬浊物质)引起的隆起。
另一方面，比较例1是将包含Sb的粗铜用作阳极，一边将电解液中的Sb浓度保持为超过0.25g/L一边进行电解的情况，但是阳极中Sb品位越高，电流效率越趋于劣化，在外插由试验结果得到的回归直线的情况下，发现阳极中Sb品位为200ppm以上的情况下电流效率降低的倾向，在高达270ppm以上的情况下，成为电流效率低于96％的结果。
Claims (2)
1.一种电解铜的制造方法，其特征在于，
包含将包含Sb的粗铜用作阳极，并一边将电解液中的Sb浓度保持在0.25g/L以下一边进行电解的工序，
所述阳极中的Sb浓度为200ppm以上，所述电解中的电流密度为320～360A/m2，
所述电解中的由下述式规定的电流效率为96％以上，
电流效率(％)＝(生成的电解铜量/理论电解铜量)×100。
2.根据权利要求1所述的电解铜的制造方法，其特征在于，
所述电解液为硫酸铜水溶液。
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