CN112652721B - 低电阻高透过率低粗糙度的银纳米线复合电极及其制备方法和应用 - Google Patents

低电阻高透过率低粗糙度的银纳米线复合电极及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低电阻高透过率低粗糙度的银纳米线复合电极及其制备方法和应用，本发明的复合电极使用氧化锡水胶体和银纳米线作为墨水组分制备的薄膜构成，使用乙醇胺进行表面修饰，在乙醇胺修饰后，电极变得更加稳定。表面粗糙度降低，电阻保持在20欧姆以下，透光率在90％以上。实验证明经过乙醇胺修饰后，电极表面富集的羟基通过脱水反应消除。从而提升了薄膜的稳定性以及使用薄膜制备的有机聚合物薄膜太阳能电池的性能。取得了和ITO电极相当的器件性能和能量转换效率。同时解决了ITO电极弯折性不好以及造价高昂的问题。因此本发明所制备的柔性银纳米线复合电极完全可以取代ITO电极，在有机光电器件领域取得更加广泛的应用。

Description

低电阻高透过率低粗糙度的银纳米线复合电极及其制备方法 和应用
技术领域
本发明属于光电子技术领域，具体涉及一种低电阻高透过率低粗糙度的银纳米线复合电极及其制备方法和应用。
背景技术
随着科技的发展，有机太阳能电池由于其质量轻，活性层柔软受到了广泛的关注，该领域也取得了日新月异的进展，目前有机太阳能电池的效率已经突破18％，而这些研究都离不开电极材料的使用。目前，铟锡氧化物(ITO)以其优良的导电性和透光率而成为有机光电子学领域应用最为广泛的透明电极材料。但是由于铟价格高昂，使得ITO成本增加，同时ITO自身较脆，缺乏柔韧性，不利于在柔性器件上的应用。
因此，寻求一种工艺简单，价格低廉，光电性能可以和ITO相媲美的柔性电极材料成为了有机光电子学领域急需解决的问题。目前文献中常用的ITO替代品有，石墨烯、碳纳米管、导电聚合物、银纳米线、金属网格等。其中银纳米线由于其相对较低的价格，可溶液加工的特点，以及银固有的高导电性和良好的延展性受到了广泛的关注。但是纯银纳米线透明电极，由于其粗糙度较高，功函数不匹配，稳定性较差等特点无法满足有机光电器件这种薄膜器件对电极的要求。因此如何降低银纳米线电极粗糙度以及对其与活性层之间界面的修饰成为了其在有机光电器件中应用的关键问题。
发明内容
本发明要解决现有技术中的技术问题，提供一种低电阻高透过率低粗糙度的银纳米线复合电极及其制备方法和应用。本发明的复合电极是使用银纳米线分散液和二氧化锡水胶体混合墨水制备的薄膜构成，通过使用乙醇胺修饰电极表面，然后退火，用以去除电极薄膜表面富集的羟基，提升电极的品质。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案具体如下：
本发明提供一种低电阻高透过率低粗糙度的银纳米线复合电极，该复合电极是使用二氧化锡水胶体和银纳米线作为墨水组分制备的薄膜构成，并且该电极表面修饰有乙醇胺。
本发明还提供一种低电阻高透过率低粗糙度的银纳米线复合电极的制备方法，包括以下步骤：
1)将衬底清洗干净；
2)将上述衬底置于刮涂仪上，将银纳米线分散液和二氧化锡水胶体的混合墨水使用刮刀刮涂成膜；
3)将步骤2)中所制备好的加工件，再次放置在刮涂仪上，将稀释过的乙醇胺液体使用刮刀刮涂；
4)将步骤3)中所制备好的加工件，转移到手套箱中，进行退火处理，即得到所述的银纳米线复合电极。
在上述技术方案中，优选的是：所述二氧化锡水胶体是二氧化锡比例为15％的水胶体分散液。
在上述技术方案中，优选的是：所述银纳米线分散液的分散液为水，银纳米线宽度30nm，长度60-80μm。
在上述技术方案中，优选的是：所述二氧化锡水胶体与银纳米线分散液的体积比为9:2。
在上述技术方案中，优选的是：步骤2)和3)中刮涂时衬底的温度为80摄氏度。
在上述技术方案中，优选的是：步骤2)和3)中刮涂的速度为10mm/s到35mm/s。
在上述技术方案中，优选的是：步骤4)退火处理为将热台调制120摄氏度退火十分钟。
在上述技术方案中，优选的是：所述衬底为玻璃或者柔性材料；所述柔性材料为聚烯烃、聚醚酮、聚酰亚胺、聚酯、及聚乙烯中的一种，或者以上材料的共聚物、或者以上材料的混合物。
本发明还提供一种低电阻高透过率低粗糙度的银纳米线复合电极在聚合物薄膜太阳能电池上的应用。
本发明的有益效果是：
本发明提供的银纳米线复合电极使用氧化锡水胶体和银纳米线作为墨水组分制备的薄膜构成，使用乙醇胺进行表面修饰，在乙醇胺修饰后，电极变得更加稳定。表面粗糙度降低，电阻保持在20欧姆以下，透光率在90％以上。实验证明经过乙醇胺修饰后，电极表面富集的羟基通过脱水反应消除。从而提升了薄膜的稳定性以及使用薄膜制备的有机聚合物薄膜太阳能电池的性能，取得了和铟锡氧化物(ITO)电极相当的器件性能和能量转换效率。同时解决了ITO电极弯折性不好以及造价高昂的问题。因此本发明所制备的柔性银纳米线复合电极完全可以取代ITO电极，在有机光电器件领域取得更加广泛的应用。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
图1为本发明实施例3和4以及对比例3使用的器件结构示意图；
图2为对比例4使用的器件结构示意图；
图3为本发明制备的聚合物太阳能电池的电流-电压特性曲线图，其中：
曲线1是实施例3在强度为100毫瓦/平方厘米的AM 1.5G模拟太阳光下测试的电流-电压特性曲线；
曲线2是实施例4在强度为100毫瓦/平方厘米的AM 1.5G模拟太阳光下测试的电流-电压特性曲线；
曲线3是对比例3在强度为100毫瓦/平方厘米的AM 1.5G模拟太阳光下测试的电流-电压特性曲线；
曲线4是对比例4在强度为100毫瓦/平方厘米的AM 1.5G模拟太阳光下测试的电流-电压特性曲线。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合具体实施方式对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明提供一种低电阻高透过率低粗糙度的银纳米线复合电极，该复合电极是使用二氧化锡水胶体和银纳米线作为墨水组分制备的薄膜构成，并且该电极表面修饰有乙醇胺。
本发明还提供一种低电阻高透过率低粗糙度的银纳米线复合电极的制备方法，包括以下步骤：
1)将衬底清洗干净；
所述衬底为玻璃或者柔性材料；所述柔性材料为聚烯烃、聚醚酮、聚酰亚胺、聚酯、及聚乙烯中的一种，或者以上材料的共聚物、或者以上材料的混合物；
以玻璃衬底为例：首先将玻璃衬底(大小为30毫米×30毫米)用洗液清洗干净，再依次用去离子水、丙酮、异丙醇超声，各10分钟，然后放入真空烘箱，120摄氏度，烘干；
2)将上述衬底置于刮涂仪上，将二氧化锡水胶体和银纳米线分散液的混合墨水加到衬底起始位置，使用刮刀刮涂成膜(可以多次刮涂至所需薄膜厚度)。其中所用的二氧化锡水胶体，比例为15％水胶体分散；银纳米线分散液，分散液为水，浓度10mg/mL，银纳米线宽度30nm，长度60-80μm；其中二氧化锡水胶体与银纳米线分散液的体积比为9:2；刮涂时衬底的温度为80摄氏度，刮涂的速度为10mm/s到35mm/s；
3)将步骤2)中所制备好的加工件，再次放置在刮涂仪上，将稀释过的乙醇胺液体使用刮刀刮涂；刮涂时衬底的温度为80摄氏度，刮涂的速度为10mm/s到35mm/s；
4)将步骤3)中所制备好的加工件，转移到手套箱中，将热台调制120摄氏度退火十分钟，即得到所述的银纳米线复合电极。
本发明还提供一种低电阻高透过率低粗糙度的银纳米线复合电极在聚合物薄膜太阳能电池上的应用。
下面将结合附图对本发明进行详细描述，应当理解，这样的描述仅用于举例说明本发明的目的，并非做出限制。本发明将适用于与其所公布的原理所一致的最宽范围。
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合实施例和附图对本发明作进一步的详细介绍。
在以下实施例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂、装置、仪器、设备等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
(1)将玻璃衬底(大小为30毫米×120毫米)用洗液清洗干净，再依次用去离子水、丙酮、异丙醇超声，各10分钟，然后放入真空烘箱，120摄氏度，烘干；
(2)将上述衬底置于刮涂仪上，将二氧化锡水胶体和银纳米线分散液的混合墨水加到衬底起始位置，衬底温度80摄氏度，使用刮刀刮涂成膜，刮涂速度20mm/s。其中所用的二氧化锡水胶体，比例为15％水胶体分散；银纳米线分散液，分散液为水，浓度10mg/mL，银纳米线宽度30nm，长度60-80μm；其中二氧化锡水胶体与银纳米线分散液的体积比为9:2；
(3)将步骤(2)中所制备好的薄膜，再次将二氧化锡水胶体和银纳米线分散液的混合墨水加到衬底起始位置，衬底温度80摄氏度，使用刮刀刮涂成膜，刮涂速度20mm/s。
(4)将步骤(3)中所制备好的薄膜，再次将二氧化锡水胶体和银纳米线分散液的混合墨水加到衬底起始位置，衬底温度80摄氏度，使用刮刀刮涂成膜，刮涂速度20mm/s，最终得到的薄膜厚度为60纳米。
(5)将步骤(4)中所制备好的衬底，切割为30毫米×30毫米再次放置在刮涂仪上，衬底温度80摄氏度，将稀释过的乙醇胺液体使用刮刀刮涂。稀释液为水，稀释后乙醇胺浓度为10％；
(6)将步骤(5)中所制备好的薄膜，转移到手套箱中，将热台调至120摄氏度退火十分钟。
实施例2
(1)将柔性衬底(PET)(大小为30毫米×120毫米)用洗液清洗干净，再依次用去离子水、丙酮、异丙醇超声，各10分钟，然后放入真空烘箱，120摄氏度，烘干；
(2)将上述衬底置于刮涂仪上，将二氧化锡水胶体和银纳米线分散液的混合墨水加到衬底起始位置，衬底温度80摄氏度，使用刮刀刮涂成膜，刮涂速度20mm/s。其中所用的二氧化锡水胶体，比例为15％水胶体分散；银纳米线分散液，分散液为水，浓度10mg/mL，银纳米线宽度30nm，长度60-80μm；其中二氧化锡水胶体与银纳米线分散液的体积比为9:2；
(3)将步骤(2)中所制备好的薄膜，再次将二氧化锡水胶体和银纳米线分散液的混合墨水加到衬底起始位置，衬底温度80摄氏度，使用刮刀刮涂成膜，刮涂速度20mm/s。
(4)将步骤(3)中所制备好的薄膜，再次将二氧化锡水胶体和银纳米线分散液的混合墨水加到衬底起始位置，衬底温度80摄氏度，使用刮刀刮涂成膜，刮涂速度20mm/s，最终得到的薄膜厚度为60纳米。
(5)将步骤(4)中所制备好的薄膜，再次放置在刮涂仪上，衬底温度80摄氏度，将稀释过的乙醇胺液体使用刮刀刮涂。稀释液为水，稀释后乙醇胺浓度为10％；
(6)将步骤(5)中所制备好的薄膜，转移到手套箱中，将热台调至120摄氏度退火十分钟。
实施例3
一种聚合物薄膜太阳能电池的制备(使用实施例1中所制备的银纳米线复合薄膜作为电极)：
(1)配制共轭聚合物和小分子的混合溶液。在惰性气氛手套箱中，将7.5毫克的PM6(Poly[(2,6-(4,8-bis(5(2-ethylhexyl-3-fluoro)thiophen-2-yl)-benzo][1,2-b:4,5--b’]dithiophene))-alt-(5,5-(1’,30di-2-thienyl-50,7’-bis(2-ethylhexyl)benzo[1’,2’-c:4’,50-c’]dithiophene-4,8-dione)与8.5毫克的N3(2,2'-((2Z,2'Z)-((12,13-bis(3-ethylheptyl)-3,9-diundecyl-12,13-dihydro[1,2,5]thiadiazolo[3,4-e]thieno[2”,3”:4',5']thieno[2',3':4,5]pyrrolo[3,2g]thieno[2',3':4,5]thieno[3,2-b]indole-2,10-diyl)bis(methanylylidene))bis(5,6-difluoro-3oxo-2,3-dihydro-1H-indene-2,1-diylidene))dimalononitrile)溶解于1毫升的氯苯中，在80摄氏度条件下，磁力搅拌2个小时，得到混合溶液；
(2)实施例1方法制备的银纳米线电极转移至手套箱中将其放置在涂膜机的托架上，将搅拌好的PM6：N3混合溶液均匀涂在电极的上面，旋转涂膜，转速为每分钟1200转，得到厚度为100纳米左右的光敏层；
(3)将涂有光敏层的加工件放入真空镀膜机中，抽真空，当真空度达4×10-4帕斯卡时，蒸发10纳米厚的氧化钼作为阳极界面层和100纳米厚的铝作为阴极层，面积为12.56平方毫米，制备得到所述的聚合物薄膜太阳能电池，其结构参见图1。
测试所得聚合物薄膜太阳能电池在100毫瓦/平方厘米的AM 1.5G模拟太阳光照射下的电流-电压特性曲线，如图3中曲线1所示，其性能参数如表2所示。
实施例4
一种聚合物薄膜太阳能电池的制备(使用实施例2中所制备的银纳米线复合薄膜作为电极)：
(1)配制共轭聚合物和小分子的混合溶液。在惰性气氛手套箱中，将7.5毫克的PM6与8.5毫克的N3溶解于1毫升的氯苯中，在80摄氏度条件下，磁力搅拌2个小时，得到混合溶液；
(2)实施例2方法制备的银纳米线电极转移至手套箱中将其放置在涂膜机的托架上，将搅拌好的PM6：N3混合溶液均匀涂在电极的上面，旋转涂膜，转速为每分钟1200转，得到厚度为100纳米左右的光敏层；
(3)将涂有光敏层的加工件放入真空镀膜机中，抽真空，当真空度达4×10-4帕斯卡时，蒸发10纳米厚的氧化钼作为阳极界面层和100纳米厚的铝作为阴极层，面积为12.56平方毫米，制备得到所述的聚合物薄膜太阳能电池，其结构参见图1。
测试所得聚合物薄膜太阳能电池在100毫瓦/平方厘米的AM 1.5G模拟太阳光照射下的电流-电压特性曲线，如图3中曲线2所示，其性能参数如表2所示。
对比例1
(1)将玻璃衬底(大小为30毫米×30毫米)用洗液清洗干净，再依次用去离子水、丙酮、异丙醇超声，各10分钟，然后放入真空烘箱，120摄氏度，烘干；
(2)将上述衬底置于刮涂仪上，将二氧化锡水胶体和银纳米线分散液的混合墨水加到衬底起始位置，衬底温度80摄氏度，使用刮刀刮涂成膜，刮涂速度20mm/s，最终得到的薄膜厚度为20纳米。其中所用的二氧化锡水胶体，比例为15％水胶体分散；银纳米线分散液，分散液为水，浓度10mg/mL，银纳米线宽度30nm，长度60-80μm；其中二氧化锡水胶体与银纳米线分散液的体积比为9:2；
(3)将步骤(2)中所制备好的薄膜，转移到手套箱中，将热台调至120摄氏度退火十分钟。
对比例2
(1)将玻璃衬底(大小为30毫米×30毫米)用洗液清洗干净，再依次用去离子水、丙酮、异丙醇超声，各10分钟，然后放入真空烘箱，120摄氏度，烘干；
(2)将上述衬底置于刮涂仪上，将去离子水与银纳米线分散液的混合墨水加到衬底起始位置，衬底温度80摄氏度，使用刮刀刮涂成膜，刮涂速度20mm/s，最终得到的薄膜厚度为20纳米。银纳米线分散液，分散液为水，浓度10mg/mL，银纳米线宽度30nm，长度60-80μm；其中去离子水与银纳米线分散液的体积比为9:2；
(3)将步骤(2)中所制备好的薄膜，转移到手套箱中，将热台调至120摄氏度退火十分钟。
对比例3
一种聚合物薄膜太阳能电池的制备(使用对比例1中所制备的银纳米线复合薄膜作为电极)：
(1)配制共轭聚合物和小分子的混合溶液。在惰性气氛手套箱中，将7.5毫克的PM6与8.5毫克的N3溶解于1毫升的氯苯中，在80摄氏度条件下，磁力搅拌2个小时，得到混合溶液；
(2)对比例1方法制备的银纳米线电极转移至手套箱中将其放置在涂膜机的托架上，将搅拌好的PM6：N3混合溶液均匀涂在电极的上面，旋转涂膜，转速为每分钟1200转，得到厚度为100纳米左右的光敏层；将涂有光敏层的加工件放入真空镀膜机中，抽真空，当真空度达4×10-4帕斯卡时，蒸发10纳米厚的氧化钼作为阳极界面层和100纳米厚的铝作为阴极层，面积为12.56平方毫米，制备得到所述的聚合物薄膜太阳能电池，其结构参见图1。
测试所得聚合物薄膜太阳能电池在100毫瓦/平方厘米的AM 1.5G模拟太阳光照射下的电流-电压特性曲线，如图3中曲线3所示，其性能参数如表2所示。
对比例4
一种聚合物薄膜太阳能电池的制备(使用商业化刚性ITO电极作为电极)：
(1)将ITO衬底(大小为30毫米×30毫米)用洗液清洗干净，再依次用去离子水、丙酮、异丙醇超声，各10分钟，然后放入真空烘箱，120摄氏度，烘干；
(2)将步骤(1)中的ITO衬底，在紫外臭氧处理机中处理25分钟。
(3)将步骤(2)中的ITO衬底置于涂膜机的托架上，通过0.45微米的过滤头，将使用去离子水稀释十倍二氧化锡的水胶体均匀涂上，旋涂成膜，转速为每分钟3000转，时间为1分钟。将稀释的乙醇胺均匀涂上，旋涂成膜，转速为每分钟3000转，时间为1分钟。然后放入手套箱，120摄氏度退火，形成一层30纳米厚的氧化锡薄膜作为阴极界面层；
(4)配制共轭聚合物和小分子的混合溶液。在惰性气氛手套箱中，将7.5毫克的PM6与8.5毫克的N3溶解于1毫升的氯苯中，在80摄氏度条件下，磁力搅拌2个小时，得到混合溶液；
(5)将步骤(3)方法制备的加工件转移至手套箱中将其放置在涂膜机的托架上，将搅拌好的PM6：N3混合溶液均匀涂在电极的上面，旋转涂膜，转速为每分钟1200转，得到厚度为100纳米左右的光敏层；将涂有光敏层的加工件放入真空镀膜机中，抽真空，当真空度达4×10-4帕斯卡时，蒸发10纳米厚的氧化钼作为阳极界面层和100纳米厚的铝作为阴极层，面积为12.56平方毫米，制备得到所述的聚合物薄膜太阳能电池，其结构参见图2。
测试所得聚合物薄膜太阳能电池在100毫瓦/平方厘米的AM 1.5G模拟太阳光照射下的电流-电压特性曲线，如图3中曲线4所示，其性能参数如表2所示。
表1：实施例1、2、和对比例1、2所制备的银纳米线复合电极薄膜的性能参数对比，包括：方块电阻、透过率、和粗糙度。
Figure BDA0002850420650000111
Figure BDA0002850420650000121
表2：在强度为100毫瓦/平方厘米的AM 1.5G模拟太阳光照射下，实施例3、4和对比例3、4的器件性能参数对比，包括：开路电压、短路电流、填充因子和能量转换效率。
Figure BDA0002850420650000122
分别测试上述实施例和对比例制备薄膜的方块电阻及透过率以及粗糙度。结果表明本发明方法制备的复合电极方块电阻降低到20欧姆以下，透过率在550nm(人眼最敏感处)达到90％以上。将其作为电极应用于聚合物薄膜太阳能电池中，取得了与ITO作为电极的器件相当的能量转换效率。这些结果说明，本发明制备的银纳米线复合电极薄膜具有优良的电导率和透光率，可以满足有机光电器件对电极材料的要求，同时与未经过乙醇胺修饰的薄膜相比，器件性能有所提高，修饰的电极制备的光伏器件表现出与ITO器件相当的光伏性能，因此本发明所制备的银纳米线复合电极完全可以取代ITO，作为电极材料在有机光电领域得到进一步的广泛应用。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种低电阻高透过率低粗糙度的银纳米线复合电极，其特征在于，该复合电极是使用二氧化锡水胶体和银纳米线作为墨水组分制备的薄膜构成，并且该电极表面修饰有乙醇胺。
2.一种低电阻高透过率低粗糙度的银纳米线复合电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将衬底清洗干净；
2)将上述衬底置于刮涂仪上，将银纳米线分散液和二氧化锡水胶体的混合墨水使用刮刀刮涂成膜；
3)将步骤2)中所制备好的加工件，再次放置在刮涂仪上，将稀释过的乙醇胺液体使用刮刀刮涂；
4)将步骤3)中所制备好的加工件，转移到手套箱中，进行退火处理，即得到所述的银纳米线复合电极。
3.根据权利要求2所述的低电阻高透过率低粗糙度的银纳米线复合电极的制备方法，其特征在于，所述二氧化锡水胶体是二氧化锡比例为15％的水胶体分散液。
4.根据权利要求3所述的低电阻高透过率低粗糙度的银纳米线复合电极的制备方法，其特征在于，所述银纳米线分散液的分散液为水，银纳米线宽度30nm，长度60-80μm。
5.根据权利要求4所述的低电阻高透过率低粗糙度的银纳米线复合电极的制备方法，其特征在于，所述二氧化锡水胶体与银纳米线分散液的体积比为9:2。
6.根据权利要求2所述的低电阻高透过率低粗糙度的银纳米线复合电极的制备方法，其特征在于，步骤2)和3)中刮涂时衬底的温度为80摄氏度。
7.根据权利要求2所述的低电阻高透过率低粗糙度的银纳米线复合电极的制备方法，其特征在于，步骤2)和3)中刮涂的速度为10mm/s到35mm/s。
8.根据权利要求2所述的低电阻高透过率低粗糙度的银纳米线复合电极的制备方法，其特征在于，步骤4)退火处理为将热台调制120摄氏度退火十分钟。
9.根据权利要求2所述的低电阻高透过率低粗糙度的银纳米线复合电极的制备方法，其特征在于，所述衬底为玻璃或者柔性材料；所述柔性材料为聚烯烃、聚醚酮、聚酰亚胺、聚酯、及聚乙烯中的一种，或者以上材料的共聚物、或者以上材料的混合物。
10.一种权利要求1所述的或者权利要求2-9任意一项所述制备方法制备的低电阻高透过率低粗糙度的银纳米线复合电极在聚合物薄膜太阳能电池上的应用。
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