CN112649555A - 一种膨润土蒙脱石含量自动检测设备及检测方法 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种膨润土蒙脱石含量自动检测设备及检测方法，属于膨润土领域。包括滴定单元、待滴定单元、中速滤纸单元、摄像与计算机图像处理单元和外壳，所述外壳一侧设有检测开口，所述检测开口内部横向设有支架，所述支架与检测开口内顶部之间设有滴定单元和待滴定单元，所述支架与检测开口内底部之间设有中速滤纸单元和摄像与计算机图像处理单元。本申请提供了一套全自动、快速、标准化的蒙脱石含量检测设备，滴定过程完全依靠机器和设定程序进行，消除人为误差，大幅缩短检测时间，滴定结果更加准确。

Description

一种膨润土蒙脱石含量自动检测设备及检测方法

技术领域

本申请涉及膨润土领域，特别涉及一种膨润土蒙脱石含量自动检测设备及检测方法。

背景技术

膨润土是一种极有价值、多种用途的非金属矿物，素有“万能粘土”之美称，其用途达400余种，应用于国民经济100多个生产部门。我国膨润土矿产资源总储量十分丰富，居世界第一位，在国民经济中的应用范围也越来越广泛，如在钢铁工业中作冶炼铸造的粘结剂，在化工中作脱色剂和添加剂，在地探中作优质泥浆，在陶瓷工业中作塑化剂，在污水治理中作处理剂，在地下工程中作减阻剂和防水材料等。不同的应用领域对膨润土的质量有不同的要求，因此，膨润土质量检测是工业生产的重要环节。

蒙脱石是膨润土的主要矿物成分和有效成分，这也使膨润土的物理化学性质与蒙脱石的化学组成、内部结构和特性息息相关。因此，蒙脱石含量的高低是膨润土质量评价的核心之一。蒙脱石是由两层硅氧四面体和一层铝氧八面体组成的硅酸盐，属2:1层型，使其不仅具有较大的比表面积，而且还伴随产生巨大的表面能，因此对某些气体、溶液中某些色素、有机化合物等具有很强吸附性，膨润土分散于水溶液中具有吸附亚甲基蓝的能力，其吸附量称为吸蓝量，吸蓝量的高低由蒙脱石含量决定。根据该特性，国内外普遍采用吸蓝量检测确定膨润土中的蒙脱石含量。目前，吸蓝量检测多采用人工滴定法，即利用滴定管、锥形瓶、中速定量滤纸、玻璃棒等蘸取滴定液至滤纸上，以滤纸上中央深蓝色斑点周围有无出现浅绿色晕环判断滴定终点，通过滴定体积计算吸蓝量，进一步计算蒙脱石含量，计算公式为：

其中，M为吸蓝量，单位为g/100g膨润土，C为亚甲基蓝溶液浓度，单位为g/ml，V为滴定时用去的亚甲基蓝溶液体积，单位为ml，G为称取的膨润土质量，单位为g。

人工检测耗时长、效率低，滴定终点需依靠肉眼判别，往往造成过滴或者滴定不足现象，滴定过程受人为操作影响非常大，随之实验误差也较大。而采用自动化检测则会减小人为误差、提高检测效率和精确度。因此，开发一套标准化膨润土蒙脱石含量自动检测设备意义非凡。

经检索，目前市场上尚没有标准化蒙脱石含量自动检测设备。华中科技大学樊自田等人曾开发出一种膨润土吸蓝量测试装置(申请号：CN201020127489.6、公开号：CN201788154U)，该装置基本实现了膨润土滴定的自动化，但是也存在诸多弊端，例如滴定时通过改变滴定管内径改变单位滴定体积，并需要与标准样比对计算方能确定不同内径滴定管单位滴定体积，滴定过程较为繁琐。

发明内容

本申请提供一种膨润土蒙脱石含量自动检测设备及检测方法，以解决背景技术中提出的问题。

本申请提供一种膨润土蒙脱石含量自动检测设备，包括滴定单元、待滴定单元、中速滤纸单元、摄像与计算机图像处理单元和外壳，所述外壳一侧设有检测开口，所述检测开口内部横向设有支架，所述支架与检测开口内顶部之间设有滴定单元和待滴定单元，所述支架与检测开口内底部之间设有中速滤纸单元和摄像与计算机图像处理单元。

优选地，所述滴定单元包括滴定容器、微量推拉注射泵、横向移动轴、纵向移动轴、第一步进电机和第二步进电机，所述滴定容器设置于支架顶部的第一U型槽内，所述滴定容器用于盛放0.2％亚甲基蓝溶液，所述横向移动轴和纵向移动轴上均设有齿条，所述第一步进电机设置于检测开口内顶部，所述第一步进电机与横向移动轴相啮合，并驱动横向移动轴横向移动，所述第二步进电机设置于横向移动轴上，所述横向移动轴上设有导向杆，所述纵向移动轴上设有滑槽，所述导向杆插入滑槽中，所述第二步进电机与横向移动轴相啮合，并驱动横向移动轴上下移动，所述微量推拉注射泵设置于横向移动轴底部，所述微量推拉注射泵上设有注射器。

优选地，所述待滴定单元包括待滴定容器、加热保温系统、搅拌系统、流量型智能蠕动泵、第一移液管和第二移液管，所述待滴定容器设置于支架顶部的第二U型槽内，所述待滴定容器用于盛放膨润土待测溶液，所述加热保温系统包括设置在第二U型槽内壁的加热元件和耐火材料，所述搅拌系统包括第三步进电机、驱动电机和搅拌轴，所述第三步进电机设置于检测开口内顶部，所述搅拌轴外表面环绕设有齿条，所述第三步进电机与搅拌轴相啮合，并驱动搅拌轴上下移动，所述驱动电机设置于搅拌轴顶部，并驱动搅拌轴转动，所述流量型智能蠕动泵的两端分别连接第一移液管和第二移液管。

优选地，所述中速滤纸单元包括中速滤纸、卷纸筒架和第四步进电机，所述卷纸筒架有2个，并设置在检测开口内底部两端，所述第四步进电机与任一卷纸筒架连接，并驱动卷纸筒架滚动，实现中速滤纸的移动。

优选地，所述摄像与计算机图像处理单元包括高清摄像机和计算机图像处理模块，所述高清摄像机固定在中速滤纸上方100mm处。

优选地，所述第一步进电机、第二步进电机、微量推拉注射泵、流量型智能蠕动泵、第三步进电机和第四步进电机均连接有可编程逻辑控制器。

优选地，所述第二U型槽侧面设有冷却水管道，所述冷却水管道与第二U型槽内部连通。

一种膨润土蒙脱石含量自动检测方法，包括：

第一步进电机和第二步进电机带动微量推拉注射泵移动至滴定容器上方；

微量推拉注射泵从滴定容器中抽取0.2％亚甲基蓝溶液；

第一步进电机和第二步进电机带动微量推拉注射泵移动至待滴定容器上方，将抽取的0.2％亚甲基蓝溶液注射入待滴定容器中的膨润土待测溶液；

第三步进电机带动搅拌轴下移至待滴定容器中，驱动电机驱动搅拌轴转动，对待滴定容器中的膨润土待测溶液进行搅拌；

流量型智能蠕动泵通过第一移液管从待滴定容器中抽取膨润土待测溶液，并通过第二移液管将膨润土待测溶液滴定在中速滤纸上；

第四步进电机带动卷纸筒架滚动并拉动中速滤纸，实现膨润土待测溶液在中速滤纸上连续滴定；

高清摄像机对滴定在中速滤纸上的图像进行采集，并通过计算机图像处理模块进行数据计算分析，得到膨润土蒙脱石含量。

本申请提供的一种膨润土蒙脱石含量自动检测设备及检测方法具有以下有益效果：

1，可以实现膨润土蒙脱石含量自动连续检测，相比传统检测方法，检测更加快捷，检测时间由传统手工滴定的30～40min/样缩短至5～10min/样，检测效率提高400％以上；

2，可以实现膨润土蒙脱石含量自动连续检测，相比传统检测方法，实现检测了蒙脱石含量标准化。检测过程完全通过机器、可编程逻辑控制器和计算机协同控制，有完全统一的执行标准。该检测通过标准样品的反复检测、比对、校正，并考虑到温度等外界因素引起的体积变化等，引入修正系数，形成了一套标准化的执行程序；

3，可以实现膨润土蒙脱石含量自动连续检测，相比传统检测方法，检测更加准确，最大限度的降低了人为误差，如滴定体积误差、滴定终点判定误差、读数误差等等；

4，待滴定溶液盛放在第二U型槽内，槽内装有加热保温系统和冷却水管道，滴定前通过加热保温系统将待滴定溶液加热至沸腾，沸腾一段时间后，通过冷却水将待滴定溶液冷却至20℃(该温度可调)并保持恒定。这样，滴定始终保持在恒定温度，消除了因季节更替、外界温度变化引起的实验误差，检测结果更加准确。

附图说明

图1为本申请提供的一种膨润土蒙脱石含量自动检测设备的示意图；

图2为本申请提供的一种膨润土蒙脱石含量自动检测设备中，纵向移动轴的示意图。

其中：100-滴定单元，110-滴定容器，120-微量推拉注射泵，130-横向移动轴，140-纵向移动轴，150-第一步进电机，160-第二步进电机，170-导向杆，180-滑槽，200-待滴定单元，210-待滴定容器，220-加热保温系统，230-搅拌系统，240-流量型智能蠕动泵，250-第一移液管，260-第二移液管，270-第三步进电机，280-驱动电机，290-搅拌轴，300-中速滤纸单元，310-中速滤纸，320-卷纸筒架，330-第四步进电机，400-摄像与计算机图像处理单元，410-高清摄像机，500-外壳，510-检测开口，520-支架，530-第一U型槽，540-第二U型槽。

具体实施方式

下面将结合本申请实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

参阅图1和图2，本申请提供了一种膨润土蒙脱石含量自动检测设备，包括滴定单元100、待滴定单元200、中速滤纸单元300、摄像与计算机图像处理单元400和外壳500，外壳500一侧设有检测开口510，检测开口510内部横向设有支架520，支架520与检测开口510内顶部之间设有滴定单元100和待滴定单元200，支架520与检测开口510内底部之间设有中速滤纸单元300和摄像与计算机图像处理单元400。

滴定单元100包括滴定容器110、微量推拉注射泵120、横向移动轴130、纵向移动轴140、第一步进电机150和第二步进电机160，滴定容器110设置于支架520顶部的第一U型槽530内，滴定容器110用于盛放0.2％亚甲基蓝溶液，横向移动轴130和纵向移动轴140上均设有齿条，第一步进电机150设置于检测开口510内顶部，第一步进电机150与横向移动轴130相啮合，并驱动横向移动轴130横向移动，第二步进电机160设置于横向移动轴130上，横向移动轴130上设有导向杆170，纵向移动轴140上设有滑槽180，导向杆170插入滑槽180中，第二步进电机160与横向移动轴130相啮合，并驱动横向移动轴130上下移动，第一步进电机150和第二步进电机160均连接有可编程逻辑控制器，微量推拉注射泵120设置于横向移动轴130底部，微量推拉注射泵120上设有注射器，微量推拉注射泵120连接有可编程逻辑控制器，可实现间隔式微流量控制，间隔时间、注射时间和注射流量皆可设定，最小注射流量为0.1ml/min，精度0.05ml，注射器针头应尽可能短，减小液体粘滞误差。

待滴定单元200包括待滴定容器210、加热保温系统220、搅拌系统230、流量型智能蠕动泵240、第一移液管250和第二移液管260，待滴定容器210设置于支架520顶部的第二U型槽540内，待滴定容器210用于盛放膨润土待测溶液，并且应能承受150℃高温，加热保温系统220包括设置在第二U型槽540内壁的加热元件和耐火材料，加热元件包括热电偶和电阻丝，热电偶和电阻丝均连接有温度控制器，由温度控制器控制加热温度加热时间，第二U型槽540侧面设有冷却水管道，冷却水管道与第二U型槽540内部连通，搅拌系统230包括第三步进电机270、驱动电机280和搅拌轴290，第三步进电机270设置于检测开口510内顶部，搅拌轴290外表面环绕设有齿条，第三步进电机270与搅拌轴290相啮合，并驱动搅拌轴290上下移动，第三步进电机270连接有可编程逻辑控制器，驱动电机280设置于搅拌轴290顶部，并驱动搅拌轴290转动，流量型智能蠕动泵240的两端分别连接第一移液管250和第二移液管260，流量型智能蠕动泵240连接有可编程逻辑控制器，可实现间隔式滴定，滴定间隔时间可设定，滴定体积为0.1ml/次。

中速滤纸单元300包括中速滤纸310、卷纸筒架320和第四步进电机330，卷纸筒架320有2个，并设置在检测开口510内底部两端，第四步进电机330与任一卷纸筒架320连接，并驱动卷纸筒架320滚动，实现中速滤纸310的移动，第四步进电机330连接有可编程逻辑控制器，可设定移动模式，第四步进电机330拉动中速滤纸310每隔设定时间运行设定距离。

摄像与计算机图像处理单元400包括高清摄像机410和计算机图像处理模块，高清摄像机410固定在中速滤纸310上方100mm处。当微量推拉注射泵120开始微量滴定后，高清摄像机410启动，记录中速滤纸310图像变化并将数据传输至计算机图像处理模块。计算机图像处理模块将所拍摄蓝色光斑图像与标准吸蓝量滴定终点图像比对，如果两个图像匹配度在95％以上，滴定停止，否则滴定继续。滴定完成后，微量推拉注射泵120统计滴定总流量V，通过0.2％亚甲基蓝溶液体积V计算吸蓝量，进一步计算膨润土蒙脱石含量。

一种膨润土蒙脱石含量自动检测方法，包括：

第一步进电机150和第二步进电机160带动微量推拉注射泵120移动至滴定容器110上方；

微量推拉注射泵120从滴定容器110中抽取0.2％亚甲基蓝溶液；

第一步进电机150和第二步进电机160带动微量推拉注射泵120移动至待滴定容器210上方，将抽取的0.2％亚甲基蓝溶液注射入待滴定容器210中的膨润土待测溶液；

第三步进电机270带动搅拌轴290下移至待滴定容器210中，驱动电机280驱动搅拌轴209转动，对待滴定容器210中的膨润土待测溶液进行搅拌；

流量型智能蠕动泵240通过第一移液管205从待滴定容器210中抽取膨润土待测溶液，并通过第二移液管260将膨润土待测溶液滴定在中速滤纸310上；

第四步进电机330带动卷纸筒架320滚动并拉动中速滤纸310，实现膨润土待测溶液在中速滤纸310上连续滴定；

高清摄像机410对滴定在中速滤纸310上的图像进行采集，并通过计算机图像处理模块进行数据计算分析，得到膨润土蒙脱石含量。

本申请提供一下2种实施例：

实施例1，本实施例以江苏省某膨润土企业生产的球团用钠基膨润土为原料，矿石中主要有价组分为蒙脱石，蒙脱石含量在40％～46％之间，-200目比例大于99％。

本申请提供的一种膨润土蒙脱石含量自动检测设备及检测方法的应用步骤如下：

1，提前配制0.2％亚甲基蓝溶液100ml，注入滴定容器110，待用；

2，随机称取膨润土20g，置于中烘箱在115℃条件下烘干至重量恒定；

3，用分析天平(精度0.0001g)称取烘干膨润土0.2g，将称取的膨润土和50mL蒸馏水加入待滴定容器210中，再加入20mL焦磷酸钠溶液；

4，利用可编程逻辑控制器设置检测参数，温度控制器控制加热温度：105℃，加热保温时间：2min，滴定温度：20℃，初始滴定值：18ml，初始滴定时间：1min，微量注射泵流量：0.2ml/次，间隔时间：20s，蠕动泵流量：0.1ml/次，间隔时间：20s，

5，搅拌轴290下降至待滴定容器210底部并开始搅拌，微量推拉注射泵120从滴定容器110吸取滴定液0.2亚甲基蓝溶液45ml，移动至待滴定容器210液面下5mm位置，第一移液管250下降至滴定容器210液面下5mm处，第二移液管260下降至距离中速滤纸310上方5mm处，

6，加热保温系统220开始加热，达到设定时间和设定温度后，冷却水管道通入循环水，待滴定容器210迅速冷却至设定温度20℃，

7，微量推拉注射泵120向待滴定容器210滴定0.2ml后停止(下次滴定时间在20s后)，15s后流量型智能蠕动泵240启动，通过第一移液管250和第二移液管260向中速滤纸310滴定0.1ml(下次启动在20s后)，与此同时，中速滤纸310每次滴定后向前移动10mm，间隔20s，依次循环，

8，高清摄像机410实时记录中速滤纸310上的图像并比对，到达滴定终点时，得到滴定总体积V，通过V计算蒙脱石含量。

每个样品检测3次，检测结果如表1所示。

表1实施例1中两种滴定方法对比

从表1中数据可以看出，虽然最终滴定结果非常接近，但是本申请的实验数据单次波动更小，滴定时间更短，而手工滴定单次误差较大，滴定时间也是本申请的5倍。

实施例2，本实施例的应用步骤与实施例1基本一致，不同之处在于：所用检测膨润土为江苏某品牌膨润土，蒙脱石含量已知，为61％，-200目比例大于99％。每个样品检测3次，检测结果如表2所示。

表2实施例2中两种滴定方法对比

从表2中数据可以看出，与标准值相比，两种方法的最终滴定结果都可以接受，同样，本申请的单次波动更小、时间更短，而手工滴定单次误差较大、时间更长。

本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的申请后，将容易想到本申请的其它实施方案。本申请旨在涵盖本申请的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本申请的一般性原理并包括本申请未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本申请的真正范围和精神由下面的权利要求指出。

应当理解的是，本申请并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本申请的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (8)

1.一种膨润土蒙脱石含量自动检测设备，其特征在于，包括滴定单元(100)、待滴定单元(200)、中速滤纸单元(300)、摄像与计算机图像处理单元(400)和外壳(500)，所述外壳(500)一侧设有检测开口(510)，所述检测开口(510)内部横向设有支架(520)，所述支架(520)与检测开口(510)内顶部之间设有滴定单元(100)和待滴定单元(200)，所述支架(520)与检测开口(510)内底部之间设有中速滤纸单元(300)和摄像与计算机图像处理单元(400)。

2.根据权利要求1所述的膨润土蒙脱石含量自动检测设备，其特征在于，所述滴定单元(100)包括滴定容器(110)、微量推拉注射泵(120)、横向移动轴(130)、纵向移动轴(140)、第一步进电机(150)和第二步进电机(160)，所述滴定容器(110)设置于支架(520)顶部的第一U型槽(530)内，所述滴定容器(110)用于盛放0.2％亚甲基蓝溶液，所述横向移动轴(130)和纵向移动轴(140)上均设有齿条，所述第一步进电机(150)设置于检测开口(510)内顶部，所述第一步进电机(150)与横向移动轴(130)相啮合，并驱动横向移动轴(130)横向移动，所述第二步进电机(160)设置于横向移动轴(130)上，所述横向移动轴(130)上设有导向杆(170)，所述纵向移动轴(140)上设有滑槽(180)，所述导向杆(170)插入滑槽(180)中，所述第二步进电机(160)与横向移动轴(130)相啮合，并驱动横向移动轴(130)上下移动，所述微量推拉注射泵(120)设置于横向移动轴(130)底部，所述微量推拉注射泵(120)上设有注射器。

3.根据权利要求1所述的膨润土蒙脱石含量自动检测设备，其特征在于，所述待滴定单元(200)包括待滴定容器(210)、加热保温系统(220)、搅拌系统(230)、流量型智能蠕动泵(240)、第一移液管(250)和第二移液管(260)，所述待滴定容器(210)设置于支架(520)顶部的第二U型槽(540)内，所述待滴定容器(210)用于盛放膨润土待测溶液，所述加热保温系统(220)包括设置在第二U型槽(540)内壁的加热元件和耐火材料，所述搅拌系统(230)包括第三步进电机(270)、驱动电机(280)和搅拌轴(290)，所述第三步进电机(270)设置于检测开口(510)内顶部，所述搅拌轴(290)外表面环绕设有齿条，所述第三步进电机(270)与搅拌轴(290)相啮合，并驱动搅拌轴(290)上下移动，所述驱动电机(280)设置于搅拌轴(290)顶部，并驱动搅拌轴(290)转动，所述流量型智能蠕动泵(240)的两端分别连接第一移液管(250)和第二移液管(260)。

4.根据权利要求1所述的膨润土蒙脱石含量自动检测设备，其特征在于，所述中速滤纸单元(300)包括中速滤纸(310)、卷纸筒架(320)和第四步进电机(330)，所述卷纸筒架(320)有2个，并设置在检测开口(510)内底部两端，所述第四步进电机(330)与任一卷纸筒架(320)连接，并驱动卷纸筒架(320)滚动，实现中速滤纸(310)的移动。

5.根据权利要求4所述的膨润土蒙脱石含量自动检测设备，其特征在于，所述摄像与计算机图像处理单元(400)包括高清摄像机(410)和计算机图像处理模块，所述高清摄像机(410)固定在中速滤纸(310)上方100mm处。

6.根据权利要求2或3或4所述的膨润土蒙脱石含量自动检测设备，其特征在于，所述第一步进电机(150)、第二步进电机(160)、微量推拉注射泵(120)、流量型智能蠕动泵(240)、第三步进电机(270)和第四步进电机(330)均连接有可编程逻辑控制器。

7.根据权利要求2所述的膨润土蒙脱石含量自动检测设备，其特征在于，所述第二U型槽(540)侧面设有冷却水管道，所述冷却水管道与第二U型槽(540)内部连通。

8.一种膨润土蒙脱石含量自动检测方法，其特征在于，包括：

第一步进电机(150)和第二步进电机(160)带动微量推拉注射泵(120)移动至滴定容器(110)上方；

微量推拉注射泵(120)从滴定容器(110)中抽取0.2％亚甲基蓝溶液；

第一步进电机(150)和第二步进电机(160)带动微量推拉注射泵(120)移动至待滴定容器(210)上方，将抽取的0.2％亚甲基蓝溶液注射入待滴定容器(210)中的膨润土待测溶液；

第三步进电机(270)带动搅拌轴(290)下移至待滴定容器(210)中，驱动电机(280)驱动搅拌轴(209)转动，对待滴定容器(210)中的膨润土待测溶液进行搅拌；

流量型智能蠕动泵(240)通过第一移液管(205)从待滴定容器(210)中抽取膨润土待测溶液，并通过第二移液管(260)将膨润土待测溶液滴定在中速滤纸(310)上；

第四步进电机(330)带动卷纸筒架(320)滚动并拉动中速滤纸(310)，实现膨润土待测溶液在中速滤纸(310)上连续滴定；

高清摄像机(410)对滴定在中速滤纸(310)上的图像进行采集，并通过计算机图像处理模块进行数据计算分析，得到膨润土蒙脱石含量。

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