CN112647122A - 一种铸造单晶的热场结构及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铸造单晶的热场结构及其方法。它包括保温体、加热体、热开关、石墨均热平台、坩埚本体、坩埚托板、坩埚护板、水冷盘和支架,保温体置于支架的上方,保温体的底部中间设有通孔,加热体置于保温体的内部,热开关置于支架的下方且与保温体上的通孔相对应,石墨均热平台、坩埚本体、坩埚托板和坩埚护板置于加热体的内部,坩埚托板置于石墨均热平台置于坩埚本体之间,坩埚护板置于坩埚本体的外侧面上,水冷盘置于热开关的下方,热开关的底部设有升降杆。本发明的有益效果是:铸锭单晶能够达到100%的单晶率,提高单晶的晶体质量,提高晶体的可切片率,缩短晶体冷却时间,节省工艺时间,提高设备产能。
Description
技术领域
本发明涉及铸锭单晶处理相关技术领域,尤其是指一种铸造单晶的热场结构及其方法。
背景技术
随着光伏产业的发展,硅晶体生长的产能也迅猛发展。晶体生长主要由直拉单晶和多晶铸锭两种方式。2018年以来,由于单晶硅片的太阳电池效率有突破性进展,要采用CZ法的直拉单晶硅生长方式逐渐占据主流,而多晶硅铸锭厂家则面临大量停产。为此,许多多晶硅铸锭厂家尝试用铸锭的方式进行单晶生长,称为铸锭单晶。
目前,进行铸锭单晶生长的厂家均采用与多晶硅铸锭相同的铸锭炉和石英陶瓷坩埚,在底部铺满籽晶,籽晶的大小与硅片尺寸大小相同或相近,然后将硅料放入坩埚。通过底部冷却,晶体从底部的籽晶开始向上生长。在采用多晶硅铸锭炉进行铸锭单晶生产时,这些厂家对于多晶硅铸锭炉的定向凝固方式基本没有改动。要么采取提升保温体的方式实现底部降温,要么采用坩埚下降的方式实现底部降温(现在已经渐少)。这种方式虽然能够实现底部降温,但往往是四周先冷却,然后硅熔体或晶体中部的热量通过向底部和四周散热,在逐渐冷却。那么这种底部降温方式就必然带来等温面必然是凹向熔体,也就是坩埚四周温度低、中央温度高。这将会带来如下问题:
1)坩埚底部的四周容易多晶形核,且向内生长。
2)晶体内部的位错会在晶体的中央集中,造成硅锭中部的位错密度增加很多。
3)坩埚壁上会不断有多晶形核,结合多籽晶所自带的多晶形核,造成多晶硅不断向内生长,导致铸锭单晶成品率过低,甚至单晶生长失败。
这些厂家所存在的上述这三个问题,使得铸锭单晶时四周和中间有大量多晶存在,导致铸锭单晶长期以来被称为“类单晶”,因而因成品率和可切片率低而无法进行大规模生产。
要想使铸锭单晶能够达到完美的标准以能够与直拉单晶在晶体质量方面抗衡,必须对传统的多晶硅铸锭炉的热场进行升级改造。
现有世界上传统的多晶硅铸锭炉,主要有两种,一种是美国GT公司的炉子,一种是德国ALD公司的炉子。这些炉子进行铸锭单晶都有致命的缺点,导致达不到最低限度的合格率和单晶率。简单地说,所有这些炉子,其在熔料完成后开始生长时,降温方式都是采用提升加热体和保温体的方式,这样,就必然造成坩埚底部四周的温度低、中央的温度高。这样,等温面是凹向熔体的,不仅造成硅锭边缘的易多晶形核,且四周的多晶硅斜向内向上生长,而且导致中央的单晶部分会产生位错几种,造成位错密度加大。而德国ALD的炉子还存在底部降温突然导致温度突变从而产生应变导致位错的问题。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在上述的不足,提供了一种提高单晶率的铸造单晶的热场结构及其方法。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种铸造单晶的热场结构,包括保温体、加热体、热开关、石墨均热平台、坩埚本体、坩埚托板、坩埚护板、水冷盘和支架,所述的保温体置于支架的上方,所述保温体的底部中间设有通孔,所述的加热体置于保温体的内部,所述的热开关置于支架的下方且与保温体上的通孔相对应,所述的石墨均热平台、坩埚本体、坩埚托板和坩埚护板置于加热体的内部,所述的坩埚托板置于石墨均热平台置于坩埚本体之间,所述的坩埚护板置于坩埚本体的外侧面上,所述的水冷盘置于热开关的下方,所述热开关的底部设有升降杆。
本发明所述的热场结构,则在保持正向垂直温度梯度的同时,在降温时采用底部中央降温的方式,同时,结合石墨均热平台进行均热,使得在晶体生长的整个过程中,固液界面始终保持水平或者微凸向熔体的形状;再通过在坩埚本体中央的凹槽中放置单籽晶的方式,使得从籽晶出来的形核自由能最低,而坩埚底部和四壁的多晶硅形核自由能都高于籽晶生长所需的形核自由能,因此,就杜绝了在铸锭单晶时多晶硅的形核,从而实现100%的单晶率。综上所述,本发明的热场结构使得在进行铸锭单晶生长时底部温度是从中央开始下降,从而使得晶体生长时的固液界面是平面或者微凸向熔体的,因而消除了在单晶生长时多晶硅形核的可能,由此使得铸锭单晶能够达到100%的单晶率,也提高单晶的晶体质量,从而提高晶体的可切片率。
作为优选,所述的保温体包括顶部保温体、侧面保温体和底部保温体,所述的通孔置于底部保温体的中间位置处,所述的侧面保温体置于顶部保温体和底部保温体之间,所述保温体的内部为碳纤维毡,所述保温体的外部为耐热金属框架。热场外围是保温体,由顶部保温体、侧面保温体、和底部保温体构成,底部保温体中央为空,仅有四周部,底部保温体中央被热开关代替,热开关可上下移动;在熔料时,热开关上行到顶部将保温体完全封闭,以实现最佳的保温效果;在结晶时,热开关可下行,以实现坩埚底部的散热。
作为优选,所述的加热体包括功率可调的顶部加热体和功率可调的底部加热体,所述的顶部加热体置于顶部保温体与坩埚本体之间,所述的底部加热体置于底部保温体与石墨均热平台之间,所述顶部加热体的横截面形状呈U型。
作为优选,所述的顶部加热体包括平面加热体和侧面加热体,所述的侧面加热体置于平面加热体的边缘处且置于坩埚护板的外侧,所述侧面加热体与坩埚本体底部之间的最小距离是坩埚本体高度的2/3。顶部加热体不是常规的平面结构,而是“冠形”,四周有一个下垂的“帽檐”,帽檐的高度大约到坩埚的2/3高度处,该“帽檐”的设计是为了给坩埚的四壁提供一个与内部相同的上高下低的正向垂直温度梯度,目的是为了保持结晶时硅液内部的固液界面保持水平或微凸向熔体。
作为优选,所述热开关的面积大于等于通孔的面积,所述热开关的上部为碳纤维毡,所述热开关的底部为耐热金属托盘,所述的升降杆置于热开关的底部中间处,所述升降杆的一端与热开关连接,所述升降杆的另一端穿过水冷盘后与升降电机连接。
作为优选,所述石墨均热平台的底部左右两侧设有导向杆,所述的热开关上设有与导向杆相匹配的导向孔,所述的热开关通过导向孔与导向杆滑动连接,所述的导向杆安装在支架上,所述的水冷盘置于导向杆的下方。石墨均热平台的作用是为了平滑坩埚本体底部的水平温度分布,石墨均热平台上方为坩埚托板,坩埚托板上面是承载硅料的石英陶瓷坩埚本体,坩埚本体四周为坩埚护板,保护在高温硅液熔化时坩埚不会因压力损坏。
本发明还提供了一种铸造单晶方法,具体包括如下步骤:
(1)熔料:坩埚本体内装料后升温,当硅料大部分熔化时,底部的未熔硅料又不断会浮上来,此时表示硅料已经基大部分熔化完毕;
(2)籽晶接引:硅料熔化后,适当提高顶部加热体功率,提高顶部温度,同时保持底部温度,就能做到籽晶顶部全部熔化,而籽晶的下部全部没有完全熔化;
(3)筑基:籽晶在接引完成后刚开始生长时的横向生长,是沿坩埚本体底部向四周的坩埚壁方向生长的,直到铺满整个坩埚的埚底且固液界面与坩埚本体锅底的内平面同样大小;
(4)晶体向上生长:在整个晶体生长过程中,都保持晶体中和硅熔体中的适当的温度场,并控制温度场随时间的变化,做到使晶体中的各种应力小于产生位错形核所需要的临界应力,从而保证铸锭单晶生长的过程中没有新的位错的生长;
(5)结晶收尾:晶体生长到距离硅液表面小于50mm时,进入结晶的收尾阶段,由于晶体接近硅液顶部,因此结晶潜热对于硅液顶部的温度升高影响较大,控制顶部加热体功率,保证在顶部的硅液层小于5~10mm后再降温;
(6)退火阶段:结晶收尾后,在高温区进行退火,缓慢释放晶体内部因温度上高下低产生的热应力,此时,将顶部加热体逐渐关闭,底部加热体根据底部升温曲线确定是否要增加功率,在一定的速度将打开的底部热开关再度闭合;
(7)冷却过程:退火阶段结束后,进入冷却阶段,此时将底部热开关下行到底,与水冷盘接触使得硅锭能够更快降温,以缩短工艺时间,当温度降到200℃以下时,整个铸锭单晶的晶体生长工序完成。
在开始熔料时,底部热开关上行到顶,封闭底部保温体,保持最佳保温效果。当熔料结束后,晶体生长过程开始时,热开关开始下行,坩埚本体底部开始降温,籽晶开始生长。随着热开关的逐渐下行,底部温度逐渐下降。在底部温度下降的过程中,由于石墨均热平台和顶部加热体功率的条件,可以始终保持硅熔体内的固液界面微凸向熔体,因而获得最佳的长晶效果。当晶体生长到顶部长晶结束,底部热开关可配合退火过程进行上下移动。退火过程完成后,热开关下行到底与底部水冷盘接触,底部水冷盘将导致热开关上表面的温度下降,因此,可以缩短晶体冷却时间,节省工艺时间,提高设备产能。
作为优选,在步骤(3)中,在筑基开始时,坩埚本体底部的温度从中央区域开始下降,这样,籽晶中的固液界面将缓慢上升,当固液界面上升到与坩埚本体底部的籽晶凹坑的上沿齐平时,晶体开始横向生长。
作为优选,在步骤(3)中,由于坩埚本体底部是中间低四周高的斜坡,因此温度也是中间低四周高的情况,晶体横向生长时,坩埚底部不会形核,只有籽晶生长出来的单晶能够生长,最终该单晶将底部铺满同时固液界面保持水平,形成一个上大下小的四方台形的大单晶体。
作为优选,在步骤(4)中,温度场能够保持坩埚本体底部匀速地降温,保持顶部温度的大体稳定,同时顶部保温体的侧面悬挂侧面加热体保持坩埚四壁的温度。
本发明的有益效果是:使得在进行铸锭单晶生长时底部温度是从中央开始下降,从而使得晶体生长时的固液界面是平面或者微凸向熔体的,因而消除了在单晶生长时多晶硅形核的可能,由此使得铸锭单晶能够达到100%的单晶率,也提高单晶的晶体质量,从而提高晶体的可切片率,可以缩短晶体冷却时间,节省工艺时间,提高设备产能。
附图说明
图1是本发明中的热场底部热开关关闭状态结构示意图;
图2是本发明中的热场底部热开关打开状态结构示意图。
图中:1. 导向杆,2. 支架,3. 石墨均热平台,4. 坩埚本体,5. 侧面保温体,6.顶部保温体,7. 顶部加热体,8. 坩埚护板,9. 坩埚托板,10. 底部保温体,11. 底部加热体,12. 升降杆,13. 热开关,14. 水冷盘,15. 平面加热体,16. 侧面加热体,17. 通孔。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述。
如图1、图2所述的实施例中,一种铸造单晶的热场结构,包括保温体、加热体、热开关13、石墨均热平台3、坩埚本体4、坩埚托板9、坩埚护板8、水冷盘14和支架2,保温体置于支架2的上方,保温体的底部中间设有通孔17,加热体置于保温体的内部,热开关13置于支架2的下方且与保温体上的通孔17相对应,石墨均热平台3、坩埚本体4、坩埚托板9和坩埚护板8置于加热体的内部,坩埚托板9置于石墨均热平台3置于坩埚本体4之间,坩埚护板8置于坩埚本体4的外侧面上,水冷盘14置于热开关13的下方,热开关13的底部设有升降杆12。
保温体包括顶部保温体6、侧面保温体5和底部保温体10,通孔17置于底部保温体10的中间位置处,侧面保温体5置于顶部保温体6和底部保温体10之间,保温体的内部为碳纤维毡,保温体的外部为耐热金属框架。热开关13的面积大于等于通孔17的面积,热开关13的上部为碳纤维毡,热开关13的底部为耐热金属托盘,升降杆12置于热开关13的底部中间处,升降杆12的一端与热开关13连接,升降杆12的另一端穿过水冷盘14后与升降电机连接。石墨均热平台3的底部左右两侧设有导向杆1,热开关13上设有与导向杆1相匹配的导向孔,热开关13通过导向孔与导向杆1滑动连接,导向杆1安装在支架2上,水冷盘14置于导向杆1的下方。
加热体包括功率可调的顶部加热体7和功率可调的底部加热体11,顶部加热体7置于顶部保温体6与坩埚本体4之间,底部加热体11置于底部保温体10与石墨均热平台3之间,顶部加热体7的横截面形状呈U型。顶部加热体7包括平面加热体15和侧面加热体16,侧面加热体16置于平面加热体15的边缘处且置于坩埚护板8的外侧,侧面加热体16与坩埚本体4底部之间的最小距离是坩埚本体4高度的2/3。
如果用流体力学和热力学的术语描述,铸锭单晶的晶体生长系统的理想热场可以表述为:在温度场中,垂直温度梯度为正,即上高下低,在熔体中,只有固液界面附近存在晶体生长驱动力(即过冷度ΔT=T-Tm,其中Tm为硅的熔点温度),只T<Tm,才有可能结晶,过冷度越负(T越低),就越容易结晶。固液界面以上部分ΔT的驱动力为正,且在熔体中越向上离开固液界面,ΔT越大(温度越高),所以固液界面以上部分是不能结晶的。为了晶体生长良好且籽晶以外的部分没有晶体形成,温度场还要满足以下要求:
1)熔料和籽晶熔接时,保持正向的垂直温度梯度,使坩埚底部的籽晶底部低于硅的熔点。在此温度下保温一段时间,消除前端籽晶内可能存在的热应力,为籽晶顺利熔接做好准备;这个过程称为籽晶“接引”过程。
2)底部在结晶开始时,硅熔体的固液界面保持微凸向熔体;这样保证坩埚底部区域的温度籽晶区域最低,周边较高,使坩埚底部无法提前形成多晶硅的晶核,单晶只能从籽晶生长出来,并沿坩埚底部的斜坡向四周生长并覆盖整个埚底。我们把这个过程称为铸锭单晶的“筑基”过程。这是一个非常重要的过程,因为这个过程能够将籽晶的位错减少一半。
3)而后晶体开始垂直向上生长。在晶体生长的全过程中,硅熔体的固液界面和所有的等温面依然是微凸向熔体的,这样,坩埚壁万一由于某种原因过冷造成多晶成核,多晶也只能够沿着坩埚壁垂直或向外生长,不会向内生长,不会影响晶体质量。
4)晶体生长期间,底部温度和顶部温度均可控,通过控制底部和顶部的温度要保证固液界面的上移速度可控,保证晶体以合适的速度进行生长。尤其是在晶体生长的末期的结束时刻,不能出现温度上低下高的情况。
满足上述条件的温度场,就能最大限度地避免籽晶之外的地方有多晶硅形核,即便万一坩埚壁附近有多晶硅形核的情况,多晶硅也将向外上方向生长,将离开硅锭的有效区域,不会影响最终的单晶质量。因此,可以生长出高质量的铸锭单晶出来。
本发明所述的热场结构,则在保持正向垂直温度梯度的同时,在降温时采用底部中央降温的方式,同时,结合特殊结构的石墨平台进行均热,使得在晶体生长的整个过程中,固液界面始终保持水平或者微凸向熔体的形状;再通过在坩埚中央的凹槽中放置单籽晶的方式,使得从籽晶出来的形核自由能最低,而坩埚底部和四壁的多晶硅形核自由能都高于籽晶生长所需的形核自由能,因此,就杜绝了在铸锭单晶时多晶硅的形核,从而实现100%的单晶率。
本发明所描述的热场结构,很巧妙地通过热开关13、水冷盘14和支撑坩埚本体4的石墨均热平台3,以及热开关13的运动方式,达到了在晶体生长时,坩埚底部从中央散热。在底部降温时,能够保证坩埚底部中央的区域较冷,四周的温度较高,这就保证了在晶体生长时,等温面能够保持微凸向熔体,而且结晶只能从位于坩埚中央的籽晶开始生章,于是杜绝了多晶在坩埚底部和四壁的形核。而且,本发明所述的热场结构还能使得等温面和固液界面微凸和水平在整个晶体生章过程中都能够得以实现,为铸锭单晶的晶体生长提供最为理想的温度场。
本发明还提供了一种铸造单晶方法,具体包括如下步骤:
(1)熔料:坩埚本体4内装料后升温,当硅料大部分熔化时,底部的未熔硅料又不断会浮上来,此时表示硅料已经基大部分熔化完毕;
(2)籽晶接引:硅料熔化后,适当提高顶部加热体7功率,提高顶部温度,同时保持底部温度,就能做到籽晶顶部全部熔化,而籽晶的下部全部没有完全熔化;至此,籽晶接引过程完成。
(3)筑基:籽晶在接引完成后刚开始生长时的横向生长,是沿坩埚本体4底部向四周的坩埚壁方向生长的,直到铺满整个坩埚的埚底且固液界面与坩埚本体4锅底的内平面同样大小;
在筑基开始时,坩埚本体4底部的温度从中央区域开始下降,这样,籽晶中的固液界面将缓慢上升,当固液界面上升到与坩埚本体4底部的籽晶凹坑的上沿齐平时,晶体开始横向生长。由于坩埚本体4底部是中间低四周高的斜坡,因此温度也是中间低四周高的情况,晶体横向生长时,坩埚底部不会形核,只有籽晶生长出来的单晶能够生长,最终该单晶将底部铺满同时固液界面保持水平,形成一个上大下小的四方台形的大单晶体。在选区特殊的籽晶方向时,可以使得铸锭单晶的位错密度降低到籽晶的50%。当籽晶筑基过程使整个单晶铺满了坩埚底部从而长到了四周的坩埚壁的时候,籽晶“筑基”期结束,进入了晶体向上生长的过程。
铸锭单晶与直拉单晶有一个很大的不同,就是直拉单晶有一个“缩颈”的操作,将籽晶中的位错再度削减为“无位错”;传统的铸锭单晶无法进行这个过程,而且按照现有的“类单晶”的铸锭生长方式,采用的均为多籽晶平面铺设方式,在这个阶段不仅无法消除籽晶的原生位错,还会产生大量新的位错,现在不仅能做到没有新产生位错,而且还把籽晶的位错降低了50%左右。
(4)晶体向上生长:在整个晶体生长过程中,都保持晶体中和硅熔体中的适当的温度场(水平微凸的等温面,适当的垂直温度梯度),并控制温度场随时间的变化,做到使晶体中的各种应力小于产生位错形核所需要的临界应力,从而保证铸锭单晶生长的过程中没有新的位错的生长,而且晶体的位错也降低到了籽晶的50%以下;
根据热力学原理,有新位错的产生将增加系统的能量,因此系统能够经受一定的生长条件的变化的冲击而继续保持低位错状态。因此,只要温度场能够保持坩埚底部匀速地降温,保持顶部温度的大体稳定,同时顶部保温体6的侧面悬挂加热体能保持坩埚四壁的温度。
(5)结晶收尾:晶体生长到距离硅液表面小于50mm时,进入结晶的收尾阶段,要严禁发生顶部加热体7的过冷现象,由于晶体接近硅液顶部,因此结晶潜热对于硅液顶部的温度升高影响较大,控制顶部加热体7功率,保证在顶部的硅液层小于5~10mm后再降温,防止硅液顶部提前凝固;
(6)退火阶段:结晶收尾后,在高温区进行退火,缓慢释放晶体内部因温度上高下低产生的热应力,此时,将顶部加热体7逐渐关闭,底部加热体11根据底部升温曲线确定是否要增加功率,在一定的速度将打开的底部热开关13再度闭合;
(7)冷却过程:退火阶段结束后,进入冷却阶段,此时将底部热开关13下行到底,与水冷盘14接触使得硅锭能够更快降温,以缩短工艺时间,当温度降到200℃以下时,整个铸锭单晶的晶体生长工序完成。
如图1、图2所示,在开始熔料时,底部热开关13上行到顶,封闭底部保温体10,保持最佳保温效果。当熔料结束后,晶体生长过程开始时,热开关13开始下行,坩埚底部开始降温,籽晶开始生长。随着热开关13的逐渐下行,底部温度逐渐下降。在底部温度下降的过程中,由于均热平台和顶部加热体7功率的条件,可以始终保持硅熔体内的固液界面微凸向熔体,因而获得最佳的长晶效果。当晶体生长到顶部长晶结束,底部热开关13可配合退火过程进行上下移动。退火过程完成后,热开关13下行到底与底部水冷盘14接触,底部水冷盘14将导致热开关13上表面的温度下降,因此,可以缩短晶体冷却时间,节省工艺时间,提高设备产能。
Claims (10)
1.一种铸造单晶的热场结构,其特征是,包括保温体、加热体、热开关(13)、石墨均热平台(3)、坩埚本体(4)、坩埚托板(9)、坩埚护板(8)、水冷盘(14)和支架(2),所述的保温体置于支架(2)的上方,所述保温体的底部中间设有通孔(17),所述的加热体置于保温体的内部,所述的热开关(13)置于支架(2)的下方且与保温体上的通孔(17)相对应,所述的石墨均热平台(3)、坩埚本体(4)、坩埚托板(9)和坩埚护板(8)置于加热体的内部,所述的坩埚托板(9)置于石墨均热平台(3)置于坩埚本体(4)之间,所述的坩埚护板(8)置于坩埚本体(4)的外侧面上,所述的水冷盘(14)置于热开关(13)的下方,所述热开关(13)的底部设有升降杆(12)。
2.根据权利要求1所述的一种铸造单晶的热场结构,其特征是,所述的保温体包括顶部保温体(6)、侧面保温体(5)和底部保温体(10),所述的通孔(17)置于底部保温体(10)的中间位置处,所述的侧面保温体(5)置于顶部保温体(6)和底部保温体(10)之间,所述保温体的内部为碳纤维毡,所述保温体的外部为耐热金属框架。
3.根据权利要求2所述的一种铸造单晶的热场结构,其特征是,所述的加热体包括功率可调的顶部加热体(7)和功率可调的底部加热体(11),所述的顶部加热体(7)置于顶部保温体(6)与坩埚本体(4)之间,所述的底部加热体(11)置于底部保温体(10)与石墨均热平台(3)之间,所述顶部加热体(7)的横截面形状呈U型。
4.根据权利要求3所述的一种铸造单晶的热场结构,其特征是,所述的顶部加热体(7)包括平面加热体(15)和侧面加热体(16),所述的侧面加热体(16)置于平面加热体(15)的边缘处且置于坩埚护板(8)的外侧,所述侧面加热体(16)与坩埚本体(4)底部之间的最小距离是坩埚本体(4)高度的2/3。
5.根据权利要求1所述的一种铸造单晶的热场结构,其特征是,所述热开关(13)的面积大于等于通孔(17)的面积,所述热开关(13)的上部为碳纤维毡,所述热开关(13)的底部为耐热金属托盘,所述的升降杆(12)置于热开关(13)的底部中间处,所述升降杆(12)的一端与热开关(13)连接,所述升降杆(12)的另一端穿过水冷盘(14)后与升降电机连接。
6.根据权利要求5所述的一种铸造单晶的热场结构,其特征是,所述石墨均热平台(3)的底部左右两侧设有导向杆(1),所述的热开关(13)上设有与导向杆(1)相匹配的导向孔,所述的热开关(13)通过导向孔与导向杆(1)滑动连接,所述的导向杆(1)安装在支架(2)上,所述的水冷盘(14)置于导向杆(1)的下方。
7.一种铸造单晶方法,其特征是,具体包括如下步骤:
(1)熔料:坩埚本体(4)内装料后升温,当硅料大部分熔化时,底部的未熔硅料又不断会浮上来,此时表示硅料已经基大部分熔化完毕;
(2)籽晶接引:硅料熔化后,适当提高顶部加热体(7)功率,提高顶部温度,同时保持底部温度,就能做到籽晶顶部全部熔化,而籽晶的下部全部没有完全熔化;
(3)筑基:籽晶在接引完成后刚开始生长时的横向生长,是沿坩埚本体(4)底部向四周的坩埚壁方向生长的,直到铺满整个坩埚的埚底且固液界面与坩埚本体(4)锅底的内平面同样大小;
(4)晶体向上生长:在整个晶体生长过程中,都保持晶体中和硅熔体中的适当的温度场,并控制温度场随时间的变化,做到使晶体中的各种应力小于产生位错形核所需要的临界应力,从而保证铸锭单晶生长的过程中没有新的位错的生长;
(5)结晶收尾:晶体生长到距离硅液表面小于50mm时,进入结晶的收尾阶段,由于晶体接近硅液顶部,因此结晶潜热对于硅液顶部的温度升高影响较大,控制顶部加热体(7)功率,保证在顶部的硅液层小于5~10mm后再降温;
(6)退火阶段:结晶收尾后,在高温区进行退火,缓慢释放晶体内部因温度上高下低产生的热应力,此时,将顶部加热体(7)逐渐关闭,底部加热体(11)根据底部升温曲线确定是否要增加功率,在一定的速度将打开的底部热开关(13)再度闭合;
(7)冷却过程:退火阶段结束后,进入冷却阶段,此时将底部热开关(13)下行到底,与水冷盘(14)接触使得硅锭能够更快降温,以缩短工艺时间,当温度降到200℃以下时,整个铸锭单晶的晶体生长工序完成。
8.根据权利要求7所述的一种铸造单晶方法,其特征是,在步骤(3)中,在筑基开始时,坩埚本体(4)底部的温度从中央区域开始下降,这样,籽晶中的固液界面将缓慢上升,当固液界面上升到与坩埚本体(4)底部的籽晶凹坑的上沿齐平时,晶体开始横向生长。
9.根据权利要求8所述的一种铸造单晶方法,其特征是,在步骤(3)中,由于坩埚本体(4)底部是中间低四周高的斜坡,因此温度也是中间低四周高的情况,晶体横向生长时,坩埚底部不会形核,只有籽晶生长出来的单晶能够生长,最终该单晶将底部铺满同时固液界面保持水平,形成一个上大下小的四方台形的大单晶体。
10.根据权利要求7所述的一种铸造单晶方法,其特征是,在步骤(4)中,温度场能够保持坩埚本体(4)底部匀速地降温,保持顶部温度的大体稳定,同时顶部保温体(6)的侧面悬挂侧面加热体(16)保持坩埚四壁的温度。
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