CN112646338A - 一种全降解塑料以及由其制备的农膜塑料袋 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种全降解塑料以及由其制备的农膜塑料袋，所述全降解塑料的原料包含以下组分及其重量份含量：PLA 100份、PBAT 20‑30份、PBS 10‑20份、MBS 5‑10份、扩链剂0.5‑1.5份、相容剂1‑5份、功能稳定填料15‑38份、过氧化物交联剂2‑4份、抗氧剂0.1‑1份、润滑剂0.5‑2以及抗水解剂0.2‑1份。与现有技术相比，由本发明全降解塑料制成的农膜塑料袋柔韧性好，具有优异的力学强度和挺度，待使用完后，可通过堆肥于一段时间内完全降解掉，不会对环境造成负担，具有良好的环境效益。

Description

一种全降解塑料以及由其制备的农膜塑料袋
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种全降解塑料以及由其制备的农膜塑料袋。
背景技术
现今，随着高分子科学技术发展的突飞猛进，品种众多的高分子材料也已深入到人们的日常生活中，极大地丰富了人们衣、食、住、行的选择，为人们的生活带来了很大的便利。但与之而来的，则是高分子材料制品使用后的废弃物越来越多，给环境带来了很大的危害，这也导致社会环境中的“白色污染”问题日益严重，环境污染治理已迫在眉睫。例如，我国是农业大国，也是农用地膜使用大国，地膜覆盖技术的应用对生产力的显著提高和生产方式的改变具有巨大的作用，地膜覆盖具有增温保墒、防病抗虫和抑制杂草等功能，可使农作物增产 20-50％。但在农用地膜大力推广使用的同时，地膜残留导致的“白色污染”更日趋严重，其不仅会导致土壤结构的变异，降低土壤含水量，削弱抗旱能力，引起次生盐渍化，造成土壤板结且肥力下降，阻碍土壤对农作物水分、养分供应，还会影响种子发芽，种子受到残膜包裹，因透气性差而腐烂，因得不到水分而枯萎，种子发芽率难以保证，最终影响作物产量，而且土壤中残膜的大量存在会使农用机械频发故障，机械作业时断时续，质量和效率都受到严重影响。
为了解决“白色污染”问题，目前有两个主要的发展方向，一是研究开发废弃塑料的回收再利用，二是开发生物降解塑料。由于回收再利用通常存在残膜回收率低、二次加工污染严重、人工成本过高等缺点，因此，开发生物降解塑料以用于制备农用地膜等膜材料则是目前有效的方式。在目前开发应用较多的生物降解塑料中，聚乳酸（简称PLA）是一类新型的热塑性脂肪族聚酯，具有较高的强度，一定的生物相容性和耐热性，其制备所需的原材料为乳酸，乳酸来源广泛，主要由玉米、甘蔗、甜菜、秸秆等含有淀粉和纤维素的物质发酵得到。聚乳酸在大自然中最终的分解产物为二氧化碳和水，对环境没有任何污染，具有可持续发展性。聚乳酸作为一种环境友好材料，从长远看，它可以从根本上解决塑料污染所带来的生态问题。但是，聚乳酸自身刚性较大，以致主要由其制成的材料存在脆性严重、冲击韧性较差，且热稳定性不佳等技术缺陷，这也大大限制了聚乳酸在可降解膜材料领域的推广应用。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种生物降解性好，兼具良好的柔韧性和力学强度，耐水抗老化性好的一种全降解塑料以及由其制备的农膜塑料袋。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种全降解塑料，其原料包含以下组分及其重量份含量：PLA 100份、PBAT 20-30份、PBS 10-20份、MBS 5-10份、扩链剂 0.5-1.5份、相容剂1-5份、功能稳定填料15-38份、过氧化物交联剂2-4份、抗氧剂0.1-1份、润滑剂0.5-2以及抗水解剂0.2-1份。
优选地，所述PLA（即聚乳酸）的熔融指数为10-20 g/10min（190℃，2.16 kg），所述PBAT（即聚己二酸-对苯二甲酸-丁二醇酯）的熔融指数为5-10 g/10min（190℃，2.16 kg），所述PBS（即聚丁二酸丁二醇酯）的熔融指数为8-15 g/10min（150℃，2.16 kg），所述MBS（即甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物）的熔融指数为40-50 g/10min（200℃，5 kg）。
作为一种实施方案，所述功能稳定填料为经木质素改性的珍珠岩粉末，其D50≤100 nm。
作为一种实施方案，所述功能稳定填料的制备方法为：
步骤S1：将经双氧水溶液浸泡后的珍珠岩粉末，用去离子水洗涤至中性，离心分离，保留固体，烘干，制得预处理珍珠岩粉末；
步骤S2：将步骤S1制得的预处理珍珠岩粉末加入至丙酮、乙酸甲酯和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，超声处理20-40 min后，再加入木质素和硅烷偶联剂，于85-95℃下搅拌反应1-2 h，待反应结束后，过滤，保留固体，分别用乙醇、去离子水洗涤数次，烘干，研磨，即可。
优选地，步骤S1中所述双氧水溶液的浓度为12-20%，每100 g的双氧水溶液浸泡20-40 g的珍珠岩粉末，浸泡的温度为30-45℃，浸泡时间为30-60 min。
优选地，步骤S2中，以预处理珍珠岩粉末的质量计，所述木质素的添加量为10-30wt%，所述硅烷偶联剂的添加量为0.5-2 wt%。
优选地，步骤S2中所述丙酮、乙酸甲酯和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，丙酮、乙酸甲酯和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为2:1:2-4。
优选地，步骤S2中所述预处理珍珠岩粉末在混合溶液中的质量浓度为0.5-1 g/mL，所述超声处理的频率为32-50 KHz。
作为一种实施方案，所述扩链剂选自环氧类扩链剂ADR-4468、ADR-4368CS或ADR-4370S中的一种。
作为一种实施方案，所述相容剂选自接枝率为1.2-1.5%的ABS-g-MAH。
作为一种实施方案，所述过氧化物交联剂选自过氧化苯甲酰或过氧化二异丙苯中的至少一种。
作为一种实施方案，所述抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂264、抗氧剂1076、抗氧剂B215或抗氧剂B225中的一种或几种。
作为一种实施方案，所述润滑剂选自硬脂酸、季戊四醇硬脂酸酯、乙撑双硬脂酰胺中一种或者几种。
作为一种实施方案，所述抗水解剂选自双(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺。
采用如上所述的全降解塑料制备而成的农膜塑料袋。
基于上述专用料制备农膜塑料袋的方法，即按重量份将PLA、PBAT、PBS、MBS、扩链剂以及功能稳定填料于180-190℃下进行熔融共混，共混时间为20-30 min，随后按重量份加入其他助剂，于170-180℃下共混10-20 min，制得熔融共混料，将熔融共混料直接导入至吹塑机中，于170-190℃下，以1.5-3.0的吹胀比，吹塑成膜，后经冷却、定型，即制得所述农膜塑料袋。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1）本发明材料是以PLA作为主要成膜物质，并引入PBAT、PBS和MBS这三种组分来改善PLA基材的柔韧性，降低材料体系的刚性，同时采用ABS-g-MAH作为相容剂，其可降低PLA与PBAT、PBS、MBS之间的界面张力，使得PBAT、PBS及MBS能够稳定且均匀地分散在PLA的连续相中，进而有效改善材料体系的加工流变性，在兼顾材料自身强度的同时，还可提高材料的冲击韧性；
2）本发明材料中还引入了功能稳定填料，其是经木质素改性的珍珠岩粉末，珍珠岩粉末的表观密度轻，通过硅烷偶联剂将木质素结合至珍珠岩粉末表面，而木质素本身具有丰富的芳环结构、脂肪族和芳香族羟基以及醌基等活性基团，在过氧化物交联剂的作用下，珍珠岩粉末可通过木质素而被耦合至基材树脂中，有利于珍珠岩粉末均匀稳定地分散在材料体系中，可有效避免珍珠岩粉末在材料体系中发生大规模团聚，加之，珍珠岩粉末具有导热系数低、吸湿能力小的特点，可显著改善材料成膜的保温性和保湿性，而且还有利于改善材料成膜的阻燃性，并能保持材料体成膜的挺度；
3）本发明材料中还引入了过氧化物交联剂，在熔融共混过程中，过氧化物交联剂可攻击PLA、PBAT、PBS、MBS分子链中的碳原子，以形成自由基，并引发部分分子链之间的键合，其与ABS-g-MAH可发挥协同增效的作用，共同改善PLA与PBAT、PBS、MBS之间的相容性；
4）本发明制备工艺步骤简单，能耗小，原料易获得，绿色环保性好，制得的农膜塑料袋柔韧性好，具有优异的力学强度和挺度，待使用完后，可通过堆肥于一段时间内完全降解掉，不会对环境造成负担，具有良好的环境效益。
具体实施方式
下面将结合具体实施方案对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方案仅仅是本发明一部分实施方案，而不是全部的实施方案。本实施方案以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施方案。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方案，都属于本发明保护的范围。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。例如，“从1至10的范围”应理解为表示在约1和约10之间连续的每个和各个可能的数字。因此，即使该范围内的具体数据点或甚至该范围内没有数据点被明确确定或仅指代少量具体点，也应理解为该范围内的任何和所有数据点均被认为已进行明确说明。
在本文中，采用术语“约”来修饰数值时，表示该数值±5%以内测量的误差容限。
本文描述和公开的理论或机制，无论是对或错，均不应以任何方式限制本发明的范围，即本发明内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
下表1示出了实施例1-5材料中各组分及其重量份含量;
表1 材料原料配方（/份）
Figure DEST_PATH_IMAGE002A
其中，实施例1-5中所使用的PLA、PBAT、PBS以及MBS的熔融指数如下表2所示：
表2 材料熔融指数
Figure 401608DEST_PATH_IMAGE004
实施例1-5所使用的功能稳定填料为经木质素改性的珍珠岩粉末，其D50≤100nm，具体制备方法如下：
步骤S1：将经双氧水溶液浸泡后的珍珠岩粉末，用去离子水洗涤至中性，离心分离，保留固体，烘干，制得预处理珍珠岩粉末；
步骤S2：将步骤S1制得的预处理珍珠岩粉末加入至丙酮、乙酸甲酯和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，采用50 KHz超声处理20-40 min后（例如，实施例1为20 min，实施例2为30 min，实施例3-5为40 min），再加入木质素和硅烷偶联剂（γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷），于92℃下搅拌反应2 h，待反应结束后，过滤，保留固体，分别用乙醇、去离子水洗涤数次，烘干，研磨，即可。
其中，步骤S1中双氧水溶液的浓度为12-20%（例如，实施例1为12%，实施例2为20%，实施例3-5为15%），每100 g的双氧水溶液浸泡20-40 g（例如，实施例1为30 g，实施例2为40g，实施例3-5为25 g）的珍珠岩粉末，浸泡的温度为30-45℃（例如，实施例1为30℃，实施例2为45℃，实施例3-5为42℃），浸泡时间为60 min。
步骤S2中，以预处理珍珠岩粉末的质量计，木质素的添加量为10-30 wt%（例如，实施例1为10%，实施例2为30%，实施例3-5为23%），硅烷偶联剂的添加量为0.5-2 wt%（例如，实施例1为0.5%，实施例2为2%，实施例3-5为1.1%）。
步骤S2中所使用的丙酮、乙酸甲酯和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，丙酮、乙酸甲酯和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为2:1:2-4（例如，实施例1为2:1:2，实施例2为2:1:4，实施例3-5为2:1:3），并且预处理珍珠岩粉末在混合溶液中的质量浓度为0.5-1 g/mL（例如，实施例1为0.5 g/mL，实施例2为1 g/mL，实施例3-5为0.8 g/mL）。
下表3示出了实施例1-5材料中加工助剂的种类。
表3 材料中加工助剂种类
项目 扩链剂 相容剂 过氧化物交联剂 抗氧剂 润滑剂 抗水解剂
实施例1 ADR-4468 ABS-g-MAH（接枝率1.2%） 过氧化苯甲酰 抗氧剂1010 硬脂酸 双(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺
实施例2 ADR-4368CS ABS-g-MAH（接枝率1.2%） 过氧化苯甲酰 抗氧剂1076 硬脂酸 双(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺
实施例3 ADR-4370S ABS-g-MAH（接枝率1.5%） 过氧化二异丙苯 抗氧剂1010与抗氧剂168按质量比4:1混合而成 乙撑双硬脂酰胺 双(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺
实施例4 ADR-4370S ABS-g-MAH（接枝率1.3%） 过氧化二异丙苯 抗氧剂1076与抗氧剂B215按质量比2:1混合而成 季戊四醇硬脂酸酯 双(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺
实施例5 ADR-4468 ABS-g-MAH（接枝率1.5%） 过氧化二异丙苯 抗氧剂1076与抗氧剂B215按质量比2:1混合而成 季戊四醇硬脂酸酯 双(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺
基于以上实施例1-5原料配方，采用以下方法来制备农膜塑料袋：
按重量份将PLA、PBAT、PBS、MBS、扩链剂以及功能稳定填料于180-190℃（例如，实施例1为180℃，实施例2为190℃，实施例3-5为185℃）下进行熔融共混，共混时间为20-30min（例如，实施例1为20 min，实施例2为30 min，实施例3-5为28 min），随后按重量份加入其他助剂，于170-180℃（例如，实施例1为170℃，实施例2为180℃，实施例3-5为176℃）下共混10-20 min（例如，实施例1为10 min，实施例2为20 min，实施例3-5为15 min），将熔融共混料直接导入至吹塑机中，于170-190℃下（例如，实施例1为170℃，实施例2为190℃，实施例3-5为182℃），以2.2的吹胀比，吹塑成膜，后经冷却、定型，即制得厚度为约35μm的农膜塑料袋。
对比例1：
本对比例材料组分与实施例4基本相同，不同之处在于，不含有功能稳定填料。
对比例2：
本对比例组分与实施例4基本相同，不同之处在于，采用珍珠岩粉末作为填料。
基于以上对比例1-2，采用以下方法来制备农膜塑料袋：
按重量份将各组分原料于185℃下进行熔融共混，共混时间为20分钟，后经挤出造粒，然后通过吹塑成型工艺，于182℃下吹塑成膜，其中吹胀比可控制为约2.2，制得厚度为约35μm的农膜塑料袋。
将基于实施例1-5和对比例1-2的材料制成的农膜塑料袋进行力学性能测试，测试结果如下表4所示。
表4 力学测试结果
Figure 584327DEST_PATH_IMAGE006
将基于实施例1-5和对比例1-2的材料制成的农膜塑料袋进行阻隔性能测试，其中，水蒸气透过率采用GB/T 26253-2010，氧气透过率采用GB/T 1038-2000，测试结果如下表5所示。
表5 阻隔性测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE008
参照标准GB/T 19277.1-2011《受控堆肥条件下材料最终需氧生物分解能力的 测定》对上述基于实施例1-5材料制得的农膜塑料袋的降解性能进行评价，结果显示：上述农膜塑料袋在堆肥环境下，6-11个月内可降解为无害小分子。
虽然本发明已作了详细描述，但对本领域技术人员来说，在本发明精神和范围内的修改将是显而易见的。此外，应当理解的是，本发明记载的各方面、不同具体实施方式的各部分以及列举的各种特征可被组合或全部或部分互换。在上述的各个具体实施方式中，那些参考另一个具体实施方式的实施方式可适当地与其他实施方式组合，这是将由本领域技术人员所能理解的。此外，本领域技术人员将会理解，前面的描述仅是示例的方式，并不旨在限制本发明。

Claims (10)

1.一种全降解塑料，其特征在于，其原料包含以下组分及其重量份含量：PLA 100份、PBAT 20-30份、PBS 10-20份、MBS 5-10份、扩链剂 0.5-1.5份、相容剂1-5份、功能稳定填料15-38份、过氧化物交联剂2-4份、抗氧剂0.1-1份、润滑剂0.5-2以及抗水解剂0.2-1份。
2.根据权利要求1所述的一种全降解塑料，其特征在于，所述功能稳定填料为经木质素改性的珍珠岩粉末，其D50≤100 nm。
3.根据权利要求2所述的一种全降解塑料，其特征在于，所述功能稳定填料的制备方法为：
步骤S1：将经双氧水溶液浸泡后的珍珠岩粉末，用去离子水洗涤至中性，离心分离，保留固体，烘干，制得预处理珍珠岩粉末；
步骤S2：将步骤S1制得的预处理珍珠岩粉末加入至丙酮、乙酸甲酯和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，超声处理20-40 min后，再加入木质素和硅烷偶联剂，于85-95℃下搅拌反应1-2 h，待反应结束后，过滤，保留固体，分别用乙醇、去离子水洗涤数次，烘干，研磨，即可。
4.根据权利要求3所述的一种全降解塑料，其特征在于，步骤S1中所述双氧水溶液的浓度为12-20%，每100 g的双氧水溶液浸泡20-40 g的珍珠岩粉末，浸泡的温度为30-45℃，浸泡时间为30-60 min。
5.根据权利要求3所述的一种全降解塑料，其特征在于，步骤S2中，以预处理珍珠岩粉末的质量计，所述木质素的添加量为10-30 wt%，所述硅烷偶联剂的添加量为0.5-2 wt%。
6.根据权利要求3所述的一种全降解塑料，其特征在于，步骤S2中所述丙酮、乙酸甲酯和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，丙酮、乙酸甲酯和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为2:1:2-4。
7.根据权利要求3所述的一种全降解塑料，其特征在于，步骤S2中所述预处理珍珠岩粉末在混合溶液中的质量浓度为0.5-1 g/mL，所述超声处理的频率为32-50 KHz。
8.根据权利要求1所述的一种全降解塑料，其特征在于，所述扩链剂选自环氧类扩链剂ADR-4468、ADR-4368CS或ADR-4370S中的一种，所述相容剂选自接枝率为1.2-1.5%的ABS-g-MAH，所述过氧化物交联剂选自过氧化苯甲酰或过氧化二异丙苯中的至少一种，所述抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂264、抗氧剂1076、抗氧剂B215或抗氧剂B225中的一种或几种，所述润滑剂选自硬脂酸、季戊四醇硬脂酸酯、乙撑双硬脂酰胺中一种或者几种，所述抗水解剂选自双(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺。
9.采用如权利要求1至8任一项所述的全降解塑料制备而成的农膜塑料袋。
10.如权利要求9所述的农膜塑料袋的制备方法，其特征在于，按重量份将PLA、PBAT、PBS、MBS、扩链剂以及功能稳定填料于180-190℃下进行熔融共混，共混时间为20-30 min，随后按重量份加入其他助剂，于170-180℃下共混10-20 min，制得熔融共混料，将熔融共混料直接导入至吹塑机中，于170-190℃下，以1.5-3.0的吹胀比，吹塑成膜，后经冷却、定型，即制得所述农膜塑料袋。
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