CN112645612A - 一种除湿转轮及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种除湿转轮及其制备方法，其中，除湿转轮包括转轮体和吸附剂，所述吸附剂为分子筛‑硅胶复合材料。本发明的除湿转轮采用分子筛合成母液加入碱性无机硅酸盐后直接对转轮体进行浸渍负载，然后将获得的负载坯体浸渍酸性溶液中进行就地反应，使硅源成胶，硅胶与分子筛混合均匀，硅胶包裹分子筛，获得的吸附剂兼具微‑介孔，孔径分布更加合理，且除湿转轮的制备工艺简单，无需外加粘结剂，转轮中有效成分比例增大，有效提高了转轮能效；硅源利用率接近100％，有效避免了含硅废水的产生，对环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及除湿设备领域，尤其涉及一种除湿转轮及其制备方法。
背景技术
转轮除湿是一种常见的工业除湿方法，在低温低湿条件下是最佳的除湿手段。由两级除湿转轮组成的除湿转轮机组，在保证换风的同时可以创造低于-50℃的低湿环境。
现有常见的两级除湿转轮机组中，第一级除湿转轮为硅胶型，第二级除湿转轮为分子筛型。在需要低露点的场景下，第一级除湿转轮用于大幅度降低新风的含湿量，第二级转轮负责进一步降低露点。两级转轮用以提供低露点空气，两级转轮需要串联使用，除湿机组成本高，占地面积大，风阻也较大。
第二级除湿转轮用到的分子筛通常为低硅分子。低硅分子筛在合成过程中一般是强碱性且硅源大量过量，晶化完成后上清液有大量碱性的硅源。例如常规方法合成分子筛，晶化母液中存在一定SiO2和Na2O，相当于一定模数的稀水玻璃。工业生产中，硅源通常采用加酸沉淀或者浓缩回用，存在固废/固液污染，并且硅源浓缩回用工艺复杂且能耗较大，还可能导致回收硅源再晶化的分子筛品次发生波动。此外，第二级转轮制备过程中需要复杂的浸渍工艺，在瓦楞或蜂窝坯体上浸渍分子筛，需要引入无机粘结剂如硅溶胶，上载固含量中粘结剂质量分数一般在15％-30％。无机粘结剂提高了转轮的固含量，脱附难度增大，转轮能效降低。第二级除湿转轮对脱附温度要求一般大于130℃，存在脱附温度高，再生困难，能耗较大等不足。
基于以上技术问题，亟需一种除湿量较大、且可满足低露点需求的、制备工艺对环境友好的除湿转轮。
发明内容
本发明的目的在于提供一种除湿转轮及其制备方法，以至少解决现有技术两级除湿机组成本高、占地面积大、风阻大，且第二级除湿转轮制备工艺复杂、能耗大、易造成环境污染等技术问题。
为实现以上目的，本发明提供了一种除湿转轮，包括转轮体和吸附剂，所述吸附剂为分子筛-硅胶复合材料。其中，分子筛与硅胶复合均匀，硅胶包裹分子筛，外层硅胶含有大量介孔，吸附容量大，易脱附；内层分子筛以微孔为主，除湿深度大，两种除湿材料复合，使除湿转轮吸附剂兼具微-介孔，孔径分布更加合理，在对露点要求-10～-50℃范围内具有较大优势，同时能够减少因入口新风湿度的较大波动导致转轮出口湿度不达标问题的发生。
可选地，所述吸附剂中分子筛的质量分数为10-90％。
可选地，所述分子筛的骨架类型包括A型分子筛、X型分子筛、Y型分子筛、丝光沸石、菱沸石中的一种或多种。
可选地，所述吸附剂中结晶部分的粒径为0.2-10μm。
可选地，所述吸附剂中硅源包括晶化后的分子筛母液和碱性无机硅酸盐。
可选地，所述碱性无机硅酸盐包括硅酸钠、硅酸锂、硅酸钾中的一种或多种。
可选地，所述转轮体采用玻璃纤维、陶瓷纤维或其它无机纤维作为载体。
本发明还提供了一种除湿转轮的制备方法，包括以下步骤：(1)采用水热法合成分子筛，将晶化后的分子筛澄清母液与反应釜底部的分子筛悬浊液搅拌均匀，获得物料A；(2)向所述物料A中加入碱性无机硅酸盐，并搅拌均匀，获得物料B；(3)将转轮体浸渍到所述物料B中，浸渍一定时间后干燥，获得负载坯体；(4)将所述负载坯体浸入酸性溶液中，反应一段时间后，清洗、干燥，获得所述除湿转轮。
可选地，步骤(1)中，所述采用水热法合成分子筛，包括以下步骤：将水玻璃、铝酸钠、氢氧化钠、水按照一定配比混合，在室温下老化，获得物料C；将所述物料C转移至密封反应釜中，升温晶化，晶化完成后降温至室温；优选地，晶化温度为60-140℃，晶化时间为1-72h。本发明采用水热法合成分子筛，并采用分子筛合成母液加入碱性无机硅酸盐后直接对转轮体进行浸渍负载，减少了分子筛生产阶段压滤、干燥、焙烧等工序，分子筛生产成本大幅下降；而且，分子筛合成母液得到有效利用，避免了固废/固液污染。
可选地，步骤(2)中，所述碱性无机硅酸盐包括硅酸钠、硅酸锂、硅酸钾中的一种或多种；优选地，步骤(2)中，所述碱性无机硅酸盐的固含量占所述物料B固含量的质量分数为10％-90％。
可选地，步骤(3)中，浸渍时间为0.5-2h；优选地，步骤(3)中，干燥温度为80-120℃，干燥时间为0.5-8h；优选地，步骤(3)中，浸渍及干燥过程反复操作多次，使所述负载坯体的负载量达到100-400kg/m3；优选地，步骤(3)中，浸渍及干燥过程反复操作1-5次。
可选地，步骤(4)中，浸渍反应时间为0.5-2h；优选地，步骤(4)中，干燥温度为100-250℃，干燥时间为0.5-24h；优选地，步骤(4)中，所述酸性溶液包括盐酸、硫酸、硝酸、柠檬酸、醋酸、甲酸、苹果酸、草酸、马来酸、磷酸、酒石酸中的一种或多种；优选地，步骤(4)中，所述酸性溶液的pH为0.2-5。本发明采用分子筛合成母液加入碱性无机硅酸盐后直接对转轮体进行浸渍负载，获得的负载坯体浸渍酸性溶液中进行就地反应，使硅源成胶，硅胶与分子筛复合均一，硅胶作为吸附剂的同时充当了粘结剂，避免了转轮生产中粘结剂的使用，有利于吸附剂的有效负载量的提高，转轮的体密度可减少5-10％，从而有效提高转轮的运行能效。
可选地，所述转轮体采用玻璃纤维、陶瓷纤维或其它无机纤维作为载体。
本发明的除湿转轮以分子筛-硅胶复合材料作为吸附剂，有效提高了除湿转轮的吸附容量，且可满足低露点的需求，提高了转轮在较高湿负荷工况下的除湿量，保证较低的新风露点，提高了转轮运行的稳定性；同时，本发明的除湿转轮的脱附能耗较低，有利于其再生。本发明的除湿转轮不仅可以应用于单级除湿转轮，而且可作为两级除湿转轮机组中的第二级除湿转轮。此外，本发明的除湿转轮采用分子筛合成母液加入碱性无机硅酸盐后直接对转轮体进行浸渍负载，然后将获得的负载坯体浸渍酸性溶液中进行就地反应，使硅源成胶，硅胶与分子筛混合均匀，硅胶包裹分子筛，获得的吸附剂兼具微-介孔，孔径分布更加合理，且除湿转轮的制备工艺简单，无需外加粘结剂，转轮中有效成分比例增大，有效提高了转轮能效；硅源利用率接近100％，有效避免了含硅废水的产生，对环境友好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对本发明范围的限定。
图1为本发明实施例1、对比例1-2获得的除湿转轮的扫描电镜图片；
图2为本发明实施例1、对比例1-2获得的除湿转轮在入口风速3m/s、入口温度20℃、含湿量10g/kg工况下的除湿量；
图3为本发明实施例1、对比例1-2获得的除湿转轮在入口风速2m/s、入口温度20℃、含湿量3g/kg工况下的转轮出口露点。
具体实施方式
如本文所用之术语：
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
在这些实施例中，除非另有指明，所述的份和百分比均按质量计。
“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位，1份可表示任意的单位质量，如可以表示为1g，也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份，B组分的质量份为b份，则表示A组分的质量和B组分的质量之比a：b。或者，表示A组分的质量为aK，B组分的质量为bK(K为任意数，表示倍数因子)。不可误解的是，与质量份数不同的是，所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。
本发明实施例提供了一种除湿转轮，包括转轮体和吸附剂，所述吸附剂为分子筛-硅胶复合材料。其中，所述吸附剂中分子筛的质量分数为10-90％；所述分子筛的骨架类型包括A型分子筛、X型分子筛、Y型分子筛、丝光沸石、菱沸石中的一种或多种；所述吸附剂中结晶部分的粒径为0.2-10μm；所述吸附剂中硅源包括晶化后的分子筛母液和碱性无机硅酸盐，所述碱性无机硅酸盐包括硅酸钠、硅酸锂、硅酸钾中的一种或多种。
本发明实施例的除湿转轮采用分子筛-硅胶复合材料作为吸附剂，该吸附剂中分子筛与硅胶复合均匀，硅胶包裹分子筛，外层硅胶含有大量介孔，吸附容量大，易脱附；内层分子筛以微孔为主，除湿深度大，两种除湿材料复合，使吸附剂兼具微-介孔，孔径分布更加合理，在对露点要求-10～-50℃范围内具有较大优势，同时能够减少因入口新风湿度的较大波动导致转轮出口湿度不达标问题的发生。
本发明实施例还提供了一种除湿转轮的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用水热法合成分子筛，将晶化后的分子筛澄清母液与反应釜底部的分子筛悬浊液搅拌均匀，获得物料A；
其中，所述采用水热法合成分子筛，包括以下步骤：
将水玻璃、铝酸钠、氢氧化钠、水按照一定配比混合，在室温下老化，获得物料C；
将所述物料C转移至密封反应釜中，升温晶化，晶化完成后降温至室温；其中，晶化温度为60-140℃，晶化时间为1-72h；
(2)向所述物料A中加入碱性无机硅酸盐，并搅拌均匀，获得物料B；
其中，所述碱性无机硅酸盐包括硅酸钠、硅酸锂、硅酸钾中的一种或多种；所述碱性无机硅酸盐的固含量占所述物料B固含量的质量分数为10％-90％；
(3)将转轮体浸渍到所述物料B中，浸渍一定时间后干燥，获得负载坯体；
其中，浸渍时间为0.5-2h，干燥温度为80-120℃，干燥时间为0.5-8h；所述转轮体采用玻璃纤维、陶瓷纤维或其它无机纤维作为载体；
作为一种优选的实施方式，浸渍及干燥过程反复操作多次，使所述负载坯体的负载量达到100-400kg/m3；浸渍及干燥过程反复操作次数优选1-5次；
(4)将所述负载坯体浸入酸性溶液中，反应一段时间后，清洗、干燥，获得所述除湿转轮；
其中，浸渍反应时间为0.5-2h；干燥温度为100-250℃，干燥时间为0.5-24h；所述酸性溶液包括盐酸、硫酸、硝酸、柠檬酸、醋酸、甲酸、苹果酸、草酸、马来酸、磷酸、酒石酸中的一种或多种，所述酸性溶液的pH为0.2-5。
本发明实施例采用水热法合成分子筛，并采用分子筛合成母液加入碱性无机硅酸盐后直接对转轮体进行浸渍负载，减少了分子筛生产阶段压滤、干燥、焙烧等工序，分子筛生产成本大幅下降；而且，分子筛合成母液得到有效利用，避免了固废/固液污染。
本发明实施例采用分子筛合成母液加入碱性无机硅酸盐后直接对转轮体进行浸渍负载，获得的负载坯体浸渍酸性溶液中进行就地反应，使硅源成胶，硅胶与分子筛复合均一，硅胶作为吸附剂的同时充当了粘结剂，避免了转轮生产中粘结剂的使用，有利于吸附剂的有效负载量的提高，转轮的体密度可减少5-10％，从而有效提高转轮的运行能效。
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供了一种除湿转轮的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用水热法合成分子筛，按照摩尔比Na2O/SiO2＝1.3、H2O/Na2O＝37、SiO2/Al2O3＝3.7的配比，将水玻璃、铝酸钠、氢氧化钠、水在常温下强力搅拌制成混合物，室温老化5h，将获得的物料C转移到密封反应釜中，升温晶化，晶化温度100℃，晶化时间8h，晶化完成后降温至室温；将晶化后的分子筛澄清母液与反应釜底部的分子筛悬浊液搅拌混合均匀，获得物料A；
(2)以物料质量比1:1的比例向物料A中加入SiO2为26wt％、模数为3.2的水玻璃，并搅拌均匀，获得物料B；
(3)将转轮体浸渍到物料B中，浸渍1.5h后采用100℃热风干燥0.5h，重复浸渍及干燥过程2次，获得负载量300kg/m3的负载坯体；本实施例的转轮体采用玻璃纤维作为载体；
(4)将负载坯体浸入pH为1的工业硫酸溶液中，反应2h取出并用水清洗，150℃下干燥2h，获得除湿转轮。
本实施例还提供了一种采用上述制备方法获得的除湿转轮，包括转轮体和吸附剂，其中，吸附剂为分子筛-硅胶复合材料，分子筛占吸附剂的质量分数为50％，分子筛的骨架类型为A型分子筛；吸附剂中结晶部分的粒径为5±2μm。
实施例2
本实施例提供了一种除湿转轮的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用水热法合成分子筛，按照摩尔比Na2O/SiO2＝1.2、H2O/Na2O＝35、SiO2/Al2O3＝3.8的配比，将水玻璃、铝酸钠、氢氧化钠、水在常温下强力搅拌制成混合物，室温老化6h，将获得的物料C转移到密封反应釜中，升温晶化，晶化温度60℃，晶化时间72h，晶化完成后降温至室温；将晶化后的分子筛澄清母液与反应釜底部的分子筛悬浊液搅拌混合均匀，获得物料A；
(2)向物料A中加入硅酸锂，并搅拌均匀，获得物料B；其中，硅酸锂固含量占物料B固含量的质量分数为10％；
(3)将转轮体浸渍到物料B中，浸渍2h后，80℃下干燥8h，重复浸渍及干燥过程3次，获得负载量400kg/m3的负载坯体；本实施例的转轮体采用陶瓷纤维作为载体；
(4)将负载坯体浸入pH为0.2的硝酸溶液中，反应1h取出并用水清洗，100℃下干燥24h，获得除湿转轮。
本实施例还提供了一种采用上述制备方法获得的除湿转轮，包括转轮体和吸附剂，其中，吸附剂为分子筛-硅胶复合材料，分子筛占吸附剂的质量分数为90％，分子筛的骨架类型为FAU型的X型分子筛；吸附剂中结晶部分的粒径为8±2μm。
实施例3
本实施例提供了一种除湿转轮的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用水热法合成分子筛，按照摩尔比Na2O/SiO2＝1.5、H2O/Na2O＝38、SiO2/Al2O3＝3.3的配比，将水玻璃、铝酸钠、氢氧化钠、水在常温下强力搅拌制成混合物，室温老化5h，将获得的物料C转移到密封反应釜中，升温晶化，晶化温度140℃，晶化时间1h，晶化完成后降温至室温；将晶化后的分子筛澄清母液与反应釜底部的分子筛悬浊液搅拌混合均匀，获得物料A；
(2)向物料A中加入硅酸钾，并搅拌均匀，获得物料B；其中，硅酸锂固含量占物料B固含量的质量分数为90％；
(3)将转轮体浸渍到物料B中，浸渍0.5h后，120℃下干燥1h，重复浸渍及干燥过程5次，获得负载量350kg/m3的负载坯体；本实施例的转轮体采用陶瓷纤维作为载体；
(4)将负载坯体浸入pH为5的酒石酸溶液中，反应0.5h取出并用水清洗，250℃下干燥0.5h，获得除湿转轮。
本实施例还提供了一种采用上述制备方法获得的除湿转轮，包括转轮体和吸附剂，其中，吸附剂为分子筛-硅胶复合材料，分子筛占吸附剂的质量分数为10％，分子筛的骨架类型为FAU型的X型分子筛；吸附剂中结晶部分的粒径为5±2μm。
对比例1
本对比例提供了一种分子筛除湿转轮，其制备方法包括以下步骤：
(1)采用水热法合成分子筛，按照摩尔比Na2O/SiO2＝1.3、H2O/Na2O＝37、SiO2/Al2O3＝3.7的配比，将水玻璃、铝酸钠、氢氧化钠、水在常温下强力搅拌制成混合物，室温老化5h，将获得的物料C转移到密封反应釜中，升温晶化，晶化温度100℃，晶化时间8h，晶化完成后降温至室温；将晶化后的分子筛过滤洗涤干燥焙烧得到分子筛粉体；粉体加入10％硅溶胶中，混合均匀后得到分子筛固含量30％的物料。
(2)将转轮体浸渍到上一步获得的物料中，浸渍1.5h后采用100℃热风干燥0.5h，重复浸渍及干燥过程2次，获得分子筛除湿转轮。
对比例2
本对比例提供了一种硅胶除湿转轮，其制备方法包括以下步骤：
(1)将转轮体浸渍到SiO2为26wt％、模数为3.2的水玻璃中，浸渍1.5h后采用100℃热风干燥0.5h，重复浸渍及干燥过程2次，获得负载坯体；本实施例的转轮体采用玻璃纤维作为载体；
(2)将负载坯体浸入pH为1的工业硫酸溶液中，反应2h取出并用水清洗，150℃下干燥2h，获得硅胶除湿转轮。
对实施例1、对比例1-2所获得的除湿转轮进行性能测试，相关数据如表1、图1-3所示，对比可知，分子筛-硅胶除湿转轮的比表面积和孔容介于分子筛转轮和硅胶转轮之间，微孔孔孔容占比为82.76％。脱附风速2m/s，脱附温度120℃，入口风速3m/s，入口温度20℃，含湿量10g/kg工况下平均除湿量达到5.25g/kg，在除湿量上接近硅胶除湿转轮；在脱附风速2m/s，脱附温度140℃，入口风速2m/s，入口温度20℃，含湿量3g/kg工况下平均出口露点-59.6℃，载除湿深度上接近分子筛除湿转轮。实施例1获得的除湿转轮兼具有硅胶的高吸水率和分子筛的较高的微孔占比，能够保证转轮的除湿量和除湿深度。在除湿量要求和除湿深度要求不高的工况下，可以实施例1获得的除湿转轮取代结构复杂的两级除湿转轮机组，减少转轮个数和运行能耗。
表1实施例1、对比例1-2所获得的除湿转轮的性能测试数据
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
Claims (10)
1.一种除湿转轮，包括转轮体和吸附剂，其特征在于，所述吸附剂为分子筛-硅胶复合材料。
2.如权利要求1所述的除湿转轮，其特征在于，所述吸附剂中分子筛的质量分数为10-90％。
3.如权利要求2所述的除湿转轮，其特征在于，所述分子筛的骨架类型包括A型分子筛、X型分子筛、Y型分子筛、丝光沸石、菱沸石中的一种或多种。
4.如权利要求1-3任一项所述的除湿转轮，其特征在于，所述吸附剂中结晶部分的粒径为0.2-10μm。
5.如权利要求1所述的除湿转轮，其特征在于，所述吸附剂中硅源包括晶化后的分子筛母液和碱性无机硅酸盐。
6.一种除湿转轮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用水热法合成分子筛，将晶化后的分子筛澄清母液与反应釜底部的分子筛悬浊液搅拌均匀，获得物料A；
(2)向所述物料A中加入碱性无机硅酸盐，并搅拌均匀，获得物料B；
(3)将转轮体浸渍到所述物料B中，浸渍一定时间后干燥，获得负载坯体；
(4)将所述负载坯体浸入酸性溶液中，反应一段时间后，清洗、干燥，获得所述除湿转轮。
7.如权利要求6所述的除湿转轮的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述采用水热法合成分子筛，包括以下步骤：
将水玻璃、铝酸钠、氢氧化钠、水按照一定配比混合，在室温下老化，获得物料C；
将所述物料C转移至密封反应釜中，升温晶化，晶化完成后降温至室温；
优选地，晶化温度为60-140℃，晶化时间为1-72h。
8.如权利要求6所述的除湿转轮的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碱性无机硅酸盐包括硅酸钠、硅酸锂、硅酸钾中的一种或多种；
优选地，步骤(2)中，所述碱性无机硅酸盐的固含量占所述物料B固含量的质量分数为10％-90％。
9.如权利要求6所述的除湿转轮的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，浸渍时间为0.5-2h；
优选地，步骤(3)中，干燥温度为80-120℃，干燥时间为0.5-8h；
优选地，步骤(3)中，浸渍及干燥过程反复操作多次，使所述负载坯体的负载量达到100-400kg/m3。
10.如权利要求6所述的除湿转轮的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，浸渍反应时间为0.5-2h；
优选地，步骤(4)中，干燥温度为100-250℃，干燥时间为0.5-24h；
优选地，步骤(4)中，所述酸性溶液包括盐酸、硫酸、硝酸、柠檬酸、醋酸、甲酸、苹果酸、草酸、马来酸、磷酸、酒石酸中的一种或多种；
优选地，步骤(4)中，所述酸性溶液的pH为0.2-5。
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