CN112588257A - 一种有序介孔硅-玻璃纤维纸复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种有序介孔硅-玻璃纤维纸复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种有序介孔硅‑玻璃纤维纸复合材料及其制备方法和应用，具体步骤为以硅酸钠为硅源，合成高度有序、高比表面的有序介孔二氧化硅材料；接下来以纳米硅溶胶为粘结剂，将介孔二氧化硅材料与硅溶胶充分混合；加入氨水调节pH值，使胶粒间缓慢聚合而形成稳定的介孔硅凝胶；将预处理过的玻璃纤维纸完全浸渍于在介孔硅凝胶中，使二者充分粘结并烘干固化。介孔二氧化硅材料比表面积高、孔体积大，且有序度好、稳定性高。同时，纳米硅溶胶具有比表面积大结合力强等优点，作为气固催化剂的载体具有良好优势。该制备方法制得的复合材料有序度高、稳定性好、吸附容量大、催化效率高，能够大大提高挥发性有机物(VOCs)的去除率。

Description

一种有序介孔硅-玻璃纤维纸复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于环境保护领域，具体一种有序介孔硅-玻璃纤维纸复合材料及其制备方法及其在去除不同挥发性有机物中的应用。
背景技术
催化燃烧技术作为去除气态污染物的一种有效方法被广泛应用。其中，催化剂一般由载体、高比表面积的多孔涂层以及活性组分构成，这三者共同决定着处理的效率和能耗。目前，颗粒催化剂传质传热效果差，易局部高温造成活性组分烧结，能耗高且处理效率低，故一般用于工业低空速VOCs的降解；处理工业高空速VOCs时往往使用蜂窝催化剂，但比表面积小、对涂层要求较高等缺陷，在一定程度上限制了其应用。由于工业上处理的VOCs大多为低浓度、高空速，因此亟待开发出一种具有比表面积大和高吸附容量特性的吸附材料。
发明内容
本发明针对上述缺陷，提供一种介孔硅-玻璃纤维纸复合材料的制备方法，用于吸附分离乙醇、甲醛等气态污染物。该复合材料具有比表面积大、稳定性好、吸附能力强、催化效率高等显著优势，大大提高了对气态污染物的去除效率。
本发明提供如下技术方案：一种有序介孔硅-玻璃纤维纸复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用硅溶解法制备纳米硅溶胶，将50g硅粉浸泡于热水中10min进行活化，呈稀膏状时分次加入盛有0.5mol/L的NaOH溶液的三口烧瓶中，搅拌并加热至90℃，持续反应8h，得到纳米硅溶胶；
(2)将5g的硅酸钠溶于15g的去离子水中，得到硅酸钠水溶液；将2g的聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物溶于70mL质量分数为15％的盐酸水溶液中，得到聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物盐酸水溶液；将所述硅酸钠水溶液与所述聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物盐酸水溶液混合；
(3)将所述步骤(2)得到的混合液倒入水热反应釜中进行水热反应，然后过滤、洗涤、干燥，最后在马弗炉中550℃下煅烧8h，得到介孔二氧化硅材料；
(4)将所述步骤(1)制得的纳米硅溶胶和所述步骤(3)制得的介孔二氧化硅在常温下、以500转/分的搅拌速率混合；
(5)在所述步骤(4)得到的均匀的混合液中加入质量分数为14％的氨水溶液，调节pH至合适范围，通过胶粒间的缓慢聚合使溶剂失去流动性，形成稳定的介孔硅凝胶；
(6)以玻璃纤维纸为载体，将所述步骤(5)得到的介孔硅凝胶倒入铺有玻璃纤维纸的模具中，待玻璃纤维纸被完全浸透后倒出多余凝胶，烘箱中静置干燥；
(7)将所述步骤(6)得到的材料，继续重复浸透、烘干至凝胶被完全负载，得到高比表面积、有序稳定的介孔硅-玻璃纤维纸复合材料。
进一步地，所述步骤(1)中的纳米硅溶胶中，纳米二氧化硅的质量分数为30％～40％，平均粒径25nm～35nm。
进一步地，所述步骤(3)中水热反应的条件为：35℃下反应24h，100℃下反应24h。
进一步地，所述步骤(4)中硅溶胶与介孔硅材料的质量比为30:1～100:1。
进一步地，所述步骤(5)中加入氨水调节pH值在6～7之间。
进一步地，所述步骤(6)中的浸透时间为2h～3h。
进一步地，所述步骤(6)中的所述的烘干温度为30～40℃。
进一步地，所述步骤(7)中重复浸透次数为3～5次。
本发明还提供上述制备方法得到的有序介孔硅-玻璃纤维纸复合材料。
本发明还提供上述制备方法得到的有序介孔硅-玻璃纤维纸复合材料在去除乙醇、甲醛、乙酸乙酯等不同气态污染物的应用。
本发明的有益效果为：
1、本发明所提出制备的介孔硅-玻璃纤维纸复合材料，以高比表面积、高有序度、高稳定性的有序介孔硅材料作为多孔涂层，作为催化剂、吸附剂多孔涂层具有显著优势，表现出机械强度高、化学性能稳定等优点。
2、本发明所提出制备的介孔硅-玻璃纤维纸复合材料，选用廉价易得的硅酸钠作为硅源制备有序介孔硅材料，且制备方法简单易行，大大降低了生产成本和生产时间。
3、本发明采用硅酸钠和硅溶胶为主要原料，生产成本低，工艺简单，适合大规模工业化生产与应用。
4、本申请制备过程中自制得到的介孔二氧化硅材料比表面积高、孔体积大，且有序度好、稳定性高，是一种理想的吸附材料和催化材料；纳米硅溶胶也具有比表面积大、反应无副产物、结合力强等优点，作为气固催化剂的载体具有良好的优势。该制备方法工艺简单、原料广、成本低，制得的介孔硅-玻璃纤维纸复合材料有序度高、稳定性好、吸附容量大、催化效率高，能够大大提高乙醇、甲醛、乙酸乙酯等挥发性有机物(VOCs)的去除率。
附图说明
在下文中将基于实施例并参考附图来对本发明进行更详细的描述。其中：
图1为本发明中实施例1所提供的介孔硅-玻璃纤维纸复合材料的扫描电子显微镜(SEM)图；
图2为本发明中实施例1提供的介孔二氧化硅材料的透射电子显微镜(TEM)图。
具体实施例方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供的一种有序介孔硅-玻璃纤维纸复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将50g硅粉浸泡于热水中10min进行活化，呈稀膏状时分次加入盛有0.5mol/L的NaOH溶液的三口烧瓶中，搅拌并加热，反应温度为90℃，反应时间为8h，得到纳米硅溶胶；
(2)将5g的硅酸钠溶于15g的去离子水中，将2g的聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)溶于70mL质量分数为15％的盐酸水溶液中，混合以上两种溶液；
(3)将步骤(2)得到的混合液倒入水热反应釜中进行水热反应，反应条件为35℃水热24h、100℃水热24h；然后过滤、洗涤、干燥，最后在马弗炉中550℃下煅烧8h，得到介孔二氧化硅(SBA-15)；
(4)将步骤(3)中制得的SBA-15和步骤(1)制得的纳米硅溶胶以质量比1:30、在500转/分的搅拌速率下混合均匀，然后加入质量分数为14％的氨水溶液，调节pH至6，得到稳定的介孔硅凝胶；
(5)以玻璃纤维纸为载体，将步骤(3)得到的介孔硅凝胶倒入铺有玻璃纤维纸的模具中，浸泡2h。倒出多余凝胶，放入鼓风干燥箱中30℃下静置，使玻璃纤维纸初步负载介孔硅凝胶；
(6)将步骤(5)得到的负载介孔硅凝胶的玻璃纤维纸重复浸泡、干燥操作3次，使玻璃纤维纸完全负载介孔硅凝胶复合材料，得到如图1所示的有序介孔硅-玻璃纤维纸复合材料；
(7)对实施例中制备的吸附剂进行实验室小型污染气体去除实验，模拟气体空速为10000h-1，其中甲醛浓度为100ppm，载气为N2，将介孔硅-玻璃纤维纸复合材料装入特制的反应器中，尾气中的甲醛浓度采用气袋收集后用气相色谱仪测定。如表1所示，通过计算得到甲醛的去除率高达99％。
实施例2
本实施例提供的一种有序介孔硅-玻璃纤维纸复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将50g硅粉浸泡于热水中10min进行活化，呈稀膏状时分次加入盛有0.5mol/L的NaOH溶液的三口烧瓶中，搅拌并加热，反应温度为90℃，反应时间为8h，得到纳米硅溶胶；
(2)将5g的硅酸钠溶于15g的去离子水中，将2g的聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)溶于70mL质量分数为15％的盐酸水溶液中，混合以上两种溶液；
(3)将步骤(2)得到的混合液倒入水热反应釜中进行水热反应，反应条件为35℃水热24h、100℃水热24h；然后过滤、洗涤、干燥，最后在马弗炉中550℃下煅烧8h，得到介孔二氧化硅(SBA-15)；
(4)将步骤(3)中制得的SBA-15和步骤(1)制得的纳米硅溶胶以质量比1:65、在500转/分的搅拌速率下混合均匀，然后加入质量分数为14％的氨水溶液，调节pH至6.5，得到稳定的介孔硅凝胶；
(5)以玻璃纤维纸为载体，将步骤(3)得到的介孔硅凝胶倒入铺有玻璃纤维纸的模具中，浸泡2.5h。倒出多余凝胶，放入鼓风干燥箱中35℃下静置，使玻璃纤维纸初步负载介孔硅凝胶；
(6)将步骤(5)得到的负载介孔硅凝胶材料的玻璃纤维纸重复浸泡、干燥操作3次，使玻璃纤维纸完全负载介孔硅凝胶复合材料，得到有序介孔硅-玻璃纤维纸复合材料；
(7)对实施例中制备的吸附剂进行实验室小型污染气体去除实验，模拟气体空速为10000h-1，其中乙酸乙酯浓度为100ppm，载气为N2，将介孔硅-玻璃纤维纸复合材料装入特制的反应器中，尾气中的乙酸乙酯浓度采用气袋收集后用气相色谱仪测定。如表1所示，通过计算得到乙酸乙酯的去除率高达99％。
实施例3
本实施例提供的一种有序介孔硅-玻璃纤维纸复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将50g硅粉浸泡于热水中10min进行活化，呈稀膏状时分次加入盛有0.5mol/L的NaOH溶液的三口烧瓶中，搅拌并加热，反应温度为90℃，反应时间为8h，得到纳米硅溶胶；
(2)将5g的硅酸钠溶于15g的去离子水中，将2g的聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)溶于70mL质量分数为15％的盐酸水溶液中，混合以上两种溶液；
(3)将步骤(2)得到的混合液倒入水热反应釜中进行水热反应，反应条件为35℃水热24h、100℃水热24h；然后过滤、洗涤、干燥，最后在马弗炉中550℃下煅烧8h，得到介孔二氧化硅(SBA-15)；
(4)将步骤(3)中制得的SBA-15和步骤(1)制得的纳米硅溶胶以质量比1:100、在500转/分的搅拌速率下混合均匀，然后加入质量分数为14％的氨水溶液，调节pH至7，得到稳定的介孔硅凝胶；
(5)以玻璃纤维纸为载体，将步骤(3)得到的介孔硅凝胶倒入铺有玻璃纤维纸的模具中，浸泡3h。倒出多余凝胶，放入鼓风干燥箱中40℃下静置，使玻璃纤维纸初步负载介孔硅凝胶；
(6)将步骤(5)得到的负载介孔硅凝胶材料的玻璃纤维纸重复浸泡、干燥操作3次，使玻璃纤维纸完全负载介孔硅凝胶复合材料，得到有序介孔硅-玻璃纤维纸复合材料；
(7)对实施例中制备的吸附剂进行实验室小型污染气体去除实验，模拟气体空速为10000h-1，其中乙醇浓度为100ppm，载气为N2，将介孔硅-玻璃纤维纸复合材料装入特制的反应器中，尾气中的乙醇浓度采用气袋收集后用气相色谱仪测定。如表1所示，通过计算得到乙醇的去除率高达98％。
表1实施例1-3制备得到的有序介孔硅-玻璃纤维纸吸附去除率
复合吸附材料 吸附物质 去除率(％)
实施例1 甲醛 99
实施例2 乙酸乙酯 99
实施例3 乙醇 98
以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。

Claims (10)

1.一种有序介孔硅-玻璃纤维纸复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)采用硅溶解法制备纳米硅溶胶，将50g硅粉浸泡于热水中10min进行活化，呈稀膏状时分次加入盛有0.5mol/L的NaOH溶液的三口烧瓶中，搅拌并加热至90℃，持续反应8h，得到纳米硅溶胶；
(2)将5g的硅酸钠溶于15g的去离子水中，得到硅酸钠水溶液；将2g的聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物溶于70mL质量分数为15％的盐酸水溶液中，得到聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物盐酸水溶液；将所述硅酸钠水溶液与所述聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物盐酸水溶液混合；
(3)将所述步骤(2)得到的混合液倒入水热反应釜中进行水热反应，然后过滤、洗涤、干燥，最后在马弗炉中550℃下煅烧8h，得到介孔二氧化硅材料；
(4)将所述步骤(1)制得的纳米硅溶胶和所述步骤(3)制得的介孔二氧化硅在常温下、以500转/分的搅拌速率混合；
(5)在所述步骤(4)得到的均匀的混合液中加入质量分数为14％的氨水溶液，调节pH至合适范围，通过胶粒间的缓慢聚合使溶剂失去流动性，形成稳定的介孔硅凝胶；
(6)以玻璃纤维纸为载体，将所述步骤(5)得到的介孔硅凝胶倒入铺有玻璃纤维纸的模具中，待玻璃纤维纸被完全浸透后倒出多余凝胶，烘箱中静置干燥；
(7)将所述步骤(6)得到的材料，继续重复浸透、烘干至凝胶被完全负载，得到高比表面积、有序稳定的介孔硅-玻璃纤维纸复合材料。
2.根据权利要求1所述的有序介孔硅-玻璃纤维纸复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的纳米硅溶胶中，纳米二氧化硅的质量分数为30％～40％，平均粒径25nm～35nm。
3.根据权利要求1所述的有序介孔硅-玻璃纤维纸复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中水热反应的条件为：35℃下反应24h，100℃下反应24h。
4.根据权利要求1所述的一种有序介孔硅-玻璃纤维纸复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中硅溶胶与介孔硅材料的质量比为30:1～100:1。
5.根据权利要求1所述的一种有序介孔硅-玻璃纤维纸复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中加入氨水调节pH值在6～7之间。
6.根据权利要求1所述的一种有序介孔硅-玻璃纤维纸复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中的浸透时间为2h～3h。
7.根据权利要求1所述的一种有序介孔硅-玻璃纤维纸复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中的所述的烘干温度为30～40℃。
8.根据权利要求1所述的一种有序介孔硅-玻璃纤维纸复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中重复浸透次数为3～5次。
9.根据权利要求1-8任一所述的制备方法制备的有序介孔硅-玻璃纤维纸复合材料。
10.根据权利要求9任一所述的制备方法制备的有序介孔硅-玻璃纤维纸复合材料在去除乙醇、甲醛、乙酸乙酯等不同气态污染物的应用。
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