CN112645524A - 一种高浓度有机废水处理方法及装置 - Google Patents

一种高浓度有机废水处理方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及污水催化处理技术领域，具体地，涉及一种高浓度有机废水处理方法及装置。针对现有技术中有机废水处理方法工艺复杂，使用时催化条件要求高，对高浓度有机废水处理能力低，且当有机废水中固废含量少导致的不能形成碳球的技术问题，本方案的高浓度有机废水处理方法，在待处理有机废水中取出少量形成碳球结构，再采用质量分数1～5％的有机酸和质量分数2～10％的金属盐溶于硫酸溶液作为催化剂，于密闭容器中，搅拌加热，工艺简单，使用条件宽泛，在纯液体高浓度有机废水的处理中效果优异。本方案还提供了一种高浓度有机废水处理装置，可在同一装置中处理含高浓度有机物的废水，占地面积小，显著提高了效率和效益。

Description

一种高浓度有机废水处理方法及装置
技术领域
本发明涉及污水催化处理技术领域，具体地，涉及一种高浓度有机废水处理方法及装置。
背景技术
水中的各种污染物中，有机污染物，尤其是高浓度的有机污染物，不仅在水中存在时间长、迁移范围广，而且危害大、处理难度大，一直是环保领域的一个难题。高浓度有机废水具有以下特点：
(1)有机物浓度高。高浓度有机废水中有机物含量大，如制药废水、纺织、印染废水、焦化废水、石油/化工废水等，其主要生产工段的出水COD浓度一般均在3000mg/L以上。
(2)有机物中的生物难降解物种类多比例高。高浓度有机废水中往往含有较高浓度的生物难降解物，部分工业废水中有毒有害物质含量大，种类复杂，处理难度更大。如在典型的焦化废水中，除含有较高浓度的氨氮外，还有苯酚、酚的同系物以及萘、蒽、苯并芘等多环类化合物，及氰化物、硫化物、硫氰化物等。
(3)水质变化波动大。高浓度有机废水从车间排水状况来看，流量、浓度、成分等水质都会随着车间生产情况的变化而变化波动，所排放的废水水质变化极其不稳定，为后续处理工艺增加了不少难度。
高浓度有机废水处理技术主要包括生物处理技术、化学处理技术和物化处理技术三大类。其中生物处理技术是废水净化的主要工艺。随着工业的发展和人们对环境要求的不断提高，生物处理技术的不足就逐渐显现出来，如难降解有机物的去除、水体的富营养化、高浓度高COD工业废水的治理都是生物处理技术已面临的难题。而水热碳化可以处理生化法难以处理的高浓度有机废水，具有显著的优势：化学反应主要为脱水过程，废弃生物质中碳元素固定效率高；水热碳化保留了大量废弃生物质中的氧、氮元素，碳化物表面含有丰富的含氧、含氮官能团，可应用于多种领域；处理设备简单、操作方便、应用规模可调节性强。
中国专利授权公告号CN109647413B，发明名称为“催化过硫酸盐处理有机废水的负载型金属催化剂及其制备”，公开了一种高效催化过硫酸盐处理难降解有机废水的负载型金属催化剂及其制备方法。其化学式表达为CuOMO@Fe3O4，其以过渡金属氧化物Fe3O4为载体，在该载体表面通过共沉淀法负载金属氧化物CuO和非氧化还原金属氧化物MO，其中M为非氧化还原金属。该方案不仅催化剂制备工艺复杂，且处理时对有机废水的pH要求较高，对高浓度有机废水的处理能力有限。
发明内容
1、要解决的问题
针对现有技术中有机废水处理方法工艺复杂，使用时催化条件要求高，对高浓度有机废水处理能力低，且当有机废水中固废含量少导致的不能形成碳球的技术问题，本方案的高浓度有机废水处理方法，在待处理有机废水中取出少量形成碳球结构，再采用质量分数1～5％的有机酸和质量分数2～10％的金属盐溶于硫酸溶液作为催化剂，于密闭容器中，搅拌加热，工艺简单，使用条件宽泛，在纯液体高浓度有机废水的处理中效果优异。本方案还提供了一种高浓度有机废水处理装置，可在同一装置中处理含高浓度有机物的废水，占地面积小，显著提高了效率和效益。
2、技术方案
为达到上述目的，提供的技术方案为：
本发明的一种高浓度有机废水处理方法，包括以下步骤：
步骤1：在总量中取少量待处理有机废水预热，得预热液；在余量的有机废水中加入无机酸预热，得预处理液；
步骤2：所述预热液中加入固体残渣和金属无机盐后继续预热，得种子液；
步骤3：将所述种子液和预处理液混匀，加入催化剂；置于密闭反应器中，搅拌，加热。
进一步的，所述催化剂的制备方法为将质量分数1～5％的有机酸和质量分数2～10％的金属盐溶于硫酸溶液。
进一步的，所述有机酸为小分子有机酸。
进一步的，所述小分子有机酸为乙酸或柠檬酸中的一种或两种。
进一步的，所述金属盐为铁盐、铝盐、镁盐、铜盐或锌盐中的一种或几种。
进一步的，所述硫酸溶液的质量分数为20～98％。
进一步的，步骤1中取有机废水总量的1/10～1/15制备所述预热液。
进一步的，所述固体残渣为厨余垃圾。
一种高浓度有机废水处理装置，用于实施所述的高浓度有机废水处理方法，包括装置本体，所述装置本体由第一隔板和第二隔板分割成三个腔室，所述三个腔室分别用来制备预热液、种子液和预处理液；第一隔板和第二隔板上设孔，第一隔板和第二隔板的孔上分别设有第一盖板和第二盖板，用以对孔进行开合。
进一步的，装置本体中心轴处设有转动杆，所述转动杆穿过装置本体顶面、第一隔板和第二隔板的中心点，转动杆顶部设有从动轮；第一隔板和第二隔板能随着转动杆的转动而转动。
3、有益效果
采用本发明提供的技术方案，与已有的公知技术相比，具有如下有益效果：
(1)本发明的一种高浓度有机废水处理方法，在待处理有机废水中取出少量废水，加入金属无机盐和固体残渣形成碳球结构的种子液，再结合质量分数1～5％的有机酸和质量分数2～10％的金属盐溶于硫酸溶液作为催化剂，于密闭容器中，搅拌加热，工艺简单，使用条件宽泛，固体残渣使用厨余垃圾，废物利用。在纯液体高浓度有机废水的处理中效果优异，适用于制药废水、食用油生产废水或大蒜废水等高浓度难降解有机废水的处理，相较于现有技术中的高浓度有机废水催化剂在纯液体有机废水中更容易形成碳球，处理效果优异。
(2)本发明的一种高浓度有机废水处理装置，装置本体被第一隔板和第二隔板分割成三个腔室，所述三个腔室分别用来制备预热液、种子液和预处理液，可在同一装置中同步加热处理，占地面积较小，无需处理步骤之间通过管道转换，增加安全隐患和污水留置，极大地节约了成本。针对有机废水中含有较高浓度的生物难降解物，其可生化性教差，甚至具有生物毒性，大从而使得有机物不能快速的降解，本申请使难降解有机物经过一系列复杂反应而转化成小分子化合物，提高其可生化性，甚至使其完全降解。本申请还可根据需要，如根据不同产业工艺的生产工段排水的水质或水量随时间的波动性，安装处理量适宜的相应装置于该工段，具有很好的灵活性和机动性。
附图说明
图1为一种水热碳化处理有机废水的装置第一视角示意图；
图2为一种水热碳化处理有机废水的装置第二视角示意图；
图3为一种水热碳化处理有机废水的装置第三视角示意图；
图4为一种水热碳化处理有机废水的装置剖视右视示意图；
图5为一种水热碳化处理有机废水的装置剖视主视示意图；
图6为实施例6第一盖板和第一轨道第二种实施方式示意图；
图7为实施例1中食用油生产废水处理前后对比。
图中：
1、进料口；2、从动轮；3、转动杆；4、第一盖板；5、第二盖板；
6、第一隔板；7、第二隔板；8、出料口；9、第一轨道；10、第二轨道；11、凸点。
具体实施方式
本发明的催化剂，制备方法如下：
将有机酸和金属盐溶于质量分数为20～98％硫酸溶液，使金属盐含量为质量分数2～10％，所述有机酸含量为质量分数1～5％。优选的，所述有机酸为小分子有机酸，如乙酸或柠檬酸中的一种或两种。所述金属盐为铁盐、铝盐、镁盐、铜盐或锌盐中的一种或几种。
为进一步了解本发明的内容，结合实施例对本发明作详细描述。
实施例1
本实施例的一种高浓度有机废水处理方法，取700mL食用油生产废水于反应设备中，加入10mL的催化剂并搅拌均匀，然后将反应装置密封完全，调整电机搅拌器旋转速度在90rad/min，设置反应温度为180℃并在反应温度下反应3h，停止反应后待到温度降至100℃以下可关闭电机搅拌器及控制柜电源。催化剂主要是将金属盐及有机酸溶于75％硫酸溶液，催化剂中有机酸为乙酸，含量为3％。金属盐为硫酸铁和硝酸铜，含量分别为2.5％，和2.5％。
食用油生产废水处理前油水混合难以分离，且有较重的食用油味道，水样浑浊，COD含量约为35200mg/L，BOD/COD约为0.19，可生化性较差。经水热碳化技术处理后，食用油生产废水中COD的去除率可达到83.1％，且处理后的食用油生产废水BOD/COD约为0.31，可生化性明显提升；反应后溶液中的油水可分离，且分离出的油经过一系列反应后油较高的热值，可用作燃料。
对比例1
本对比例不投加催化剂，为空白实验，用于与实施例1进行对比。
取700mL食用油生产废水于反应设备中，然后将反应装置密封完全，调整电机搅拌器旋转速度在90rad/min，设置反应温度为180℃并在反应温度下反应3h，停止反应后待到温度降至100℃以下可关闭电机搅拌器及控制柜电源。
食用油生产废水处理前油水混合难以分离，水样浑浊，COD含量约为35200mg/L，BOD/COD约为0.19，可生化性较差。经水热碳化技术处理后，食用油生产废水中COD为34100mg/L，且处理后的食用油生产废水BOD/COD约为0.20，可生化性无明显提升，处理效果较差。由此可以说明催化剂对高浓度有机废水中的COD去除有良好的处理效果。
实施例2
本实施例的一种高浓度有机废水处理方法，取700mL制药废水于反应设备中，加入10mL的催化剂并搅拌均匀，然后将反应装置密封完全，调整电机搅拌器旋转速度在70rad/min，设置反应温度为220℃并在反应温度下反应2h，停止反应后待到温度降至100℃以下可关闭电机搅拌器及控制柜电源。催化剂主要是将金属盐及有机酸溶于90％硫酸溶液，催化剂中有机酸为柠檬酸，含量为5％。金属盐为硫酸镁和硫酸铁，含量分别为1％和1％。
反应前制药废水，COD含量在23000mg/L左右，BOD/COD约为0.18，可生化性较差。经水热碳化反应后，制药废水的COD去除率达到92％，去除率较高。该技术对制药废水具有较好的处理效果。
对比例2
本对比例减少催化剂的投加量，用于与实施例2进行对比。
取700mL制药废水于反应设备中，加入10mL的催化剂并搅拌均匀，然后将反应装置密封完全，调整电机搅拌器旋转速度在70rad/min，设置反应温度为220℃并在反应温度下反应2h，停止反应后待到温度降至100℃以下可关闭电机搅拌器及控制柜电源。催化剂主要是将金属盐及有机酸溶于90％硫酸溶液，催化剂中有机酸为柠檬酸，含量为0.5％。金属盐为硫酸镁和硫酸铁，含量分别为0.1％和0.1％。
反应前制药废水，COD含量在23000mg/L左右，BOD/COD约为0.18，可生化性较差。经水热碳化反应2h后，制药废水的COD去除率仅达到18.5％，去除率较低，BOD/COD约为0.21。可生化性无明显提高。由此可以说明，适量浓度的催化剂对高浓度有机废水的处理具有良好的催化效果。
对比例3
本对比例减少催化剂的投加量，用于与实施例2进行对比。
取700mL制药废水于反应设备中，加入10mL的催化剂并搅拌均匀，然后将反应装置密封完全，调整电机搅拌器旋转速度在70rad/min，设置反应温度为130℃并在反应温度下反应2h，停止反应后待到温度降至100℃以下可关闭电机搅拌器及控制柜电源。催化剂主要是将金属盐及有机酸溶于90％硫酸溶液，催化剂中有机酸为柠檬酸，含量为5％。金属盐为硫酸镁和硫酸铁，含量分别为1％和1％。
反应前制药废水，COD含量在23000mg/L左右，BOD/COD约为0.18，可生化性较差。在130℃条件下经水热碳化反应2h后，制药废水的COD去除率达到12％，去除率较差，BOD/COD约为0.19，反应前后无明显变化。由此可以说明，反应温度对有机物的降解起到至关重要的作用。
实施例3
本实施例的一种高浓度有机废水处理方法，取700mL大蒜废水于反应设备中，加入10mL的催化剂并搅拌均匀，然后将反应装置密封完全，调整电机搅拌器旋转速度在80rad/min，设置反应温度为300℃并在反应温度下反应1.5h，停止反应后待到温度降至100℃以下可关闭电机搅拌器及控制柜电源。催化剂主要是将金属盐及有机酸溶于40％硫酸溶液，催化剂中有机酸为乙酸，含量分别1％。金属盐为硫酸铁和硝酸锌，含量分别为5％和5％。
大蒜废水处理前COD约为52600mg/L，液体浑浊且具有浓烈的刺鼻性气味，BOD/COD仅为0.21，可生化性较差。经水热碳化反应1h后，COD的去除率约为87.7％，BOD/COD提升至0.36，可生化性较好，且无刺鼻性气味，反应后液体为淡黄色透明状，液体澄清。
实施例4
本实施例的一种高浓度有机废水处理方法，关闭阀门，反应器中加入650mL食用油生产废水，同时加入10mL 40～80％硫酸在220℃反应温度下反应0.5h小时；另一反应容器中加入25g食用油生产过程中产生的芝麻和油渣等固体残渣和少量食用油生产废水，同时加入硫酸锰和硫酸铁等金属无机盐作为催化剂在220℃反应温度下反应1h；待反应结束后将阀门打开，将反应器中的溶液转移至另一反应器中混合均匀，然后加入乙酸、柠檬酸等小分子有机酸作为催化剂在220℃反应温度下反应1h。
食用油生产废水处理前油水混合难以分离，且有较重的食用油味道，水样浑浊，COD含量约为35200mg/L，BOD/COD约为0.19，可生化性较差。经水热碳化技术处理后，生成碳化固体物质约为15.2g，食用油生产废水中COD的去除率可达到90.5％，且处理后的食用油生产废水BOD/COD约为0.35，可生化性明显提升；反应后溶液中的油水可分离，且分离出的油经过一系列反应后油较高的热值，可用作燃料。可实现固体残渣及废水的协同处理。
实施例5
本实施例的一种水热碳化处理有机废水的装置，如附图1-5所示，包括装置本体，装置本体为圆柱状。所述装置本体由第一隔板6和第二隔板7分割成三个腔室：上部腔室、中部腔室和下部腔室。第一隔板6设有孔，使上部腔室和中部腔室连通；第二隔板7设有孔，使中部腔室和下部腔室连通。第一隔板6和第二隔板7孔错位设置。
装置本体中心轴处设有转动杆3，所述转动杆3穿过顶面、第一隔板6和第二隔板7的中心点，转动杆3顶部设有从动轮2。第一隔板6和第二隔板7的孔上分别设有第一盖板4和第二盖板5，用以对孔进行开合。第一隔板6和第二隔板7连接在转动杆3上，能随着转动杆3的转动而转动。上部腔室和中部腔室分别设有倾斜的第一轨道9和第二轨道10，第一轨道9和第二轨道10在纵向方位上处于同一位置。第一盖板4和第二盖板5的底面分别设有与第一轨道9和第二轨道10相配合的凹槽，转动从动轮2，当第一盖板4和第二盖板5与第一轨道9或第二轨道10相配合抬升时，第一盖板4、第二盖板5与第一隔板6、第二隔板7的相对距离分别对应增大，此时第一隔板6或第二隔板7上的孔成开启状态，上部腔室和中部腔室，或中部腔室和下部腔室相连通。第一盖板4和第一隔板6一端铰接，第一盖板4和第一隔板6为内置强磁的材质；第二盖板5和第二隔板7的连接方式与材质同第一盖板4和第一隔板6。反向旋动从动轮2，第一盖板4和第二盖板5从第一轨道9或第二轨道10上落下，并因强力磁铁的作用于第一隔板6或第二隔板7贴合，关闭第一隔板6或第二隔板7上的孔，使上部腔室、中部腔室和下部腔室处于不连通的状态。上部腔室设有进料口1。下部腔室设有出料口8。
本实施例的一种水热碳化处理有机废水的装置，使用时，通过进料口1和从动轮2首先在下部腔室中加入处理总量9/10～14/15的高浓度有机废水和无机酸；再在中部腔室在加入固体残渣和金属无机盐；其次在上部腔室中加入处理总量1/10～1/15的高浓度有机废水。
对装置本体加热，180～350℃反应0.5h后将上部腔室和中部腔室连通，液体进入中部腔室与固体残渣和金属无机盐混合；再反应0.5h后，下部腔室中的高浓度有机废水已反应1h；此时，将中部腔室和下部腔室连通，继续反应1h，即处理完成，通过出料口8排出。
实施例6
本实施例的一种水热碳化处理有机废水的装置，基本同实施例5，所不同的是第一盖板4和相对于第一隔板6的开合方式。具体如图6所示，本实施例中第一轨道9为沿装置内壁设置不间断的一圈凹槽，分为平滑段和触发段。第一盖板4上设有与凹槽滑动配合的凸点11。第一盖板4相对第一轨道9移动时，在第一轨道9触发段被抬升，此时第一隔板6上的孔处于打开状态，第一盖板4移动到平滑段时，第一盖板4和第一隔板6紧密贴合，此时第一隔板6上的孔处于封闭状态。第二盖板5、第二隔板7和第二轨道10的实施方式同第一盖板4、第一隔板6和第一轨道9。第一轨道9和第二轨道10的触发段在纵向方位上处于同一位置。
实施例7
本实施例的一种高浓度有机废水处理方法，使用实施例5中的装置。下部腔室中加入900mL食用油生产废水，同时加入20mL 70％硫酸；中部腔室中加入硫酸锰和厨余垃圾；上部腔室中加入100mL有机废水。对装置本体230℃加热0.5h后，将上部腔室和中部腔室连通，上部腔室的预热液流入中部腔室，继续230℃加热0.5h后，将中部腔室和下部腔室连通，中部腔室的种子液流入下部腔室，此时下部腔室的余量有机废水已预热1h，成为预处理液，加入乙酸和柠檬酸小分子有机酸，230℃反应1h。
食用油生产废水处理前油水混合难以分离，且有较重的食用油味道，水样浑浊，COD含量约为35200mg/L，BOD/COD约为0.19，可生化性较差。经水热碳化技术处理后，生成碳化固体物质约为19.3g，食用油生产废水中COD的去除率可达到93.5％，且处理后的食用油生产废水BOD/COD约为0.38，可生化性明显提升；反应后溶液中的油水可分离，且分离出的油经过一系列反应后油较高的热值，可用作燃料。可实现固体残渣及废水的协同处理。
以上所述实施例仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形、改进及替代，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种高浓度有机废水处理方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：在总量中取少量待处理有机废水预热，得预热液；在余量的有机废水中加入无机酸预热，得预处理液；
步骤2：所述预热液中加入固体残渣和金属无机盐后继续预热，得种子液；
步骤3：将所述种子液和预处理液混匀，加入催化剂；置于密闭反应器中，搅拌，加热。
2.根据权利要求1所述的一种高浓度有机废水处理方法，其特征在于：所述催化剂的制备方法为将质量分数1～5％的有机酸和质量分数2～10％的金属盐溶于硫酸溶液。
3.根据权利要求2所述的一种高浓度有机废水处理方法，其特征在于：所述有机酸为小分子有机酸。
4.根据权利要求2所述的一种高浓度有机废水处理方法，其特征在于：所述小分子有机酸为乙酸或柠檬酸中的一种或两种。
5.根据权利要求2所述的一种高浓度有机废水处理方法，其特征在于：所述金属盐为铁盐、铝盐、镁盐、铜盐或锌盐中的一种或几种。
6.根据权利要求2所述的一种高浓度有机废水处理方法，其特征在于：所述硫酸溶液的质量分数为20～98％。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种高浓度有机废水处理方法，其特征在于：步骤1中取有机废水总量的1/10～1/15制备所述预热液。
8.根据权利要求7所述的一种高浓度有机废水处理方法，其特征在于：所述固体残渣为厨余垃圾。
9.一种高浓度有机废水处理装置，用于实施权利要求1-8任一项所述的高浓度有机废水处理方法，其特征在于：包括装置本体，所述装置本体由第一隔板(6)和第二隔板(7)分割成三个腔室，所述三个腔室分别用来制备预热液、种子液和预处理液；第一隔板(6)和第二隔板(7)上设孔，第一隔板(6)和第二隔板(7)的孔上分别设有第一盖板(4)和第二盖板(5)，用以对孔进行开合。
10.根据权利要求9所述的一种高浓度有机废水处理装置，其特征在于：装置本体中心轴处设有转动杆(3)，所述转动杆(3)穿过装置本体顶面、第一隔板(6)和第二隔板(7)的中心点，转动杆(3)顶部设有从动轮(2)；第一隔板(6)和第二隔板(7)能随着转动杆(3)的转动而转动。
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