CN112645375A - 一种喷雾式微界面传质强化反应-结晶-干燥法制备纳米/轻质碳酸钙装置 - Google Patents

一种喷雾式微界面传质强化反应-结晶-干燥法制备纳米/轻质碳酸钙装置 Download PDF

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CN112645375A CN202010969948.3A CN202010969948A CN112645375A CN 112645375 A CN112645375 A CN 112645375A CN 202010969948 A CN202010969948 A CN 202010969948A CN 112645375 A CN112645375 A CN 112645375A
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Abstract

本发明公开了一种喷雾式微界面传质强化反应‑结晶‑干燥法制备纳米/轻质碳酸钙装置，包括装置本体，所述装置本体包括石灰保温消化‑陈化槽组、碳化旋风分离器和粉碎干燥旋风分离器组，所述碳化旋风分离器内部靠近碳化旋风分离器顶端的位置处固定设有气‑液喷盘，所述碳化旋风分离器内且对应于气‑液喷盘外边沿位置处设有沿着气‑液喷盘周向方向均匀分布的若干个与CO2预热器连通的第一CO2气体切线喷嘴，使用时石灰保温消化‑陈化槽组内的Ca(OH)2由泵输送到气‑液喷盘内，从而气‑液喷盘内喷出的雾化石灰乳与从第一CO2气体切线喷嘴对喷出的CO2进形成微界面传质，达到强化碳化反应‑结晶‑干燥耦合法制备CaCO3粉体的作用，提高反应速率和化学平衡转化率。

Description

一种喷雾式微界面传质强化反应-结晶-干燥法制备纳米/轻 质碳酸钙装置
技术领域
本发明涉及碳酸钙制备技术领域，具体涉及一种喷雾式微界面传质强化反应 -结晶-干燥法制备纳米/轻质碳酸钙装置。
背景技术
碳酸钙是一种无机化合物，是地球上常见物质之一，一般存在于霰石、方解石、白垩、石灰岩、大理石、石灰华等岩石内，是重要的建筑材料，在工业上用途甚广。目前市场上常规使用的碳酸钙包括纳米碳酸钙和轻质碳酸钙，纳米/轻质碳酸钙始于天然碳酸钙(石头)又终于碳酸钙，化学组成没有发生变化，不会对生态环境造成人为的改变，完全符合原子经济清洁生产的产业发展战略要求。纳米 /轻质CaCO3是一种绿色环保多功能材料，广泛应用于橡胶、塑料、胶黏剂、造纸、涂料、油墨、能源、汽车、医药、食品等领域。随着社会的发展、高新技术的进步和对生态环保的高度重视，纳米/轻质CaCO3的应用领域越来越广泛，其价值也越来越高，CaCO3既是历史悠久的传统产业又是符合当今绿色发展新潮流的朝阳产业。
纳米CaCO3主要是由石灰石(CaCO3)经热分解、消化和碳化反应而制得，其反应式如式(1)、(2)和(3)所示。
热分解：CaCO3(s)→CaO(s)+CO2(g) ΔHr1＝179.06kJ/mol(吸热反应) (1)
消化：CaO(s)+H2O(l)→Ca(OH)2(l) ΔHr2＝-65.67kJ/mol(放热反应) (2)
碳化：Ca(OH)2(l)+CO2(g)→CaCO3(s)+H2O(l) ΔHr3＝-112.53kJ/mol(放热反应) (3)
由上述反应可见，反应式(1)、(2)、(3)为非均相化学反应，消除相界面的传递阻力是促进化学反应的关键技术。为了消除反应体系相界面传递阻力，本发明利用气-液喷雾的方式使石灰乳液在高分散、高湍动，强混合以及相界面极速更新的状态下，气-液喷雾的方式将石灰乳液撕裂成纳米级的膜、丝、滴与高速切线对喷的CO2剧烈碰撞形成微界面传质，达到强化碳化反应-结晶-干燥耦合法制备CaCO3粉体过程的作用。而且反应式(1)生成的CO2被反应式(3) 消耗掉，而反应式(2)消耗的水资源H2O又被反应式(3)生成回来，既无温室气体CO2的产生又无水资源H2O的消耗，纳米CaCO3制备是一个无原子消耗的清洁生产过程。但纳米CaCO3制备技术复杂，难度大，生产成本高，特别是 Ca(OH)2与CO2的碳化反应是制备纳米CaCO3的瓶颈。因而有关纳米CaCO3制备及性能等方面，已申请如下一些发明专利。
CN1600414A公开了一种超重力-超临界反应/结晶装置，包括耐压的密闭外壳限定的反应室；位于反应室内的具有中空圆柱体的转子，圆柱体内外壁上开有小孔作为液体通道，圆柱体内外壁之间填充填料；固定在外壳上、通过轴与转子相连接以带动转子旋转的磁力驱动器；超临界流体用输入管，从而使超临界流体以基本上垂直方向喷向转子的圆柱体的内壁；至少一根物料用的输入管，从而使物料以基本上垂直方向喷向转子的圆柱体的内壁上并与超临界流体汇合；设置在反应室底部的滤芯；设置在外壳上的卸压口，使超临界流体气化并经过滤芯过滤带走和/排出反应室中的液体，从而得到干燥的产物。
CN209222137U公开了一种超重力微反应装置。其中微反应雾化盘设置在转鼓和填料层组成的密闭腔中部。原料在高速旋转的微反应雾化盘中均匀混合并快速流动，有效防止了微反应通道的堵塞，同时强化了混合原料在甩出雾化盘后的雾化效果。通过转动轴及联动装置实现了微反应雾化盘与转鼓及填料层之间的同轴反向旋转，强化了传质效果，降低了产物的成核尺寸，提高了纳米材料的分散性和均匀性，减少了能耗。
CN109181366A公开了一种改性碳酸钙的制备方法及其在塑料中的应用。所述制备方法为：在1000～1200rpm的转速下，在75～100℃条件下，将铝酸酯以喷雾形式加入到碳酸钙中进行改性，改性结束后，研磨得到改性碳酸钙。本发明制备的碳酸钙/聚丙烯复合材料拉伸强度达到23.45MPa，碳酸钙/聚丙烯复合材料冲击强度达到15.32kJ/m2，碳酸钙/聚丙烯复合材料弯曲模量达到982.27MPa。相对于聚丙烯材料，复合材料的拉伸强度提高33％，冲击强度提高52％，弯曲模量提高35％。
CN103232732A公开了一种超细改性重质碳酸钙的制备工艺，包括如下步骤：(1)泡浆；(2)研磨，采用四级湿法研磨方式；(3)干燥，利用喷雾干燥设备将浆料进行喷雾干燥；(4)改性，将收集得到的重质碳酸钙粉再利用干法研磨打散，研磨速率为1460r/min，并在研磨过程中加入改性剂，最终得到所述的超细改性重质碳酸钙。本发明采用了四级湿法研磨，并且采用先烘干，然后进行改性的方法，解决了液体改性时，改性剂浪费量大的问题；先烘干，然后再进行改性，提高了产品的活化率和白度。
CN102504608A公开了一种一种微纳级表面改性重质碳酸钙及其制备方法，其制备方法为：将初磨至44μm的碳酸钙配制成70％的水悬浮液，加入0.5％～2.5％分散改性多功能助剂，注入SMA-0.75型篮式研磨分散机中，在30℃～80℃下进行研磨分散10～30min，研磨好的浆钙经喷雾干燥机制得微纳级表面改性重质碳酸钙。本发明应用的丙烯酸盐-丙烯酸酯共聚物系列分散改性多功能助剂，将分散与改性相结合，缩减了传统工艺中分散时加入分散剂，浆钙经烘干，再加入改性剂的繁琐工艺，工艺成本较低。其可有效防止碳酸钙的团聚，保持超细粒子的形态，显著改善重质碳酸钙在下游产品中的使用效果。微纳级表面改性重质碳酸钙可以填充化纤、油墨、橡胶、粘合剂等，在保证材料力学强度的基础上，提高复合材料的韧性，降低生产成本，应用前景广阔。
CN206199277U公开了一种喷雾式粉体自动改性装置，包括支架、电机、改性罐、改性叶轮机构、传动机构、顶盖、脉冲布袋过滤器、外管、内管、雾化头、控制器，工作时，向外管和内管内分别泵入碳酸钙粉末就改性剂粉末，二者混合后经雾化头喷入改性罐内，控制器控制电机工作，电机通过传动机构带动改性叶轮机构转动，对碳酸钙粉末就改性剂粉末进一步的进行搅拌改性，在改性叶轮机构的高速旋转下，碳酸钙粉末就改性剂粉末相互挤压、摩擦，充分进行改性反应，控制器定时控制脉冲布袋过滤器工作，去除粉尘，使得改性罐内外压力平衡。该装置结构简单，经过雾化混合后再进行改性反弹，提高改性反应效率及均匀性，从而提高改性碳酸钙品质。
CN102936026A公开了一种微细及纳米级轻质碳酸钙列管冷凝式双循环多级碳化系统，它包括至少三个串连的碳化塔(1)，且相邻碳化塔(1)之间设有浆液槽(2)，碳化塔(1)包括高压泵(3)、喷淋造雾装置(4)、塔体(5)、冷凝列管(6)、空压机(7)、气分盘(8)、制冷机(9)和除积液积垢装置(10)，冷凝列管(6)与制冷机(9)连接，喷淋造雾装置(4)与高压泵(3)连接，气分盘(8)与空压机(7)连接，除积液积垢装置(10)套装于冷凝列管(6)的外部。本发明的有益效果是：采用喷雾与高液位鼓泡碳化方式，连续性强，提高了碳化效率，增加了冷凝列管，方便控制塔内反应温度，还设置有除积液积垢装置，方便清理冷凝管的结垢。
CN104946342A公开了一种透明轻质碳酸钙油相分散体；为包裹碳酸钙的油溶性反向胶束核壳结构，核心区为轻质CaCO3分散体，壳层为阴离子表面活性剂的单层反胶束结构，固含量为40-60wt％，一维尺寸为0.5-15nm，多分散性指数PDI为0.05-0.3，碱值为400-550mgKOH/g；它具有高固含量、高透明、高稳定的特点。本发明还公开了利用超重力法制备前述透明轻质碳酸钙油相分散体的方法。
CN205740380U公开了一种轻质碳酸钙生产线，属于碳酸钙加工技术领域，其包括石灰窑，石灰窑的出料端通过输送带连接有提升机，提升机的出料端连接有消化池，消化池的出料端安装有悬液分离器，悬液分离器的出料端连接有储存罐，储存罐的出料端通过管道连接有均化罐，均化罐的出料端通过管道连接有碳化塔，碳化塔的出料端通过输送带连接有压滤机，压滤机的出料端通过输送带连接有浆状干燥机，浆状干燥机的出料端通过输送带连接有盘状干燥机，盘状干燥机的出料端安装有成品粉碎机，成品粉碎机一侧安装有包装机。该实用新型通过合理规划生产线来减少资源浪费，提高轻质轻质碳酸钙成品的质量，降低生产成本。
CN206199277U公开了一种喷雾式粉体自动改性装置，包括支架、电机、改性罐、改性叶轮机构、传动机构、顶盖、脉冲布袋过滤器、外管、内管、雾化头、控制器，工作时，向外管和内管内分别泵入碳酸钙粉末就改性剂粉末，二者混合后经雾化头喷入改性罐内，控制器控制电机工作，电机通过传动机构带动改性叶轮机构转动，对碳酸钙粉末就改性剂粉末进一步的进行搅拌改性，在改性叶轮机构的高速旋转下，碳酸钙粉末就改性剂粉末相互挤压、摩擦，充分进行改性反应，控制器定时控制脉冲布袋过滤器工作，去除粉尘，使得改性罐内外压力平衡。该装置结构简单，经过雾化混合后再进行改性反弹，提高改性反应效率及均匀性，从而提高改性碳酸钙品质。
上述专利采用超重力、研磨、鼓泡和喷雾的碳化反应方法制备纳米/轻质 CaCO3，各种方法具有不同的优势和特点。但普遍存在生产规模小、步骤多、能耗高、工艺技术复杂、雾化喷嘴易堵塞、产品粒度分布宽、不同批次产品的重现性差、碳化反应与CaCO3颗粒干燥不是一体化操作，亦即由石灰乳经碳化反应后得到碳酸钙悬浮液，再经固液脱水过滤和蒸发干燥操作才能获得粉体碳酸钙，导致碳化反应生成的纳米CaCO3在干燥过程中发生形貌和粒度的改变。
发明内容
本发明为了解决上述问题，提供了一种喷雾式微界面传质强化反应-结晶-干燥法制备纳米/轻质碳酸钙装置，该装置结构设计合理，生产能耗低且制备出来的碳酸钙产品粒度分布更窄、更均匀。
本发明采用如下技术方案：
一种喷雾式微界面传质强化反应-结晶-干燥法制备纳米/轻质碳酸钙装置，包括装置本体，所述装置本体包括石灰保温消化-陈化槽组、旋风分离器组件、CO2预热器、尾气冷凝冷却器、气液分离器以及负压抽气机；
所述石灰保温消化-陈化槽组包括用于对CaO进行消化-陈化的第一石灰保温消化-陈化槽以及用于与旋风分离器组件进行循环碳化反应的第二石灰保温消化 -陈化槽；
所述旋风分离器组件包括用于将石灰保温消化-陈化槽组内消化-陈化所得的 Ca(OH)2进行碳化反应的碳化旋风分离器以及用于将碳化反应所得的CaCO3进行气流粉碎、脱水干燥和颗粒筛分底的粉碎干燥旋风分离器组；
所述CO2预热器用于对CO2进行加热并将加热后CO2的输送至碳化旋风分离器以及粉碎干燥旋风分离器组内；
所述尾气冷凝冷却器用于冷却粉碎干燥旋风分离器组内排出的尾气；
所述气液分离器用于将尾气冷凝冷却器内冷却后的尾气进行气液分离；
所述负压抽气机用于将CO2输送至CO2预热器内进行预热；
其中，所述碳化旋风分离器内部靠近碳化旋风分离器顶端的位置处固定设有气-液喷盘，所述碳化旋风分离器内且对应于气-液喷盘外边沿位置处设有沿着气 -液喷盘周向方向均匀分布的若干个与CO2预热器连通的第一CO2气体切线喷嘴，所述第一CO2气体切线喷嘴倾斜设置，所述第一石灰保温消化-陈化槽和第二石灰保温消化-陈化槽分别与气-液喷盘连通，所述碳化旋风分离器的出料口与第二石灰保温消化-陈化槽连通。
作为本发明的一种优选技术方案，所述碳化旋风分离器的直径为40～8000mm。
作为本发明的一种优选技术方案，所述粉碎干燥旋风分离器组包括若干个串联或并联于一起的粉碎干燥旋风分离器。
作为本发明的一种优选技术方案，所述粉碎干燥旋风分离器组中粉碎干燥旋风分离器的数量为两个以上。
作为本发明的一种优选技术方案，所述粉碎干燥旋风分离器上设有第二CO2气体切线喷嘴，所述粉碎干燥旋风分离器内部设有若干个与第二CO2气体切线喷嘴对应设置的气-液喷嘴，所述第二CO2气体切线喷嘴与CO2预热器出气口通过管道连通，所述粉碎干燥旋风分离器的直径为40～8000mm。
作为本发明的一种优选技术方案，每个所述粉碎干燥旋风分离器内部的气- 液喷嘴的数量为两个以上。
作为本发明的一种优选技术方案，所述第一CO2气体切线喷嘴的数量为两个以上，且所述第一CO2气体切线喷嘴的倾斜角度为5°～85°。
作为本发明的一种优选技术方案，所述第一石灰保温消化-陈化槽和第二石灰保温消化-陈化槽均为采用具有开口的保温容器制成，且所述开口上设有用于将开口盖合的盖板。
作为本发明的一种优选技术方案，所述CO2预热器为列管式换热器、板式换热器、蛇管换热器或翅片管换热器。
作为本发明的一种优选技术方案，所述负压抽气机为封闭式水流真空泵或负压双螺杆式负压抽气机或离心式抽气机。
本发明的有益效果是：
1.本发明以石灰消化反应式(2)和石灰乳碳化反应式(3)放出的反应热量作为纳米/轻质CaCO3干燥的辅助热能，实现碳化反应-自热式干燥一体化操作，既节省了纳米/轻质CaCO3悬浮液脱水干燥的热能又减少了脱水干燥设备与操作步骤；由反应式(2)和反应式(3)可知，消化反应和碳化反应放出的热能共为178.20kJ/mol；在100℃时蒸发1mol水需要提供蒸发热为40.62kJ/mol，则 1mol石灰经消化和碳化反应放出的热量能蒸发掉的水量为4.387mol，即80g水；由此可见，利用反应式(2)和反应式(3)放出的反应热作为碳化后CaCO3悬浮液干燥的辅助热源是可行的，在CO2气体热风的条件下，经旋风分离器可直接制备纳米/轻质CaCO3粉体；
2.本发明微界面传质强化碳化反应-结晶-干燥耦合法制备CaCO3，使反应生成物CaCO3和H2O不断地离开反应体系，消除了碳化反应产物累积而引起的反馈抑制作用，打破传统碳化反应的化学平衡限制，提高了反应速率和化学平衡转化率；而且还减少了纳米/轻质CaCO3悬浮液的固液脱水过滤与蒸发干燥装置和操作步骤，防止CaCO3颗粒在过滤与干燥操作过程中发生形貌和粒度大小的变化；
3.利用气-液喷雾方法使石灰乳液在高分散、高湍动，强混合以及相界面极速更新的状态下，气-液喷雾方法将石灰乳液撕裂成纳米级的膜、丝、滴与高速切线对喷的CO2剧烈碰撞形成微界面传质，强化碳化反应速度快，结晶起晶快，晶核多，晶体粒径小；
4.从喷嘴高速射出的CO2与高速湍动的气雾化石灰乳碰撞，既能强化碳化反应又能起到气流粉体磨的粉碎作用；
5.碳化反应生成的纳米CaCO3经过旋风分离器进一步筛分，把粒度更小、价格更高的纳米CaCO3筛分出来，使产品粒度分布更窄、更均匀；
附图说明
图1为本发明实施例1结构示意图；
图2为本发明实施例4的结构示意图；
图中符号说明：
CO2预热器1，尾气冷凝冷却器2，气液分离器3，负压抽气机4，第一石灰保温消化-陈化槽5，第二石灰保温消化-陈化槽6，碳化旋风分离器7，粉碎干燥旋风分离器组8，气-液喷盘旋转9，第一CO2气体切线喷嘴10，粉碎干燥旋风分离器11，第二CO2气体切线喷嘴12。
具体实施方式
现在结合应用实施例以及附图对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
如图1所示，一种喷雾式微界面传质强化反应-结晶-干燥法制备纳米/轻质碳酸钙装置，包括装置本体，所述装置本体包括石灰保温消化-陈化槽组、旋风分离器组件、CO2预热器1、尾气冷凝冷却器2、气液分离器3以及负压抽气机4；
所述石灰保温消化-陈化槽组包括用于对CaO进行消化-陈化的第一石灰保温消化-陈化槽5以及用于与旋风分离器组件进行循环碳化反应的第二石灰保温消化-陈化槽6；
所述旋风分离器组件包括用于将石灰保温消化-陈化槽组内消化-陈化所得的 Ca(OH)2进行碳化反应的碳化旋风分离器7以及用于将碳化反应所得的CaCO3进行气流粉碎、脱水干燥和颗粒筛分底的粉碎干燥旋风分离器组8；
所述CO2预热器1用于对CO2进行加热并将加热后CO2的输送至碳化旋风分离器7以及粉碎干燥旋风分离器8组内；
所述尾气冷凝冷却器2用于冷却粉碎干燥旋风分离器8组内排出的尾气；
所述气液分离器3用于将尾气冷凝冷却器2内冷却后的尾气进行气液分离；
所述负压抽气机4用于将外部CO2输送至CO2预热器内进行预热；
其中，所述碳化旋风分离器7内部靠近碳化旋风分离器7顶端的位置处固定设有气-液喷盘9，所述碳化旋风分离器7内且对应于气-液喷盘9外边沿位置处设有沿着气-液喷盘9周向方向均匀分布的若干个与CO2预热器1连通的第一 CO2气体切线喷嘴10，所述第一CO2气体切线喷嘴10倾斜设置，进一步的，在本实施例中，所述碳化旋风分离器7上第一CO2气体切线喷嘴10的数量12个，且所述第一CO2气体切线喷嘴在顺时针方向的切线角度为45°；所述第一石灰保温消化-陈化槽5和第二石灰保温消化-陈化槽6分别与气-液喷盘9连通，所述碳化旋风分离器7的出料口与第二石灰保温消化-陈化槽6连通，使得第二石灰保温消化-陈化槽6与碳化旋风分离器7之间能够形成循环回路；
具体的，在本实施例中，所述碳化旋风分离器7的直径为750mm，所述粉碎干燥旋风分离器组包括两个串联于一起的粉碎干燥旋风分离器11；所述粉碎干燥旋风分离器11上设有第二CO2气体切线喷嘴12，所述粉碎干燥旋风分离器 11内部设有若干个与第二CO2气体切线喷嘴12对应设置的气-液喷嘴(图中未示出)，在本实施例中，所述气-液喷嘴的数量为12个，所述第二CO2气体切线喷嘴12与CO2预热器1出气口通过管道连通；具体的，在本实施例中，将两个粉碎干燥旋风分离器11分别定义为一级粉碎干燥旋风分离器和二级粉碎干燥旋风分离器；
进一步的，所述粉碎干燥旋风分离器的直径为750mm；所述CO2预热器为列管式换热器、板式换热器、蛇管换热器或翅片管换热器中的一种，在本实施例中所述CO2预热器为列管式换热器，所述负压抽气机为封闭式水流真空泵、负压双螺杆式负压抽气机或离心式抽气机中的一种，在本实施例中，所述负压抽气机为负压双螺杆式负压抽气机。
本实施例应用于制备纳米CaCO3的过程以及结果如下：
使用时，将生石灰CaO送入第一石灰保温消化-陈化槽5内进行消化和陈化，其中消化温度为80℃，陈化时间为24h，经过滤后得到清净石灰乳Ca(OH)2后再由泵输送至气-液喷盘9内，此时，从气-液喷嘴喷出的雾化石灰乳与从第一 CO2气体切线喷嘴10切线对喷出的CO2进形成微界面传质，达到强化碳化反应- 结晶-干燥耦合法制备CaCO3粉体过程的作用，其中碳化反应时的温度为90℃；从碳化旋风分离器7底端流出的碳化反应悬浮液首先流入第二石灰保温消化-陈化槽6内，再由泵将第二石灰保温消化-陈化槽6内的碳化反应悬浮液输送到高速运转的气-液喷盘9内进行循环碳化反应；循环上述碳化反应至第二石灰保温消化-陈化槽6内的CaCO3悬浮液pH值为8.0～8.5时，便将碳化旋风分离器7 底端流出的碳化反应悬浮液便输入一级粉碎干燥旋风分离器的气-液喷嘴内喷出并与第二CO2气体切线喷嘴12喷出的CO2剧烈碰撞形成微界面传质，完成传质后在一级粉碎干燥旋风分离器内进行气流粉碎、脱水干燥和颗粒筛分，从一级粉碎干燥旋风分离器内流出的反应悬浮液再进入二级粉碎干燥旋风分离器内进行二次气流粉碎、脱水干燥和颗粒筛分，其中一级粉碎干燥旋风分离器和二级粉碎干燥旋风分离器内部脱水干燥温度为130℃；最后，从一级粉碎干燥旋风分离器底端出料口获得的纳米CaCO3粉体粒度为30nm～100nm；从二级粉碎干燥旋风分离器底端出料口获得的纳米CaCO3粉体粒度为10nm～30nm。
实施例2
本实施例与上述实施例1的不同之处在于：
所述第一CO2气体切线喷嘴10在顺时针方向的切线角度为30°；
本实施例应用于制备纳米CaCO3的过程以及结果如下：
使用时，将生石灰CaO送入第一石灰保温消化-陈化槽5内进行消化和陈化，其中消化温度为80℃，陈化时间为24h，经过滤后得到清净石灰乳Ca(OH)2后再由泵输送至气-液喷盘9内，此时，从气-液喷嘴喷出的雾化石灰乳与从第一CO2气体切线喷嘴10切线对喷出的CO2进形成微界面传质，达到强化碳化反应- 结晶-干燥耦合法制备CaCO3粉体过程的作用，其中碳化反应时的温度为90℃；从碳化旋风分离器7底端流出的碳化反应悬浮液首先流入第二石灰保温消化-陈化槽6内，再由泵将第二石灰保温消化-陈化槽6内的碳化反应悬浮液输送到高速运转的气-液喷盘9内进行循环碳化反应；循环上述碳化反应至第二石灰保温消化-陈化槽6内的CaCO3悬浮液pH值为8.5～9.0时，便将碳化旋风分离器7 底端流出的碳化反应悬浮液便输入一级粉碎干燥旋风分离器的气-液喷嘴内喷出并与第二CO2气体切线喷嘴12喷出的CO2剧烈碰撞形成微界面传质，完成传质后在一级粉碎干燥旋风分离器内进行气流粉碎、脱水干燥和颗粒筛分，从一级粉碎干燥旋风分离器内流出的反应悬浮液再进入二级粉碎干燥旋风分离器内进行二次气流粉碎、脱水干燥和颗粒筛分，其中一级粉碎干燥旋风分离器和二级粉碎干燥旋风分离器内部脱水干燥温度为140℃；最后，从一级粉碎干燥旋风分离器底端出料口获得的纳米CaCO3粉体粒度为30nm～100nm；从二级粉碎干燥旋风分离器底端出料口获得的纳米CaCO3粉体粒度为10nm～30nm。
实施例3
本实施例与上述实施例1的不同之处在于：
所述碳化旋风分离器7的直径为1000mm；粉碎干燥旋风分离器的直径为 1000mm；第一CO2气体切线喷嘴10的数量为16个；且所述第一CO2气体切线喷嘴在顺时针方向的切线角度为85°；每个所述粉碎干燥旋风分离器11上的气- 液喷嘴喷的数量为16个；
本实施例应用于制备纳米CaCO3的过程以及结果如下：
使用时，将生石灰CaO送入第一石灰保温消化-陈化槽5内进行消化和陈化，其中消化温度为70℃，陈化时间为36h，经过滤后得到清净石灰乳Ca(OH)2后再由泵输送至气-液喷盘9内，此时，从气-液喷嘴喷出的雾化石灰乳与从第一 CO2气体切线喷嘴10切线对喷出的CO2进形成微界面传质，达到强化碳化反应- 结晶-干燥耦合法制备CaCO3粉体过程的作用，其中碳化反应时的温度为90℃；从碳化旋风分离器7底端流出的碳化反应悬浮液首先流入第二石灰保温消化-陈化槽6内，再由泵将第二石灰保温消化-陈化槽6内的碳化反应悬浮液输送到高速运转的气-液喷盘9内进行循环碳化反应；循环上述碳化反应至第二石灰保温消化-陈化槽6内的CaCO3悬浮液pH值为8.5～9.0时，便将碳化旋风分离器7 底端流出的碳化反应悬浮液便输入一级粉碎干燥旋风分离器的气-液喷嘴内喷出并与第二CO2气体切线喷嘴12喷出的CO2剧烈碰撞形成微界面传质，完成传质后在一级粉碎干燥旋风分离器内进行气流粉碎、脱水干燥和颗粒筛分，从一级粉碎干燥旋风分离器内流出的反应悬浮液再进入二级粉碎干燥旋风分离器内进行二次气流粉碎、脱水干燥和颗粒筛分，其中一级粉碎干燥旋风分离器和二级粉碎干燥旋风分离器内部脱水干燥温度为150℃；最后，从一级粉碎干燥旋风分离器底端出料口获得的纳米CaCO3粉体粒度为30nm～100nm；从二级粉碎干燥旋风分离器底端出料口获得的纳米CaCO3粉体粒度为10nm～30nm。
实施例4
本实施例与上述实施例1的不同之处在于：
如图2所示，在本实施例中，所述碳化旋风分离器7的直径为8000mm；第一CO2气体切线喷嘴10的数量为48个；且所述第一CO2气体切线喷嘴在顺时针方向的切线角度为60°；所述粉碎干燥旋风分离器组8包括三个串联于一起的粉碎干燥旋风分离器11；具体的，将三个粉碎干燥旋风分离器11分别定义为一级粉碎干燥旋风分离器、二级粉碎干燥旋风分离器和三级粉碎干燥旋风分离器；进一步的，所述粉碎干燥旋风分离器的直径为8000mm；每个所述粉碎干燥旋风分离器11上的气-液喷嘴喷的数量为48个；
本实施例应用于制备纳米CaCO3的过程以及结果如下：
使用时，将生石灰CaO送入第一石灰保温消化-陈化槽5内进行消化和陈化，其中消化温度为80℃，陈化时间为72h，经过滤后得到清净石灰乳Ca(OH)2后再由泵输送至气-液喷盘9内，此时，从气-液喷嘴喷出的雾化石灰乳与从第一 CO2气体切线喷嘴10切线对喷出的CO2进形成微界面传质，达到强化碳化反应- 结晶-干燥耦合法制备CaCO3粉体过程的作用，其中碳化反应时的温度为90℃；从碳化旋风分离器7底端流出的碳化反应悬浮液首先流入第二石灰保温消化-陈化槽6内，再由泵将第二石灰保温消化-陈化槽6内的碳化反应悬浮液输送到高速运转的气-液喷盘9内进行循环碳化反应；循环上述碳化反应至第二石灰保温消化-陈化槽6内的CaCO3悬浮液pH值为8.0～8.5时，便将碳化旋风分离器7 底端流出的碳化反应悬浮液便输入一级粉碎干燥旋风分离器的气-液喷嘴内喷出并与第二CO2气体切线喷嘴12喷出的CO2剧烈碰撞形成微界面传质，完成传质后在一级粉碎干燥旋风分离器内进行气流粉碎、脱水干燥和颗粒筛分，从一级粉碎干燥旋风分离器内流出的反应悬浮液再依次进入二级粉碎干燥旋风分离器和三级粉碎干燥旋风分离器内进行二次、三次气流粉碎、脱水干燥和颗粒筛分，其中一级粉碎干燥旋风分离器、二级粉碎干燥旋风分离器和三级粉碎干燥旋风分离器内部脱水干燥温度为100℃；最后，从一级粉碎干燥旋风分离器底端出料口获得的纳米CaCO3粉体粒度为100nm～500nm；从二级粉碎干燥旋风分离器底端出料口获得的纳米CaCO3粉体粒度为30nm～100nm，从三级粉碎干燥旋风分离器底端出料口获得的纳米CaCO3粉体粒度为10nm～30nm。
实施例5
本实施例与上述实施例4的不同之处在于：
所述碳化旋风分离器7的直径为7000mm；粉碎干燥旋风分离器的直径为 7000mm；且所述第一CO2气体切线喷嘴在顺时针方向的切线角度为45°；
本实施例应用于制备纳米CaCO3的过程以及结果如下：
使用时，将生石灰CaO送入第一石灰保温消化-陈化槽5内进行消化和陈化，其中消化温度为80℃，陈化时间为48h，经过滤后得到清净石灰乳Ca(OH)2后再由泵输送至气-液喷盘9内，此时，从气-液喷嘴喷出的雾化石灰乳与从第一 CO2气体切线喷嘴10切线对喷出的CO2进形成微界面传质，达到强化碳化反应- 结晶-干燥耦合法制备CaCO3粉体过程的作用，其中碳化反应时的温度为90℃；从碳化旋风分离器7底端流出的碳化反应悬浮液首先流入第二石灰保温消化-陈化槽6内，再由泵将第二石灰保温消化-陈化槽6内的碳化反应悬浮液输送到高速运转的气-液喷盘9内进行循环碳化反应；循环上述碳化反应至第二石灰保温消化-陈化槽6内的CaCO3悬浮液pH值为8.5～9.0时，便将碳化旋风分离器7 底端流出的碳化反应悬浮液便输入一级粉碎干燥旋风分离器的气-液喷嘴内喷出并与第二CO2气体切线喷嘴12喷出的CO2剧烈碰撞形成微界面传质，完成传质后在一级粉碎干燥旋风分离器内进行气流粉碎、脱水干燥和颗粒筛分，从一级粉碎干燥旋风分离器内流出的反应悬浮液再依次进入二级粉碎干燥旋风分离器和三级粉碎干燥旋风分离器内进行二次、三次气流粉碎、脱水干燥和颗粒筛分，其中一级粉碎干燥旋风分离器、二级粉碎干燥旋风分离器和三级粉碎干燥旋风分离器内部脱水干燥温度为150℃；最后，从一级粉碎干燥旋风分离器底端出料口获得的纳米CaCO3粉体粒度为100nm～400nm；从二级粉碎干燥旋风分离器底端出料口获得的纳米CaCO3粉体粒度为30nm～100nm，从三级粉碎干燥旋风分离器底端出料口获得的纳米CaCO3粉体粒度为10nm～30nm。
最后应说明的是：这些实施方式仅用于说明本发明而不限制本发明的范围。此外，对于所属领域的技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种喷雾式微界面传质强化反应-结晶-干燥法制备纳米/轻质碳酸钙装置，包括装置本体，其特征在于：所述装置本体包括石灰保温消化-陈化槽组、旋风分离器组件、CO2预热器(1)、尾气冷凝冷却器(2)、气液分离器(3)以及负压抽气机(4)；
所述石灰保温消化-陈化槽组包括用于对CaO进行消化-陈化的第一石灰保温消化-陈化槽(5)以及用于与旋风分离器组件进行循环碳化反应的第二石灰保温消化-陈化槽(6)；
所述旋风分离器组件包括用于将石灰保温消化-陈化槽组内消化-陈化所得的Ca(OH)2进行碳化反应的碳化旋风分离器(7)以及用于将碳化反应所得的CaCO3进行气流粉碎、脱水干燥和颗粒筛分的粉碎干燥旋风分离器组(8)；
所述CO2预热器(1)用于对CO2进行加热并将加热后CO2的输送至碳化旋风分离器(7)以及粉碎干燥旋风分离器组(8)内；
所述尾气冷凝冷却器(2)用于冷却粉碎干燥旋风分离器组内排出的尾气；
所述气液分离器(3)用于将尾气冷凝冷却器(2)内冷却后的尾气进行气液分离；
所述负压抽气机(4)用于将CO2输送至CO2预热器(1)内进行预热；
其中，所述碳化旋风分离器(7)内部靠近碳化旋风分离器(7)顶端的位置处固定设有气-液喷盘(9)，所述碳化旋风分离器(7)内且对应于气-液喷盘(9)外边沿位置处设有沿着气-液喷盘(9)周向方向均匀分布的若干个与CO2预热器(1)连通的第一CO2气体切线喷嘴(10)，所述第一CO2气体切线喷嘴(10)倾斜设置，所述第一石灰保温消化-陈化槽(5)和第二石灰保温消化-陈化槽(6)分别与气-液喷盘(9)连通，所述碳化旋风分离器(7)的出料口与第二石灰保温消化-陈化槽(6)连通。
2.根据权利要求1所述的一种喷雾式微界面传质强化反应-结晶-干燥法制备纳米/轻质碳酸钙装置，其特征在于：所述碳化旋风分离器(7)的直径为40～8000mm。
3.根据权利要求1所述的一种喷雾式微界面传质强化反应-结晶-干燥法制备纳米/轻质碳酸钙装置，其特征在于：所述粉碎干燥旋风分离器组(8)包括若干个串联或并联于一起的粉碎干燥旋风分离器(11)。
4.根据权利要求3所述的一种喷雾式微界面传质强化反应-结晶-干燥法制备纳米/轻质碳酸钙装置，其特征在于：所述粉碎干燥旋风分离器组(8)中粉碎干燥旋风分离器(11)的数量为两个以上。
5.根据权利要求3所述的一种喷雾式微界面传质强化反应-结晶-干燥法制备纳米/轻质碳酸钙装置，其特征在于：所述粉碎干燥旋风分离器(11)上设有第二CO2气体切线喷嘴(12)，所述粉碎干燥旋风分离器(11)内部设有若干个与第二CO2气体切线喷嘴(12)对应设置的气-液喷嘴，所述第二CO2气体切线喷嘴(12)与CO2预热器(1)出气口通过管道连通，所述粉碎干燥旋风分离器(11)的直径为40～8000mm。
6.根据权利要求5所述的一种喷雾式微界面传质强化反应-结晶-干燥法制备纳米/轻质碳酸钙装置，其特征在于：每个所述粉碎干燥旋风分离器(11)内部的气-液喷嘴的数量为两个以上。
7.根据权利要求1所述的一种喷雾式微界面传质强化反应-结晶-干燥法制备纳米/轻质碳酸钙装置，其特征在于：所述第一CO2气体切线喷嘴(10)的数量为两个以上，且所述第一CO2气体切线喷嘴(10)的倾斜角度为5°～85°。
8.根据权利要求1所述的一种喷雾式微界面传质强化反应-结晶-干燥法制备纳米/轻质碳酸钙装置，其特征在于：所述第一石灰保温消化-陈化槽(5)和第二石灰保温消化-陈化槽(6)均为采用具有开口的保温容器制成，且所述开口上设有用于将开口盖合的盖板。
9.根据权利要求1所述的一种喷雾式微界面传质强化反应-结晶-干燥法制备纳米/轻质碳酸钙装置，其特征在于：所述CO2预热器(1)为列管式换热器、板式换热器、蛇管换热器或翅片管换热器。
10.根据权利要求1所述的一种喷雾式微界面传质强化反应-结晶-干燥法制备纳米/轻质碳酸钙装置，其特征在于：所述负压抽气机(4)为封闭式水流真空泵或负压双螺杆式负压抽气机或离心式抽气机。
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