CN112630326A - 一种液体中溶解的气体有机物的含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种液体中溶解的气体有机物的含量的测定方法，将液体样品加热转化为气体，取气体采用气相色谱分析，采用可获取的标准气体进行校准，同时进行基质校正，最终获取液体样品中溶解的气体有机物的准确含量。本发明解决了因难以获取特定液体中的气体有机物标准，而不能采用气相色谱进行液体中溶解的气体有机物含量测定的问题。同时本发明具有良好的准确度、平行性和通用性，操作简单。
Description
技术领域
本发明属于微量测定领域，涉及一种液体中溶解的气体有机物的含量的测定方法。
背景技术
化工领域常利用高温、高压或催化等条件生产需要的化工产品，这些特殊的工艺条件经常产生一些气态的有机物杂质，它们会影响产品质量，对外排放还会污染环境。通常采用气相色谱法对这些气态有机物杂质进行测定，达到产品质量和工艺控制等目的。采用气相色谱分析气体样品中这些有机物杂质时，可以很方便的采用气体进样分析，然后用易于获取的标准气进行校准定量。但是采用气相色谱法分析液体样品中溶解的这些气体有机物杂质时，目前技术均采用液体方式进样，经常难以获取定量校准所需要的特定液体中的气体有机物标准物，购买不到，也难以配制，同时气态有机物在液体中的溶解度受气压和温度影响，浓度不稳定，使用困难。因此采用气相色谱法测定液体样品中溶解的气体有机物的含量依然存在困难。
发明内容
本发明的目的正是基于上述现有技术状况的不足，提供一种较为通用的液体中溶解的气体有机物的含量的测定方法，
本发明的目的是通过如下技术方案实现的，即将样品加热转化为气体，取气体成分采用气相色谱分析，采用易于获取的气体标准物进行校准，同时采用基质校正，最终获取液体样品中溶解的气体有机物的准确含量。具体包括以下步骤：
一种液体中溶解的气体有机物的含量的测定方法，包括以下步骤：
(1)制备多组浓度不同的标准气，所述标准气包括一种或一种以上的待测定含量的气体有机物；
(2)制备与上述液体主成分相同的基质液体；
(3)制备校准样品：将步骤(1)中多组不同浓度的标准气分别充满至相同规格的样品瓶中，将样品瓶密封，向各个样品瓶中注入相同体积的基质液体，获得多个校准样品，并计算校准样品中各气体有机物的含量；
(4)制备液体样品：取与步骤(3)中相同规格的空样品瓶，将样品瓶密封，并注入与步骤(3)中基质液体相同体积的待分析液体；
(5)将多个校准样品和液体样品在相同的条件下加热，使样品瓶中的液体完全气化；
(6)从步骤(5)中的各样品瓶中分别抽取同样体积的气体，注射到气相色谱中分析，获取每个样品瓶中各气体有机物的色谱峰面积。
(7)以同一种气体有机物在不同校准样品中的含量与对应色谱峰面积为坐标，绘制与该气体有机物对应的校准曲线；
(8)根据校准曲线，对液体样品中溶解的气体有机物进行定量。
在步骤(3)中，校准样品中各气体有机物含量通过如下公式计算：
气体有机物含量(mg/L)＝样品瓶体积(ml)*标准气中各气体有机物的浓度(mg/m3)/基质液体体积(ul)。
在步骤(3)和(4)中，注入方式均采用微量注射器通过样品瓶上的密封垫向瓶内注射。
在步骤(2)中，所述基质液体与待分析液体的主成分相同，其主成分是占待分析液体重量90％以上的成分。
在步骤(3)和(4)中，注入校准样品中的基质液体的体积和注入液体样品中的待分析液体的体积为1-20微升以便在加热的情况下能够完全气化。
所述样品瓶采用20-40ml的惰性玻璃样品瓶并配合使用惰性含密封垫的瓶盖。
在步骤(5)中，加热温度控制在基质液体的沸点10度以上以便将瓶中的液体加热完全气化。
在步骤(8)中，根据不同气体有机物对应的校准曲线，将气体有机物在液体样品中的色谱峰面积代入校准曲线中，计算出液体中溶解的气体有机物的含量。
本发明步骤(6)中气相色谱的条件根据实际分析物进行设置。
本发明对液体样品种类和其中溶解的气体有机物的种类无严格限制，只要液体样品能够在试验条件下加热气化，可获取气体有机物的标准气，即可采用本发明方法进行含量测定。
综上所述，本发明的有益效果是
1、实现了使用可获取的气体标准物，采用气相色谱法对液体中溶解的气体有机物进行定量分析，解决了原先因难以获取特定液体中的气体有机物标准物而影响气相色谱定量分析的问题。
2、发明中样品和标准分析都处于同样的化学基质中，避免了基质不同导致的分析偏差。本发明具有良好的准确度和重复性，回收率可达98％左右，5次测定的相对标准偏差可达2％左右。
3、具有较好的通用性，只要液体样品能够加热气化，可通过购买或制备获得相应的标准气，就可以采用本发明进行对液体样品中溶解的气体有机物的含量进行测定。且本方法操作简单，具有较好的实际应用价值。
附图说明
图1是本发明一实施例的醋酐产品的气相色谱图。
图2是本发明另一实施例的废水样品的气相色谱图。
具体实施方式
本发明结合以下具体实例做进一步说明，但不限制本发明。
实例1-醋酐产品中溶解的丙烯、丁二烯、丙炔气体的含量的测定
1、购买丙烯、丁二烯、丙炔的混合标准气体，浓度均为100mg/m3，然后稀释得到1，2、5、10mg/m3的系列使用标气。
2、购买分析纯醋酐。
3、将1，2、5、10mg/m3的系列使用标气分别充满20ml的样品瓶中，将样品瓶密封。用微量注射器向各样品瓶中加入2ul分析纯醋酐，按公式计算得到各样品瓶中醋酐中丙烯、丁二烯、丙炔的浓度为10、20、50、100mg/L。
4、取相同的20ml空样品瓶加盖密封，用微量注射器注射吸取2ul待分析醋酐产品，注射到样品瓶中。
5、将标准样品瓶和醋酐产品样品瓶在150℃加热气化，分别抽取1ml气体，进行气相色谱分析，色谱条件为：色谱柱：脱活Al2O3 PLOT柱，50m×0.32mm×8um，柱流速5ml/min；炉温：50℃保持2min，然后10℃/min升温到70℃保持4min，然后10℃/min升温到180℃保持1min；进样口：180℃，10:1分流；检测器：FID，230℃，氢气350ml/min，空气400ml/min。醋酐产品的色谱图如图1所示。
6、以系列标准中丙烯、丁二烯、丙炔在醋酐中的浓度对色谱峰面积绘制校准曲线，对样品进行定量，结果如下表所示，标准曲线具有很好的线性，相关系数均达到0.999以上，样品5次测定的相对标准偏差在2％左右，加标回收率在98％左右，方法具有良好的平行性和准确度。
实例2-废水中溶解的丙二烯气体的含量的测定
1、购买丙二烯标准气体，浓度为50mg/m3，然后稀释得到1，2、5、10mg/m3的系列使用标气。
2、制备超纯水。
3、将1，2、5、10mg/m3的系列使用标气分别充满20ml的样品瓶中，将样品瓶密封。用微量注射器向各样品瓶中加入4ul超纯水，按公式计算得到各样品瓶中水中丙二烯的浓度为2.5、5.0、12.5、25.0mg/L。
4、取相同的20ml空样品瓶加盖密封，用微量注射器注射吸取4ul待分析废水样品，注射到样品瓶中。
5、将标准样品瓶和废水样品瓶在120℃加热气化，分别抽取1ml气体，进行气相色谱分析，色谱条件为：色谱柱：HP-PLOT/Q柱，30m×0.32mm×20um，柱流速2ml/min；炉温：60℃保持2min,然后10℃/min升温至220℃，保持5min；进样口：180℃，10:1分流；检测器：FID，230℃，氢气350ml/min，空气400ml/min。废水样品的色谱图如图2所示
6、以系列标准中丙二烯在水中的浓度对色谱峰面积绘制校准曲线，对样品进行定量，结果如下表所示，标准曲线具有很好的线性，相关系数均达到0.999以上，样品5次测定的相对标准偏差在2％左右，加标回收率在98％左右，方法具有良好的平行性和准确度。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (8)
1.一种液体中溶解的气体有机物的含量的测定方法，其特征在于,包括以下步骤：
(1)制备多组浓度不同的标准气，所述标准气包括一种或一种以上的待测定含量的气体有机物；
(2)制备与上述液体主成分相同的基质液体；
(3)制备校准样品：将步骤(1)中多组不同浓度的标准气分别充满至相同规格的样品瓶中，将样品瓶密封，向各个样品瓶中注入相同体积的基质液体，获得多个校准样品，并计算校准样品中各气体有机物的含量；
(4)制备液体样品：取与步骤(3)中相同规格的空样品瓶，将样品瓶密封，并注入与步骤(3)中基质液体相同体积的待分析液体；
(5)将多个校准样品和液体样品在相同的条件下加热，使样品瓶中的液体完全气化；
(6)从步骤(5)中的各样品瓶中分别抽取同样体积的气体，注射到气相色谱中分析，获取每个样品瓶中各气体有机物的色谱峰面积。
(7)以同一种气体有机物在不同校准样品中的含量与对应色谱峰面积绘制校准曲线；
(8)根据校准曲线，对液体样品中溶解的气体有机物进行定量。
2.根据权利要求1所述的液体中溶解的气体有机物的含量的测定方法，其特征在于，在步骤(3)中，校准样品中各气体有机物含量通过如下公式计算：
气体有机物含量(mg/L)＝样品瓶体积(ml)*标准气中各气体有机物的浓度(mg/m3)/基质液体体积(ul)。
3.根据权利要求1所述的液体中溶解的气体有机物的含量的测定方法，其特征在于，在步骤(3)和(4)中，注入方式均采用微量注射器通过样品瓶上的密封垫向瓶内注射。
4.根据权利要求1所述的液体中溶解的气体有机物的含量的测定方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述基质液体与待分析液体的主成分相同，其主成分是占待分析液体重量90％以上的成分。
5.根据权利要求1所述的液体中溶解的气体有机物的含量的测定方法，其特征在于，在步骤(3)和(4)中，注入校准样品中的基质液体的体积和注入液体样品中的待分析液体的体积为1-20微升以便在加热的情况下能够完全气化。
6.根据权利要求1所述的液体中溶解的气体有机物的含量的测定方法，其特征在于，所述样品瓶采用20-40ml的惰性玻璃样品瓶并配合使用惰性含密封垫的瓶盖。
7.根据权利要求1所述的液体中溶解的气体有机物的含量的测定方法，其特征在于，在步骤(5)中，加热温度控制在基质液体的沸点10度以上以便将瓶中的液体加热完全气化。
8.根据权利要求1所述的液体中溶解的气体有机物的含量的测定方法，其特征在于，在步骤(8)中，根据不同气体有机物对应的校准曲线，将气体有机物在液体样品中的色谱峰面积代入校准曲线中，计算出液体中溶解的气体有机物的含量。
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| 姜镭等: "反应堆冷却水中微量氢的顶空气相色谱测定", 《分析试验室》 * |
| 王维霞等: "顶空气相色谱分析变压器油中溶解气体含量", 《广州化工》 * |
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