CN112626550A - 一步水热法直接制备多孔硫化镍纳米片电催化剂的方法 - Google Patents

一步水热法直接制备多孔硫化镍纳米片电催化剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种一步水热法直接制备多孔硫化镍纳米片电催化剂的方法及电驱动裂解水性能研究，属于过渡金属电催化剂的制备领域。本发明利用水作为溶剂通过水热法，制备了大小均匀的多孔硫化镍纳米片，并且所制备的纳米片催化剂可用于全水解。本发明的方法为制备非贵金属双功能电催化剂指出了一条新的有效的合成途径。

Description

一步水热法直接制备多孔硫化镍纳米片电催化剂的方法
技术领域
本发明涉及过渡金属硫化物电催化剂的制备领域，尤其涉及一种新的多孔硫化镍纳米片的制备方法及电驱动裂解水性能研究。
背景技术
日益严重的能源短缺和化石燃料消耗带来的环境问题促使我们寻求绿色可再生能源的替代品。相比于传统能源，氢能具有高效率、环境友好和可再生性等优势，被认为是一种有良好应用前景的能源。更重要的是氢气作为一种能力载体，可以实现太阳能和风能的可持续转化和储存。众多的产氢方式中，电驱动裂解水作为一种新型的氢气产生方式，近年来受到科学家的广泛关注。迄今为止，Pt基材料仍然是最有效的HER（析氢反应）电催化剂，而Ru/Ir基材料仍然是OER（析氧反应）的商业电催化剂。但贵金属的高成本和低储量使其在大规模的应用中受到限制。因此，平衡成本与性能的关系，开发基于非贵金属或无金属的高效催化剂是大家关注的热点。
此外，电催化水分解的双功能催化剂也亟待开发，为HER和OER构建高电催化活性和耐久性是至关重要的。地球上丰富的过渡金属基材料，如氧化物，硫化物，磷化物，碳化物，氮化物，和合金Ni/Co/Fe基材料已被广泛探索。这些催化剂，特别是NiSx 基材料具有良好的结构稳定性或形态。但是具有高催化活性位点的多孔NiSx 基催化剂的制备仍面临巨大的挑战，因此亟需开发一种简单、高效的方法实现多孔硫化镍电解水催化剂的制备。
发明内容
基于上述现有技术，本发明要解决的技术问题在于提供一种一步水热法直接制备多孔硫化镍纳米片电催化剂的方法，并有效实现高效电催化裂解水。
本发明提供了一种一步水热法直接制备多孔硫化镍纳米片的方法，包括以下步骤：A）取不同摩尔比（1：1-1：5）的硫脲和盐酸羟胺分散到水中，磁力搅拌得到均匀的水溶液；
B）将步骤A）得到的水溶液转移到带有聚四氟乙烯内衬的PEEK高温高压反应釜中，按照20 mL水溶液放入1-5片1 × 4 cm-2的泡沫镍比例进行投加；反应温度分别为100-250℃，保持反应1-5 h；随后冷却至室温，得到硫化后的泡沫镍；
C）将B）所得硫化后的泡沫镍用去离子水和乙醇清洗数次，然后60 ℃真空干燥1h，所得产物为多孔Ni3S2纳米片。
还包括步骤D） 系统测试碱性条件下所制备多孔硫化镍纳米片的电催化解水性能。
进一步的，步骤A）中硫脲是硫源，盐酸羟胺是表面活性剂，辅助硫化镍纳米花的生长，步骤B）中采用水热目的是通过加热前驱体，快速加热反应物。步骤C）中通过去离子水和乙醇清洗掉未充分反应的硫脲和表面活性剂。
本发明提供了一种一步水热法直接制备多孔Ni3S2纳米片电催化剂的方法并研究了其电催化裂解水性能。所述方法使用绿色的水为溶剂，制备过程简单，高效，电催化裂解水性能优异。
附图说明
图1表示本发明多孔Ni3S2纳米片的TEM图。
图2表示本发明多孔Ni3S2纳米片的SEM图。
图3表示本发明多孔Ni3S2纳米片的XRD谱图。
图4表示本发明实施例1中多孔Ni3S2纳米片的全水解电位谱图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
（1）取硫脲、盐酸羟胺（摩尔比1：1）溶于30 mL水中，通过超声或者磁力搅拌溶液等方式得到分散溶解均匀的水溶液；
（2）将步骤1）得到的水溶液转移到100 ml带有聚四氟乙烯内衬的PEEK高温高压反应釜中，放入1 × 4 cm-2的泡沫镍。反应温度为100 ℃。保持反应1 h；随后冷却至室温；
（3）将2）所得的泡沫镍用去离子水和乙醇清洗数次，然后60 ℃真空干燥1 h。所得产物为多孔Ni3S2。
基于上述测验结果，可以看到，本发明的方法利用水作溶剂通过一步水热法直接制备多孔Ni3S2纳米片电催化剂，XRD图证明该材料属于Ni3S2（标准卡片PDF#44-1418），并且所制备的纳米片尺寸均一、孔分布均匀。附图4是碱性条件下多孔Ni3S2的全解水LSV曲线，两电极电解池达到10 mA cm-2电流密度所需的电压为1.5-1.7 V，与Pt/C/NF||RuO2/NF组合电极所需要的电压相近（1.61 V），甚至小于一些其他过渡金属和碳基双功能催化剂，可用于高效电催化裂解水。
实施例2
（1）取硫脲、盐酸羟胺（摩尔比1：1）溶于50 mL水中，通过超声或者磁力搅拌溶液等方式得到分散溶解均匀的水溶液；
（2）将步骤1）得到的水溶液将其转移到100 ml带有聚四氟乙烯内衬的PEEK高温高压反应釜中，放入1 × 4 cm-2的泡沫镍。反应温度为150 ℃。保持反应3 h；随后冷却至室温；
（3）将2）所得的泡沫镍用去离子水和乙醇清洗数次，然后60 ℃真空干燥1 h。所得产物为多孔Ni3S2。
实施例3
（1）取硫脲、盐酸羟胺（摩尔比1：1）溶于100 mL水中，通过超声或者磁力搅拌溶液等方式得到分散溶解均匀的水溶液；
（2）将步骤1）得到的水溶液将其转移到100 ml带有聚四氟乙烯内衬的PEEK高温高压反应釜中，放入1 × 4 cm-2的泡沫镍。反应温度为200 ℃。保持反应5 h；随后冷却至室温；
（3）将2）所得的泡沫镍用去离子水和乙醇清洗数次，然后60 ℃真空干燥1 h。所得产物为多孔Ni3S2。
上述实施方式仅用于说明本发明的内容，但这并非是对本发明的限制，本领域的相关技术人员，在不脱离本发明的范围的情况下，还可以做出相应的调整和改变，因此所有等同替换或等效变型的方式形成的技术方案均属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种一步水热法直接制备多孔硫化镍纳米片电催化剂的方法，其特征在于，具体步骤如下：A）取一定摩尔比（1：1-1：5）的硫脲和盐酸羟胺，分散到水中，超声或者磁力搅拌得到均匀的水溶液；
B）将步骤A）得到的水溶液转移到带有聚四氟乙烯内衬的PEEK高温高压反应釜中，按照20 mL水溶液放入1-5片1 × 4 cm-2的泡沫镍比例进行投加；反应温度为100-250℃；保持反应1-5 h；随后冷却至室温，得到硫化后的泡沫镍；
C）将B）所得的硫化后的泡沫镍用去离子水和乙醇清洗数次，然后60 ℃真空干燥1 h，所得产物为多孔Ni3S2。
2.如权利要求1所述的一步水热法直接制备多孔硫化镍纳米片电催化剂的方法，其特征在于，还包括步骤D）系统测试碱性条件下所制备多孔硫化镍纳米片的电催化解水性能。
3.根据权利要求1所述的一步水热法直接制备多孔硫化镍纳米片电催化剂的方法，其特征在于，将步骤A）中所用来调控硫化镍微观形貌的表面配体是盐酸羟胺，硫脲作为硫源。
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