CN112626359A - 一种合金的冶炼方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是关于一种合金的冶炼方法，涉及合金冶炼技术领域。主要采用的技术方案为：一种合金的冶炼方法，包括如下步骤：打结步骤，将坩埚本体打结在真空炉上；制备坩埚步骤，在坩埚本体的内壁上制备出多个第一凹槽结构，得到坩埚；冶炼步骤，采用所述坩埚冶炼合金；其中，在所述坩埚冶炼多次后，需对所述坩埚进行清杂处理；清杂处理后，继续采用所述坩埚进行冶炼。本发明主要通过增加合金液与坩埚的接触面积，来有效提高坩埚对所冶炼合金液中的杂质的捕获能力，从而提高坩埚的脱杂效率、降低合金中的夹杂含量，最终提高合金的纯净度。本发明的方法操作简单、成本低廉，有利于实现大规模批量生产高洁净高温合金。
Description
技术领域
本发明涉及一种合金冶炼技术领域，特别是涉及一种合金的冶炼方法。
背景技术
目前，高性能的高温合金部件大都采用熔模铸造的方法制备而成。而夹杂是合金在冷却凝固过程中极易出现的一类缺陷，它们以不同的类型和不同的形态存在于固态合金中，对合金的性能会产生不同程度的影响。夹杂的形成会显著降低合金的力学性能，导致合金部件在未达到设计寿命的时候就发生断裂。因此，通过对夹杂的进行控制来提升高温合金部件的安全性能具有重要意义。
夹杂的形成与合金中氧、氮及硫的含量密切相关。在冶炼过程中，坩埚不仅不会污染合金液，还能够捕获合金液中的氧化物、氮化物和硫化物，因此，坩埚具有净化合金液的作用。
传统技术是通过采用氧化钙坩埚冶炼合金，来控制所冶炼合金液中的杂质含量。但是，氧化钙坩埚存在制备成本高、制备周期长、存储困难等的技术问题，对于工业化生产则会大幅提高生产成本，而对于大型真空熔炼炉来说一直是一个困难。对于氧化铝坩埚或氧化镁坩埚，虽然其成本低，但是使用数次后，坩埚表面附着大量的夹杂物，后续的使用会明显影响坩埚的脱除杂质的效率。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种合金的冶炼方法，主要目的在于能提高坩埚对所冶炼合金液中的杂质的捕获能力，提高坩埚的脱除杂质效率。
为达到上述目的，本发明主要提供如下技术方案：
一方面，本发明的实施例提供一种合金的冶炼方法，其包括如下步骤：
制备坩埚步骤：在坩埚本体的内壁上制备出多个第一凹槽结构，得到坩埚；
冶炼步骤：采用所述坩埚冶炼合金；其中，在所述坩埚冶炼多次后(在此，坩埚每冶炼一锅合金，即定义为：冶炼一次或坩埚使用次数)，需对所述坩埚进行清杂处理；清杂处理后，继续采用所述坩埚进行冶炼。
优选的，在所述制备坩埚步骤之前，还包括：
打结步骤：将坩埚本体打结在真空炉上；
优选的，所述坩埚本体为刚玉坩埚本体或氧化镁坩埚本体。
优选的，在所述制备坩埚步骤中：采用激光器在坩埚本体的内壁上制备出多个第一凹槽结构；优选的，所述激光器选用半导体激光器或固体激光器。
优选的，采用激光器在坩埚本体的内壁上制备第一凹槽结构时，所述激光器的输出能量为100-200J/cm2；优选的，当所述坩埚本体为刚玉坩埚本体时，所述激光器的输出能量为180-200J/cm2；优选的，当所述坩埚本体为氧化镁坩埚本体时，所述激光器的输出能量为150-180J/cm2。
优选的，所述第一凹槽结构为条状凹槽或弧状凹槽中的一种或两种；优选的，所述第一凹槽结构的槽深为2-3mm、槽宽为5-7mm。
优选的，所述坩埚的内表面积相对于所述坩埚本体的内表面积增加了50-100％。
优选的，所述坩埚的内壁上的任意两个相交的第一凹槽结构在交接处均设置成圆角；优选的，所述圆角的半径R为0.5-2。
优选的，在所述冶炼步骤中：在所述坩埚冶炼5-10次后，需对所述坩埚进行清杂处理。
优选的，对所述坩埚进行清杂处理的步骤，包括：
去除杂质步骤：采用激光器将所述坩埚内壁上的杂质去除；优选的，激光器的输出能量为160-180J/cm2；优选的，在采用激光器去除所述坩埚内壁上的杂质时：使氩气或压缩空气从所述坩埚内的底部向上进行流动；优选的，氩气或压缩空气的流量为29-31L/min，优选30L/min。
优选的，所述坩埚进行清杂处理的步骤，还包括重新制备凹槽步骤；其中，所述重新制备凹槽步骤在所述去除杂质步骤之后进行；其中，
重新制备凹槽步骤：将所述坩埚内壁的第一凹槽结构制成第二凹槽结构；其中，所述第二凹槽结构的槽宽、槽深均大于所述第一凹槽结构，以去除污染层，使所述第二凹槽结构的颜色与未冶炼合金之前的坩埚内壁的颜色一致；优选的，采用激光器将所述坩埚内壁的第一凹槽结构制成第二凹槽结构。
与现有技术相比，本发明的合金的冶炼方法至少具有下列有益效果：
本发明提供的合金冶炼方法，通过在坩埚的内壁上制备出多个凹槽结构，由此增加了坩埚的内表面积，在采用该坩埚冶炼合金时，能增加合金液与坩埚之间的接触面积，能有效提高坩埚对所冶炼合金液中的杂质的捕获能力，进而提高了坩埚杂质脱除的效率、降低合金中的夹杂含量，最终提高了合金的纯净度。并且，本发明提供的合金冶炼方法在坩埚使用多次后，通过对坩埚进行清杂处理(如，去除杂质、重新制备凹槽)，这样能延长坩埚的使用次数，且在使用次数内，能确保其杂质脱除的效率。
另外，本发明采用激光器对坩埚处理以增加其表面积的方法的操作简单，可操作性强。
由此可见，本发明提出的合金的冶炼方法可显著提高合金液的纯净度，解决了高温合金材料真空冶炼时，夹杂物含量高，导致高温合金部件大量报废的问题。总之，本发明的方法操作简单、成本低廉，有利于实现大规模批量生产高洁净高温合金。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是本发明的实施例提供的一种坩埚的结构示意图；
图2是图1所示坩埚的剖视图；
图3是本发明的实施例提供的坩埚吸附杂质的结构示意图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明申请的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本发明的设计思路如下：在现有合金部件(尤其是高温合金部件)的制备过程中，采用添加净化剂等方法来降低合金中氧化物、氮化物或硫化物，但这操作方法困难，由于合金的类型不同，使得净化剂的添加量难以确定，并难以实现精确的控制。本发明提出一种合金冶炼方法，主要是利用激光精确加工高柔性、高能量密度、高精度和高效率的特点，采用激光在坩埚本体上雕刻出第一凹槽结构，从而增加坩埚的内表面积，其表面积的增加量可高达100％，提高坩埚捕获合金中夹杂的效率，净化合金液，从而降低夹杂缺陷的形成，该方法具有制备工艺简单，成本低廉等特点。其具体方案如下：
如图1-3所示，本发明实施例提供一种合金的冶炼方法，包括如下步骤：
1)打结步骤：将坩埚本体打结在真空炉上。
具体地，将商业用传统刚玉、氧化镁坩埚本体打结在真空炉上。
2)制备坩埚步骤：在坩埚本体的内壁上制备出多个第一凹槽结构11，得到坩埚1。
具体地，采用激光器在坩埚本体的内壁上制备出第一凹槽结构11(利用激光高能量，瞬时将坩埚材料气化，形成凹槽)。
采用激光器在坩埚本体上制备第一凹槽结构11时，激光器可以为半导体激光器或固体激光器，最优的是半导体激光器。
采用激光器的输出能量为100-200J/cm2，其中，坩埚本体为刚玉坩埚时，最优的输出能量为180-200J/cm2，而坩埚本体为氧化镁坩埚时，最优的输出能量为150-180J/cm2。
第一凹槽结构11的槽深为2-3mm，槽宽为5-7mm，其中第一凹槽可以呈条状、弧状中的一种或两种，从而增加坩埚的表面积，其表面积增加量为50-100％。
所述坩埚1的内壁上的任意两个相交的第一凹槽结构11在交接处均设置成圆角(即，在两个第一凹槽结构11相交时，采用圆角连接)；优选的，所述圆角的半径R为0.5-2，以降低连接处的结合应力，防止冶炼过程中的应力集中而导致坩埚发生开裂。
3)冶炼步骤：采用所述坩埚1冶炼合金；其中，在所述坩埚1冶炼多次后，需对所述坩埚1进行清杂处理；清杂处理后，再采用所述坩埚1进行冶炼。
在此，需要说明的是采用坩埚1冶炼合金时，由于第一凹槽结构11的存在，使得坩埚1的内表面积增大，从而增加了坩埚与合金液的接触面积，使得坩埚1内壁的捕获杂质能力提高，合金液中的杂质2会附着在坩埚1的凹槽结构上，最终提高了坩埚的脱杂效率。
坩埚1使用多次后，需对坩埚进行清杂处理(坩埚使用多次后，其内壁附着了大量的杂质，为了不影响后续的金属冶炼，需对坩埚进行清杂处理)；在此，清杂处理包括：
去除杂质步骤：采用激光器将所述坩埚内壁上的杂质去除；
具体地，通过激光高能量，可将杂质气化，对坩埚壁内部上的杂质去除。激光加工参数为160-180J/cm2。
优选的，在采用激光器去除所述坩埚内壁上的杂质时：使氩气或压缩空气从所述坩埚内的底部向上进行流动；优选的，氩气或压缩空气的流量为30L/min，使得高温作用下挥发的夹杂被氩气或压缩空气带走，避免其沉积到坩埚壁上，对坩埚造成二次污染。
所述坩埚进行清杂处理的步骤，还包括重新制备凹槽步骤；其中，所述重新制备凹槽步骤在所述去除杂质步骤之后进行；其中，
重新制备凹槽步骤：将所述坩埚内壁的第一凹槽结构制成第二凹槽结构；其中，所述第二凹槽结构的槽宽、槽深均大于所述第一凹槽结构。
优选的，所述第二凹槽结构的颜色与未冶炼合金之前的坩埚内壁的颜色一致；优选的，采用激光器将所述坩埚内壁的第一凹槽结构制成第二凹槽结构。
即，将原来的第一凹槽的深度加深，宽度加宽，这样将污染层全部去掉，得到第二凹槽结构。在制备第二凹槽结构时：一方面，第二凹槽结构的加工位置与第一凹槽结构错开，位置为两个第一凹槽结构的中间，以最大程度的避免在同一个位置进行加工，导致其凹槽越来越深，增加冶炼过程中凹槽处脱落的风险；另一方面，激光加工能量为前一次激光加工能量的90-95％，其目的是降低凹槽的尺寸及深度，从而可以避免凹槽的脱落，提高坩埚的使用寿命。
下面通过具体实验实施例进一步详细说明：
实施例1
实施例1主要冶炼高温合金DD405，该合金的主要成分如表1所示：
表1为高温合金DD405的主要元素重量百分比(wt％)
| C | Cr | Co | W | Mo | Al | Ta | Hf | B | Re | Ni |
| 0.06 | 7.25 | 8.00 | 4.75 | 1.50 | 6.20 | 6.50 | 0.14 | 0.003 | 3.0 | 余量 |
本实施例以舰船用高温合金DD405为例。选用容量为500Kg的氧化铝坩埚本体。将氧化铝坩埚本体打结在真空炉上。采用半导体激光器在氧化铝坩埚本体上制备出多个第一凹槽结构，得到坩埚；其中，激光器的输出能量为180J/cm2，第一凹槽结构为条状结构，槽深为3mm，槽宽为7mm，使坩埚的表面积增加量为100％；当两个第一凹槽结构相交时，采用圆角连接，圆角的R为2。采用该坩埚来冶炼上述合金。
在该坩埚使用5次后(即，坩埚每使用一次，就冶炼一批合金)，采用激光器将坩埚内壁上残余的杂质去除，激光的输出能量为160-180J/cm2，采用激光器去除坩埚上依附的夹杂物时，采用氩气从坩埚的底部向上进行流动，氩气流量为30L/min。然后，采用激光器将坩埚内壁将的第一凹槽结构制成第二凹槽结构，第二凹槽结构的尺寸(槽宽、槽深)大于第一凹槽结构的尺寸，以使污染层去掉，坩埚的内壁呈现本体的白色；其中，激光输出能量为制备第一凹槽结构时输出能量的95％。继续采用该坩埚冶炼合金。
表2为坩埚所冶炼的不同批DD405合金中杂质的含量，第一批合金指的是坩埚第一次使用所冶炼得到的合金，第二批合金指的是坩埚第二次使用所冶炼得到的合金，后续依次类推。
表2为不同批DD405合金中杂质的含量
| 第一批 | 第二批 | 第三批 | 第四批 | 第五批 | 第六批 | |
| 氧 | 6ppm | 7ppm | 5ppm | 4ppm | 5ppm | 5ppm |
| 氮 | 3ppm | 2ppm | 2ppm | 4ppm | 3ppm | 2ppm |
| 硫 | 3ppm | 2ppm | 1ppm | 2ppm | 3ppm | 2ppm |
实施例2
实施例2主要冶炼高温合金invar，该合金的主要成分如表3所示：
表3为高温合金invar的主要元素重量百分比(wt％)
| C | Co | Ni | Fe |
| 0.1 | 3.5 | 32 | 余量 |
本实施例以电力系统用高温合金丝invar为例。选用容量为1000Kg的氧化镁坩埚本体。将氧化镁坩埚本体打结在真空炉上。采用半导体激光器在氧化铝坩埚本体上制备出多个第一凹槽结构，得到坩埚。其中，激光器的输出能量为180J/cm2，第一凹槽结构为弧状，其槽深为2mm、槽宽为5mm，使坩埚的表面积增加量为50％；当两个第一凹槽结构相交时，采用圆角连接，圆角的R为0.5。采用该坩埚来冶炼上述合金。
在该坩埚使用6次后，采用激光器将坩埚内壁上残余的杂质去除，激光的输出能量为160J/cm2，采用激光器去除坩埚上依附的夹杂物时，采用氩气从坩埚的底部向上进行流动，氩气流量为30L/min。然后，采用激光器将坩埚内壁将的第一凹槽结构制成第二凹槽结构，第二凹槽结构的尺寸(槽深、槽宽)大于第一凹槽结构的尺寸，以使污染层去掉，使坩埚的内壁呈现本体的白色；其中，激光输出能量为制备第一凹槽结构时输出能量的90％。继续采用该坩埚冶炼合金。
表4为坩埚所冶炼的不同批invar合金中杂质的含量，第一批合金指的是坩埚第一次使用所冶炼得到的合金，第二批合金指的是坩埚第二次使用所冶炼得到的合金，后续依次类推。
表4为不同批invar合金中杂质的含量
| 第一批 | 第二批 | 第三批 | 第四批 | 第五批 | 第六批 | 第七批 | |
| 氧 | 8ppm | 7ppm | 6ppm | 5ppm | 8ppm | 9ppm | 8ppm |
| 氮 | 7ppm | 4ppm | 4ppm | 4ppm | 6ppm | 6ppm | 7ppm |
| 硫 | 5ppm | 5ppm | 3ppm | 4ppm | 5ppm | 6ppm | 5ppm |
实施例3
实施例3主要冶炼制备钴基高温合金，该合金的主要成分如表5所示：
表5为钴基高温合金主要元素重量百分比(wt％)
| Cr | Ni | Al | W | C | Co |
| 25 | 11.0 | 1.0 | 7.5 | 0.45 | 余量 |
本实施例以舰船用高温合金结构件为例。选用容量为25Kg的氧化铝坩埚本体。将氧化铝坩埚本体打结在真空炉上。采用固体激光器在氧化铝坩埚本体上制备出多个第一凹槽结构，得到坩埚。其中，激光器的输出能量为180J/cm2，第一凹槽结构为条状结构，其槽深为2.5mm，槽宽为6mm，使坩埚的表面积增加量为70％；当两个第一凹槽结构相交时，采用圆角连接，圆角的R为1.5。采用该坩埚来冶炼上述合金。
在该坩埚使用9次后，采用激光器将坩埚内壁上残余的杂质去除，激光的输出能量为170J/cm2，采用激光器去除坩埚上依附的夹杂物时，采用氩气从坩埚的底部向上进行流动，氩气流量为30L/min。然后，采用激光器将坩埚内壁将的第一凹槽结构制成第二凹槽结构，第二凹槽结构的尺寸(槽深、槽宽)大于第一凹槽结构的尺寸，以使污染层去掉，使坩埚的内壁呈现本体的白色；其中，激光输出能量为制备第一凹槽结构时输出能量的93％。继续采用该坩埚冶炼合金。
表6为坩埚所冶炼的不同批钴基高温合金中杂质的含量，第一批合金指的是坩埚第一次使用所冶炼得到的合金，第二批合金指的是坩埚第二次使用所冶炼得到的合金，后续依次类推。
表6为不同批钴基高温合金中杂质的含量
| 第一批 | 第二批 | 第三批 | 第四批 | 第五批 | 第六批 | 第七批 | 第八批 | 第九批 | 第十批 | |
| 氧 | 11ppm | 12ppm | 10ppm | 9ppm | 10ppm | 9ppm | 10ppm | 12ppm | 11ppm | 10ppm |
| 氮 | 7ppm | 9ppm | 8ppm | 7ppm | 9ppm | 9ppm | 8ppm | 7ppm | 8ppm | 8ppm |
| 硫 | 5ppm | 5ppm | 5ppm | 4ppm | 5ppm | 6ppm | 5ppm | 5ppm | 6ppm | 5ppm |
实施例4
实施例4主要冶炼制备镍基高温合金DD432，该合金的主要成分如表7所示：
表7为镍基合金的主要元素重量百分比(wt％)
| C | Cr | Co | W | Mo | Al | Ta | Nb | Re | Ni |
| 0.12 | 4.5 | 9.00 | 8.75 | 1.2 | 6.20 | 3.50 | 1.5 | 3.5 | 余量 |
本实施例以舰船用高温合金结构件为例。选用容量为5Kg的氧化镁坩埚本体。将氧化镁坩埚本体打结在真空炉上。采用半导体激光器在氧化镁坩埚本体上制备出多个第一凹槽结构，得到坩埚。其中，激光器的输出能量为170J/cm2；部分第一凹槽结构为条状结构、部分为弧状结构，槽深为2.5mm、槽宽为6.5mm；使坩埚的表面积增加量为50％；当两个第一凹槽结构相交时，采用圆角连接，圆角的R为1。采用该坩埚来冶炼上述合金。
在该坩埚使用10次后，采用激光器将坩埚内壁上残余的杂质去除，激光的输出能量为160J/cm2，采用激光器去除坩埚上依附的夹杂物时，采用氩气从坩埚的底部向上进行流动，氩气流量为30L/min。然后，采用激光器将坩埚内壁将的第一凹槽结构制成第二凹槽结构，第二凹槽结构的尺寸(槽深、槽宽)大于第一凹槽结构的尺寸，以使污染层去掉，使坩埚的内壁呈现本体的白色；其中，激光输出能量为制备第一凹槽结构时输出能量的92％。继续采用该坩埚冶炼合金。
表8为坩埚所冶炼的不同批镍基高温合金DD432中杂质的含量，第一批合金指的是坩埚第一次使用所冶炼得到的合金，第二批合金指的是坩埚第二次使用所冶炼得到的合金，后续依次类推。
表8为不同批镍基高温合金中杂质的含量
比较例1
直接将容量为500Kg的商用氧化铝坩埚打结在真空炉上，然后采用商用氧化铝坩埚冶炼高温合金DD405；冶炼5次，所得到的5批合金中的杂质含量参见表9所示。
表9为实施例1、比较例1所冶炼的前五批DD405合金中的杂质含量对比
通过上述实施例1-4和比较例1所冶炼得到合金中的氧含量、氮含量、硫含量的数据对比，很明显可以看出：本发明实施例提出的合金的冶炼方法可显著提高合金液的纯净度。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种合金的冶炼方法，其特征在于，其包括如下步骤：
制备坩埚步骤：在坩埚本体的内壁上制备出多个第一凹槽结构，得到坩埚；
冶炼步骤：采用所述坩埚冶炼合金；其中，在所述坩埚冶炼多次后，需对所述坩埚进行清杂处理；清杂处理后，继续采用所述坩埚进行冶炼。
2.根据权利要求1所述的合金的冶炼方法，其特征在于，在所述制备坩埚步骤之前，还包括：
打结步骤：将坩埚本体打结在真空炉上；
优选的，所述坩埚本体为刚玉坩埚本体或氧化镁坩埚本体。
3.根据权利要求1或2所述的合金的冶炼方法，其特征在于，在所述制备坩埚步骤中：
采用激光器在坩埚本体的内壁上制备出多个第一凹槽结构；
优选的，所述激光器选用半导体激光器或固体激光器。
4.根据权利要求3所述的合金的冶炼方法，其特征在于，采用激光器在坩埚本体的内壁上制备第一凹槽结构时，所述激光器的输出能量为100-200J/cm2；
优选的，当所述坩埚本体为刚玉坩埚本体时，所述激光器的输出能量为180-200J/cm2；
优选的，当所述坩埚本体为氧化镁坩埚本体时，所述激光器的输出能量为150-180J/cm2。
5.根据权利要求3所述的合金的冶炼方法，其特征在于，所述第一凹槽结构为条状凹槽或弧状凹槽中的一种或两种；
优选的，所述第一凹槽结构的槽深为2-3mm、槽宽为5-7mm。
6.根据权利要求3所述的合金的冶炼方法，其特征在于，所述坩埚的内表面积相对于所述坩埚本体的内表面积增加了50-100％。
7.根据权利要求3所述的合金的冶炼方法，其特征在于，所述坩埚的内壁上的任意两个相交的第一凹槽结构在交接处均设置成圆角；
优选的，所述圆角的半径R为0.5-2。
8.根据权利要求1-7任一项所述的合金的冶炼方法，其特征在于，在所述冶炼步骤中：在所述坩埚冶炼5-10次后，需对所述坩埚进行清杂处理。
9.根据权利要求1-8任一项所述的合金的冶炼方法，其特征在于，对所述坩埚进行清杂处理的步骤，包括：
去除杂质步骤：采用激光器将所述坩埚内壁上的杂质去除；
优选的，激光器的输出能量为160-180J/cm2；
优选的，在采用激光器去除所述坩埚内壁上的杂质时：使氩气或压缩空气从所述坩埚内的底部向上进行流动；优选的，氩气或压缩空气的流量为29-31L/min，优选30L/min。
10.根据权利要求9所述的合金的冶炼方法，其特征在于，对所述坩埚进行清杂处理的步骤，还包括重新制备凹槽步骤；其中，所述重新制备凹槽步骤在所述去除杂质步骤之后进行；其中，
重新制备凹槽步骤：将所述坩埚内壁的第一凹槽结构制成第二凹槽结构；其中，所述第二凹槽结构的槽宽、槽深均大于所述第一凹槽结构，以去除污染层；
优选的，采用激光器将所述坩埚内壁的第一凹槽结构制成第二凹槽结构。
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